ESCUELA PROFESIONAL DE METALURGIA

ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

LAB. N01 - DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA

METODO EDTA

CONSIDERACIONES GENERALES

La dureza total del agua es la suma de los iones alcalinotrreos

(iones magnesio, calcio, estroncio y bario)fijados en forma de carbonatos,

sulfatos, cloruros, nitratos y fosfatos, expresadas en ppm de CaCO3.

El mtodo EDTA permite la determinacin fcil y exacta de la

dureza total. La adicin de EDTA hace que se formen complejos solubles

con los iones calcio y magnesio. La muestra de agua se lleva a un pH

10 empleando solucin reguladora y agregando unas gotas del indicador

(negro de ericromo T).

PROCEDIMIENTO

Valoracin de la solucin 0,01M EDTA

* Solucin 0,01M EDTA

Se disuelven 4,0 gr de EDTA en 1000 ml de H2O dest., se aaden 5 ml de

MgCl2.6H2O 0,1M (9,52 gr/l).

* Solucin patrn de Calcio

Se disuelven 1,0 gr de CaCO3 Q.P. en una pequea cantidad de HCl

diludo, enfriar y diluir a 1000 ml con H2O.

* Solucin reguladora

Se disuelven 67,5 gr de NH4Cl en 300 ml de H2O dest., se aaden 570 ml

de NH4OH concentrado y se diluye a 1 l. El pH de esta solucin es 10.

* Indicador: Negro de ericromo T.

Se disuelven 5 gr de indicador (1 gr negro de eriocromo y 4 gr clorhidrato

de hidroxilamina) en 100 ml de alcohol etlico.

Con una pipeta se miden exactamente 25 ml de solucin patrn, se

aaden 2 ml de solucin reguladora y 4 gotas de la solucin del indicador.

Se titula con la solucin de EDTA, hasta que el color de la solucin

cambie de color rojo a azul.

Anlisis de una muestra problema

Se mide exactamente una porcin de 50 ml de agua problema, se

agrega 2 ml de la solucin reguladora, mezclar bien.

Se aaden 4 gotas de la solucin del indicador, se titula con la solucin

valorada de EDTA hasta que el color cambie de rojo a azul.

Si se sospecha la presencia, en el agua problema, de ciertos cationes

como el cobre, hierro, niquel, manganeso, se agrega una pequea

cantidad de cianuro de potasio y de clorhidrato de hidroxilamina que

los reduce a su valencia ms baja.

CALCULO

El consumo de solucin titulante, en ml, se multiplica por 20, 40 80, si

la cantidad de muestra tomada haya sido de: 50, 100, 150 ml

respectivamente; para obtener el valor de la dureza total en ppm como

CaCO3.

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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

LAB. N02 - DETERMINACION DE PLOMO

METODO EDTA

OBJETIVO

Determinacin de la cantidad de plomo presente en una muestra

mineral utilizando una solucin valorada de EDTA.

FUNDAMENTO

Este mtodo se basa en la reaccin de soluciones acticas con

etilendiaminotetraactico (EDTA), utilizando xylenol orange como

indicador, se lleva a cabo la siguiente reaccin:

Pb(CH3-COO)2 + C10H14N2O8Na2 C10H12N2O8Na2Pb + 2CH3COOH

El punto final de la reaccin se reconoce por un cambio de color de rojo

violceo a amarillo.

PROCEDIMIENTO

A. Valoracin de la solucin de EDTA

Pesar 8,9 gr de EDTA y disolver en 1 lt de H2O dest.

1. Pesar 0,2 gr de plomo electroltico en un vaso.

2. Aadir 5 ml de HNO3 16N y 10 ml de H2O dest. calentar

suavemente hasta observar la disolucin total del plomo. Enfriar.

3. Aadir 3 ml de H2SO4 36N, se calienta hasta observar el desprendimiento

de abundantes humos blancos. Enfriar.

4. Se aaden 50 ml de H2O dest. (lavando las paredes del recipiente), se

calienta a ebullicin por unos minutos, enfriar. Filtrar (usar papel de filtro

fino).

Lavar el precipitado dos veces con H2O fra. Desechar la solucin filtrada.

5. Agregar al vaso original 30 ml de solucin extractiva de plomo (la

solucin extractiva est compuesta por (CH3COONH4, unos ml de

CH3COOH y H2O dest.), colocar en el vaso el papel de filtro conteniendo

el precipitado, destrozar el papel.

6. Diluir inicialmente a 50 ml con H2O fra, calentar y completar

finalmente el volumen de solucin hasta 200 ml continuar el

calentamiento hasta que la solucin se encuentre alrededor de 60C.

7. Aadir a la solucin 3-4 gotas de indicador (xylenol orange) y titular

con la solucin de EDTA hasta observar un cambio de color.

B. Anlisis de la muestra mineral

1. Pesar 0,2 gr de muestra mineral en un vaso.

2. Aadir 8 ml de HNO3 16N, calentar hasta eliminar los vapores nitrosos,

aadir 10 ml de HCl 12N hasta eliminar los vapores nitrosos remanentes.

Enfriar.

3. Lavar las paredes del recipiente con una mnima cantidad de H2O dest.,

aadir 5 ml de H2SO4 36N, calentar hasta el desprendimiento de

abundantes humos blancos, evitar la sequedad. Enfriar.

4. Aadir 50 ml de H2O dest., lavando las paredes del recipiente,

calentar a ebullicin unos minutos, enfriar para filtrar posteriormente.

Lavar el precipitado dos veces con H2O fra. Desechar la solucin

pasante.

Continuar en forma similar a los pasos 5, 6 y 7 de la etapa A)

Realizar la experiencia por duplicado.

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