PERCOBAAN VI PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

I.

TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan kali ini adalah memahami cara sintesis sederhana dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa hasil sintesis secara rekristalisasi.

II.

TINJAUAN PUSTAKA Sebagian besar materi yang ada di bumi ini tidaklah murni melainkan suatu bentuk campuran dengan materi lain. Untuk memperoleh materi dalam bentuk murni, maka harus dipisahkan dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan melalui dua cara, yaitu peristiwa kimia dan peristiwa fisika (Syukri,1997). Kebanyakan dari materi dimuka bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya tanah, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam bentuk padat, cair, maupun gas. Udara yang kita hirup sehari-hari pun mengandung berbagai unsur dan senyawa, seperti oksigen, nitrogen, uap air dan karbondioksida. Demikian juga air yang kita pakai sehari-hari bukanlah air murni, melainkan mengandung zat-zat lain dalam bentuk gas, cair, maupun padat (Syukri, 1997). Dalam reaksi pembuatan senyawa jarang didapatkan hasil yang murni, yaitu senyawa yang diharapkan saja, melainkan biasanya merupakan suatu campuran senyawa. Berbagai cara dilakukan untuk pemurnian bergantung pada fase zat. Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu hal yang sangat besar manfaatnya dalam pengembangan dan aplikasi ilmu kimia, hal ini akan terasa gunanya dalam analisa zat secara kualitatif dan secara kuantitatif (Brady, 1999). Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan

secara kimia, satu komponen atau lebih akan direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air dapat dipisahkan dengan saringan. Selain cara tersebut, ada pula cara lain yaitu dengan pengendapan. Pengendapan merupakan cara yang sangat berharga untuk memisahkan suatu larutan menjadi komponen-

komponennya. Zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membuat suatu fase baru yatiu endapan padatan (Syukri, 1997). Untuk campuran melalui peristiwa kimia disebut senyawa. Pada senyawa perbandingan massa zat pembentuk tetap, sifat-sifat partikel pembentuk senyawa masih ada sehingga pertikel-partikel pembentuk senyawa mudah dipisahkan lagi. Sedangkan peristiwa fisika, perbandingan massa zat pembentuk berubah-ubah (Sumadia, 1996). Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat komponen yang tergantung di dalamnya. Jika komponen berwujud zat dan cair misalnya pasir dengan air dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan ada bermacam-macam mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarut. Selaputemipermeabel dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya (Day, 1998). Campuran homogen seperti air dengan alkohol, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring dan selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan kromatografi (Day, 1998). Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan natrium klorida, garam yang terjadi direkristalisasikan dengan air. Proses rekristalisasi dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K+ dan SO32- saja yang tinggal di dalam laruta atau tidak ditemukan lagi ion Na+ dan Cl(Syukri, 1997).

Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-garam yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran endapan ini diperoleh, seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan ion-ion mana yang ada (Keenan, 1992). Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkan dari

campurannya, contohnya untuk mendapatkan air suling (aquades) kita harus menyulingnya dari air sumur atau sungai. Untuk memperoleh minyak goreng kita harus memisahannya dari buah kelapa atau biji jagung (Syukri, 1997). Pada umumnya di alam terdapat banyak campuran, maka kita perlu mempelajari cara cara pemisahannya untuk mendapatkannya suatu zat tertentu yang murni. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan cara filtrasi, destilasi, kristalisasi, ekstraksi, absorbsi, dan kromatografi (Brady, 1999). Beberapa teknik pemisahan yang dapat dilakukan untuk mendapatkan suatu zat murni, yaitu: 1. Filtrasi Filtrasi yaitu proses pemisahan zat padat dari zat cair dengan menggunakan kertas saring, yang hasil penyaringannya disebut filtrat. Untuk melakukan filtrasi, harus diperhatikan ukuran partikel dari senyawa yang ingin dipisahkan (Brady, 1999). 2. Destilasi Destilasi merupakan suatu perubahan cairanmenjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponenkomponen yang terdapat pada suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada titik didihnya (Irawan,2010) Dasar pemisaan destilasi adalah perbedaan titik didih dua atau lebih zat yang bercampur. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik

didihnya lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan komponen demi komponen secara bertahap (Syukri, 1997). Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah penguapan air dengan pembawa cairan kimia mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air (Sudarmaji, 1989). Macam-macam destilasi, yaitu: a. Destilasi biasa/sederhana. b. Destilasi uap. c. Destilasi vacum/ruang hampa. d. Destilasi fraksional/bertingkat (Syukri, 1997). 3. Kristalisasi Kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam zat cair. Kristalisasi digunakan untuk memisahkan padatan atau cairan dengan memakai pelarut sesedikit mungkin untuk mencegah supaya kristal yang timbul tidak terlarut. Apabila larutan zat yang akan dikristalkan berwarna, sedangkan zat yang diinginkan tidak berwarna, maka warna tersebut dapat dihilangkan dengan cara menambahkan karbon aktif secukupnya. Teknik pemisahan ini didasarkan atas perbedaan titik beku komponen. Perbedaan ini harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar (Syukri, 1997). Ada dua cara kristalisasi yang dilakukan sebagai berikut : a. Cara penguapan yaitu cairan diuapkan melalui pemanasan sehingga dihasilkan kristal padat. b. Cara pendinginan yaitu zat zat yang mudah larut dalam air dingin. Jika suatu larutan didinginkan, maka kelarutan zat akan berkurang (Sudarmadji, 1989). Setelah dilakukan kristalisasi, kemudian dilakukan rekristalisasi. Hal ini dimaksudkan untuk lebih memurnikan padatan yang diperoleh dengan pelarut yang sesuai. Tujuannya untuk untuk memisahkan zat padat dari

larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya agar memperoleh larutan yang lebih murni (Sudarmadji, 1989). 4. Ekstraksi pelarut Proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara, ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran,pelarut polar akan melarutkan solute yang nonpolar (Irawan,2010) Ekstraksi pelarut adalah pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda. Cukup diketahui bahwa zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain. Mengambil suatu zat terlarut dari dalam larutan air oleh suatu pelarut yang tidak dapat bercampur dengan air disebut ekstraksi pelarut pelarut yang biasanya sering digunakan dalam pemisahan campuran (Petrucci, 1987). 5. Penukar ion Penukar ion (menggunakan resin penukar ion) adalah elektrolit tak larut berion labil yang mudah dipertukarkan dengan ion medium sekitarnya tanpa mengalami perubahan fisik struktur elektrolitnya sendiri. Penukar ion berkelebihan muatan atau ion tetap yang ternetralkan oleh muatan ion labilnya disebut kation pada penukaran kation dan disebut anion pada penukaran anion (Petrucci, 1987). 6. Kromatografi Kromatografi telah didefinisikan terutama sebagai suatu proses pemisahan yang digunakan untuk pemisahan campuran yang pada hakekatnya molekuler (Dorfner, 1995). 7. Sublimasi Cara ini digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik yang berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut :

a. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Di sini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas. b. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, pada tekanan tertentu dan temperatur tersebut pula (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas (Dorfner, 1995). Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu (Dorfner, 1995). Untuk memperoleh pelarut yang cocok dilakukan pemisahan dan pemurnian sebagai berikut : a. Memilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat dalam keadaan panas, sedangkan zat pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut. b. Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah dimaksudkan untuk mempunyai kemudahaan proses pengeringan kristal yang terbentuk. c. Titik didih pelarutnya hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat yang dilarutkan agar zat padat yang dilarutkan tidak terurai. d. Pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan sebaiknya dipakai (Brady, 1999). Aspek yang perlu diperhatikan pada metode pengendapan adalah : a. Endapan mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtasi. b. Sifat fisik endapan sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990).

III. ALAT DAN BAHANA. ALAT

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, gelas beaker 50 mL dan 400mL, pengaduk gelas, corong, hot plate.B. BAHAN

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Na2SO3, KCl, aquades, dan kertas saring. IV. PROSEDUR KERJA 1. Ditimbang 1,26 gram Na2SO3 dan 1,49 gram KCl dengan menggunakan gelas arloji dan neraca analitik . 2. Kedua macam kristal tersebut dimasukkan ke dalam gelas beker 50 mL. 3. Ditambahkan akuades 50 mL, diaduk hingga seluruh reaktan larut sempurna. 4. Larutan ini dipanaskan di atas hot plate sampai volumnya tinggal setengah dari volume larutan mula-mula, kemudian larutan didinginkan. 5. Begitu larutan mencapai suhu kamar, dimasukkan gelas beker berisi larutan tersebut ke dalam gelas beker yang berisi air es. 6. Larutan dalam penangas es tersebut didinginkan hingga diperoleh endapan. 7. Endapan dipisahkan dari larutan dengan menyaring menggunakan corong kertas saring. 8. Sisa filtrate dipanaskan kembali yang diperoleh hingga volumenya tinggal separuh, didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal. 9. Kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9) digabungkan. 10. Kristal yang diperoleh dilarutkan dalam 15 mL akuades, dan diuapkan. 11. Larutan didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal. 12. Berat kertas saring kosong ditimbang. 13. Endapan dipisahkan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, dikeringkan dalam oven. 14. Setelah kering, ditimbang berat kristal yang diperoleh.

V.

HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil dan Perhitungan 1. Hasil No. Percobaan 1. Massa diukur 2. 3. 4. Mr natrium sulfit Massa kalium klorida Mr Kalium klorida 126 gram/mol 1,49 gram 74,5 gram/mol es 0 oC natrium Pengamatan sulfit 1,26 gram

Reaksi yang terjadi antara Na2SO3 dan KCl 1. Suhu diukur 2. Berat kertas saring 0,55 gram penangas

kosong diukur 3. Berat kertas saring + 0,69 gram endapan diukur 4. 5. Berat endapan diukur Wujud endapan diamati Serbuk berwarna putih 0,14 gram

2. Perhitungan Dari data yang diperoleh didapatkan perhitungan sebagai berikut: Diketahui : Massa Na2SO3 Mr Na2SO3 Massa KCl Mr KCl Mr K2SO3 Suhu penangas es Massa kertas saring kosong = 1,26 gram = 126 gram/mol = 1,49 gram = 74,5 gram/mol = 158 gram/mol = 0 oC = 0,55 gram

Berat kertas saring + endapan = 0,69 gram Massa endapan Wujud endapan = 0,14 gram = Serbuk

Ditanya : Rendemen = ? Jawab :

Mol Na2SO3 = massa/Mr = 1, 26 gr/126 gr/mol = 0,01 mol Mol KCL = massa/Mr = 1,49gr/74,5 gr/mol = 0,02 mol K2SO3 + 2 NaCl 0,01 0,01 Reaksi yang terjadi Na2SO3 + 2 KCl mula-mula bereaksi sisa Mr K2SO3 0,01 0,01 = 158 gr/mol 0,02 0,02 -

mol K2SO3 = 0,01

gr Mr = gr 158= 1,58 gram

Massa K2SO3 = 0,01 x 158 Massa K2SO3 praktik (yang diperoleh) = (kertas saring + endapan) massa kertas saring = 1,69 gram 0,55 gram = 0,14 gramrendemen massa kalium sulfit yang diperoleh 100% massa kalium sulfit teoritis

0,14 100 % 1,58 = 8,86 %

=

Pembahasan Percobaan kali ini dilakukan bertujuan untuk mensintesis kristal kalium sulfit yang diperoleh dari reaksi antara kristal natrium sulfit dan kalium klorida. Pada percobaan kali ini kristal natrium sulfit yang digunakan sebanyak 1,2600 gram sedangkan untuk kristal kalium klorida sebanyak 1,4900 gram yang masing-masing ditimbang secara teliti dengan

menggunakan gelas arloji dan neraca analitik. Kemudian kedua kristal tersebut kita masukkan ke dalam gelas beker ukuran 50 mL dan ditambahkan aquades sebanyak 50 mL. Campuran tersebut diaduk sampai semua reaktannya larut

sempurna. Berdasarkan persamaan kimia, reaksi yang terjadi antara natrium sulfit dan kalium klorida dapat dituliskan sebagai berikut : Na2SO3 + 2KCl K2SO3 + 2NaCl

Berdasarkan reaksi diatas, terdapat hasil samping yang terbentuk berupa Natrium klorida. Untuk memisahkan hasil reaksi yang diinginkan berupa kalium sulfit dari hasil samping natrium klorida, maka dilakukan suatu proses yang dinamakan rekristalisasi. Kristalisasi merupakan pemisahan suatu campuran zat padat dari zat cair dengan cara memanaskan larutan sampai jenuh, kemudian mendinginkannnya sehingga terbentuk kristal. Dengan dilakukannya proses rekristalisasi didapat hasil kalium sulfit dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Tingkat kemurnian tersebut ditunjukkan oleh rendemen hasil (%), artinya pernyataan yang mengindikasikan seberapa efektif pemisahan campuran itu. Larutan dipanaskan atau diuapkan kemudian didinginkan

dimaksudkan untuk mendapatkan endapan. berarti larutan tersebut belum jenuh.

Jika tidak terbentuk endapan

Oleh karena itu, sisa filtrat harus

dipanaskan dan didinginkan kembali. Tujuan pemanasan dan pendinginan berulang-ulang pada percobaan ini adalah untuk memperoleh kristal atau endapan yang lebih banyak. Endapan yang diperoleh pada pemurnian tersebut adalah endapan K2SO3 yang berupa kristal padat dengan larutan NaCl. Endapan K2SO3 terjadi setelah larutan Na2SO3 dan KCl dipanaskan atau diuapkan dengan menggunakan hotplate sehingga larutan tinggal separuh. Kemudian larutan tersebut didinginkan dalam penangas es sehingga larutan dingin dan terbentuk endapan, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring tetapi terlebih dahulu kertas saringnya ditimbang. Setelah itu dimasukkan ke dalam oven untuk memperoleh K2SO3 murni. Pada saat proses pelarutan, kalor yang diserap NaCl untuk melarutkan ke dalam air. Sehingga proses ini bersifat endoterm, sedangkan saat pembentukan kristal padat dari larutan terjadi proses yang bersifat eksoterm dalam satu arah dan arah yang lain. Karena proses pembentukkan kristal berlangsung dengan laju sama pada kesetimbangan, maka perubahan

energi adalah nol. Tetapi jika temperatur dinaikkan pada proses penyerapan dalam hal pembentukan larutan lebih baik. Pada reaksi antara natrium sulfit dan kalium klorida, kedua pereaksi sama-sama habis bereaksi, dan secara teoritis setelah dilakukan perhitungan jumlah massa endapan yang dihasilkan adalah 1,58 gram, sedangkan pada data dari hasil percobaan, seperti diketahui larutan dalam gelas beker dipanaskan pada hot plate, kemudian didinginkan ke dalam gelas beker berisi air es ketika suhunya sudah mencapai suhu kamar, selanjutnya dilakukan penyaringan dari dalam larutannya, kemudian dilakukan proses pengeringan dalam oven. Setelah ditimbang didapat jumlah berat endapan ditambah dengan kertas saring sebesar 0,69 gram. Kemudian kita dapat mencari berapa berat endapan dengan menghitung selisih antara berat endapan + kertas saring dengan berat kertas saring kosong (0,55 gram). Dari hasil pehitungan tersebut, didapat berat endapan yang diperoleh dari hasil percobaan sebanyak 0,14 gram. Jumlah yang didapatkan saat percobaan dengan secara teoritis sangat jauh berbeda yaitu 1,58 gram, hal ini mungkin disebabkan karena kurangnya ketelitian saat memanaskan, mendinginkan, maupun saat proses penyaringan untuk memisahkan endapan. Sehingga hasil endapan yang didapat pada percobaan kali ini nilainya sangat kecil. Setelah diketahui berat endapan dari hasil percobaan dan berat endapan secara teoritis, kita dapat menghitung rendemen untuk mengetahui seberapa besar keberhasilan percobaan kali ini. Berdasarkan perhitungan, didapat persentase rendemen sebesar 8,86 %. Dari data tersebut terlihat bahwa nilai persentase rendemen dan persen error tidak tepat. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh beberapa

faktor antara lain faktor tingkat ketelitian kerja saat melaksanakan praktikum maupun faktor temperatur ruangan yang selalu berubah-ubah (tidak konstan).

I. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah : 1. Pembuatan K2SO3 dapat dilakukan dengan cara kristalisasi dengan melarutkan Na2CO3 dan KCl, kemudian menguapkannya dan mendinginkannya sampai terbentuk kristal atau endapan. 2. Pemurnian K2SO3 dilakukan dengan cara rekristalisasi endapan hasil kristalisasi sebelumnya dengan pelarut air, yang hasil endapannya disaring kemudian dikeringkan dalam oven. 3. Berat endapan kristal yang diperoleh dari hasil percobaan adalah 0,14 gram. Sedangkan berat endapan yang seharusnya diperoleh (berdasarkan teoritis) adalah 1,5800 gram. 4. Rendemen merupakan perbandingan antara berapa banyak hasil yang telah diperoleh secara nyata (hasil real) terhadap berapa banyak hasil yang seharusnya diperoleh (teoritis). Berdasarkan perhitungan, rendemen dalam persentase yang didapat sebesar 8,86 %.

DAFTAR PUSTAKA

Brady, J.B.1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Binarupa Aksara. Jakarta. Dorfner, Konkrad dan Anton J.Hartono.1995. IPTEK Penukar Ion. Andi Offset. Yogyakarta Irawan, Bambang.2010. Jurnal Peningkatan Mutu Minyak Nilam Dengan Ekstraksi dan Destilasi Pada Berbagai Komposisi Pelarut.Universitas Diponegoro. Semarang. Keenan, C.W.1986. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi ke VI (Terjemahan). Erlangga. Jakarta Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi ke IV Jilid 2. Erlangga. Jakarta Syukri,S. 1999. Kimia Dasar 2. ITB. Bandung Sura, Kitty. 1996. Kimia I. Intan Pariwara. Jakarta. .

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR I PERCOBAAN VI PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

NAMA NIM KELOMPOK ASISTEN

: ERICA PUSPA NINGRUM : J1C111208 : 1 (satu) : RISFIANI SYAIKHAN

PROGRAM STUDI BIOLOGI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU 2011