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  • Quim 3025Por: Rolando Oyola Martnez

    Derechos Reservados@2016-171

  • Qumica Analtica

    Definicin: rea que se ocupa de la caracterizacin

    qumica de la materia.

    Anlisis Cualitativo = Qu es?, Qu consiste?

    Anlisis Cuantitativo = Cunto contiene?

    2

  • 3

    QumicaAnaltica

    Qumica: Bioqumica, Inorgnica, Orgnica,

    Qumica Fsica Fsica: Astrofsica, astronoma,

    Biofsica

    Ingeniera: Civil, Qumica,

    Elctrica y Mecnica

    Medicina: Clnica,

    Medicinal, Farmacologa,

    Toxicologa

    CienciasMateriales: Metalurgia, Polmeros,

    Estado SlidoCienciasSociales: Arqueologa, Antropolga,

    Forense

    Agricultura: Agronoma, Alimentos,

    Horticultura, Terrenos,

    Animales, Frutos

    CienciasAmbientales:

    Ecologa, Meteorologa, Oceanografa

    Geologa: Geofsica,

    Geoqumica, Paleontologa,

    Paleontobiologa

    Biologa: Botnica, Gentica,

    Microbiologa, Molecular,

    Zoologa

  • Divisiones generales en Qumica Analtica

    Analytical Chemistry & Quantitative Analysis, Hage & Carr, 2011

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  • Definiciones Importantes: Analito = componente en la muestra que se

    quiere determinar su presencia o cantidad.

    Matriz = todos los componentes presentes en lamuestra menos el analito. Puede variar en gradode complejidad. Ejemplo: agua de mar vs. aguade potable.

    Muestra = lo compone el analito y la matriz.

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  • 6

    Definir Objetivo Seleccionar Mtodo Acquirir muestra

    Procesar Muestra

    Muestra Soluble?Disolucin

    Propiedad X (fsica/qumica) medible? Derivatizar Analito

    EliminarInterferencias Medir Propiedad X Clculos

    Precisin y ExactitudInforme de Resultados

    Diagrama General de pasos para un anlisis Cuantitativo

  • ConclusionesConocer los lmites y restricciones del mtodo

    Calcular los resultados

    Llevar a cabo medidas

    Preparacin muestraEliminar interefencias, dilucin, concentrar, etc

    Obtener muestra representativaHomognea vs heterognea, propiedades fsicas y qumicas

    Seleccionar el mtodoTipo y tamao de muestra, nivel de concentracin, selectividad y/o especifidad

    Definir el objetivoProblema, fin del anlisis, tiempo que se necesita, precisin, presupuesto, cantidad muestra

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  • Comparacin entre diferentes mtodos analticos

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    Clsicos

    Inst

    rum

    enta

    les

  • Mtodos para anlisis Cualitativo y cuantitativo

    Llevar a cabo reacciones o pruebas especficaso selectivas con el analito.

    Especficas = reaccin o prueba que ocurresolamente con el analito.

    Selectiva = reaccin o prueba que puede ocurrircon grupo de especies, pero que exhibe un gradode preferencia por el analito.

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  • Mtodos para anlisis Cuantitativo El prposito es medir una seal de respuesta (S) que sea

    proporcional a la concentracin (C) del analito.

    Se preparan soluciones de concentracin conocidas (estndares del analito) a las cuales se le mide la seal de respuesta (S) para construir una curva de calibracin.

    Se tiene que tener en cuenta los blancos en el anlisis cuantitativoya que brindan informacin del error de anlisis y la cantidadmnima que se puede medir del analito. Existen varios tipos de blancos dependiendo del punto que se creen al llevar a cabo el anlisis.

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    ( ) analitoS k C=

  • Concepto Seal a Ruido (S/N)

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  • Curva de Calibracin

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    Sea

    l(S)

    Concentracin

    Sensitividad de calibracin = cambio en respuesta seal entre cambio en unidad de concentracin. La pendiente (m)

    Sensitividad Analtica = pendiente sobredesviacin estndar seal (m/C) a ciertaconcentracin. Depende de concentracin.

    Lmites de deteccin (DL) = concentracinmnima que se puede detectar a cierto nivel de confianza. (k= 2 (92.1%), k = 3 (98.3%))

    Lmite de cuantificacin (LOQ) = cantidad mnimaque se puede cuantificar con un mnimo de 98.3% de confianza (k=3).

    bkSDL or LOQm

    =

    Sb es la desviacin estndar de medida del blanco o la desviacin estndar del interceptoen curva de calibracin y m la pendiente.

  • Algunos trminos en industria

    Organizaciones que cuidan de buenas prcticas de laboratorio(GLP, Good Laboratory Practices)

    ISO = International Organization of Standards OECD = Organizacin para la Cooperacin y el

    Desarrollo Econmico.

    GLP = Reglas, procedimientos operativos y prcticasestablecidas por una organizacin que se consideranobligatorios con el objetivo de certificar la calidad y lacorreccin de los resultados que produce un laboratorio.

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  • Cmo se establecen los GLP?

    GLP contienen dos elementos comunes: SOP = Standard Operating Procedures

    Descripcin detallada de las actividades que hace un laboratorio.

    QA = Quality Assurance Unit, control de certeza de calidad.

    Por lo general es una unidad externa al laboratorio y responde a la gerencia.

    Es responsable de que se efecten procedimientos de calidad y de su evaluacin en forma contnua, incluyendo auditoras.

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  • Jerarqua de la metodologa analtica

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    Definicin Ejemplo

    Tcnica Principio cientfico til para darinformacin de la composicin.

    Espectrofotometra

    Mtodo Adaptacin bien determinada de una tcnica para un propsito de medicin seleccionado.

    Mtodo de p-rosanilinapara medicin de SO2

    Procedimiento Instrucciones por escrito necesariaspara aplicar el mtodo. rea msamplia del GLP.

    ASTMD2914: mtodoestndar de prueba para el contenido de SO2 en la atmsfera

    Protocolo Conjunto de instruccionesdefinitivas que se deben seguir, sin excepcin , si los resultadosanalticos han de ser aceptados paraun propsito determinado.

    Mtodo de referencia de EPA para la determinacinde SO2 en la atmsfera.

  • 16

  • I. Definir el problema o establecer la preguntaCul es el problema? Qu se necesita encontrar?Cualitativo o cuantitativo?

    Para qu se usar la informacin? Quin la usar?

    En cunto tiempo se necesita el resultado?

    Qu tan precisa y/o exacta debe ser?

    Cul es el presupuesto disponible?

    Cules son las condiciones fsicas que pueden afectar el anlisis?

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  • II. Seleccionar el mtodo

    Tipo de muestra, tamao de la muestraPreparacin de la muestraGrado de concentracin del analitoGrado de selectividad o especificidad del anlisisExactitud/precisinInstrumentos y equipos disponiblesPersonal adecuado y entrenadoCosto y rapidezNmero de muestrasHay mtodos disponibles en la literatura?

    Factores a considerar para seleccionar el mtodo:

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  • III. Obtener una muestra representativa

    Tipo de muestra (slida, lquida, gaseosa o mezcla) homogeneidad y tamao

    Propiedades fsicas y qumicas

    Factores estadsticos y errores de muestreo

    Factores a considerar:

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  • IV. Preparacin de muestra para anlisis

    Tipo de muestra (slida, lquida, gaseosa o mezcla) homogeneidad y tamaoPropiedades fsicas y qumicas

    Se requiere eliminacin de interferencias?

    Se requiere concentrar el analito?

    Se necesita derivatizar el analito?

    Se necesita ajustar condiciones de la solucin?

    Factores a considerar:

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  • V. Llevar a cabo todas las separaciones qumicasnecesarias:

    Destilacin

    Precipitacin

    Extraccin disolvente

    Extraccin fase slida

    Cromatografa

    Factores a considerar:

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  • VI. Llevar a cabo medidas

    CalibracinValidacin y puntos de controlMedidas de blanco y estndaresRplicas

    Factores a considerar:

    VII. Calcular e informar resultadosAnlisis EstadsticoLimitaciones del mtodoValidacin del mtodo (exactitud)

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    Quim 3025Por: Rolando Oyola MartnezDerechos Reservados@2016-17Qumica AnalticaSlide Number 3Slide Number 4Definiciones Importantes:Slide Number 6Slide Number 7Comparacin entre diferentes mtodos analticosMtodos para anlisis Cualitativo y cuantitativoMtodos para anlisis CuantitativoSlide Number 11Curva de CalibracinAlgunos trminos en industriaCmo se establecen los GLP?Jerarqua de la metodologa analticaSlide Number 16Slide Number 17Slide Number 18Slide Number 19Slide Number 20Slide Number 21Slide Number 22