Percobaan VIYodometri dan Yodimetri

OlehKelompok 2

Ahmad Kadir KiloFitria SukataFatma muksin

Najwa shanti wulansariRizka aksara

Kelas A

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA

(FMIPA)UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO

2009

PERCOBAAN VI

A. Judul : Yodometri dan Yodimetri

B. Tujuan : Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta

mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi oksidasi

dan reduksi.

C. Dasar Teori

Dasar : I2 + 2e 2I-

Yodometri : bila I- sebagai reduktor

Yodimetri : bila I- sebagai oksidator

Yodometri I- (+) oksidator

Sebagai I- biasa dipakai KI. Reaksi dapat berlangsung dalam lingkungan asam

atau netral. Contoh :

BrO3 + 6 H+ + 6I- 3 H2O + 3 I2 + Br-

IO3 + 6H++5I- 3 H2O + 3 I2

Dalam yodometri I- dioksidis suatu oksidator. Jika oksidatornya kuat tidak apa-

apa, tetapi jika oksidatornya lemah maka oksidasinya berlangsung sangat lambat dan

mungkin tidak sempurna, ini harus dihindari.

Cara menghindari :

- Mempebesar [H+]

Jika oksidasinya kuat dengan menambah H+ atau menurunkan pH

- Memperbesar [I-]

Misalnya oksidasi dengan Fe3+

Fe3+ + I- Fe2+ + ½ I2

- Dengan mengeluarkan I2 yang berbentuk dari campuran reaksi : misalnya

dikocok dengan kloroform, karbon tetra klorida atau bisulfida, maka I2 akan masuk

dalam pelarut organis ini, sebab I2 lebih mudah larut dalam senyawa solven organic

daripada dalam air.

Cara menentukan titik akhir titrasi

- Tanpa indikator

Dapat dilakukan karena I2 dalam KI warna kuning, titrasi akhir kalau warna

kuning hilang

- Dengan indikator amilum

Sebab I2 + amilum menghasilkan warna biru. Makin sensitive bila

berisi I- dan kurang sensitive bila larutan panas

Yodometri adalah titrasi yang menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai titran untuk

menentukan kadar iyodium yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks. Reaksi yang

terjadi adalah

Oksidator +2I- I2 + reduktor

I2 + S2O32- 2I- + S4O62-S

Diantara sekian banyak contoh teknik atau dalam analisis kuanitatif terdapat 2

cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secaa

lagsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri(digunakan larutan

iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secaa kuantitatif

pada titik ekivalennya). Namun,metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat

iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung

disebut iodometri(oksidator yang dianalisi kemudian direaksikan dengan ion iodide

berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara

kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat stndar atau asam arsenit).

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas

oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi

oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.

Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi

titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang

bersifat oksidator seperti besi( III), tembaga (II), dimana zat ini akan mengoksidasi

iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn

dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .

Oksidator + KI → I2 + 2e I2 + Na2 S2O3 → NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara

langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan

larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine

dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor+ I2 → 2I-

Na2S2O3 + I2 → NaI +Na2S2O6

Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan

secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam

metode ini adalah indikator kanji. Sedangkan bromometri merupakan metode oksidasi

reduksi dengan dasar reaksi aksidasi dari ion bromat

BrO3- + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi

dengan ion bromat

BrO3 + Br- + H+ → Br2 +H2O

Bromine yang dibebaskan akan merubah warna larutan menjadi kuning pucat

(warna merah ), jika reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan

cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapat

dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine ditambah berlebih dan

kelebihan bromine ditentukan secar iodometri. Bromin dapat diperoleh dari

penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium bromat dan kalium

bromide.

Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi

untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arseni dan entimon, sulfida dan

ferosianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh dari beberapa substansi ini adalah

tergantung dari pada konsentrasi ion hydrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat

dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian ph yang sulit.

Dalam menggunakan metode iodometrik kita menggunakan indikator kanji

dimana warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat

bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu

atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra korida dan kloroform.

Namun demikan larutan dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap

dari kompleks iodin–kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitiv untuk iodin.

Dalam beberapa proses tak langsung banyak agen pengoksida yang kuat

dapat dianalisis dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin

yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksid yang membutuhkan larutan asam

untuk bereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titrannya.

Titrasi dengan arsenik membutuhakn larutan yang sedikit alkalin.

Dalam larutan yang sedikit alkalin atau netral, oksidasi menjadi sulfat tidak

muncul terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksid kuat,

seperti garam permanganat, garam dikromat yang mengoksid tiosulfat menjadi sulfat,

namun reaksinya tidak kuantitatif.

Pada penentuan iodometrik ada banyak aplikasi proses iodometrik seperti

tembaga banyak digunakan baik untuk biji maupun paduannya metode ini

memberikan hasil yang lebih sempurna dan cepat daripada penentuan elektrolit

tembaga.

Pada metode bromometri, kalium bromat merupakan agen pengoksid yang

kuat dengan potensial standar dari reaksinya:

BrO3 + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

Adalah +1,44 V. Reagen dapat digunakan dalam dua cara yaitu sebagai

sebuah oksdasi langsung untuk agen-agen pereduksi tertentu dan untuk

membangkitkan sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui.

Sejumlah agen pereduksi pada titrasi langsung metode bromometri seperti

arsenik, besi (II) dan sulfida serta disulfida organik tertentu dapat dititrasi secara

langsung dengan sebuah larutan kalium bromat .

Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,

beberapa indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan

perubahan warna. Perubahan warna ini biasanya tidak reversibel dan kita harus hati-

hati agar kita mendapatkan hasil yang lebih baik .

Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium

bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas

yang diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi

secara kuantitatif berbagai senyawa organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-

kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari

jumlah KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat

kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik

tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.

Reaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa

juga reaksi adisi.

Yodimetri

Dalam hal ini I2 sebagai oksidator,maka harus direaksikan dengan suatu oksidator.

Reduktor ada 2 macam : reduktor kuat & reduktor lemah

Dengan reduktor kuat berlangsung sempurna,cepat dan dapat juga berlangsung dalam

lingkungan asam.

D. Alat dan Bahan

Alat

Pipet tetes labu Erlenmeyer Gelas kimia

Gelas ukur Labu takar Statif dan klem

Corong batang pengaduk spatula

Pipet Volume Buret Neraca analitik

Bahan

1. Na2S2O3

2. KIO3

3. KI 20 %

4. H2SO4

5. Kloroform

6. Aquades

E. Prosedur Kerja

Yodometri

Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N

Standarisasi dengan larutan KIO3

Natrium tiosulfat 24,8 gram

Timbang dan larutkan dengan aquadest sampai1 liter

Simpan dalam botol yang bersih yang sudah dibilas dengan larutan Na2S2O3 yang baru dibuat

Lalu tambahkan 1 tetes kloroform.

Larutan berwarna coklat kehitaman

Larutan KIO3 0,1 N

Warna larutan menjadi bening

Pipet larutan ini sebanyak 10 mL ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 5 mL KI 20% dan 8 mL H2SO4 4 N

Iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga warna kuning.

Tambahkan indikator amylum dan dititrasi terus hingga warna biru hilang. Ulangi percobaan ini 2 kali

Penetapan Cu (II) dalam CuSO4.5H2O.

Yodimetri

Standarisasi larutan iod 0,1 N

2 gram CuSO4. 5H2O

Larutan berwarna bening

Timbang dan larutkan dengan aquadest,masukka dalam labu ukur 100 mL, impitkan dan kocok

Pipet 10 mL ke dalam erlemeyer, tambahka KI 20% sebanyak 50 mL dan H2SO4 4 N.

Titrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga warna menjadi merah muda, tambahkan indikator amylum

Titrasi lagi dengan larutan Na2S2O3 hingga warna biru hilang

6,35 gr iod

Larutan berwarna bening

Timbang pada botol timbang, masukkan dalam labu ukur 500 mL

Tambahkan 20 gr KI, larutkan dalam 40 mL aquadest, encerkan sampai 500 mL.

Pipet larutan ini 10 mL ke dalam Erlenmeyer, titrasi dengan Na2S2O3, setelah warna merah muda,

Tambahkan indokator amylum, lalu titrasi dilajutkan hingga warna biru hilang.Dilakukan duplo

F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1. Yodometri

Penetapan Cu (II) dalam CuSO4.5H2O

Perlakuan Hasil

Memasukkan CuSO4.5H2O 10 mL ke

dalam Erlenmeyer, ditambahkan KI 20%

sebanyak 50 mL dan H2SO4 4 N

Dititrasi dengan Na2S2O3

Ditambahkan 5 tetes indikator amylum

Dititrasi kembali dengan Na2S2O3

Terjadi perubahan warna merah bata

dan adanya endapan putih

Warna menjadi muda pada volume 4,7

mL

Perubahan warna kebiruan

Warna biru hilang pada volume 8,5 mL

Perhitungan

Pada percobaan Penetapan Cu (II) dalam CuSO4.5H2O volume larutan natrium

tiosulfat (Na2S2O3) yang terpakai adalah 8,5 mL. Sedangkan warna larutan yang

dihasilkan adalah merah bata – biru – bening.

Konsentrasi larutan CuSO4 di peroleh melalui persamaan berikut:

V1N1 = V2N2

N2 = V1N1/V2

= 8,5 mL x 0,1 N / 10 mL

= 0,085 N

Dengan persamaan reaksinya :

CuSO4 Cu2+ + SO42-

Kadar Cu(II) dalam CuSO4.5H2O) = V x N x BE / berat contoh x 100%

= 10 mL x 0,085 N x 63,54 g/ek / 2 g x 100%

= 0,01 L x 0,085 ek/L x 63,54 g/ek / 2 g x 100%

= 2,7 %

2. Yodimetri

Standarisasi Larutan Iod 0,1 N

Perlakuan Hasil

Memasukkan 10 mL larutan Iod yang

telah ditambahkan 10 gr KI ke dalam

erlenmeyer

Dititrasi dengan Na2S2O3

Ditambahkan indikator amylum

Dititrasi kembali dengan Na2S2O3

Melakukan Duplo;

Dititrasi dengan Na2S2O3

Ditambahkan indikator amylum

Dititrasi kembali dengan Na2S2O3

Tak ada perubahan

Perubahan warna menjadi merah muda

pada volume 3,5 mL

Perubahan warna kebiruan

Warna biru hilang pada volume 5,3 mL

Perubahan warna menjadi merah muda

pada volume 3,5 mL

Perubahan warna kebiruan

Warna biru hilang pada volume 5,3 mL

Perhitungan

Labu Titrasi I.

Volume larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) yang terpakai adalah 5,3 mL.

Sedangkan warna larutan yang dihasilkan adalah merah muda – biru – bening.

Labu Titrasi II

Volume larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) yang terpakai adalah 5,3 mL.

Sedangkan warna larutan yang dihasilkan adalah merah muda – biru – bening.

Konsentrasi Iod yang diperoleh:

Dik : Vrata-rata Na2S2O3 (V1) = (V1 + V2)/ 2 = (5,3 + 5,3) mL/ 2 = 5,3 mL

N Na2S2O3 (N1) = 0,1 N

V Iod (V2) = 10 mL

Dit : N Iod (N2)..?

Peny: V1N1 = V2N2

N2 = V1N1 / V2

= 5,3 mL. 0,1 N/ 10 mL = 0,053 N

G. Pembahasan

Yodium merupakan oksidator yang relatif lemah. Oksidasi potensial sistem

yodium yodida ini dapat dituliskan sebagai reaksi berikut ini :

I2 + 2 e- 2 I- Eo = + 0,535 volt

Yodometri merupakan titrasi tidak langsung, metode ini diterapkan terhadap

senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih besar dari sistem yodium yodida.

Yodium yang bebas dititrasi dengan natrium tiosulfat. Yodimetri merupakan titrasi

langsung dengan baku yodium terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih

rendah.

1. Iodometri

Dalam percobaan ini, titrasi iodometri menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai

titran untuk menentukan kadar iodium yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks

dimana reaksi yang terjadi adalah :

Oksidator + 2I- I2 + reduktor

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

Tititk akhir titrasi ditetapkan dengan bantuan indikator amylum, yang

ditambahkan sesaat sebelum titik akhir tercapai. Warna biru kompleks iodium

amylum akan hilang pada saat titik akhir tercapai.

1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N

Dimana langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan standar Na2S2O3

0,1 N. Sebanyak 24,8 gr yang dilarutkan dalam aquades,dalam labu ukur 100 ml,

kemudian disimpan dalam botol yang bersih yang sudah dibilas dengan larutan

natrium tiosulfat yang baru dibuat, lalu ditambahkan satu tetes kloroform.

Larutan Na2S2O3 adalah standar sekunder karena sifatnya tidak stabil terhadap

oksidasi dari udar,asam dan adanya bakteri pemakan belerang yang terdapat dalam

pelarut.. Larutan Na2S2O3 0,1 N yang telah dibuat digunakan sebagai titran dalam

penentuan Cu(II)dalam CuSO4.5H2 Cara menentukan titik akhir titrasi yaitu dapat

dilakukan dengan tanpa menggunakan indikator dan dengan indikator amylum. Pada

percobaan pertama yaitu pembuatan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N. Langkah

awal yang dilakukan adalah dengan meimbang larutan natrium tiosulfat 24,8

gram.larutkan dengan aquadest sampai 1 dm3 dan ditambahkan dengan 1 tetes

kloroform sehingga menghasilkan warna larutan berubah menjadi coklat. Larutan

Na2S2O3 0,1 N yang telah dibuat digunakan sebagai titran

titrasi yang menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai titran untuk menentukan kadar

iodium yang dibebbaskan pada suatu reaksi redoks, reaksi yang terjadi adalah sebagai

berikut:

oksidator + 2I I2 + reduktor

Larutan natrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang

memakan belerang akhirnya masuk kedalam larutan itu, dan proses metaboliknya

akan mengakibatkan pembentukan SO3 , SO4 dan belerang koloid. Belerang ini

akan menyebabkan kekeruhan; bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang.

Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membetuk belerang sebgai

endapan mirip susu

S2O3 + 2H+ H2S2O3 H2SO3 + S (s)

Tetapi reaksi itu lambat dan tak-terjadi bila tiosulfit dititrasikan ke dalam larutan iod

yag asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfit jauh lebih

cepat daripada reaksi penguraian.

2. Penentuan Cu (II)dalam CuSO4.5H2O

Larutan sebelum dititrasi

Langkah yang harus pertama kali dilakukan dalam percobaan ini adalah 2 gr

CuSO4.5H2O ditimbang & dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml

kemudian dipipet 10 ml kedalam Erlenmeyer,ditambahkan 50 ml KI 20% dan H2SO4 4

N. KI 20 % ditimbang 20 gr kemudian dilarutakan dalam 100 ml, aquades dalam labu

ukur. Sedangkan cara pembutan larutan H2SO4 4 N adalah melarutkan 10 ml H2SO4

dalam 100 ml aquadest.

Saat dititrasi dengan natrium tiosulfat, terjadi perubahan warna menjadi muda. Dan

saat ditambahkan 5 tetes amylum terjadi perubahan warna kebiruan. Setelah dititrasi

kembali dengan natrium tiosulfat warna biru tersebut hilang dan tercapai titik akhir

titrasi pada volume 8,5 mL. Pada penentuan Cu (II) dalam CuSO4. 5H2O langkah awal

yang dilakukan adalah dengan menimbang 2 gram CuSO4. 5H2O dan larutkan dengan

aquadest kemudian masukkan dalam labu ukur 100 mL, impitkan dan kocok.

Selanjutnya di Pipet 10 mL ke dalam erlemeyer, tambahkan KI 20% sebanyak 50 mL

dan H2SO4 4 N. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga warna menjadi merah muda,

tambahkan indikator amylum Titrasi lagi dengan larutan Na2S2O3 hingga warna biru

hilang sehingga hasilnya yaitu larutan warnanya menjadi bening kembali.

Larutan setelah dititrasi

Potensial standar Cu (II)

Cu2+ + e Cu+

Pada persamaan diatas adalah + 0,15 gram V karena itu iod, E0 = +0,53 V, merupakan

zat pengoksida yang lebih baik dari pada ion Cu (II), tetapi bila ion iodide

ditambahkan ke dalam larutan Cu (II) terbentuk endapan Cu (I),

2Cu2+ + 4I- 2CuI(s) + I2

Reaksi berjalan ke kanan dengan pembentukan endapan dan juga oleh panambahan

ion iodida berlebih.

pH larutan ini sebaiknya antara 3 dan 4. pada pH yang lebih tinggi hidrolisis

parsial dari ion Cu (II) akan terjadi, dan reaksi antara ion iodide akan lambat. Dengan

larutan yang sangat asam terjadi oksidasi oleh udara dan ion iodide

2. Iodimetri

Titrasi iodimetri adalah titrasi redoks yang menggunakan larutan standar iodium

sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam.

Standarisasi Larutan Iod 0, 1 N

Mula-mula 6,35 gr Iod dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL. Ditambahkan 20

gr KI, lalu dilarutkan dalam 40 mL aquadest, dan diencerkan sampai 500 mL.

Larutan ini dipipet 10 mL ke dalam erlenmeyer dan dititrasi dengan larutan

Natrium Tiosulfat, terjadi perubahan warna merah muda.

Iod setelah ditambahkan amilum setelah dititrasi

Saat ditambahkan 5 tetes amylum terjadi perubahan warna kebiruan. Setelah

dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat warna biru tersebut hilang dan tercapai titik

akhir titrasi pada volume 5,3 mL.

H. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan :

1. Pada percobaan ini iodometri & iodimetri menggunakan larutan Na2S2O3

sebagai titran untuk menentukan kadar iodium.

2. Titik akhir titrasi ditentukan dengan bantuan indikator amilum pada saat warna

biru hilang.

I. kemungkinan kesalahan

1. Kurangnya kosentrasi pratikan-pratikan selama proses praktikum berlangsung

2. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan

3. Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum

Daftar Pustaka

P. Lukum Astin. 2009. Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik. Gorontalo:

Universitas Negeri Gorontalo.

Team teaching. 2009.Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik.Gorontalo:

Universitas Negeri Gorontalo.

R.A.DAY,Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta. Erlangga.

http://mgmpkimiasumbar.wordpress.com