laboratorio n0.3

Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA

FARMA QUIMICA I

PRCTICA N3

Anlisis Cualitativo Y Cuantitativo de la Loratadina

INTEGRANTES:

Blas Manyari Cristopher

Damian Inga Elvis

Osorio Janampa Marielena

Reyes Romero, Denis

Suarez Egusquiza, Beatriz Mery

CICLO : VI

SECCIN : FBM61

DOCENTE : Bayona Costa Manuel

2015


INTRODUCCION

En la siguiente practica de laboratorio de `` anlisis cualitativo y cuantitativo de

loratadina``En en anlisis cualitativo podremos observar las formas organolpticas de la

forma farmacutica que trabajamos, si son slidas, de polvo blanco, y el olor, sabor, color de

la muestra problema y a la vez podemos observar a nivel microscpico los cristales

especficos del principio activo, en este caso la LORATADINA.

La solubilidad del principio activo es muy importante para el desarrollo de la prctica, en el

procedimiento de la prctica obtuvimos una solubilidad en METANOL, para ms adelante

trabajar en el mtodo de cromatografa de capa fina, con un sistema de solvente

CLOROFORMO METANOL que se realizara con un una sustancia estndar, en este caso la

LORATADINA altamente purificado (100% puro).

Las reacciones qumicas con el reactivo de DRAGENDORF, MAYER y LA ROSEN lo cual

identificaremos los metabolitos principales que da el efecto teraputico.

En el anlisis cuantitativo determinaremos el porcentaje de pureza del principio activo a

trabajar.


MARCO TEORICO

USO DEL MEDICAMENTO:

El medicamento loratadina pertenece a un grupo de medicamentos

conocidos como antihistamnicos. La loratadina alivia los sntomas

asociados a la rinitis alrgica, tales como estornudos, goteo o picor nasal

y escozor o picor en los ojos.

Tambin se puede utilizar para ayudar a aliviar los sntomas de la

urticaria (tales como picor, enrojecimiento y el nmero y el tamao de

las ronchas cutneas).

Medizzine le recomienda que consulte a su mdico si desconoce la razn

por la que le ha prescrito loratadina.

MECANISMO DE ACCIN:

Al igual que otras antihistaminas H1, la loratadina no evita la liberacin de

histamina como lo hacen el cromoglicato o el nedocromil, sino que compete

con la histamina en los receptores H1. Este antagonisto competitivo evita que

la histamina se fije a su receptor y bloquea los efectos de la misma sobre los

receptores del tracto digestivo, tero, grandes vasos y msculos bronquiales.

Los bloqueantes H1 tiene una serie de propiedades que comparten con

anticolinrgicos, antiespasmsdicos y bloqueantes ganglinicos y adrenrgicos.

Sin embargo, la loratadina est prcticamente desprovista de efectos

anticolinrgicos y los estudios in vitro han puesto de manifiesto que este


frmaco slo tiene una dbil afinidad hacia los receptores colinrgicos y a-

adrenrgicos.

FARMACOCINTICA:

la loratadina es activa por va oral. Despus de su administracin, el comienzo

de la accin antihistamnica tiene lugar hacia las 1-3 horas con un efecto

mximo a los 1-12 horas y una duracin del efecto que se extiende a ms de 24

horas. Cuando se administra con el alimento, la absorcin aumenta en un 40-

50% aunque el tiempo requerido para alcanzar las concentraciones mximas

aumenta. Sin embargo, ninguno de estos dos efectos tiene significancia clnica.

La loratadina se une a las protenas del plasma en un 97% y se excreta en la

leche materna.


CONTRAINDICACIONES:

La loratadina est contraindicada en individuos que tengan

hipersensibilidad al frmaco. La pequea actividad anticolinrgica de las

antihistaminas H1 puede resultar en un espesamiento de las secreciones

bronquiales agravando los ataques agudos de asma. Sin embargo, esta

actividad anticolinrgica no excluye el uso de antihistamnicos en

enfermos asmticos, en particular cuando se usan frmacos como la

loratadina con un mnimo componente anticolinrgico.

La loratadina puede ocasionar aletargamiento y somnolencia en algunos

pacientes, por lo que estos debern ser advertidos del peligro de

conducir o utilizar maquinaria hasta que se conozca su reaccin al

frmaco.

La loratadina y sus metabolitos se excretan en la leche materna, por lo

que se evitar su consumo durante la lactancia. La loratadina ha sido

clasificada dentro de la categora B de riesgo para el embarazo. Aunque

los estudios en animales no han puesto de manifiesto efectos

teratognicos no existen estudios controlados en el ser humano y, por

tanto se deber evitar su uso durante el embarazo

La seguridad y eficacia de la loratadina no han sido establecidos en nios

de menos de 2 aos. Por regla general las antihistaminas no se deben

usar en los neonatos debido a la posibilidad de una estimulacin

paroxstica del sistema nervioso central.


COMPETENCIA

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura

qumica con la actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas

debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los

medicamentos

Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud

de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Anlisis cuantitativo:

Anlisis organolptico:

Observar y anotar las caractersticas

organolpticas de la Loratadina.

Nombre (IUPAC) sistemtico

4-(8-cloro-5,6-dihidro-11H-

benzo[5,6]ciclohepta[1,2-b]piridin-11-olidin)-1-

piperidincarboxilato de etilo

Datos qumicos

Frmula C22H23N2ClO2

Peso mol. 382,88 g/mol

Se procedi al pesado de la loratadina

(2 tab.) y se obtuvo 0,27 g. Se observa que es de un color blanco

En la prctica utilizaremos dos muestras de

loratadina, una de laboratorios Portugal (M.P)

y otra de laboratorios farmindustria (M.E),

Nombre IUPAC y datos qumicos de la

loratadina.

Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina Solubilidad:

Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,

etanol, metanol, cloroformo, acetona y ter etlico.

Agregar una pequea cantidad de M.P a cada tubo de

ensayo para prueba de solubilidad.


Observacin microscpica:

Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y

se observa al microscopio a 10x de aumento.

Se utilizara la M.E (loratadina) solubilizndola para luego

ponerlos en la porta objetos para llevarlo al microscopio.


Cromatografa en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la

cromatografa en capa fina en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra

problema, el sistema de solventes Cloroformo-metanol (1:2). La solucin reveladora

son vapores de yodo.

Se coloca en el microscopio, en un aumento de 10x donde se

observan algunas manchas amorfas.

Se disolver la M.P y M.E en metanol para un ensayo de

solubilidad en cromatografa en capa fina.


Se prepara en la cromatplaca el sistema de solventes Cloroformo-metanol (1:2)

En el silicagel colocaremos nuestra ME (Loratadina Lab. FARMINDUSTRIA) y MP

(Loratadina Lab. Portugal) para luego observar los resultados.

Luego lo llevaremos a la

cromatplaca y

esperaremos hasta que

llegue al tope.


REACCIONES QUMICAS:

1. Reaccin de Dragendorff:

A unos mg de muestra problema en solucin, se aade IV gotas de Reactivo de

Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.

Despus de estar en la

cromatplaca, se deja

secar el silicagel, para al

final colocarlo en la

cmara de yodo y apuntar

los resultados.

Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir

que la muestra es positiva.

Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina 2. Reaccin de Mayer:

A unos mg de muestra problema en solucin, se aade IV gotas de Reactivo de Mayer

el precipitado blanco amarillento indica positivo.

3. Reaccin de Le Rosen:

En una cpsula de porcelana colocar miligramos de muestra, aadir VI gotas de reactivo

Le Rosen y esperar 1 minuto, debe producirse un color naranja.

Observamos que nuestro precipitado presenta un color amarillento claro, eso quiere decir



que la muestra es positiva. Se observa en el precipitado un ligero

color naranja.




ANLISIS CUANTITATIVO:

Tcnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se pesa 20mg de muestra problema, se

aade 5 mL de cido actico glacial, se agita con una Bagueta, aadir V gotas de naftol,

benceina y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N.

cido actico glacial


que la muestra es positiva. naftol 5 gotas



Pasamos a titular.




RESULTADOS:

Anlisis organolptico: Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la Loratadina:

La LORATADINA, su administracin es por va ORAL, en la forma

farmacutica de JARABE. Se acepta la forma farmacutica solucin oral.

Debe incluir dosificador (ejemplo: cucharita, vasito, etc.) segn lo

autorizado en su Registro Sanitario. La frmula qumica de Loratadina es

C22H23ClN2O2 y tiene un peso molecular de 382.88.

Estructura Qumica:

En la titulacin con cido perclrico 0,1 N, observaremos que la muestra cambio de color

y anotaremos el gasto para los resultados.




Solubilidad:

Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, metanol, cloroformo, acetona y ter etlico.

Observacin microscpica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 10x de aumento.

En los resultados nos

sali cual tiene

solubilidad es con el

metanol y los otros

salen insolubles.

Se pudo

observar

unos

cristales

unos

medianos

como se

puede

observar.


Cromatografa en capa fina:

Datos obtuvimos: En total: 6 El recorrido: 4

RF= 6

4= 1.5

Resultado de la cromatografa de capa fina los cuales sali 1.5 su recorrido nos indica que son de acuerdo con las especificaciones internacionales. Los cuales sus mtodos fueron adecuados y reproducibles y pueden ser utilizados en la correcta identificacin del frmaco Loratadina.


Reacciones qumica:

1. Reaccin de Dragendorff:

Al realizar la

reacciones resulto un

color anaranjado

oscuro dando positivo

en la reaccin.


2. Reaccin de Mayer:

Al realizar la

reacciones resulto un

color que era

transparente nos

produjo amarillo que es

posito en la reaccin.


3. Reaccin de Le Rosen

Al realizar la reacciones

rosen la cual esperamos

1 minuto, para observar

sus resultados, lo cual

produjo un color

anaranjado.


Anlisis Cuantitativo

Al momento de titular y determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Loratadina nos produjo el siguiente gasto.

Realizaremos la operacin:

% pureza= 0.1382.90.5103

0.02 * 100

% pureza= 95.72%

Esto quiere decir que obtuvimos 95.72% de pureza tiene ms concentracin en el

frmaco y puede decirse que es ms efectivo en su consumo.

GASTO OBTUBIDO ES:

0.5


DISCUSIN:

En la prctica hubo inconvenientes debido al material para empezar el desarrollo del

tema.

Los reactivos no abastecieron a los grupos de prctica de laboratorio generando

demoras.

En la solucin reveladora con vapores de yodo hubo un accidente ya que al calentar

demasiado se rompi el frasco y con ello no se observ el recorrido que tuvo la

muestra.

CONCLUSION:

Observarnos las caractersticas organolpticas de la Loratadina el color amarillo

plido del laboratorio farmaindustria a diferencia del otro laboratorio Portugal que era

blanco.

Realizando los ensayos de solubilidad en los diferentes solventes observamos

que en uno de ellos el ms apropiado para disolver la muestra de la loratadina.

Reactivo de Dragendorff observamos el precipitado anaranjado indicando positivo.

Reactivo de Mayer observamos el precipitado blanco amarillento que indica

positivo.

Reactivo de Le Rosen se le agregada en la cpsula de porcelana esperamos 1

minuto, donde se observa el color naranja.


CUESTIONARIO

1. Que grupo funcional reconoce la reaccin de draguendorff, desarrollar la reaccin Qumica

El reactivo de dragendorff es utilizado para la identificacin del grupo funcional

aminas. En este caso el resultado obtenido fue positivo porque observando nuestra

molcula si tienen grupo amina dando una coloracin anaranjado, esta reaccin se

da por la formacin del yoduro de bismuto potsico


2. Explicar que ocurre con la reaccin de Le rosen y con qu parte de la molcula

acta

Esta reaccin es para reconocer grupos aromticos; debi a que la reaccin

reconoce el anillo bencnico, llegado a formar un complejo de quinona gracias a la

ayuda del catalizador del (H2SO4), con la identificacin de un color naranja.

Esta reaccin consiste en la sustitucin electrofilia aromtica a travs de la

aplicacin del formalin sulfrico que se prepara con el catalizador ms formalina


BIBLIOGRAFA

Avendao C. Introduccin a la qumica Farmacutica. Editorial Interamericana Mc

Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

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