hrgc/hrms laborgyakorlat
DESCRIPTION
HRGC/HRMS laborgyakorlat. Készítették: Adonyi Zsanett, Brozsó Beáta, Horváth Holda, Imre Nikolett, Izsó Eszter, Kiss Blanka, Kovács Tímea, Langó Tamás, Takács Réka. Bevezetés. Általában a dioxinokról Mérés célja Mintavétel Minta előkészítés MS felépítése Kiértékelés. Dioxinok I. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
![Page 1: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/1.jpg)
Készítették:
Adonyi Zsanett, Brozsó Beáta, Horváth Holda, Imre Nikolett, Izsó Eszter, Kiss Blanka, Kovács Tímea, Langó Tamás, Takács Réka
![Page 2: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/2.jpg)
Általában a dioxinokról Mérés célja Mintavétel Minta előkészítés MS felépítése Kiértékelés
![Page 3: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/3.jpg)
Halogénezett szerves molekulák gyűjtőneve
Több mint 200 vegyületek
WHO toxicitás skála◦ 17 káros◦ Legkárosabb:
tetraklórozott 2,3,7,8-tetraklorodibenzo-p-dioxin (TCDD)
![Page 4: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/4.jpg)
Rendkívül lassan bomlanak Savakkal, lúgokkal szemben ellenállóak Stabilak Nem illékonyak és vízben gyakorlatilag
„oldhatatlanok” Előfordulásuk: Halogén vegyületek égésekor Műtrágyák, peszticidek Hulladék égetése
![Page 5: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/5.jpg)
Táplálékláncon keresztül jut be◦ Májban◦ Zsírszövetben◦ Idegvégződések
lipidmembránjában◦ Agyban
Teratogén, mutagén, embriotoxikus
Biztonságos határérték:14 pg/testsúlykilogrammban
Zöldség , gyümölcs, tej, hal
![Page 6: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/6.jpg)
Vietnámi háborúban 60-as években Magyarországon a garéi hulladéktárolóban
a 70-es években jelentős mennyiségű dioxin szabadult fel Klorinol-gyártással kapcsolatos hulladékokból.
90-es években: marha-, borjú- és csirkehús cellulózgyártás melléktermékeként tojás guargumi 2001.szept.11. WTC Ukrán politikus (Viktor Juscsenko)
![Page 7: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/7.jpg)
Cementgyári minta dioxintartalmának meghatározása
PCDD/PCDF HRGC-HRMS módszerrel
![Page 8: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/8.jpg)
Helyszínei:◦ Talaj, levegő◦ Élelmiszerek◦ Hulladék égető környéke◦ Cementgyárak
Összetett mérőkör és nagy technológiai követelmény
Szabályozó automata, mintavevő egység,szivattyú
mintavevő szonda:◦ üvegszálas szűrőhüvely◦ kondenzvíz felfogása◦ XAD-2 típusú gyanta
![Page 9: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/9.jpg)
Szűrőhüvelyt és gyantát extraháljuk(48 óra) Diklórmetánnal Egyesítjük az extraktumokat Rotációs vákuumbepárló segítségével
bepároljuk 1-3 ml térfogatúra Szilikagél oszlopon megtisztítjuk 130 ml hexánnal kondícionáltuk (2 ml/perc) Magnézium-szilikát (florisil) összes
dioxint tartalmazza 175 ml hexán átmosás
![Page 10: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/10.jpg)
Tömegspektrométerrel határozzuk meg
Lehetőség van az egyes fragmensek nagy felbontású mérésére
Mintában előforduló összes dioxin komponens minőségi vizsgálatára
![Page 11: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/11.jpg)
Mintabevitel:közvetett ill. közvetlen módon a molekuláink rendszerbe juttatása
Ionforrás: töltött részecskék előállítása Analizátor: m/z szerinti szétválasztása a részecskéknek Detektor: a keletkezett ionok számával arányos jel Vákuumrendszer: az ionjaink akadálytalan haladása a
detektor felé Adatgyűjtő rendszer: felügyelet ill. kiértékelés
![Page 12: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/12.jpg)
Mintabeviteli egység: GC (nagy tisztaságú vivőgáz He)
Ionforrás: Elektronionizáció (50-75eV) Analizátor: mágneses és elektrosztatikus (kettős
fókuszálású) Detektor: fotoelektronsokszorozó Vákuum: nagy teljesítményű vákuum szivattyú További jellemző: nagy felbontás(10000),nincs
izotóp átlapolás,nincs molekula ion zavarás
![Page 13: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/13.jpg)
A csúcsok nagyon sűrűn helyezkednek el
A minta nagy koncentrációja ionizációs zavarást okoz.
Majdnem az összes káros dioxin jelen van, melyek több határértéket is meghaladnak.
![Page 14: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/14.jpg)
Hírhedt vegyületek-média, botrányok Nem újkeletű szennyező-mennyisége nő Ijesztő egészségügyi kockázatok-
felhalmozódás Bármilyen ipari termelésben előfordulhat Speciális, drága műszer- Magyarországon pár
labor Mérés hosszadalmas HRGC-HRMS A káros vegyületek jelen vannak-e a mintában
![Page 15: HRGC/HRMS laborgyakorlat](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062816/5681558c550346895dc36346/html5/thumbnails/15.jpg)