İŞ saĞliĞi ve gÜvenlİĞİ laboratuvari

İŞ SAĞLIĞI VE GÜVENLİĞİ

LABORATUVARI

ISM

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR

Analistler:

Vildan TÜRKMEN (Kimyager)

Mustafa KOÇ (Kimyager)

Sibel ATAGÜN (Biyolog)

İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:

- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,

- Zehirlenmeye maruz kalanların,

- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

Laboratuvarımızda,

- Kanda :

Arsenik (As)Civa (Hg)Kadmiyum (Cd)Kobalt (Co)Kurşun (Pb)

- Serumda:

Selenyum (Se)Bakır (Cu)

analizleri yapılmaktadır.

Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında, ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,

Kanda :

Çinko (Zn) Krom (Cr)

tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

Kanda bakır 73 41 14 55 110 63 Kanda çinko 545 174 45 62 35 0** Kanda lityum 255 75 14 * * * Kanda magnezyum 195 3 1 * * * Kanda kurşun 260 187 229 37 57 107 Kanda selenyum 73 10 1 5 6 - Kanda kadmiyum 4 - - - - - İdrarda bakır 31 38 13 71 108 54 * Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı. ** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

TOPLAM 1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK

2005 2006 2007 2008 2009 2010

ll

Kanda bakır - -Kanda çinko - -Kanda lityum - -Kanda magnezyum - -Kanda kurşun 625 892Kanda selenyum - -Kanda civa - 22Kanda kadmiyum - -Kanda arsenik - 1İdrarda bakır - -

TOPLAM 628 915

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK 2011 2012

Kanda arsenik 2 Kanda civa 6 Kanda kadmiyum 2 Kanda kobalt 2 Kanda kurşun 1005 Serumda bakır 3 Serumda selenyum 2

TOPLAM 1022

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik

2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 20130

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

Kanda bakır

Kanda çinko

Kanda lityum

Kanda magnezyum

Kanda kurşun

Kanda selenyum

Kanda kadmiyum

Kanda arsenik

Kanda civa

Kanda kobalt

İdrarda bakır

Ocak-2014 Şubat-2014

Kanda arsenik 1 Kanda civa 1 Kanda kadmiyum 1 Kanda kobalt 1 Kanda kurşun 253 21 Serumda bakır 1 Serumda selenyum 1

TOPLAM 259 21

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik

Kanda;

- Çinko ve krom tayini çalışmaları

devam etmektedir.

İdrarda;

- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum

- Fenol

- Benzen

- Toluen

çalışmaları başlayacaktır.

HEDEFLERİMİZ

Numuneler : - Sanayii kuruluşlarından ;

İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,

veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda

kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden

Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.

Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin

tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )

işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.

Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza

gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;

Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan

- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal şüphesi olabilecek çalışanlardan ;

Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları

alınır.


Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın kendisine verilir.

( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte gönderilir.)

Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C olan buzdolabında saklanır.

Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı yapılır.

Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.


CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı

ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı

Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar

kontrollü.

Hassas Terazi (d=0.001 mg )

Santrifüj

Vortex

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller

REAKTiFLER

Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol; saflığı %65 olan HNO3

Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696 standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.

Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.

Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.

Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.

Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.

Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.

Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.

Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları

Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü

Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),

Su Piseti

Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve maske takılmalıdır.

Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.

Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri

Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice temizlenmelidir.

Plazma yakılmadan önce laboratuvarın havalandırma sisteminin çalıştığından emin olunmalıdır.

Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının kapalı olduğu kontrol edilmelidir.

Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.


Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat edilmelidir.

Numune ve standart hazırlama işlemleri, korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.

Tam Kan numunesine çıplak elle temas edilmemelidir.

Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.

Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza edilmelidir.

Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.


Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak kalibrasyon eğrisi elde edilir.

( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart hazırlanır.)

Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve linearite kontrolü yapılır.

Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje

kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre yapılır.

Kalibrasyon

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su kullanılarak belli hacme seyreltilir.

DENEY METODU PRENSİBİ

• Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.• Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.• Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar

altında gerçekleştirilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

Standart Saklama ve Koruma:

Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen vb. plastik kaplarda saklanır.

**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

UYGULAMA

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar, yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,

bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. ) metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMAiŞLEMiYLE AĞIR METAL

TAYiNiSTANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal maddeleri içeren örnekler bu yöntemle parçalanmamalıdır.

KAPALI SiSTEM YAKMAiŞLEMiYLE AĞIR METAL

TAYiNiSTANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

• Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım alınır.

• Kalibrasyon standartlarının doğrulanması amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM) tartım alınır.

• Tartım kaydedilir.• Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3

ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Numune Hazırlama

• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya yerleştir.

• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.

• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma

• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından kaplar açılır.

• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak, 25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme tamamlanır.

• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için gönderilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma

kan

Pb 208 ; 1 13.02.2014

Kör 0,5263 ppb Dixon Kör 0,7877 ppb Dixon

0,5482 QB 0,480 0,9660 QB 0,5970,5684 QK 0,520 1,2300 QK 0,403

QC 0,941 QC 0,941

ort 0,5583(Kritik Değer) ort 0,9946

SS 0,014 SS 0,223

%RSD 2,56 %RSD 22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014 m c c-ck S m c c-ck S Ds

1,000 26,83 26,272 372 0,2097 7,58 6,585 440 4401,023 33,65 33,092 458 0,2199 9,82 8,828 562 444

0,2184 7,93 6,932 444 562

1,0116 ort 415 ort 442

SS 61 Dixon SS 36,65 %RSD 14,7 QB 0,961 %RSD 0,766,89 QK 0,039 (Relatif Standart Sapma)

Dixon QC 0,941

Pb 415

X REF 447

Pb 41,49μg/100g

D.F. 1,011 %GK 98,886

3 değer 0,941 % HATA 1,1144 değer 0,765

5 değer 0,642

SONUÇ HESAPLAMA

TEŞEKKÜR EDERİM

Kim.Vildan İjlal

TÜRKMEN İş Sağlığı ve Güvenliği

Lab.

İŞ saĞliĞi ve gÜvenlİĞİ laboratuvari

Documents