SEMINARIO DE TECNICAS DE INVESTIGACION

Doctorado en Ingeniera Metalrgica

Universidad de Concepcin

Facultad de Ingeniera

Departamento de Ingeniera Metalrgica

Informe SEMINARIO DE TECNICAS DE INVESTIGACION

Profesor:Dr. Mario Snchez M.

Alumno:Ing. Juan Carlos Carrasco M.

Concepcin, 12 de marzo de 2008RESUMEN EJECUTIVO

Desde el ao 1997, con la publicacin y entrada en vigencia del Reglamento del Sistema de Evaluacin de Impacto Ambiental, las empresas han tenido en Chile una creciente preocupacin por el impacto ambiental que generan sus operaciones industriales. No cabe duda que desde un punto de vista de la generacin de residuos masivos, la gran minera del cobre en Chile ha estado durante los ltimos aos preocupada de la minimizacin de estos, lo anterior catalizado por un aumento de los costos de su manejo y disposicin final, la implementacin de sistemas de gestin ambiental, y la oportunidad de encontrar subproductos valiosos.

La Universidad de Concepcin, dentro de sus mltiples proyectos asociados a la valorizacin de residuos, ha estado trabajando en la valorizacin de escorias de fundiciones de cobre, encontrndose con que stas presentan contenidos interesantes de elementos como es el caso del cobre que van desde 0,77 a 1,32% y leyes de molibdeno que alcanzan hasta 0,4%, contenidos no despreciables de metales preciosos y grandes cantidades de hierro y slice; esto ltimo transforma a las escorias de fundicin en una potencial materia prima para el desarrollo de nuevos procesos y obtencin de nuevos productos.Dentro del mbito valorizacin de las escorias de fundiciones de cobre, este informe tiene el propsito de presentar la conceptualizacin de una metodologa orientada a Determinar mediante un estudio experimental los mecanismos de liberacin relativos a la asociacin entre hierro y molibdeno en el sistema Fe-Mo-O en escorias del procesos de fusin-conversin.

INDICE

PginaIINTRODUCCION

4IIANTECEDENTES GENERALES

6IIIOBJETIVOS

14IVTECNICAS EXPERIMENTALES

15VBIBLIOGRAFIA REFERENCIAL

25IINTRODUCCION

En el proceso de produccin de cobre, actualmente en nuestro pas, entre el 80 y 90% del mineral de cobre se encuentra como sulfuro de ah la gran importancia que adquiere la pirometalurgia. La obtencin de cobre va procesos pirometalrgicos tiene asociada una importante generacin de escorias; se estima que la generacin de escorias corresponde aproximadamente a 2,2 toneladas de escoria por tonelada de cobre blister producido [1]. Las escorias al ser ambientalmente estables son actualmente dispuestas en botaderos, existiendo slo en la fundicin Potrerillos aproximadamente 12 millones de toneladas de escorias dispuestas, y se estima que en todo el pas los volmenes histricos acumulados bordean las 40 millones de toneladas.

En Chile existen siete fundiciones cuprferas, teniendo de norte a sur, a la fundicin Chuquicamata (Calama) de Codelco, Altonorte (Antofagasta) de Xstrata, Potrerillos (El Salvador) de Codelco, Hernn Videla L. (Copiap) de Enami, Chagres (Catemu) de Anglo American, Ventana (Puchuncav) de Codelco y Caletones (Rancagua) de Codelco.

En la Tabla I se muestran composiciones qumicas de diferentes procesos de fundicin presentes en Chile [2].

Tabla I Composicin qumica de escorias de cobre Chilenas

Las polticas medio ambientales del Estado de Chile estn promoviendo los conceptos de reduccin, reciclaje y reutilizacin de los residuos industriales, dentro de los cuales encontramos las escorias de la industria del cobre. Debido a estas nuevas regulaciones ambientales y el incremento en los costos de disposicin de escorias, las fundiciones de Cobre estn buscando tecnologas innovadoras que les permitan la minimizacin de las escorias a disposicin final.

Las escorias poseen leyes de cobre que van desde 0,77 a 1,32% y leyes de molibdeno que alcanzan hasta 0,4%, contenidos no despreciables de metales preciosos y grandes cantidades de hierro y slice; esto ltimo transforma a las escorias de fundicin en una potencial materia prima para el desarrollo de nuevos procesos y obtencin de nuevos productos [3].

El propsito de este informe es presentar la conceptualizacin de una metodologa orientada a Determinar mediante un estudio experimental los mecanismos de liberacin relativos a la asociacin entre hierro y molibdeno en el sistema Fe-Mo-O en escorias del procesos de fusin-conversin, basndose en el anlisis de las principales variables que influyen en la recuperacin de molibdeno a partir de escorias, mediante una revisin de bibliografa y evaluacin de resultados obtenidos experimentalmente en los proyectos que el grupo de trabajo dirigido por el Dr. Snchez ha desarrollado durante estos ltimos aos. Este informe contempla los siguientes acpites: antecedentes generales, objetivos, tcnicas experimentales y referencias bibliogrficas.IIANTECEDENTES GENERALES

En la Universidad de Concepcin, Departamento de Ingeniera Metalrgica en conjunto con la Unidad de Desarrollo Tecnolgico, se han desarrollado dos proyectos asociados directamente con la recuperacin de molibdeno a partir de escorias de fundiciones de cobre, estos corresponden a:

Fondef D02I-1159: Obtencin de subproductos con valor comercial a partir de escorias pirometalrgicas provenientes de fundiciones de concentrado de cobre de la gran minera en Chile. Fundicin Altonorte: Caracterizacin de relaves de flotacin de escorias y estudio de laboratorio para la recuperacin de cobre y molibdeno contenidos.

De estos dos proyectos se han obtenido una serie de resultados relevantes respecto a la recuperacin de molibdeno, estos resultados se muestran a continuacin.

II.1Caracterizacin de las escorias de cobre

Se han caracterizado 9 tipos de escorias de cobre, las que se pueden segregar en 3 grupos: Escorias granalladas

Escorias de botadero

Escorias de relaves de flotacin Las escorias granalladas son obtenidas mediante un rpido enfriamiento directo con un chorro de agua; las escorias de botadero corresponden a la situacin comn en Chile, en que las escorias son depositadas en botaderos y se enfran lentamente; las escorias de relaves corresponden a aquellas escorias que debido a su contenido mayor a 2,5% de cobre son reprocesadas mediante un proceso de flotacin, el cual genera como residuo una cola de flotacin que es dirigido a un relave de flotacin de escorias. En la tabla 1 se presenta la composicin qumica de las escorias estudiadas.Tabla 1. Composicin qumica de escorias

Escoria% Fe3O4% Cu% Fe% Mo

Botadero Chuquicamata23,41,2142,20,27

Granallada Chuquicamata1,40,8548,40,30

Botadero Potrerillos14,11,3250,70,20

Botadero Teniente7,91,1945,70,40

Granallada Teniente13,60,7743,00,40

Relave Norte Altonorte32,30,5638,60,23

Relave Sur Altonorte22,20,5439,70,18

Relave Fresco Altonorte9,20,3533,90,22

Relave Lamas Altonorte13,20,4034,50,16

II.2Resultados experimentales de recuperacin de molibdeno a partir de escorias de fundiciones de cobreLas escorias presentan una alta solubilidad en medio cido, disolvindose gran parte de los silicatos de hierro, esto causa dos problemas principales, el primero asociado al elevado consumo de cido, y el segundo asociado a la elevada presencia de slice en solucin, lo que dificulta los posteriores tratamientos de separacin del molibdeno por intercambio inico. Para determinar la solubilidad de los elementos de inters, se realizaron pruebas de lixiviacin considerando las siguientes condiciones:

Temperatura

: ambiente (18 20C)

Concentracin H2SO4 : 150 g/L

Razn L/S

: 10/1 (litros/kg)

Granulometra

: 100% - 200#

Tiempo

: 2 h

Las pruebas se realizan en un sistema agitado empleando un volumen de 0.5 L. Al trmino de cada prueba la solucin se enva a anlisis, entre otros, de Mo y Fe para determinar su extraccin. Cabe hacer notar que para las escorias de botadero y granalladas el consumo de cido sulfrico ha sido entre 800 y 1000 kg/ton de escoria, y la concentracin de slice en la solucin vara entre 10 y 15 g/lt. Para el caso de las escorias de relaves de flotacin el consumo de cido est sobre los 600 kg/ton de escoria, y para el caso de la concentracin de slice en la solucin vara entre 5,8 y 9 g/lt. El elevado consumo de cido y la presencia de slice en la solucin lixiviada presentan importantes restricciones para el desarrollo industrial del proceso. Si se realiza una comparacin entre el contenido de magnetita y el porcentaje de recuperacin de molibdeno se puede mostrar la siguiente tabla 2.Tabla 2. Resultados de extraccin directa desde escoriasEscoriaContenido

% Fe3O4Extraccin

% FeExtraccin

% Mo

Botadero Chuquicamata23,482,022,0

Granallada Chuquicamata1,465,095,0

Botadero Potrerillos14,157,030,0

Botadero Teniente7,977,018,0

Granallada Teniente13,647,030,0

Relave Norte Altonorte32,346,818,5

Relave Sur Altonorte22,259,832,8

Relave Fresca Altonorte9,261,626,2

Relave Lamas Altonorte13,254,414,4

Respecto al molibdeno, en la tabla 3, se observa que la mayora de las escorias presentan extracciones entre un 14,4% y un 32,8%, excluyndose el caso de la escoria granallada Chuquicamata, la cual presenta una extraccin de molibdeno de un 95%; esta diferencia es atribuible al bajo contenido de magnetita en esta escoria el que corresponde a un 1,4%. Estos resultados estn de acuerdo a lo publicado por Lotens y Van der Giesen [4], los cuales muestran que el molibdeno se encuentra fuertemente asociado a la magnetita, formando compuestos muy estables. Cabe hacer notar que la avidez del Mo por el Fe se evidencia, segn Westland and Webster [5] y otros autores [6,7], en su distribucin en los sistemas de fundicin de cobre y su estabilidad al formar aleaciones. Considerando los resultados anteriores, los que postulan que el molibdeno est fuertemente asociado a presencia de magnetita, se presentan a continuacin las figuras 1 y 2.

La figura 1, corresponde a un anlisis de escoria por microsonda electrnica y muestra en la fase de color claro (indicadas por 3 flechas: 2 flechas lado izquierdo, 1 flecha lado inferior), que el molibdeno forma una fase separada del tipo sistema Fe-Mo-O, con un contenido de Fe entre 52,03 y 63,57%, y un contenido de Mo entre 1,25 y 6,35%; esta es una fase baja en slice y el hierro debera presentar una estructura del tipo magnetita. Lotens y Van der Giesen [4] encontraron que el Mo forma con el Fe un compuesto del tipo espinel FeO.Mo2:Fe3O4. La fase de color gris (indicada por flecha lado derecho) es rica en slice, y adems muestra la presencia de fayalita. Figura 1. Caracterizacin de escoria por microsonda electrnica

La figura 2, corresponde a un anlisis de escoria por microsonda electrnica y muestra la distribucin de Fe y Mo en la escoria; es interesante hacer notar que en la figura 2.a se muestra la distribucin de Fe en la escoria, y esta distribucin de Fe asocia la zonificacin de Mo en la escoria, segn la figura 2.b. Figura 2. Distribucin de Fe y Mo en escoria por microsonda electrnica

(2.a) Distribucin de Fe en la escoria (2.b) Distribucin de Mo en la escoria

Considerando los aspectos experimentales y analticos planteados anteriormente, una transformacin favorable para conseguir el objetivo planteado se puede lograr mediante un proceso de tostacin oxidante. En este caso el molibdeno se disocia de los xidos de Fe y el cobre se transforma completamente a CuO que es fcilmente lixiviable. Las reacciones que describen estas transformaciones son:

Cu2O + O2

= 2CuO

(1)

Cu2S + 2O2

= 2CuO + SO2

(2)

Cu + O2

= CuO

(3)

Fe2SiO4 + O2

= Fe2O3 + SiO2

(4)

FexOy*MoO2 + n O2 = 0.5 xFe2O3 + MoO3

(5)La tostacin oxidante produce la descomposicin de los silicatos de Fe formando hematina y slice, ambos insolubles en medio cido. Adems, el producto de la tostacin es ms fcil de tratar por lixiviacin cida a temperatura ambiente con una recuperacin eficiente del molibdeno y del cobre residual contenido en las escorias. A continuacin se presentan en la tabla 3 los resultados experimentales obtenidos, en el proceso tostacin - lixiviacin de escorias, como parte los proyectos:

Fondef D02I-1159 (ao 2005): Obtencin de subproductos con valor comercial a partir de escorias pirometalrgicas provenientes de fundiciones de concentrado de cobre de la gran minera en Chile. Asociado a escoria del tipo CT. Fundicin Altonorte (ao 2007): Caracterizacin de relaves de flotacin de escorias y estudio de laboratorio para la recuperacin de cobre y molibdeno contenidos. Asociado a escorias de Relave.Tabla 3. Resultados de extraccin de Mo desde escorias posterior a TostacinCT: Convertidor Teniente. Tostacin: en lecho fijo bandeja. Lixiviacin calcina: 25 g/l H2SO4, razn L/S 20, temperatura ambiente y 2 horas.*Tostacin:

*Lixiviacin Calcina:Temperatura: 700 C

H2SO4 (g/l): 25

% O2

: 18

Razn L/S: 10

% SO2

: 10

Temperatura: ambiente

Granulometra: 100% - 400 mallas

Tiempo (h): 2

Reactor

: Lecho fluidizado

**Tostacin:

**Lixiviacin Calcina:

Temperatura: 700 C

H2SO4 (g/l): 25

% O2

: 18

Razn L/S: 10

% SO2

: 10

Temperatura: ambiente

Granulometra: 100% - 400 mallas

Tiempo (h): 2

Reactor

: Lecho fijo tubular***Tostacin:

***Lixiviacin Calcina:

Temperatura: 700 C

H2SO4 (g/l): 25

% O2

: 18

Razn L/S: 10

% SO2

: 10

Temperatura: ambiente

Granulometra: 100% - 400 mallas

Tiempo (h): 2

Reactor

: Lecho fijo bandeja

La figura 3 muestra los resultados de la extraccin de Mo en funcin del contenido de magnetita en la calcina, posterior al proceso de tostacin lixiviacin, obtenidos en los proyectos ejecutados por el grupo encabezado por el Dr. Snchez. Los datos se basan en resultados mostrados en la tabla 3. Los puntos experimentales se ajustaron a una curva tipo potencial de grado 2.Figura 3. Extraccin de Mo versus contenido de Magnetita en calcina

Al analizar la figura 3 se observan dos aspectos:

Para las experiencias del ao 2005, se observa un tendencia evidente asociada al aumento en la extraccin de Mo respecto a una disminucin en el contenido de magnetita

Para las experiencias del ao 2007, se observa un tendencia moderada asociada al aumento en la extraccin de Mo respecto a una disminucin en el contenido de magnetitaCabe hacer notar que si se segregan los puntos de la figura 3 con el propsito de representar los comportamientos de escorias bajo condiciones de tostacin similares, es posible eliminar algunos puntos no representativos de la tendencia asociada al aumento en la extraccin de Mo respecto a una disminucin en el contenido de magnetita. Los puntos a extraer de la figura 3 corresponden a:

Tabla 4. Puntos experimentales eliminados

Los criterios para la eliminacin de los puntos experimentales sealados en la tabla 4 son los siguientes:

CT (sin informacin): se han eliminado ya que no se conocen las condiciones de operacin que las originaron Relaves Norte *, Sur * y Lamas *: se han eliminado ya que corresponden a valores puntuales

En la figura 4 se muestra una segregacin de los tipos de escorias para los cuales existen datos del comportamiento respecto a la extraccin de Mo asociado a los contenidos de magnetita. Las escorias se segregaron en:

CT cuya granulometra es menor a 12 m

CT cuya tostacin se realiz con 100% oxgeno

CT con informacin (700-750C, 200-400#, 10% SO2 y tiempo de tostacin: 2-8 horas) Relave Fresco * (pruebas de tostacin realizadas en horno tipo lecho fluidizado) Relave Fresco ** (pruebas de tostacin realizadas en horno tipo lecho fijo tubular) Relave Fresco *** (prueba de tostacin realizada en horno tipo lecho fijo bandeja)

Figura 4. Extraccin de Mo versus contenido de Magnetita segn tipo de escoria

Se puede observar en la figura 4 que el comportamiento en la extraccin de molibdeno, para el caso de la escoria proveniente de relaves de flotacin presenta una dependencia asociada al tipo de reactor de tostacin utilizado, no es evidente con la informacin disponible actualmente una explicacin para esta situacin; para el caso de las escorias CT se observan dos factores a tomar en cuenta, el primero asociado a la granulometra de la escoria, en la cual se aprecia que a menor tamao de partcula existen mayores extracciones de Mo, lo cual se asocia a la menor resistencia difusional a la exposicin del Mo presente en la ferroespinela al ambiente oxidante; y el segundo factor se asocia a la concentracin de oxgeno en el sistema, ya que con un 100% de oxgeno se prev que el Mo presente en la ferroespinela tenga mayor probabilidad de ser transformado en MoO3, compuesto altamente soluble en medio cido.

Cabe hacer notar que si bien existe evidencia experimental de la tendencia asociada al aumento en la extraccin de Mo en escorias con respecto a la disminucin en el contenido de magnetita, existe una serie de interrogantes que deben ser estudiadas con mayor profundidad qumica y morfolgica, como son: tamao de partcula, grado de oxidacin de sulfuros, mecanismo de oxidacin de la magnetita, mecanismo de liberacin del molibdeno, modificacin en la asociacin Mo - Fe3O4 , e influencia del reactor entre otras.IIIOBJETIVOS

III.1Objetivo General

Determinar mediante un estudio experimental los mecanismos de liberacin relativos a la asociacin entre hierro y molibdeno en el sistema Fe Mo O, presente en la fase escoria de procesos de fusin conversin. III.2Objetivos Especficos Estudiar el comportamiento morfolgico y qumico relativo a la asociacin entre hierro y molibdeno presente en la escoria

Realizar un estudio cintico mediante tostacin oxidante para determinar temperatura, granulometra y presiones de oxgeno/dixido de azufre ptimas, que permitan disminuir el contenido de magnetita en la escoria

IVTECNICAS EXPERIMENTALES

El propsito de esta seccin es presentar el uso de tcnicas experimentales [8] y su aplicacin en un rea de la investigacin especfica. A continuacin se presentan las etapas de este trabajo: Preparacin de muestras

Dispositivo experimental

Desarrollo experimental

Anlisis de muestrasA continuacin se presentarn las principales tcnicas experimentales asociadas a las etapas de este informe.IV.1Preparacin de muestras

La preparacin de muestras involucra principalmente tres tcnicas experimentales:

Secado

Molienda

Briqueteado

IV.1.1Secado

Para el caso de las muestras de escorias, con el propsito de estandarizar su humedad, previo a la realizacin de experimentos tales como tostacin, lixiviacin, anlisis qumico, y otros es necesario secarlos en una estufa calibrada a 110C y durante 24 horas.IV.1.2Molienda

Para los ensayos de laboratorio contemplados en este estudio es necesario preparar las muestras a una granulometra requerida, para lo cual, los equipos requeridos y disponibles en el DIMET corresponden a los siguientes:

Molino de bolas, tipo MARCY Pulverizador Rocklabs

Tamiz estndar hasta malla 100% -400#

Hidrocicln Cyclosizer (granulometra menor a 12 m)

IV.1.3Briqueteado

Para el anlisis de microscopa electrnica ser necesario confeccionar una briqueta, tanto con las escorias vrgenes como con aquellas obtenidas de los procesos de tostacin lixiviacin. Cabe hacer notar que la granulometra de las escorias presentar valores tan bajos como 12 m. La obtencin de la briqueta se realiza en una briqueteadora, esta briqueta debe ser desbastada y pulida y posteriormente segn el anlisis a realizar ser baada con una capa de oro o se mezcla con una resina acrlica y unas gotas de catalizador. IV.2Dispositivo experimentalEl dispositivo experimental cuenta con tres elementos:

Circuito de gases Reactor de tostacin Sistema de lixiviacinIV.2.1Circuito de gasesPara el caso del circuito de gases este cuenta con las siguientes caractersticas:

El circuito de gases se ha conceptuado para suministrar atmsfera neutra con Argn, hasta una atmsfera de oxgeno. Atmsferas y/o mezclas de oxgeno y de dixido de azufre.

El circuito de gases es casi totalmente construido en mangueras especiales para gases, exceptuando las uniones que son de polipropileno; en el circuito de gases se podrn usan capilares para suministrar flujos pequeos y as obtener mezclas adecuadas.

Los gases comprimidos tienen las condiciones satisfactorias de pureza, adems los gases a emplear dentro del reactor se les eliminar la humedad hacindolos pasar en forma inicial por columna de desecado.

Los capilares sern calibrados usando un medidor de volmenes de gas siendo los rangos de calibracin entre entre 7 cc/min a 800 cc/min. El control de los flujos de gases estar controlado por vlvulas reguladoras, y peridicamente se realizaron ajustes adecuados de flujo debido a variaciones de presin en los cilindros.

Figura 5. Esquema del circuito de gases

IV.2.2Reactor de tostacin

Las caractersticas del reactor de tostacin a ser utilizado en el desarrollo de este estudio presentan las caractersticas que se presentan a continuacin.

Corresponde a un tubo de almina recristalizado de 100mm de dimetro interior, 110 mm de dimetro exterior y 0.92 metros de largo, provisto de un cabezal en cada extremo enfriados por agua

El cabezal superior tiene ductos con sellos o-ring, por los cuales pasan los tubos de almina para gases y termocupla

El cabezal superior tiene un orificio con vidrio que permite la observacin dentro del tubo de almina, este conducto tiene en forma lateral, la salida de gases a la atmsfera

Los gases pueden ser suministrados y extrados por la parte superior o inferior Cuando se suministra el gas por la parte superior se hace a travs de un tubo de almina con 5 mm de dimetro interior y 7 mm de dimetro exterior y 0.68 m de largo

Figura 6. Esquema del reactor de tostacin

IV.2.3Sistema de lixiviacin

El sistema de lixiviacin ser utilizado para la extraccin de molibdeno desde escoria virgen y desde escoria posterior a su tostacin. Las principales caractersticas de este sistema de lixiviacin se mencionan a continuacin. Reactor de vidrio de 5 litros de capacidad

Con sistema de agitacin inferior

Sistema de calefaccin hasta 80 C

Sistema interno de medicin de temperatura

Figura 7. Fotografa sistema de lixiviacin

IV.3Desarrollo experimental

El desarrollo experimental presentado en este informe se basa en las actividades orientadas al cumplimiento de los objetivos de este trabajo, y corresponden a:

Objetivo: Estudiar el comportamiento morfolgico y qumico relativo a la asociacin entre hierro y molibdeno presente en la escoria

Revisin bibliogrfica asociada a los factores de nucleacin de las escorias [9]. Estudiar la asociatividad molecular entre el hierro y el molibdeno presente en escorias provenientes de procesos de fusin conversin de la industria del cobre, tanto en muestras vrgenes y con dopaje de molibdeno, mediante: Anlisis microqumico (nap) de las fases contenidas en las escorias i/f mediante BEI

Anlisis de componentes i/f mediante microsonda (EDAX)

Anlisis de magnetita i/f mediante balanza satmagan Anlisis qumico considerando los estados de oxidacin: Fe+2, Fe+3, Mo+4 y Mo+6.

El dopaje de la escoria con molibdeno, se realizar con:

MoO3: 0, 10, 20, 30, 40, 50%

MoS2: 0, 10, 20, 30, 40, 50%Para realizar el estudio de asociatividad se utilizarn como base muestras de 25 gramos de escorias con una granulometra de 100% -400#. Se utilizar el reactor lecho fijo tubular a una temperatura de 700 C, durante un periodo de 3 horas de tostacin y con una atmsfera 10% de SO2 y 90% de aire. Los tipos de escorias para realizar el estudio sern del tipo CT, ya que de acuerdo a los resultados preliminares presentados en los antecedentes generales, corresponden a las que han presentado mejores resultados de recuperacin de molibdeno asociado a la presencia de magnetita. Se tiene contemplado realizar pruebas en triplicado, ya que permiten tener un buen promedio del punto experimentado. Por lo anterior, se contemplan: Escoria virgen: 3 pruebas

Escorias dopadas: 36 ensayos, de las cuales se obtendrn 12 muestras compuestas.

Se guardarn blancos de cada muestra compuesta.

Considerando la gran cantidad de muestras a analizar, se tomarn 2 puntos extremos de tal forma de evaluar su significancia relativa. Objetivo: Realizar un estudio cintico mediante tostacin oxidante para determinar temperatura, granulometra y presiones de oxgeno/dixido de azufre ptimas, que permitan disminuir el contenido de magnetita en la escoria

Realizacin de ensayos de tostacin considerando las siguientes variables de operacin

Temperatura: 500, 600, 700, 800 C

Tiempo de tostacin: 1, 2, 3, 4, 5, 6 h

% SO2 en la tostacin: 0, 5, 10, 15, 20, 40, 60, 80, 100%

% O2 en la tostacin: 0, 5, 10, 15, 20, 40, 60, 80, 100% Tamao de partcula: 100% mallas 100#, 200#, 300#, 400#, 635#. Se incluye un punto adicional equivalente a 100% - 12m.

Para realizar el estudio se utilizarn como base muestras de 25 gramos. Se utilizar el reactor lecho fijo tubular. Los tipos de escorias para realizar el estudio sern del tipo CT. Se tiene contemplado realizar pruebas en triplicado. Se guardarn blancos de cada muestra compuesta. Considerando la gran cantidad de muestras a analizar, se tomarn 2 puntos extremos de tal forma de evaluar su significancia relativa. Anlisis del comportamiento en estado slido de la magnetita presente en la escoria en el proceso de tostacin y como se modifica su relacin con el Mo

Anlisis microqumico (nap) de las fases contenidas en las escorias mediante BEI Anlisis de componentes mediante microsonda (EDAX)

Anlisis de magnetita mediante balanza satmagan

La preparacin de la muestra se realizar de acuerdo a los requerimientos de anlisis, los que sern realizados en el Centro GEA. Determinacin de la extraccin de Mo, Fe y Si de las escorias mediante ensayos de lixiviacin considerando las siguientes variables de operacin Tiempo de lixiviacin de calcinas: 1 - 6 h

Temperatura de lixiviacin: ambiente 50 C.

Concentracin de H2SO4: 5 - 50 g/LPara realizar la lixiviacin se utilizarn como base muestras de 5 gramos. Se utilizar el sistema de extraccin mostrado en la figura 7. Las extracciones orientadas a optimizar la tostacin se tiene contemplado realizarlas durante 2 horas, a temperatura ambiente, con una concentracin de 25 g/l y una relacin slido/lquido:1/10. Pruebas en triplicado. Se guardarn blancos de cada muestra compuesta. Para la optimizacin de la lixiviacin, considerando la gran cantidad de muestras a analizar, se tomarn 2 puntos extremos de tal forma de evaluar su significancia relativa.IV.4Anlisis de muestras

Para el anlisis de muestras de escorias se utilizarn las siguientes tcnicas experimentales:

Espectroscopia de absorcin atmica

Balanza Satmagan

Anlisis microqumico (nap) de las fases contenidas en las escorias mediante BEI

Anlisis de componentes mediante microsonda (EDAX)

IV.4.1Espectroscopia de absorcin atmica

Para la determinacin de Fe y Mo se utiliza espectroscopia de absorcin atmica, para lo cual, se deben pesar 100 a 200 mg de muestra de escorias. Se disuelven con KHSO4 en un crisol de platino y posteriormente se calientan hasta la sequedad entre 800C y 500 C. El producto obtenido es lixiviado con una solucin de HNO3 muy diluido. En la solucin obtenida se hacen determinaciones de concentracin (en ppm) de molibdeno y hierro. IV.4.2Balanza Satmagan

Para determinar el contenido de magnetita presente en escorias, en este estudio, se utilizar la balanza Satmagan.IV.4.3Anlisis microqumico (nap) de las fases contenidas en las escorias mediante BEI

El estudio microqumico incluye adems de los anlisis cuantitativos, la generacin de imgenes composicionales o imgenes de electrones retrodispersados (BEI), para identificar la posicin de las mediciones, la morfologa y asociacin de las fases estudiadas.

Estas imgenes muestran las especies en tonos de grises, donde los tonos ms oscuros corresponde a especies minerales con bajo numero atmico promedio y las que presentan tonos ms claros son aquellas que exhiben un ms alto numero atmico promedio. De este modo por ejemplo la pirita aparecer en un tono de gris ms oscuro que la calcopirita y esta a su vez mostrar un tono ms oscuro que la molibdenita.IV.4.4Anlisis de componentes mediante microsonda (EDAX)

Este mtodo de anlisis permite aumentos de hasta x20.000 y una resolucin de hasta 10 nm, ello permite la caracterizacin morfolgica y superficial de las partculas. Mediante EDAX se realiza el estudio de composicin de las partculas y tambin de las distintas zonas de una misma partcula.VBIBLIOGRAFIA REFERENCIAL

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2. S. DEMETRIO, J. AHUMADA, A. DURAN, E. MAST, U. ROJAS, J. SANHUEZA, P. REYES and E. MORALES, Slag Cleaning: The Chilean Copper Smelter Experience, JOM, August 2000.

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8. ORDOEZ, E. Apuntes: Tcnicas experimentales en Metalurgia, Unidad temtica N 8, Depto. Ingeniera Metalrgica, Universidad de Santiago de Chile.9. V. VERGARA, Transformacin de Fases, Universidad de Concepcin, 1984.CT 100% O2, 700 C, 100%-400#, 3 horas

CT 12 um, 700 C, 10% SO2, 3 horas

CT con informacin, 700-750 C, 5-10% SO2, 2-8 horas, 100%-200-400#

Relave Fresco **, 700 C, 10% SO2, 0,5-5 horas, 100%-400#, reactor lecho fijo tubular

Relave Fresco *, 700 C, 10% SO2, 0,5-5 horas, 100%-400#, reactor lecho fluidizado

Relave Fresco ***, 700 C, 10% SO2, 3 horas, 100%-400#, reactor lecho fijo bandeja

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