LAPORAN KIMIA ANALITIK

PEMISAHAN KATION GOLONGAN I

Oleh:

KELOMPOK 6

RATIH NOVIYANTI

(1113031028)

NI MADE ERNA PURNAMA DEWI

(1113031029)

NI KADEK ARI WENTARI

(1113031035)

SEMESTER VI/KELAS C

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA

1

2014/2015

A. Judul : Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan I

B. Tujuan : Memisahkan dan mengidentifikasi kation yang terdapat dalam

sampel buatan

C. Dasar Teori

Pemisahan kation kedalam golongannya diklasifikasikan menjadi lima golongan

berdasarkan reaksi kation-kationnya dengan reagensia yang akan membentuk endapan.

Klasifikasi yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida

dan karbonat dari kation tersebut. Kation golongan I akan dapat dipisahkan dari golongan

yang lainnya berdasarkan perbedaan kelarutannya pada klorida. Ion – ion dari golongan I

sdslsh tibel, merkuri (I) dan perak. Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang

tidak larut, yaitu PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2 (Svehla, 1990).

Dalam penentuan jenis kation yang terdapat dalam larutan sampel dapat digunakan

dua jenis pereaksi, yaitu pereaksi yang spesifik dan pereaksi yang selektif. Analisis dengan

pereaksi spesifik hanya dikhususkan pada kation tertentu, sehingga mengalami kesusahan

ketika dihadapkan pada sampel yang mengandung jumlah kation yang banyak. Analisis

dengan pereaksi selektif digunakan untuk kelompok-kelompok kation atau kation yang

segolongan. Analisis sampel yang mengandung beberapa jenis kation awalnya

ditambahkan pereaksi selektif, sehingga kation – kation yang segolongan dapat dipisahkan

berdasarkan perbedaan kelarutannya dengan kation golongan lain. Terpisahnya kation

segolongan dengan kation golongan lain dapat dilihat melalui terbentuknya endapan (Ibnu,

2004).

Bagan berikut mengilustrasikan sistematis analisis/pemisahan komponen suatu

campuran.

2

+ Pereaksi

+ Pereaksi

+ Pereaksi

Pemisahan-pemisahan kation-kation dalam segolongan bisa dilakukan dengan

metode H2S. Secara umum metode H2S menggolongkan kation-kation kedalam lima

golongan, yaitu

Golongan I : PbCl2, AgCl, HgCl2, semua berwarna putih

Golongan II : garam-garam sulfida dari Bi+3, Cu+2, Cd2+, Pb2+,dan As (III,V) Sb(III,V),

Sn(II, IV), Hg+2

Golongan III : garam-garam sulfida dari Co+2, Ni+2, Fe2+, Mn2+, Zn+2, dan Al(OH)3,

Cr(OH)3.

Golongan IV : CaCO3, SrCO3, BaCO3

Golongan V : Berisi ion-ion Mg+2, K+, Na+ yang tetap merupakan larutan

(Svehla, 1990).

Pemisahan golongan I menggunakan pereaksi asam klorida (HCl) akan

membentuk endapan PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2. Sedangkan kation golongan lain larut dalam

penambahan pereaksi asam klorida

Diagram alir untuk pemisahan dan identifikasi golongan I

3

LarutanEndapan putih dari PbCl2, AgCl, dan HgCl2

Larutan Pb2+

Hg2+2, Ag2+, Pb2+

Endapan : Hg2Cl2, AgCl

Hg dan HgNH2Cl [ Ag (NH3)2]+

PbCrO4PbSO4(s)

AgCl

Air panas

Menyatakan endapan Menyatakan larutan

D. Alat dan Bahan

Alat

1. Beaker gelas 2 buah

2. Pipet tetes 1 buah

3. Tabung reaksi 10 buah

4. Gelas ukur 1 buah

Bahan

1. Larutan sampel (secukupnya)

2. Larutan HCl 2M (secukupnya)

3. Larutan HCl 1M dingin (secukupnya)

4. Aquades (secukupnya)

5. Larutan H2SO4 3M (secukupnya)

6. Larutan K2CrO4 0,1M (secukupnya)

7. Larutan NH3 6M (secukupnya)

8. Larutan HNO3 3M (secukupnya)

9. Kertas saring (secukupnya)

E. Prosedur Kerja

No. Prosedur kerja Hasil Pengamatan

1. Dimasukkan sebanyak 5mL

larutan sampel yang mengandung

kation golongan I ke dalam

tabung reaksi.

Larutan unknown yang mengandung kation

golongan I berwarna biru muda.

2. Larutan HCl 4M ditambahkan ke

dalam larutan sampel tetes demi

Larutan unknown ditambahkan tetes demi tetes

HCl 4M, larutan menjadi putih keruh dan

4

tetes sampai terbentuk endapan.

Gambar. Larutan HCl 4M

terbentuk endapan putih.

Setelah didiamkan larutan menjadi lebih bening

dan endapan yang terbentuk lebih banyak.

3. Endapan yang terbentuk

dipisahkan dari larutannya dengan

cara menyaring. (Endapan yang

tersaring merupakan kation

golongan I, mungkin AgCl, PbCl2,

atau Hg2Cl2.

Setelah di lakukan penyaringan didapat endapan

berwarna putih diatas kertas saring.

Filtrat hasil penyaringan bening tak berwarna.

4. Endapan dicuci dengan 0,5 mL

HCl 0,1 M dingin sebanyak 2

kali. Endapan dipindahkan ke

beaker glass 50 mL dan

ditambahkan 2 mL aquades

kemudian dipanaskan sekitar 1

menit. Selanjutnya disaring

(endapan yang didapat mungkin

AgCl atau Hg2Cl2 sedangkan

filtratnya PbCl2).

Pencucian dilakukan seanyak 2 kali pada selang

waktu 3 menit.

Dihasilkan filtrat berwarna bening, dan endapan

yang tersisa berwarna putih keabuan

5

5. filtrat dibagi menjadi 2 bagian

(jika terbentuk endapan lagi

panaskan hingga larut)

a. Filtrat pada tabung I :

ditambahkan beberapa tetes

H2SO4 3 M (Bila terbentuk

endapan putih PbSO4 berarti

menyatakan uji positif

terhadap Pb)

b. Filtrat pada tabung II:

ditambahkan beberapa tetes

K2CrO4 0,1 M (Bila

terbentuk endpan kuning

PbCrO4 menyatakan uji

positif terhadap Pb)

Filtrat yang ditambahkan H2SO4 menghasilkan

larutan keruh, dan setelah didiamkan beberapa

saat terbentuk endapan berwarna putih.

Filtrat yang ditambahkan K2CrO4 berwarna

kuning keruh. Dan setelah didiamkan beberapa

saat terbentuk endapan berwarna kuning.

6. Jika filtrat pada perlakuan 5

positif mengandung Pb maka

endapan yang diperoleh pada

perlakuan no 4 di atas. dicuci

dengan air mendidih beberapa kali

(Sampai semua PbCl2 melarut)

Pada perlakuan 5 diatas membentuk endapan

berarti (positif) mengandung Pb.

Endapan pada perlakuan 4 dicuci dengan air

mendidih tetapi endapan masih susah larut.

6 Pada endapan yang terdapat pada

kertas saring ditambahkan dengan

NH3 6 M sebanyak 1 mL (lakukan

dengan menggunakan corong).

Terbentuknya endapan abu-abu

dari HgNH2Cl atau endapan hitan

NH3 berupa larutan bening tak berwarna dan

berbau menyengat.

Setelah endapan ditambahkan NH3 yang

terbentuk endapan berwarna abu-abu dari

HgNH2Cl menunjukan sample positif

mengandung Hg.

6

Hg pada kertas saring

menunjukkan sampel positif

mengandung logam raksa

7. Filtrat yang diperoleh dari

pengerjaan dg menambhakna NH3

ditambahkan larutan HNO3 3M

sampai suasana larutan bersifat

asam. Terbentuknya endapan

putih dari AgCl yang tidak larut

dengan adanya HNO3

menunjukkan sampel positif

mengandung Ag.

Setelah filtrat ditambahkan NH3 diperoleh

endapan berwarna putih yang menunjukan

positif mengandung Ag.

F. Pembahasan

Pada percobaan pemisahan dan identifikasi kation golongan I, larutan yang akan

dipisahkan dan diidentifikasi adalah larutan sampel unknown. Pertama-tama larutan

sampel unknown ditambahkan HCl 2 M. Berdasarkan hasil pengamatan terbentuk endapan

yang berwarna putih. Endapan putih tersebut adalah kation-kation golongan I yang

terpisah dengan kation golongan lain, akibat perbedaan kelarutannya. Endapan putih

tersebut kemungkinan menandakan adanya ion Pb2+, Ag+, dan Hg22+. Sedangkan filtratnya

merupakan kontaminan yang kemungkinan adalah kation golongan II, III, IV atau V

(golongan sisa). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Ag+(aq) + Cl-

(aq) AgCl(s)

Pb2+(aq) + Cl-

(aq) PbCl2(s)

Hg22+

(aq) + Cl-(aq) Hg2Cl2(s)

Endapan kemudian dicuci dengan menggunakan 0,5 mL HCl 0,1 M dingin sebanyak 2

kali. Berdasarkan hasil pengamatan, diperoleh filtrat tak berwarna (bening) dan endapan

7

(Putih)

(Putih)

(Putih)

berwarna putih. Pencucian endapan dengan HCl 0,1 M dilakukan untuk memastikan

bahwa endapan sudah benar-benar bersih dari kontaminan atau kation-kation golongan

lain.

Endapan putih yang kemungkinan mengandung ion Pb2+, Ag+, dan Hg22+ ,

selanjutnya dipisahkan dan diidentifikasi.

1. Pemisahan Pb dan identifikasinya.

Endapan putih yang kemungkinan mengandung ion Pb2+, Ag+, dan Hg22+

dipindahkan ke dalam tabung reaksi yang lainnya dan ditambahhkan aquades sebanyak

2 mL kemudian dipanaskan kurang lebih sekitar 3 menit. Berdasarkan hasil

pengamatan, terdapat endapan yang larut dan warna larutan bening tidak berwarna.

Secara teoritis, endapan putih yang awalnya mengandung ion Pb2+ akan larut ketika

dilakukan pemanasan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

PbCl2(s) Pb2+(aq) + Cl-

(aq)

Dengan pemanasan endapan PbCl2 larut dalam bentuk ion Pb2+ dan ion Cl- .Hal tersebut

dikarenakan kelarutan PbCl2 lebih besar pada air panas dibandingkan pada air dingin.

Setelah dipanaskan larutan disaring dalam keadaan panas agar PbCl2 tidak mengendap

lagi. Endapan yang di dapat pada kertas saring kemungkinan mengandung AgCl dan

Hg2Cl2 sedangakan pada filtrat mengandung PbCl2. Filtrat yang mengandung PbCl2 ini

kemudian dibagi menjadi 2. Filtrat I ditambahkan beberapa tetes H2SO4 3 M.

Berdasakan hasil pengamatan, terbentuk endapan dan larutan tetap bening tak berwarna.

Secara teoritis, endapan yang terbentuk merupakan endapan putih dari PbSO4. Reaksi

yang terjadi adalah sebagai berikut.

Pb2+(aq) + SO4

2-(aq) → PbSO4(s)

Filtrat II ditambahkan beberapa tetes K2CrO4 0,1 M. Berdasarkan hasil pengamatan

terbentuk endapan kuning dan larutan berwarna kuning seperti warna K2CrO4. Secara

teoritis, endapan yang terbentuk terbentuk merupakan endapan kuning dari PbCrO4.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Pb2+(aq) + CrO4

2-(aq) → PbCrO4(s)

Berdasarkan uji yang dilakukan, maka dapat disimpulkan pada larutan sampel

unknown mengandung ion Pb2+.

2. Pemisahan Hg dan identifikasinya

8

panaskan

Endapan yang diperoleh setelah pemanasan kemungkinan mengandung AgCl dan

Hg2Cl2. Endapan putih tersebut ditambahkan NH3 6 M. Berdasarkan hasil pengamatan,

endapan yang awalnya berwarna putih berubah menjadi abu-abu. Reaksi yang terjadi

adalah sebagai berikut.

Hg2Cl2(aq) + NH3(aq) → HgNH2Cl(s)

Berdasarkan uji yang dilakukan, maka dapat disimpulkan pada larutan sampel unknown

terdapat Hg.

3. Pemisahan Ag dan identifikasinya

Endapan ditambakan NH3. Berdasarkan hasil pengamatan, terdapat endapat yang

larut dan ketika ditambahkan larutan HNO3 3 M sampai suasana larutan bersifat asam.

Berdasarkan hasil pengamatan, terbentuk endapan putih yang tidak larut dengan adanya

HNO3 . Larutnya endapan ketika dilakukan penambahan amonia menandakan adanya

ion Ag+ dengan terbentuknya kompleks [Ag(NH3)2]+ . Reaksi yang terjadi adalah

sebagai berikut.

AgCl(s) + 2 NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Endapan putih yang terbentuk ketika penambahan HNO3 berasal dari reaksi antara ion

Ag+ dengan ion NO3- dari HNO3. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Ag+(aq) + NO3

-(aq) → AgNO3(s)

Berdasarkan uji yang dilakukan, maka dapat disimpulkan pada larutan sampel unknown

terdapat Ag.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan analisis yang dilakukan pada sampel unknown, maka dapat

disimpulkan larutan sampel unknown mengandung semua jenis kation golongan I, yaitu

ion Pb2+, Hg22+, dan Ag+.

1. Identifikasi Timbel

Identifikasi kation Pb2+ dapat dilakukan melalui uji dengan menggunakan H2SO4

(terbentuk endapan putih PbSO4) dan dengan K2CrO4 (terbentuk endapan kuning

PbCrO4)

Pb2+(aq) + SO4

2-(aq) → PbSO4(s)

Pb2+(aq) + CrO4

2-(aq) → PbCrO4(s)

2. Identifikasi Merkurium

9

Identifikasi kation Hg22+ dapat dilakukan melalui uji dengan menggunakan NH3

(terbentuk endapan hitam HgNH2Cl)

Hg2Cl2(aq) + NH3(aq) → HgNH2Cl(s)

3. Identifikasi Perak

Identifikasi kation Ag+ dapat dilakukan melalui uji dengan menggunakan NH3

(terbentuk kompleks [Ag(NH3)2]+) dan dengan HNO3 (terbentuk endapan putih

AgNO3).

AgCl(s) + 2 NH3 [Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl-

(aq)

AgCl(aq) + HNO3(aq) → AgNO3(s)

10

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, Sodiq, Budiasih, E., Widarti, H. R., & Munzil. (2004). Common Text Book Kimia

Analitik I. Malang: IMSTEP.

Shelva, G. (1990). Buku Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Edisis Ke

Lima. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

11