incontri di fisica 20071-3 ottobre 2007 lnf/infn

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Analisi di fluorescenza a Rag Analisi di fluorescenza a Rag gi X (XRF) gi X (XRF) 1 Incontri di Fisica 2007 Incontri di Fisica 2007 1-3 1-3 ottobre 2007 ottobre 2007 LNF/INFN LNF/INFN Analisi di Analisi di Fluorescenza a Raggi X Fluorescenza a Raggi X (XRF) (XRF)

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Incontri di Fisica 20071-3 ottobre 2007 LNF/INFN. Analisi di Fluorescenza a Raggi X (XRF). Manufatto. Rivelatore. Sorgente. Fasi generali di un’indagine diagnostica. Ispezione: per es. per mezzo di radiazione elettromagnetica Valutazione: confronto con un modello. NON DISTRUTTIVE - PowerPoint PPT Presentation

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Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 11

Incontri di Fisica 2007Incontri di Fisica 2007 1-3 ottobre 20071-3 ottobre 2007LNF/INFNLNF/INFN

Analisi di Analisi di Fluorescenza a Raggi XFluorescenza a Raggi X

(XRF)(XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 22

Fasi generali di un’indagine Fasi generali di un’indagine diagnosticadiagnostica

Ispezione: Ispezione: per es. per mezzo di radiazione elettromagneticaper es. per mezzo di radiazione elettromagnetica

Valutazione: Valutazione: confronto con un modelloconfronto con un modello

Sorgente

Rivelatore

Manufatto

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 33

Diagnostica: Diagnostica: tipologie d’indaginetipologie d’indagine

NON DISTRUTTIVENON DISTRUTTIVE

L’oggetto NON subisce L’oggetto NON subisce alcun tipo alcun tipo

d’alterazione durante d’alterazione durante l’analisil’analisi

NON INVASIVENON INVASIVE

Si opera su campioni Si opera su campioni rappresentativi, di rappresentativi, di

piccolissima quantità, piccolissima quantità, prelevati dall’operaprelevati dall’opera

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 44

Esempi di analisi NDEsempi di analisi ND

Tecniche fotografiche specialiTecniche fotografiche specialiRiflettografia IRRiflettografia IRRadiografiaRadiografiaXRFXRFTomografiaTomografiaGammagrafiaGammagrafiaTermografiaTermografiaOlografiaOlografiaUltrasuoniUltrasuoni

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 55

Analisi non distruttiva che impiega Analisi non distruttiva che impiega radiazione X radiazione X

XRFXRF

RadiografiaRadiografia

TomografiaTomografia

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 66

Produzione di RXProduzione di RX

d.d.p 1-60 kV

Corrente:Qualche centinaio di A

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 77

XRF XRF (in riflessione)(in riflessione)

– Un fascio di RX (energie da 0-60 keV) investe il campione

– Trasferisce una parte della sua energia agli e- delle orbite più interne producendo l’espulsione di un e- (effetto fotoelettrico)

– Nell’atomo eccitato si inducono una o più transizioni elettroniche con conseguente emissione di radiazione RX di intensità ed energia legate all’abbondanza ed al tipo di elemento presente nel campione investito.

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 88

Le misure sono effettuate in tempi dell’ordine di qualche centinaio di Le misure sono effettuate in tempi dell’ordine di qualche centinaio di secondo, l’informazione ottenuta è relativa ad uno secondo, l’informazione ottenuta è relativa ad uno strato strato superficialesuperficiale del campione (metalli frazione di qualche mm – legno del campione (metalli frazione di qualche mm – legno qualche cm) di qualche cm) di areaarea pari alla dimensione del fascio incidente: da pari alla dimensione del fascio incidente: da qualche mmqualche mm22 ( secondo le esigenze si può diminuire tale ( secondo le esigenze si può diminuire tale dimensione) a dimensione) a qualche cmqualche cm22..

Misure XRFMisure XRF

campione

Sorgente di RX XRF caratteristici

Risposta del campione

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 99

Spettro XRFSpettro XRF

Il risultato dell’indagine è fornito dallo Spettro XRF: diagramma in cui il numero di fotoni X emessi da un determinato elemento è rappresentato in funzione della loro energia.

Energia Fotoni

Foto

ni Em

ess

i

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1010

ApplicazioniApplicazioni

Analisi di:Analisi di:DipintiDipinti

Manufatti metalliciManufatti metalliciManufatti ceramiciManufatti ceramici

SmaltiSmalti

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1111

InformazioniInformazioni

Individuazione qualitativaIndividuazione qualitativa degli elementi chimici degli elementi chimici presenti nel campione con percentuali in peso presenti nel campione con percentuali in peso < < qualche % qualche %

Determinazione quantitativaDeterminazione quantitativa, con errore di , con errore di qualche percento, degli elementi chimici presenti qualche percento, degli elementi chimici presenti in una lega metallicain una lega metallica

((limiti di rilevabilità Z>13; limiti di rilevabilità Z>13; concentrazioni > 30 ppmconcentrazioni > 30 ppm))

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1212

Apparato strumentaleApparato strumentaleSorgente raggi X (energia ≤ 60 keV)Sorgente raggi X (energia ≤ 60 keV)

CampioneCampione

Rivelatore a semiconduttore Si(Pin) raffreddato per Rivelatore a semiconduttore Si(Pin) raffreddato per effetto Peltiereffetto Peltier

Amplificatore di segnale analogicoAmplificatore di segnale analogico

Analizzatore multicanale MCA (convertitore Analizzatore multicanale MCA (convertitore analogico/digitale)analogico/digitale)

Sistema di acquisizione ed elaborazione datiSistema di acquisizione ed elaborazione dati

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1313

Schema della strumentazioneSchema della strumentazione

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1414

Spettrometro Unisantis Spettrometro Unisantis XMF 104XMF 104

Caratteristica principale:Caratteristica principale:

L’apparato è dotato di un sistema di lenti policapillari L’apparato è dotato di un sistema di lenti policapillari (principio della riflessione totale multipla) di Kumakhov in (principio della riflessione totale multipla) di Kumakhov in

grado di focalizzare il fascio di RX fino a circa 100 grado di focalizzare il fascio di RX fino a circa 100 mm

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1515

PolicapillariPolicapillari

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1616

Geometria della misuraGeometria della misura

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1717

Spettro di una Ceramica a Vernice NeraSpettro di una Ceramica a Vernice Nera ((IV sec. a.CIV sec. a.C. . scavi di Pratica di Marescavi di Pratica di Mare))

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1818

Applicazione recenteApplicazione recente

Materiale lapideoMateriale lapideo

AffreschiAffreschi

Informazione

• Analisi quantitativa degli inquinanti S (0.1% min) e Cl

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1919

LimitiLimiti

Non sono individuabili materiali con Z Non sono individuabili materiali con Z piccolo (elementi organici)piccolo (elementi organici)

Non sono individuabili elementi in tracce Non sono individuabili elementi in tracce ((frazione di %)frazione di %)

Risoluzione del rivelatore (>100 eV)Risoluzione del rivelatore (>100 eV)