RESUMEN

En esta prctica de laboratorio hallamos la concentracin de hierro de una muestra de aguas residuales, mediante la tcnica de espectrofotometra; para esto fue necesario hacer una disolucin con hidroxilamina, fenantrolina y acetato de sodio en un matraz aforado observando el desarrollo de color, para poder realizar la curva patrn; para esta curva fue necesario hacer una grfica absorbancia contra concentracin donde se le aplico el programa de regresin lnea en la ecuacin de la recta (la concentracin fue 1,206). Para la curva espectral se utiliz el espectrofotmetro seleccionando la longitud de onda con mayor absorbancia (fue 510), con este se hall la absorbancia y transmitancia de las diferentes concentraciones de solucin stock y con la muestra correspondiente(A = 0,296 y %T =50,6). Luego con las muestras de los dems grupos se realiza un estudio de precisin y exactitud teniendo en cuenta el anlisis de la desviacin absoluta, desviacin estndar, error relativo, error absoluto y el coeficiente de variacin. Al final el docente entrego una muestra problema a la cual se le aplico el proceso anterior teniendo que hallar la concentracin de hierro en esta.Palabras claves: Espectrofotometra, curva patrn, curva espectral, concentracin.

ABSTRACT

In this lab found iron concentration in a sample of sewage through spectrophotometry, it was necessary to make a solution with hydroxylamine and sodium acetate phenantroline in a volumetric flask observing color development, to perform the calibration curve, this curve was necessary to make a graph absorbance against concentration where the program was applied to the regression line equation of the line (the concentration was 1.206). For the spectral curve was used spectrophotometer wavelength selecting the most absorbance (was 510), this was found absorbance and transmittance of the different concentrations of stock solution and the corresponding sample (A = 0.296 and T = 50%, 6). Then the samples from the other groups is a study of precision and accuracy, taking into account the analysis of the absolute deviation, standard deviation, relative error, absolute error and coefficient of variation. Eventually the teacher to give a test sample, which is, applied the above process having to find the concentration of iron in this.Key words: spectrophotometry, standard curve, spectral curve, concentration.

INTRODUCCION

En siguiente informe se desarroll una tcnica analtica para la determinacin de hierro a partir de varios estndares de trabajo, se utiliz la tcnica instrumental espectrofotomtrica, la cual nos permite hacer un estudio detallado cuantitativo y cualitativo de las sustancias desconocidas y lograr un alto grado de confiabilidad en nuestros resultados, ya que esta tcnica tiene ciertas ventajas por encima de otros mtodos, como su precisin, puesto que el espectrofotmetro es un instrumento muy sensible, su rapidez, versatilidad y bajo costo, hoy en da este instrumento es indispensable en un laboratorio de qumica analtica.El estudio de la determinacin de hierro, es importante porque es uno de los elementos ms abundantes en la naturaleza, lo encontramos en la sangre, aguas residuales, medicamentos, en el agua que tomamos diariamente, y en otros lugares en concentraciones especficas.Dentro de la formacin profesional del ingeniero qumico ser necesario enfrentar problemas donde se analice la determinacin de ciertos elementos por medio de la tcnica espectrofotometra.

MARCO TEORICO

La espectroscopia se relaciona en la mayora de los casos a la tercera interaccin. Estudia en qu frecuencia o longitud de onda una sustancia puede absorber o emitir energa en forma de un cuanto de luz. La espectrometra es la tcnica espectroscpica para tasar la concentracin o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un espectrmetro o espectrgrafo.La espectrometra a menudo se usa en fsica y qumica analtica para la identificacin de sustancias mediante el espectro emitido o absorbido por las mismas.El hierro es uno de los contaminantes que con ms frecuencia se encuentra en el agua potable. La agencia de la proteccin del medio ambiente (EPA) refiere al hierro como contaminante secundario. Esto significa que el EPA ha fijado que el hierro es una consideracin esttica ms bien que una consideracin de la salud. Segn la EPA si usted tiene hierro en un exceso de 0.3 miligramo por litro en agua potable, probablemente ser notorio el color salobre, el sedimento oxidado, el sabor amargo o metlico, las manchas marrn-verdes, bebidas descoloradas. Cuando el hierro viene en contacto con oxgeno, cambia a un compuesto rojizo que pueda descolorar los accesorios de cuarto de bao y el lavadero. Ocurre naturalmente de la roca o puede ser introducido por los materiales de plomera. En este tiempo, no hay efectos perjudiciales hacia la salud conocidos, a causa de la cantidad hierro elevada en el agua potable. La determinacin de por medio del Mtodo Espectrofotomtrico con Fenaltrolina consiste en dar un tratamiento a la muestra el cual reduce al hierro a estado ferroso, por ebullicin con cido clorhdrico e hidroxilamina y se trata con 1,10-fenaltrolina, hasta obtener un pH entre 3.2 a 3.3 dando la formacin de un complejo rojo-naranja, siendo este un quelato de tres molculas de fenantrolina por cada tomo de hierro ferroso; la solucin coloreada obedece a la ley de Beer.PRECISION, EXACTITUD Y ERRORES

La exactitud es la similitud o cercana entre el valor obtenido y el valor real.Precisin es la reproducibilidad de los resultados de las mediciones de una misma magnitud realizada en idnticas condiciones.Mientras ms se acerca un resultado a su valor verdadero, ms exacto es dicho resultado. Mientras ms cercanos son varios resultados entre s, ms precisos son, independientemente de su exactitud. :"Los resultados de una medida pueden ser muy precisos sin ser exactos. Es decir, de la precisin de una serie de medidas no se puede sacar conclusin segura de la exactitud. La mejor forma de asegurarse de la exactitud es usar distintas tcnicas de medicin, preferiblemente con distintos instrumentos de medicin. Si dos o ms tcnicas distintas o independientes arrojan resultados parecidos entonces stos se pueden considerar como parecidos tambin al valor real o sea que hay gran exactitud. (universidad america, 2014)Errores determinados: Estos son errores que ocurren en una determinacin tras otra, con aproximadamente la misma magnitud. Los principales tipos de errores son: Errores personales Errores instrumentales Errores del mtodoLos primeros se deben a que el que ha efectuado la medida se ha equivocado o bien ha trabajado con descuido. Estos son fcilmente descubiertos y remediados.Los segundos se deben a la mala calibracin de un instrumento o aparato o a fallas permanentes de los mismos. Como este tipo de error es sistemtico, es tambin descubierto tarde o temprano y se puede corregir.En el tercero hay ciertos mtodos de medicin o anlisis que de por si introducen algn error. Estos errores son inherentes al mtodo y se pueden apreciar haciendo la medicin de datos por mtodos diferentes, y si es posible, independientes.Errores indeterminados: Estos se conocen como errores accidentales. Se presentan en cantidades y frecuencias al azar. MATEMTICA DE LOS ERRORESPromedio o valor medio: Este valor se obtiene sumando todos los resultados de las diferentes determinaciones y dividiendo la suma entre el nmero de ellas.

[footnoteRef:1] [1: Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica. ]

Donde

Desviacin: La diferencia entre cualquier resultado de un anlisis y el valor medio o promedio de una serie de resultados, se llama desviacin del valor medio. Si el valor del resultado es mayor que el valor medio, la desviacin es positiva, o negativa si el resultado es menor que el promedio.

[footnoteRef:2] [2: Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.]

Donde

Desviacin promedio: El promedio de los valores absolutos de las desviaciones, es la desviacin promedio. Su magnitud relativa es indicativa de la precisin de una serie de determinaciones. Mientras ms pequea es la desviacin promedio, mayor es la precisin.

[footnoteRef:3] [3: Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.]

Donde es la desviacin promedio y las literales subsiguientes representan los valores absolutos de las desviaciones de las determinaciones individuales, es el nmero de determinaciones.Desviacin estndar: Esta difiere de la desviacin promedio. Las desviaciones se elevan al cuadrado, los cuadrados se suman y la suma se divide entre n-1, siendo n el nmero de desviaciones. El resultado de esta operacin es un nmero cuya raz cuadrada se llama desviacin estndar.

[footnoteRef:4] [4: Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.]

Error absoluto: La diferencia entre el valor real y el valor del resultado de una medida se llama error absoluto. Este puede ser negativo indicando un defecto en la medida o positivo indicando un exceso.

[footnoteRef:5] [5: Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.]

Error relativo: Es la magnitud de un error o desviacin el valor verdadero en relacin con el valor verdadero.

[footnoteRef:6] [6: Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.]

Porcentaje de error: Corresponder al error relativo multiplicado por 100.

[footnoteRef:7] [7: Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.]

Debe insistirse que la exactitud de una medida depende de que tanto nos podamos acercar al valor real; entre ms lo hagamos mayor ser la exactitud y menos el error.Cifras exactas o significativas: En toda descripcin cuantitativa es deseable dar la mayor cantidad posible de informacin y esto entraa no solo especificar el valor numrico de las cantidades, sino tambin indicar los lmites de exactitud de la medida.

METODOLOGIA

RESULTADOS1. Curva espectralONDA(nm)A%T

4000,25355,9

4100,30949

4200,37442,3

4300,41638,4

4400,44635,7

4500,47333,7

4600,50930,7

4700,5726,9

4800,58526

4900,59425,5

5000,60824,7

5050,61924

5100,63423,2

5150,62923,5

5200,60325

5300,49731,9

5400,36343,4

La longitud de onda a la cual la sustancia patrn (2,5 ppm) tuvo una mayor absorbancia fue en 510nm, con una absorbancia de 0,634.

2. Curva patrnBALONESV1 DE STOCKC2 (p.p.m)AT%

000100

10,10,00399,4

PATRONES 50,50,13273,9

1010,2358,8

252,50,60624,8

5051,2275,9

MUESTRAS0,1520,03592,3

GRUPOA%TCFe(ppm)CFe- CFeERROR RELATIVO

10,29350,91,2751,275-1,274=0,0012

20,28851,21,2531,253-1,274=-0,0210,24

30,29650,61,2881,288-1,274=0,0143,04

40,29550,71,2831,283-1,274=0,0092,64

1,2741,98

ANALISIS DE RESULTADOSAl iniciar la prctica se construy una curva espectral, con el objetivo de obtener la mxima absorbancia para la determinacin de hierro por mtodo espectrofotomtrico. La curva fue construida con los datos que obtenamos de absorbancia a diferentes longitudes de onda y los de transmitancia, a mayor absorbancia menor era la transmitancia. La mxima absorbancia de la muestra patrn se dio a una longitud de onda de 510 nm. Ya obtenida la longitud de onda a la cual la sustancia absorba la mxima cantidad de luz, se procedi a construir la curva patrn; con las muestras patrones preparadas en el laboratorio, y la muestra llevada al laboratorio. Se obtuvo una grfica de absorbancia contra concentracin, mostrando una funcin lineal, para determinar la concentracin desconocida de la muestra llevada. Se obtuvo que la muestra recogida el da 07 de febrero del 2013 a las 12:30 pm en el arroyo de la universidad de amrica (bienestar universitario); tuvo una concentracin de 0,152 con una absorbancia de 0,0035. Segn la resolucin 2115 del 2007 y el decreto 1575 Por medio de la cual se sealan caractersticas, instrumentos bsicos y frecuencias del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para consumo humano; la muestra analizada se puede considerar como agua potable, ya que el valor mximo aceptable de hierro que debe tener es de 0,3 ppm, la muestra que se analiz tena una concentracin de hierro de 0,152 lo que permite clasificarla como una muestra de agua potable por la concentracin de hierro que contena. El estudio de precisin y exactitud se realiz con la repeticin de la medicin de la absorbancia, con una muestra patrn dada por la docente. Segn los clculos presentados anteriormente, se obtuvo un error relativo promedio de 1,98, no es tan significativo o grande, lo que quiere decir que hubo pequeos errores en el empleo del mtodo. Se obtuvo un error absoluto de 1,28525, que representa la exactitud del procedimiento, lo que quiere decir que hubo pequeos desfases en las cantidades de sustancias aplicadas a las muestras. El coeficiente de variacin que se obtuvo fue de 1,2151 lo que nos muestra la relacin entre el tamao de la media y la variabilidad de la variable. Segn los datos obtenidos estadsticamente de error, la prctica no tuvo tanto porcentaje de error, sino ciertos desfases de medidas y mtodos empleados.

CUESTIONARIO1. Mencionar y explicar por lo menos cinco interferencias en el anlisis de hierro por espectrofotometra en muestras de aguas.

Las interferencias espectrales se producen cuando la absorcin de una especie interferente se solapa o aparece muy prxima a la absorcin del analto, lo cual hace que su resolucin por el monocromador resulte imposible.Al trabaja con descuido, al introducir el blanco o la muestra con huellas que no permitan leer con claridad, y afecte su resultado.Algunas interferenciasque se pueden, ser errores sistemticos, como lo son el estado de los quipos en este caso de las celdas, tambin errores en la operacin, por descuido, falla de agudeza, tambin puede interferirla calibracin del espectrofotmetro, o la limpieza de las celdas.

2. Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas experimentales entre curva espectral y curva de calibracin.

Diferencias: Las variables, ya que la espectral va absorcin contra longitud de onda y la de calibracin absorcin contra concentracin. Una la sacamos para saber a qu longitud de onda se absorba mas luz y la otra para poder interpolar concentracin, teniendo la absorcin La grafica de la de calibraciones lineales y la de la espectral es parablica. Semejanzas: En las dos intervine la absorcin, para obtener las dos se tuvo que usar el espectrofotmetro Ambas curvas son un mtodo usado en la qumica analtica. Los datos de estas curvas se obtienen del mtodo espectrofotomtrico.

3. Determinar conceptualmente cual es la accin qumica de los reactivos comprometidos en la determinacin de hierro por espectrofotometra.

El primer reactivo que se utiliza es la hidroxilamina y su funcin en la determinacin del Fe es funcionar como agente reductor de este: Fe3+(ac) Fe2+(ac).El segundo reactivo utilizado es 1,10- Fenontralina monohidratada y su funcin es dar a la solucin un color rojizo con el fin de identificar visualmente la presencia de Hierro en la muestra. El acetato sdico que neutraliza el cido formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a un valor alque se puede efectuar la formacin del complejo. La formacin del complejo hierro (II) con fenaltrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque ste es suficientemente amplio, para asegurar la formacin cuantitativa del complejo se adiciona al medio el acetato, logrando as un equilibrio qumico.

4. Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas entre precisin y exactitud.

Diferencias Precisin se refiere a un conjunto de medidas que se repiten o se acercan unas a otras sin precisamente ser cercanas a un valor real La exactitud se refiere a la cercana de dichas medidas al valor real. Las mediciones precisas pueden ser inexactas, mientras que las mediciones exactas tambin tienen que ser precisas.Semejanzas Son datos que se obtienen a partir de mediciones echas con determinado instrumento. Son datos cercanos entre s. Estos datos nos sirven para controlar y medir errores.

5. De qu manera procedera usted si una muestra de agua en la determinacin de hierro por espectrofotometra contiene altos contenidos de materia orgnica y presenta un color oscuro.El contenido de hierro en el agua, por lo general, no es malo para la salud, ni siquiera la bacteria que se alimenta de este metal. Sin embargo, el xido puede manchar los platos y los inodoros, las caeras y los filtros de agua. Eltratamientodepende del tipo de hierro en el agua; el ferroso, o hierro de agua clara, no ha sido expuesto suficientemente al oxgeno como para oxidarse y por eso est totalmente disuelto en el agua y en los tubos de filtracin. El frrico, o hierro de agua roja, est oxidado (aherrumbrado) y se encuentra fcilmente suspendido en el agua. Un mtodo es oxidar el hierro antes de que llegue a las casas para que pueda filtrarse.

6. Dos muestras de agua a las cuales se les pretende evaluar hierro por espectrofotometra manifiestan valores de absorbencia de 0.005 y 2.251, los lmites mnimos y mximo de deteccin son: 0.015 y 1.989. Cmo procedera para el clculo de la concentracin de las dos muestras objeto de la evaluacin?

Usar la longitud de onda seleccionada, medir la absorbancia de cada solucin estndar de trabajo. Graficar la absorbancia contra la concentracin de los estndares de trabajo, esta grfica constituye la curva de calibracin. Determinar si se cumple la ley de Beer.Ajustar la curva de calibracin aplicando el programa de regresin lineal en la ecuacin de la recta, determinar cada variable de la ecuacin y calcular el coeficiente de correlacin r elevado al cuadrado), ste valor es mayor o igual a 0.95 quiere decir que existe una buena linealidad de la curva, si est por debajo de ste valor se debe examinar qu valores (o muy bajos o muy altos de absorbancia) estn fuera de rango y eliminarlos. Si el valor es muy cercano a 1.00 quiere decir que la linealidad est muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert y Beer se cumple en los rangos de concentracin evaluados.

7. Mencionar y explicar en qu otros campos de aplicacin, adems de aguas, podra aplicar la determinacin de hierro por espectrofotometra.

En la determinacin de hierro en alimentos puesto que es un tema de inters en las ciencias de la salud y en la qumica bioinorganica, porque el dficit de hierro es un problema usual en la dieta humana. Dicho estudio consiste en investigar las cantidades relativas de hierro que se encuentran presentes en vegetales de consumo habitual por medio de estudios espectrofotomtricos.

8. Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar a cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinacin de hierro por espectrofotometra.

Seleccin: Al seleccionar una muestra se procura obtenerla con la misma composicin del material total que se est muestreando y que sus caractersticas se conserven, por tal razn cuando se tiene un material homogneo o heterogneo tiene diferentes formas para adquirir la muestra, para la primera se hace fcilmente llenando los recipientes apropiados con la cantidad necesaria de muestra y teniendo en cuenta que para el caso de gases se debe contar con recipientes y aditamentos especiales que permitan un muestreo adecuado. Y para la segunda cualquier parte del cuerpo del material que se va a muestrear se insertan, llenan y cierran recipientes adecuados que se puedan abrir y luego cerrar con facilidad; segn sean slidos, lquidos o gases. Almacenamiento: La muestra debe guardarse de manera que ni el recipiente, ni el aire, la humedad, impurezas, la luz o, el calor, alteren la composicin de la misma antes de que ella sea analizada. Generalmente los frascos de vidrio de color oscuro, hermticamente tapados, ofrecen una proteccin satisfactoria. El material del recipiente no debe reaccionar con la muestra. Cambios qumicos de la muestra: Deben evitarse la prdida de humedad de los cristales y las reacciones de los metales xidos u otros materiales con el oxgeno, dixido de carbono o humedad del aire. Tratamiento de la muestra: Antes de efectuar un anlisis, y dependiendo del tipo de muestra objeto del anlisis, la muestra debe secarse, pesarse e identificar su carcter hidrosoluble o liposoluble Disolucin de la muestra: El solvente universal es el agua. Las aleaciones y minerales rara vez son solubles en agua y pueden requerir cidos, como el HCl, HNO3, HClO4 lcalis u otros tratamientos para su solucin. Para hacerlos solubles en agua algunos materiales como silicatos, cermicas, aleaciones requieren tratamientos a temperaturas altas con reactivos llamados fundentes.

CONCLUSIONES1. Se pudo concluir que la espectrofotometra cumple con los parmetros de Exactitud y precisin 2. Se determin de manera eficiente la concentracin de las muestras por medio de la espectrofotometra3. Se aprendi como realizar una curva espectral y una curva patrn 4. Se logr identificar los lmites mnimos y mximos de deteccin 5. Se concluy que la concentracin de hierro por espectrofotometra contiene Bajos niveles6. Se adquiri la destreza en el manejo de la tcnica analtica

BIBLIOGRAFIA

1. Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimenta, universidad Amrica.2. http://ri.ues.edu.sv/492/1/10136844.pdf3. http://repositorio.uis.edu.co/jspui/bitstream/123456789/508/2/118627.pdf

ANEXOS