TECNICAS BASICAS DE LABORATORIO.

I.- INTRODUCCIN.En el presente trabajo daremos a conocer el procedimiento detallado que realizamos en el laboratorio sobre las tcnicas bsicas que un estudiante de ingeniera debe saber. Nos centraremos ms en las tcnicas de cristalizacin (procedimiento ms adecuado para purificar sustancias solidas), sublimacin (estado de la materia que pasa de solido a gas o viceversa sin pasar por el estado lquido), destilacin (generalmente usado para separar sustancias liquidas). Con estas palabras daremos inicio a el trabajo correspondiente esperando pueda ser de accesible y de fcil entendimiento tanto para el lector como para nosotros mismos, porque de esa manera seremos capaces de obtener un mejor aprendizaje de los conceptos estudiados en clase y as retener ms fcilmente los conocimientos que vamos adquiriendo mediante la prctica.II.- OBJETIVOS

OBJETIVO FUNDAMENTAL:1. conocer las tcnicas mas frecuentes de purificacin y de separacin de compuestos orgnicos por diferentes mtodos.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:1. conocer la cristalizacin para la purificacin de sustancias slidas ya que solo estas sustancias pueden ser purificadas mediante este mtodo.1. La sublimacin es importante tambin porque existen solo algunas sustancias que se pueden purificar mediante este mtodo.1. Para las sustancias liquidas es importante conocer los diferentes tipos de destilacin como destilacin simple, fraccionada y por arrastre de vapor para la purificacin.III.- MARCO TERICO.

Entre las tcnicas de separacin y purificacin de sustancias tenemos.1.-CRISTALIZACIN:Tcnica de separacin de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que slo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolucin. Esta operacin se utiliza con frecuencia en la industria para la purificacin de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompaadas de impurezas. Cuando la cristalizacin no se produce en forma espontnea se rasca las paredes con una varilla. Un disolvente apropiado debe reunir las siguientes caractersticas:1. Disolver eficazmente al soluto en caliente.1. A baja temperatura el soluto sea muy poco soluble. 1. No reaccione con el soluto.1. En fri las impurezas sean ms solubles en el disolvente que el soluto. 1. Que tenga bajo punto de ebullicin.

2.-SUBLIMACION:Algunas de las molculas de un slido pueden vibrar muy rpidamente, vencer las fuerzas de cohesin y escapar como molculas gaseosas al espacio libre: el slido se sublima. Inversamente, al chocar estas molculas gaseosas contra la superficie del slido, pueden quedar retenidas, condensndose el vapor. El equilibrio que tiene lugar cuando la velocidad de sublimacin y la de condensacin son iguales se caracteriza por una presin de vapor que depende de la naturaleza del slido y de la temperatura. Este proceso es lento pero el producto es de gran pureza.

3.- DESTILACION:Es el mtodo ms frecuente para la purificacin de lquidos mediante el calor, Se utiliza para separar un lquido de sus impurezas no voltiles, o de dos lquidos que tengan diferentes puntos de ebullicin, primeramente mediante una evaporizacin y posteriormente con una condensacin. Esta operacin se basa en los diferentes puntos de ebullicin de los lquidos que la forman. Tambin se define como un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. 3.1.-DESTILACIN SIMPLE:Procesoqueconsiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

3.2.- DESTILACION FRACCIONADA:Si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar y parte del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin, y construyendo una columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una nica operacin. Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol.

3.3.- DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR:Tcnica que se usa para separar sustancias insolubles en agua, ligeramente voltiles y mezclado con ella. El material voltil es arrastrado por la corriente de vapor de agua, que al atravesar un condensador donde ambos componentes se separan formando dos fases distintas no miscibles.

IV.- MATERIALES- EQUIPOS-REACTIVOS

MATERIALES:0. matraz.0. tapn de goma con tubo de reflujo.0. Mechero.0. Tubo de ensayo.0. Trpode con rejilla metlica.

EQUIPOS:1. Equipo de destilacin simple (Soporte universal, Baln de destilacin, Termmetro, Tubo refrigerante, Matraz, soporte universal).1. Equipo de destilacin fraccionada (Matraz, Columna de fraccionamiento, Termmetro, Refrigerante, soporte universal, etc.)1. Equipo para arrastre de vapor (Pera de decantacin, Soporte universal, Tubo refrigerante, Codo de destilacin, Pinzas, Baln kitasato, Probeta).

REACTIVOS:1. acetalinida impura.1. Agua.1. Naftaleno.1. Chicha.

V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

EXPERIMENTO N 1: CRISTALIZACIN.Materiales:

1. Matraz 2. Acetanilida impura (muestra problema)3. Refrigerante a flujo4. Mechero5. Papel filtro6. Disolvente (agua)

Paso1. Pesamos 1g aprox. de Acetanilida impura (muestra problema), colocamos la muestra en el matraz y aadimos de agua (disolvente).

Paso2. Tapamos el matraz con el tapn + refrigerante a reflujo. Ahora procedemos a calentar la solucin a ebullicin.

Paso3. Filtramos en caliente y lo dejamos enfriar para obtener cristales. Una vez filtrado colocamos la muestra en la estufa para el secado, pesamos y calculemos el porcentaje de impurezas.

EXPERIMENTO N 2: SUBLIMACIN.

Materiales: 1 tubo de ensayo con tapa, naftaleno impuro (muestra problema), tapn que contenga un tubo de ensayo, disolvente8agua), hielo y hornilla elctrica.

1.- Colocamos la muestra impura en el matraz y lo tapamos con un tapn que contenga un tubo de ensayo.2.- En el tubo de ensayo colocamos hielo e inmediatamente lo calentamos con la ayuda de una hornilla elctrica.

EXPERIMENTO N 3: DESTILACIN.Lo desarrollamos con el docente.Hicimos evaporar a la chicha, hasta obtener alcohol.

VI.- CALCULOS Y RESULTADOS.

CALCULO DE DATOS PARA CRISTALIZACIN.Peso del papel filtro = 1.123gr Peso de la acetanilida = 1.705grPeso de la muestra pura=0.7grMuestra impura = 69.65%Muestra pura = 30.35%%de impureza = peso de la muestra pura * 100/peso de la muestra impura

OBSERVACIONES1. Se forman cristales dentro del matraz.1. El agua se evapora totalmente.

Muestra problemaPeso de la muestra impuraPeso de la muestra puraPorcentaje (%) de impurezas

1.70005gr1.0005gr0.7gr30.35%

CALCULO DE DATOS PARA SUBLIMACIN.

Peso muestra problema = 1.0292 gr. Peso de la muestra impura = 0.7615gr. Peso de la muestra pura = 0.2677gr. Porcentaje (%) de impurezas. (%) impureza = 0.2677x100 / 0.761 = 75%.Muestra problemaPeso de la muestra impuraPeso de la muestra puraPorcentaje (%) de impurezas

1.0292gr0.7615gr0.2677gr75%

VI.- CONCLUSIONES. Efectivamente la destilacin es un mtodo fsico que se da mediante la separacin y purificacin de lquidos por lo tanto constituye una de las principales tcnicas para purificar lquidos voltiles.. Mediante el proceso de cristalizacin se logr separar Acetanilida impura, obtenindose solamente cristales de Acetanilida PURA.

Es posible separa agua pura de una mezcla de agua y colorante mediante la destilacin simple. Podemos deducir que todo licor al poseer cierto gado de alcohol , se puede fraccionar o separar extrayendo solo el alcohol mediante la destilacin simple (ya que la temperatura de ebullicin del alcohol es menor a la del agua).

VII.- RECOMENDACIONES. Realizar los experimentos de acuerdo con el avance de la parte terica, para que de esta forma no se tenga que realizar varias a la vez. El lugar donde vamos a realizar el experimento tener los materiales necesarios no incluir otros materiales que no sean necesarios. Conocer las propiedades de los productos que van a manejarse. Y as mismo no cambiar procedimientos de la gua a no ser que sean autorizados por el docente. Usar adecuadamente los mecheros de bunsen u hornillas para evitar accidentes dentro de las prcticas de laboratorio. Mantener limpio el lugar de trabajo.

VIII.- CUESTIONARIO.1.-Si queremos purificar acetanilida por cristalizacin podemos ver en un Hand Book que:100ml de H2O disolver 3,5 g a 80 C 0,53g a 6 C

100ml de alcohol etlico disolver 46g a 60 C 21g a 20 C Qu disolvente escogera para la cristalizacin? Rpta. El agua 2. Se podr separar por destilacin simple benceno y tolueno?Rpta. Benceno = P.E. 80CTolueno = P.E. 111 C Por lo tanto SI se pueden separar porque lo importante en la destilacin simple es la diferencia de 30 a 80 C de los puntos de ebullicin, y ellos tienen 31 C de diferencia.

3. Se podr separar por destilacin simple metanol y agua?

Rpta. Metanol = P.E. 65 CAgua = P.E. 100CPor lo tanto SI se pueden separar porque tienen una diferencia de 35 C.

4. Teniendo en cuenta la solubilidad en agua y peso especfico de:a) Bencenob) Cloroformoc) Metanold) Acetonae) ciclohexanof) ter dietlico

Indicar, Cules de ellos ocuparan la capa superior en una extraccin acuosa utilizando el embudo de separacin?

Rpta. 1. Agua = 1gr/ml.1. Benceno = 0.80 gr/ml 1. Cloroformo = 1.49gr/ml1. Metanol = 0.79 gr/ml 1. Acetona = 0.79 gr/ml1. Ciclohexano = 0.78 gr/ml 1. ter dietilico= 0.71 gr/ml

Ocuparan la capa superior los que tengan menos peso y los que no sean solubles en el agua, ellos son: el Benceno y el Ciclohexano.

5. Qu desventaja presentara, para la extraccin de una solucin acuosa, un disolvente cuya densidad fuese semejante a la del agua?Rpta. La desventaja seria que al tener ambos la misma densidad se mezclara porque ninguno de ellos quedara en la superficie.

6. El coeficiente de distribucin del cido butrico en el sistema benceno/ agua a 20 C es 15. Si tenemos una solucin de 40 gr. De cido butrico en 1 lt. De agua y la extraemos con 500 ml. De benceno (una veloz extraccin). Cuntos gramos del cido pasarn a la capa orgnica y cuntos gramos de cido se extraern si se realiza 2 extracciones con 250 m. de benceno cada una? En cul de los dos casos la extraccin es ms eficiente?

Por las formulas:

Donde:K = coeficiente de distribucinW1 = peso del soluto no extrado que queda en el disolvente.W0 = gramos de soluto.V = volumen en ml.L = volumen en ml del disolvente extractor B/A.Datos del problema:K = 15W0 = 40 gr.V = 100 ml.L = 500 ml.

40gr. 39.5gr. = 0.5gr. 1. 0.5gr. es la cantidad de gramos que pasa a la capa orgnica.

L = 250 ml.

40gr. 38.9gr. = 1.1 gr. de cido extrado.

1.1gr. 0.15gr. =1.25gr. de cido extrado.

1. Se obtiene con las dos extracciones 1.25gr. de cido.1. En la 2 (la de dos extracciones) es la ms eficiente.

7. La Kd del cido isobutirico en el sistema ter/ agua a 25 C es 3. Cunto de ter se necesitar para extraer el 70 % de cido contenido en 100 ml. de agua, con una sola extraccin?

Rpta.

Datos del problema:K = 3V = 100ml.

W0 = 70 gr. () por la formula de pureza.W1 = 30 gr. (Por diferencia 100% - 70% =30%) por la formula de impurezas

1. Se necesita 25ml. De ter para extraer el 70% de cido.

IX.- BIBLIOGRAFA Ibez, B. (1984). Mtodos de investigacin, revista Alemana de ciencias, 1(8), 72-78. Centro de Investigacin y Documentacin Cientfica (1999, 19 de enero). [base de datos]. Madrid: Consejo Superior de Investigaciones cientficas. Manual de laboratorio (Quimica orgnica). Qumica orgnica (morrisson). Quimica.com.