kvantitativní analytická chemie

KVANTITATIVNÍ ANALYTICKÁ CHEMIE

Zjištuje obsah prvků ve vzorku

Praha – město našeho životaProjekt č. CZ.2.17/3.1.00/36097, podpořený Evropským sociálním fondem v rámci

Operačního programu Praha adaptabilita

„Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“

KVANTITATIVNÍ ANALÝZA

Vážková analýza Je založena na

srážecích a komplexotvorných reakcích

Odměrná analýza Využívá reakcí

acidobazických, komplexotvorných, redoxních a srážecích




VÁŽKOVÁ ANALÝZA

Vzniklé sraženiny nebo komplexy se zachycují na filtru a sušením a žíháním se upravují na produkt , jehož hmotnost se už nemění.

Po zvážení lze vypočítat obsah stanovované látky




POSTUP

POSTUP Velmi přesné navážení vzorku na

analytických vahách Převedení vzorku do roztoku Vysrážení vzorku, promytí Filtrace, sušení, žíhání Vážení získaného produktu Výpočet




PŘÍKLAD STANOVENÍ FE

Železnaté ionty se oxidací převedou na železité

Srážejí se zředěným roztokem amoniaku(za horka , v přítomnosti chloridu amonného)

Produktem je sraženina hydroxidu železitého Odfiltruje se a žíháním se převede na oxid

železitý, který se zváží.




ODMĚRNÁ ANALÝZA

Je založena na stanovení objemu odměrného roztoku o známé koncentraci, který beze zbytku reaguje s odměřeným množstvím vzorku.

Přidávání odměrného roztoku ke vzorku se jmenuje TITRACE.

K ukončení titrace dochází v ekvivalentním bodě, kdy veškerá stanovovaná látka zreagovala s činidlem v odměrném roztoku.




BOD EKVIVALENCE

Dosažení bodu ekvivalence je indikováno různými způsoby: změnou barvy indikátoru přidaného ke vzorku, změnou pH zjišťovanou Ph-metrem apod.

Druhy titrace: Acidimetrie, alkalimetrie Srážecí titrace Komplexometrická titrace Redoxní titrace, manganometrie,

jodometrie




APARATURA PRO TITRACI

Přidáváním odměrného roztoku do titrační baňky k neznámému roztoku dochází v titrační baňce k reakci a změně složení roztoku.




ACIDIMETRIE, ALKALIMETRIE

Neutralizační reakce Odměrným roztokem je roztok

kyseliny(zásady), kterým se titrují látky se zásaditou(kyselou) reakcí. Indikátorem je látka s rozdílnou barvou v zásaditém a kyselém prostředí. (např. fenoftalein)

Průběh titrace zaznamenává titrační křivka




TITRAČNÍ KŘIVKA

Titrace silné kyseliny silnou zásadou

Na začátku nízké pH – v roztoku převažuje kyselina

V bodě ekvivalence – náhlá změna pH – převažuje zásada




TITRAČNÍ KŘIVKA

Titrace silné zásady silnou kyselinou

Nejprve vysoké pH – převažuje zásada

V bodě ekvivalence prudká změna, pak převažuje kyselina – nízké pH




TITRACE SLABÉ ZÁSADY KYSELINOU

Graf v tomto případě není tak strmý.

Změna v bodě ekvivalence není tak prudká.




SRÁŽECÍ TITRACE

Měří se objem odměrného roztoku, který je nutno do soustavy přidat, aby veškerá stanovovaná látka zreagovala za vzniku sraženiny.

Jako indikátor slouží látka, která s odměrným roztokem tvoří sraženinu až po vyčerpání stanovované látky.

Př. Stanovení chloridů pomocí roztoku dusičnanu stříbrného . Indikátor – chroman draselný




STANOVENÍ CHLORIDŮ

Vzorek – obsahuje chloridy o neznámé koncentraci

Odměrný roztok – AgNO3

Indikátor - K2CrO4 nebo Na2CrO4

Na začátku titrace dochází k reakci Cl- a Ag+ za vzniku bílé sraženiny AgCl.

V bodě ekvivalence jsou veškeré chloridové ionty spotřebovány, tvoří se tedy sraženina Ag2CrO4, která má červenohnědou barvu.




MANGANOMETRIE

Odměrným roztokem je manganistan draselný, který je zároveň i indikátorem.

Provádí se v kyselém prostředí. Změna oxidačního čísla manganu , vede ke

změně jeho barvy. Např. stanovení železnatých solí. 5Fe2+ + MnO4

- + 8H+ Mn2+ + 5Fe3++ 4H2O




JODOMETRIE

Odměrným roztokem je thiosíran sodný. Redukuje jod na jodid. Indikátorem je škrobový maz, který s

jodem dává modré zabarvení, které v bodě ekvivalence mizí.

Např. stanovení dichromanů a chromanů. Jodid draselný se přidává ke

stanovovanému vzorku v nadbytku. Uvolněný jod se titruje roztokem thiosíranu a z jeho spotřeby se pak dopočítá obsah dichromanu.




ZDROJE OBRÁZKŮ

http://edu.uhk.cz/titrace/ucebnice.html http://www.bgml.chytrak.cz/nakre.html




kvantitativní analytická chemie

Documents