1

ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORALINSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICA Y

AMBIENTALESLABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

PRACTICA # 8

TITULO DE LA PRÁCTICA:

Destilación a reflujo. Determinación de grasas extracción soxhlet

NOMBRE:

Valeria Nicole Silva Noboa

PROFESOR:

Ing. Víctor Del Rosario

PARALELO:

5

Grupo:

1C

Año Lectivo

2013 – 2014

2

1. OBJETIVOS

Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando un extractor de SOXHLET.

Objetivo general

Conocer experimentalmente sobre una destilación a reflujo. Revisar en un remedo el fundamento de la extracción Soxhlet.

Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de producción calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra.

2. TEORÍA

El extractor SOXHLET O simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un solvente afín.

El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 mL; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL de capacidad

Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de disolvente, exactamente abajo, contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.

Grasa En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se unen a una molécula de glicerina, formando monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos respectivamente. Las grasas están presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metabólicas.

El tipo más común de grasa es aquél en que tres ácidos grasos están unidos a la molécula de glicerina, recibiendo el nombre de triglicéridos o triacilglicéridos. Los triglicéridos sólidos a temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que los que son líquidos son conocidos como aceites.

Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior (flotan en el agua).

3

3. PROCEDIMIENTO Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet).

Medir la masa del balón de

destilación limpio y seco.

Pesar 10g de muestra triturada con el mortero, e introducirla

en un dedal de celulosa que se la colocará dentro del sifón

SOXHLET al armar el sistema.

Agregar solvente al sifón hasta que caiga al balón (cada caída llamaremos

"sifonadas"); luego, verter más solvente hasta que cubra

la mitad del dedal.

Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda

a calentar con la llama de un mechero al balón por el lapso de

1hora o lo que corresponda la obtención de un mínimo de 6

sifonadas.

Apagar el mechero, cuando se inicie la última

sinfonada.

Fig1. . Sistema de SOXHLET

4

Cuantificación de la grasa extraída

4. MATERIALES Y REACTIVOS Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet).

Materiales

Mortero con brazo

Refrigerante de bola

Aro de calentamiento

Soporte universal

Balón de 500 ml

Dedal de celulosa

Sifón SOXHLET

Caja refractaria

Mechero

Malla

Nuez

Agarraderas

Retirar del sifón, el dedal de

celulosa con su contenido.

Armar el equipo sin el dedal, y poner en marcha el sistema para

extraer la mayor cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contiene el balón (recoger el solvente en el sifón).

Apagar el mechero cuando el volumen de

solvente que se recoge en el sifón, alcance un nivel

alto antes de sifonar.

Desmontar el sistema, y evaporar el solvente de la grasa en un "baño de

Mará", hasta que el líquido se observe

viscoso.

Dejar enfriar el balón con su

contenido y luego pésela.

Fig3. . Mechero Fig4. . Sifón SOXHLET

5

Reactivos

Alcohol etílico (solvente) Maní

Cuantificación de la grasa extraída

Materiales

Equipo extractor SOXHLET

Sistema Baño de María

Matraz Erlenmeyer

Balanza semianalítica

5. TABLA DE DATOS

Análisis Cualitativo:

Actividad Apreciación

Aplicación de la destilación a reflujo (extracción

soxhlet).

Obtuvimos muy poca cantidad de grasa ya que nos faltó tiempo para seguir con el proceso.Al separar el alcohol retiramos el maní y cerramos otra vez y seguimos calentando y sacamos el alcohol.Pudimos observar como el alcohol subía por medio de la ebullición pasaba al maní.

Análisis Cuantitativo:

Actividad ApreciaciónManí 10g

Masa de balón vacío 56,2gMasa de balón con grasa 56,9g

6. CÁLCULOS

%Grasa = B2−B1m

×100

56,9−56,210

×100

= 7 %

6

7. RESULTADOSAnálisis Cualitativo:

Actividad Apreciación

Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet).

Se logró obtener ácido oleico, que es principal componente de la grasa del maní, a partir de los procesos de destilación por reflujo.

Análisis Cuantitativo:

Actividad Apreciación

Aplicación de la destilación

a reflujo (extracción

soxhlet).

8. OBSERVACIONES

En esta práctica se utiliza como disolvente el “hexano” comercial. Este disolvente es económico y abundante producido por la industria petrolífera en condiciones de pureza adecuadas. Actualmente se han lanzado al mercado un disolvente compuesto principalmente por n-hexano que no deja residuo en la destilación.

9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Recomendaciones

Los reactivos a usar son peligrosos, por ello se recomienda usar equipo adecuado para el manejo del mismo. Procurar trabajar con las cantidades moderadas de muestra, ya que un error de cálculo terminará por hacer fallar la obtención del aceite.

Conclusiones

Se obtuvo el porcentaje de grasa después de las evaporaciones y retirando el resto de alcohol y por motivo de seguridad y economía se ha utilizado etanol que no es lo mejor para extraer grasas.

10. BIBLIOGRAFÍA

http://es.wikipedia.org/wiki/soxhlet

7

Manual de prácticas de Química Orgánica Experimental

http://html.rincondelvago.com/etanol_1.html

11. ANEXOS

a) ¿Qué es una destilación a reflujo?

La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgánicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lixiviación, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separación.

b) ¿Qué es un sifón? Explique con gráfico

Un sifón está formado por un tubo, en forma de "U" invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un líquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su superficie, desaguando por el otro extremo.

c) ¿Qué es un aceite esencial?

Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, ámbar gris). Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos (por lo que no se enrancian), volátiles por naturaleza (se evaporan rápidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire.

d) ¿Para qué sirve un extractor soxhlet?

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica,1 contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín.

e) ¿Cuál es el motivo de retener solvente en el sifón?

Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.