gtc 95 guía de procedimientos estadísticos para uso en el desarrollo y aplicación de métodos de...

NORMA TCNICA GTC COLOMBIANA 95

2010-10-20

GUA DE PROCEDIMIENTOS ESTADSTICOS PARA USO EN EL DESARROLLO Y APLICACIN DE MTODOS DE ENSAYO E: STANDARD GUIDE FOR STATISTICAL PROCEDURES TO

USE IN DEVELOPING AND APPLYING TEST METHODS.

CORRESPONDENCIA: esta gua es idntica (IDT) a la gua

de la ASTM E1488:2009, Copyright ASTM International. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19429-2959. United States.

DESCRIPTORES: estadstica - procedimiento estadstico;

estadstica - mtodos de ensayo. I.C.S.: 03.120.30 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin Primera actualizacin

Editada 2010-10-29

PRLOGO El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La GTC 95 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2010-10-20. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 4 Aplicacin de mtodos estadsticos. INDEPENDIENTE - CSAR FRANCISCO NATES NUTRIANLISIS LTDA.

UNIVERSIDAD PEDAGGICA NACIONAL

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ACERAS DE CALDAS S.A. -ACASA- ACERAS PAZ DEL RO S.A. ALMACAFE S.A. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ATLANTIC MINERALS AND PRODUCTS CORPORATION BAVARIA S.A. CARULLA VIVERO S.A. CASA LUKER S.A. CCING LTDA CHALLENGER S.A. CIDET COLOMBIANA DE EXTRUSIN S.A. -EXTRUCOL- COLTEJER S.A. COMPAA COLOMBIANA DE CERMICAS S.A -COLCERMICA- COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A.S.

COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS LEVAPN S.A. CORPACERO, CORPORACIN DE ACERO CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL DE LAS CUENCAS DE LOS ROS NEGRO Y NARE (CORNARE) DIRECCIN NACIONAL DE PLANEACIN -DNP- ECSI S.A. EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN S.A. E.S.P. ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA ESCOBAR Y MARTNEZ S.A. ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA ETERNA S.A. EXPRESS DEL FUTURO S.A. EXXON MOBIL DE COLOMBIA S.A. FORD MOTOR DE COLOMBIA SUCURSAL FRIGORFICO GUADALUPE S.A. GAS NATURAL S.A. E.S.P.

GESCYAM LTDA. GESTIN Y CONOCIMIENTO LTDA. HONOR SERVICIOS DE SEGURIDAD LTDA. INDEPENDIENTE FERNANDO NGEL INDEPENDIENTE HERNN DARO LZATE INDEPENDIENTE JAIRO NGEL INDEPENDIENTE JULIO GARCA SAMPEDRO INDEPENDIENTE LUIS FERNANDO MEDINA LEGUZAMO INDUSTRIA COLOMBIANA DE ELECTRNICOS Y ELECTRODOMSTICOS S.A. -INCELT S.A.- INDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS S.A. -ICOLLANTAS- INDUSTRIA DE ALIMENTOS ZEN S.A. INDUSTRIA FARMACUTICA SYNTOFARMA S.A. INDUSTRIAS ALIADAS S.A. INDUSTRIAS GROZA S.A. IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. LABORATORIOS VIDA EU. LARKIN LTDA. MATRICES, TROQUELES Y MOLDES CA LTDA. MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. -MEALS S.A.- MOLINO EL LOBO LTDA. ORGANISMO NACIONAL DE ACREDITACIN DE COLOMBIA -ONAC-

PANAMERICANA FORMAS E IMPRESOS S.A. PAPELERA MNACO LTDA. PAPELES Y CARTONES S.A. POSTOBN S.A.- PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.S. PROPAL S.A. QIC CONSULTORES ROYAL ANDINA S.A. SENA CTGI SERVIMETERS S.A. SHELL COLOMBIA S.A. SIEMENS S.A. SIKA COLOMBIA S.A. SOLDADURAS WEST ARCO LTDA. SUPERPOLO S.A. TECNOLOGA EMPRESARIAL DE ALIMENTOS S.A. THOMAS GREG & SONS DE COLOMBIA S.A. -IMPRESOR DE VALORES UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER -UIS- UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA BOGOT - REVISTA COLOMBIANA DE ESTADSTICA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA GTC 95 (Primera actualizacin)

CONTENIDO

Pgina 1. OBJETO ............................................................................................................................1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS .......................................................................................1 3. TERMINOLOGA...............................................................................................................2 3.1 DEFINICIONES .................................................................................................................2 4. IMPORTANCIA Y USO.....................................................................................................4 5. RESUMEN DE LA GUA...................................................................................................5 6. DESARROLLO DEL MTODO DE ENSAYO. TOMA DE MUESTRAS Y RESULTADOS DEL ENSAYO......................................................................................7 7. DATOS Y TOMA DE MUESTRAS ...................................................................................8 7.1 DETERMINACIN DE LA MUESTRA.............................................................................8 7.2 DETERMINACIN DEL RESULTADO DEL ENSAYO...................................................8 7.3 TIPO DE DATOS...............................................................................................................9 8. FUENTES DE VARIABILIDAD.........................................................................................9 8.1 EJECUCIN EXPERIMENTAL DE UN MTODO DE ENSAYO....................................9 8.2 OPERADOR ......................................................................................................................9 8.3 EQUIPOS.........................................................................................................................10 8.4 AMBIENTE ......................................................................................................................10 8.5 MUESTRA (ESPECMENES DE ENSAYO) ..................................................................10 8.6 TIEMPO ...........................................................................................................................11


Pgina 9. EVALUACIN PRELIMINAR DEL CONTROL A CORTO PLAZO..............................11 10. ANLISIS DE LA VARIACIN.......................................................................................11 11. ENSAYO DE ROBUSTEZ ..............................................................................................12 12. ESTADO DE CONTROL ESTADSTICO.......................................................................12 13. PRECISIN Y SESGO....................................................................................................13 14. ESTIMADOS DE PRECISIN PRELIMINARES ...........................................................14 15. INCERTIDUMBRE...........................................................................................................14 16. ENSAYOS INTERLABORATORIO................................................................................15 16.1 PROPSITO DEL ESTUDIO..........................................................................................15 16.2 NORMA PARA USAR.....................................................................................................15 16.3 VARIEDAD DE MATERIALES .......................................................................................15 16.4 TAMAO DE LA MUESTRA..........................................................................................16 17. USO DE ESTIMADOS DE DESVIACIN ESTNDAR.................................................16 17.1 DECLARACIONES DE PRECISIN..............................................................................16 17.2 COMPARACIN DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD ................................16 17.3 COEFICIENTE DE VARIACIN (CV) RESPECTO DE LA DESVIACIN ESTNDAR .......................................................................................16 17.4 CONSIDERACIONES ADICIONALES...........................................................................17 18. ENSAYO DE APTITUD...................................................................................................17


Pgina

19. INFORME DE RESULTADOS ESTADSTICOS............................................................17 20. PALABRAS CLAVE .......................................................................................................18 DOCUMENTO DE REFERENCIA ..............................................................................................18 Figura 1. Secuencia de los pasos..............................................................................................5


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GUA DE PROCEDIMIENTOS ESTADSTICOS PARA USO EN EL DESARROLLO Y APLICACIN DE MTODOS DE ENSAYO 1. OBJETO 1.1 Esta gua identifica los procedimientos estadsticos que se deberan usar en el desarrollo de nuevos mtodos de ensayo o en la actualizacin o evaluacin de mtodos de ensayo existentes, o ambos. 1.2 Esta gua tambin cita procedimientos estadsticos especialmente tiles en la aplicacin de mtodos de ensayo. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de esta gua. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 2062-Partes 1, 2 y 3, Estadstica. Vocabulario y smbolos. (ISO 3534, Statistics. Vocabulary and Symbols. Parts 1, 2 and 3). NTC 3529-2, Exactitud (veracidad y precisin) de los mtodos y de los resultados. Parte 2: Mtodo bsico para la determinacin de repetibilidad y reproducibilidad en un mtodo normalizado de medicin. (ISO 5725-2, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 2. Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of Standard Measurement Method). GTC 131, Gua prctica para el uso de la NTC 3529-2 (ISO 5725-2) en el diseo, implementacin y anlisis estadstico de resultados de medicin. Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. (ISO/TR 22971, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Practical Guidance for the Use of ISO 5725-2: 1994 in Designing, Implementing and Statistically Analizing Interlaboratory Repeatibility and Reproducibility Results). GTC 51, Gua para la expresin de la incertidumbre de la medicin (ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement).


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NTC-ISO/IEC 17025, Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracin (ISO/IEC 17025, General Requirements for the Competence of Testing and Calibration Laboratories). NTC-ISO/IEC 17043, Evaluacin de la conformidad - Requisitos generales para los ensayos de aptitud (DE 346-07). (ISO/IEC 17043, Conformity Assessment. General Requirements for Proficiency Testing). ASTM E177, Practice for Use of Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods. ASTM E178, Practice for Dealing with Outlying Observations. ASTM E456, Terminology Relating to Quality and Statistics. ASTM E691, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method. ASTM E1169, Guide for Conducting Ruggedness Tests. ASTM E2282, Guide for Defining the Test Result of a Test Method. ASTM E2489, Practice for Statistical Analysis of One-Sample and Two-Sample Interlaboratory Proficiency Testing Programs. ASTM E2554, Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program. ASTM E2586, Practice for Calculating and Using Basic Statistics. ASTM E2587, Practice for Use of Control Charts in Statistical Process Control. 3. TERMINOLOGA 3.1 DEFINICIONES 3.1.1 Sesgo (Bias). Diferencia entre la expectativa de los resultados de un ensayo y un valor de referencia aceptado. NOTA Los procedimientos estadsticos incluyen las consideraciones del muestreo o el diseo de experimentos para la recoleccin de datos o ambos, y el enfoque numrico y grfico para resumir y analizar los datos recolectados. 3.1.2 Coeficiente de variacin, CV (Coefficient of Variation, CV). Para una caracterstica no negativa, la relacin de la desviacin estndar respecto a la media para una poblacin o muestra. 3.1.3 Componente de varianza (Component of Variance). Parte de la varianza total identificada con una fuente especificada de variabilidad. 3.1.4 Grfico de control (Control Chart). Grfico en el cual se traza una medicin estadstica de un subgrupo en funcin del tiempo de muestreo junto con los lmites basados en la distribucin estadstica de esa medicin, con el fin de indicar si la causa de la variacin, inherente al proceso o al producto es comn (aleatoria) o especial.


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3.1.5 Observacin (Observation). Proceso de obtencin de informacin en lo relacionado con la presencia o ausencia de un atributo, de un espcimen de ensayo o de realizar una lectura sobre una caracterstica o de una dimensin de un espcimen de ensayo. 3.1.6 Valor observado (Observed Value). Valor obtenido al efectuar una observacin. 3.1.7 Precisin (Precision). Cercana de un acuerdo entre los resultados de un ensayo independiente obtenido bajo condiciones estipuladas. 3.1.8 Ensayo de aptitud (Proficiency Testing). Determinacin del desempeo de un laboratorio, mediante comparaciones interlaboratorio. 3.1.9 Repetibilidad (Repeatability). Precisin bajo condiciones de repetibilidad. 3.1.10 Condiciones de repetibilidad (Repeatability Conditions). Condiciones en donde los resultados de ensayo independientes se obtienen con el mismo mtodo, sobre elementos de ensayo idnticos, en el mismo laboratorio por el mismo operador, usando el mismo equipo dentro de intervalos cortos de tiempo. 3.1.11 Lmite de repetibilidad, r (Repeatability Limit, r). Valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo individuales obtenidos bajo condiciones de repetibilidad se puede esperar que ocurra con una probabilidad de aproximadamente 0,95 (95%). 3.1.12 Desviacin estndar de repetibilidad (Repeatability Standard Deviation). Desviacin estndar de los resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de repetibilidad. 3.1.13 Reproducibilidad (Reproducibility). Precisin bajo condiciones de reproducibilidad. 3.1.14 Condiciones de reproducibilidad (Reproducibility Conditions). Condiciones en donde los resultados del ensayo se obtienen con el mismo mtodo, sobre elementos de ensayo idnticos, en diferentes laboratorios, con diferentes operadores, usando diferentes equipos. 3.1.15 Lmite de reproducibilidad, R (Reproducibility Limit, R). Valor por debajo del cual la diferencia absoluta de los resultados de dos ensayos obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad se puede esperar que ocurran con una probabilidad de aproximadamente 0,95 (95 %). 3.1.16 Desviacin estndar de reproducibilidad, sR (Reproducibility Standard Deviation, sR). Desviacin estndar de los resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad. 3.1.17 Robustez (Ruggedness). Insensibilidad de un mtodo de ensayo a las salidas de un ensayo especificado o a las condiciones ambientales. 3.1.18 Ensayo de robustez (Ruggedness Test). Experimento planeado en el cual los factores o las condiciones de ensayo son deliberadamente variadas para evaluar los efectos de tal variacin. 3.1.19 Desviacin estndar , s (Standard Deviation, of a Population, s). Raz cuadrada del promedio o del valor esperado de la desviacin al cuadrado de una variable,

respecto de su media -de una muestra x -, la raz cuadrada de la suma de las desviaciones al

cuadrado de los valores observados en la muestra dividida, por el tamao de la muestra menos 1.


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3.1.10 Estado de control estadstico (State Of Statistical Control). Condicin del proceso cuando nicamente estn operando causas comunes (aleatorias) en el proceso. 3.1.21 Procedimientos estadsticos (Statistical Procedures). Tcnicas y mtodos organizados usados para recolectar, analizar e interpretar datos. NOTA Los procedimientos estadsticos incluyen las consideraciones del muestreo o del diseo de experimentos para la recoleccin de los datos, o ambos, y el tratamiento numrico o grfico para resumir y analizar los datos recolectados. 3.1.22 Determinacin del ensayo (Test Determination). Valor de una caracterstica o de una dimensin de un espcimen de ensayo derivado de uno o ms valores observados. 3.1.23 Mtodo de ensayo (Test Method). Procedimiento definitivo que produce un resultado. 3.1.24 Observacin del ensayo (Test Observation). Vase la definicin de observacin en el numeral 3.1.5. 3.1.25 Resultado de ensayo (Test Result). Valor de una caracterstica obtenida mediante la realizacin de un mtodo de ensayo especificado. NOTA Los procedimientos estadsticos incluyen las consideraciones de muestreo o el diseo de experimentos para la recoleccin de datos o ambos, y los enfoques numrico y grfico para resumir y analizar los datos reunidos. 3.2 Para todas las dems definiciones formales de trminos estadsticos, vanse las normas ASTM E456 y las NTC 2062 Partes 1, 2 y 3 (ISO 3534 Parts 1, 2 and 3). 4. IMPORTANCIA Y USO 4.1 Todos los mtodos de ensayo deben incluir declaraciones sobre precisin y sesgo1. 4.2 Se ha aumentado el inters acerca de los experimentos y procedimientos estadsticos para usar durante el desarrollo de los mtodos de ensayo, debido a que se comenz a exigir que todos los mtodos de ensayo tengan sesgo y precisin y que estn basados en mtodos de ensayo interlaboratorio. Aunque existe un amplio rango de procedimientos estadsticos, hay un grupo pequeo de tcnicas generalmente aceptadas cuyo seguimiento reporta muchos beneficios. Este documento est diseado para brindar un breve panorama de estos procedimientos y sugerir una secuencia apropiada de realizacin de estos procedimientos. 4.3 Con frecuencia, los procedimientos estadsticos dan como resultado interpretaciones que no son absolutas. Algunas veces la informacin obtenida puede ser inadecuada o incompleta, lo que puede conducir a preguntas adicionales y a la necesidad de mayor experimentacin. Aparte de los datos, la informacin tambin es importante al establecer las normas e interpretar los resultados numricos.

1 Vase el Manual de Forma y Estilo de ASTM (ASTM Form and Style for ASTM Standards), el cual es una publicacin de

sta entidad, cuando las posibles declaraciones de precisin se deban estimar basadas en los resultados de un programa de ensayo interlaboratorios. Disponible en: http://www.astm.org/COMMIT/Blue_Book.pdf.


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5. RESUMEN DE LA GUA 5.1 Enseguida se resume una secuencia sugerida de cuatro fases tiles en el desarrollo de un mtodo de ensayo. En la Figura 1 se presenta un diagrama de flujo. Es posible que esta secuencia de anlisis tenga que modificarse en situaciones especficas. En cada fase de revisin se recomienda la asistencia de un estadstico calificado.

Normanueva

Definir:- Mtodo de ensayo- Determinacin de la muestra- Determinacin del ensayo

- Control preliminar- Robustez- Variabilidad

Revisarresultados

Estimado preliminarde repetibilidad

PUBLICAR MTODO

Laboratorio calificado:Grfico de control

recomendado

Estudiointerlaboratorio

ASTM E 691

Declaracionesde precisin

Ensayo deaptitud

Relacionar con:- Especificaciones, y- Toma de muestras

Normaexistente

Inaceptable

Requerido

Recomendado

Aceptable

Incluir enla norma

Figura 1. Secuencia de los pasos


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5.2 FASE DE DISEO 5.2.1 Esta fase incluye la formalizacin del alcance y la importancia y uso de los numerales. Puede incluir la determinacin del propsito, la descripcin y el acercamiento al mtodo de ensayo, pero usualmente no involucra estudios estadsticos. 5.3 FASE DE DESARROLLO 5.3.1 Se pueden realizar estudios para evaluar el desempeo bsico del mtodo. Se prepara el proyecto de mtodo de ensayo y se definen claramente los requisitos de toma de muestras y los resultados del ensayo (vase la gua ASTM E2282). 5.3.2 Un diagrama de flujo es extremadamente valioso para identificar la secuencia de operaciones involucrada en un mtodo de ensayo, por ejemplo, las etapas de la toma de muestras requeridas para obtener los especmenes de ensayo, la definicin de la determinacin del ensayo, cmo se va a calcular un resultado, y la aplicacin de los ensayos a los especmenes. 5.4 FASE DE VALIDACIN 5.4.1 Se revisa el mtodo de ensayo en lo concerniente a su estabilidad, robustez, control estadstico y las contribuciones a la variabilidad. Al completarse esta fase, se debera terminar en los estimados preliminares de precisin e identificacin y la manera sugerida para estimar los contribuyentes potenciales a la incertidumbre. 5.4.2 Evaluacin de un control a corto plazo del mtodo ensayo. Un mtodo de ensayo debe demostrar capacidad para suministrar resultados consistentes al menos durante perodos de tiempo cortos. Es conveniente realizar estudios preliminares o un ensayo piloto, para evaluar la estabilidad a corto plazo del mtodo de ensayo. Es conveniente realizar una serie pequea de ensayos repetidos. 5.4.3 Anlisis de variabilidad. Los experimentos diseados estadsticamente que son realizados en uno o dos laboratorios, se pueden usar para evaluar las magnitudes relativas de diferentes fuentes de contribuyentes potenciales a la variabilidad de los resultados del ensayo. Estos estudios pueden brindar estimados de medidas de precisin intermedias. 5.4.4 Ensayo de robustez. Un ensayo de robustez (vase la Gua ASTM E1169 (anteproyecto DE161/09)) es un experimento diseado estadsticamente, que ayuda a identificar problemas al aplicar el mtodo de ensayo, aclarar errores y sealar posibles condiciones ambientales que pueden afectar adversamente el mtodo de ensayo, o sealar la necesidad de requisitos ms estrictos. El ensayo de robustez puede ayudar a encontrar formas de reducir la variabilidad en el mtodo de ensayo. 5.4.5 Estimados de precisin preliminares. A partir de los diferentes estudios realizados de acuerdo con los numerales del 5.4.2 al 5.4.4, se deberan desarrollar y publicar en este mtodo de ensayo, estimados preliminares de desviaciones estndar de repetibilidad. Generalmente se considera que estos estimados son provisionales, hasta que se realice un estudio interlaboratorio. Debera suministrarse la informacin sobre cmo un laboratorio debera desarrollar los estimados de la incertidumbre. 5.4.6 Control estadstico. Un mtodo de ensayo debe demostrar capacidad para ejecutarse de forma consistente en el tiempo. Una forma recomendada para examinar la controlabilidad o estabilidad de un mtodo de ensayo es el uso de grficos de control (vase el Manual ASTM 7) para hacer seguimiento en el tiempo a un mtodo de ensayo propuesto o existente. Este


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control estadstico se debera demostrar en uno o dos laboratorios que usen material homogneo (especmenes de ensayo). 5.5 FASE DE EVALUACIN 5.5.1 El mtodo de ensayo est sujeto a estudios interlaboratorios que proveen estimados de la repetibilidad en el laboratorio y reproducibilidad entre laboratorios. Se puede suministrar informacin adicional, a partir de estudios de aptitud. 5.5.2 Estudio interlaboratorio. De acuerdo con el Manual de Forma y Estilo de ASTM2, siempre que sea factible, se debe llevar a cabo un estudio interlaboratorio. Este procedimiento brindar estimados especficos de variacin anticipados cuando se usa el mtodo de ensayo. 5.5.3 El protocolo para el ensayo interlaboratorio (vase la norma ASTM E691), brinda una gua para el desarrollo del ensayo interlaboratorio para el mtodo de ensayo. Un primer paso es la redaccin de un protocolo de ensayo interlaboratorio, que establecer qu necesita hacerse antes de distribuir los especmenes de ensayo (o materiales de ensayo) a los laboratorios participantes. 5.5.4 Declaraciones de precisin. Con los estimados de variacin obtenidos en el ensayo interlaboratorio, es posible elaborar declaraciones de precisin usando las normas ASTM E691 y ASTM E177, o procedimientos equivalentes. 6. DESARROLLO DEL MTODO DE ENSAYO. TOMA DE MUESTRAS Y RESULTADOS

DEL ENSAYO 6.1 GENERALIDADES Las normas propuestas que se encuentran en desarrollo deberan ser tratadas de manera formal, siguiendo la mayora de procedimientos sugeridos, tanto como sea posible. Las normas que ya existen de mtodos de ensayo aprobados o de prcticas generales requieren de revisin peridica que incluira procedimientos seleccionados. 6.2 EN DESARROLLO La etapa de desarrollo involucra mtodos de ensayo que estn en etapas preliminares, durante las cuales es probable que el equipo no se haya ensayado completamente, no se haya llegado a un acuerdo sobre los procedimientos o los operadores no estn todava entrenados adecuadamente. Con frecuencia, esta etapa se aplica tambin a normas que no han sido aprobadas todava. 6.2.1 Es esencial que las pruebas para determinar el control estadstico, la robustez y el anlisis de variabilidad se realicen antes de cualquier programa de ensayo interlaboratorio. 6.2.2 Despus de que se han identificado, controlado e incorporado los principales contribuidores ambientales al mtodo de ensayo, y de que haya a disposicin un equipo normalizado adecuado, se puede realizar un ensayo interlaboratorio. El programa de ensayo interlaboratorio se debera completar antes de la primera revisin a los cinco aos. El comit responsable de la norma se debera esforzar por obtener los resultados interlaboratorio lo ms pronto posible.

2 Vase la nota de pie de Pgina 1.


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6.2.3 Despus de evaluar los datos de los ensayos de robustez, anlisis de variabilidad o un programa de ensayo interlaboratorio, se pueden sugerir los cambios al mtodo de ensayo. 6.2.4 Si se hacen cambios importantes al mtodo de ensayo, usualmente es necesario repetir varios pasos. Las declaraciones de precisin y sesgo deberan reflejar la versin ms actual del mtodo de ensayo. 6.3 NORMAS EXISTENTES 6.3.1 Estas normas disponibles comprenden mtodos de ensayo, de uso comn, para los cuales puede existir equipo estndar y puede haberse entrenado operadores experimentados, que estn. 6.3.2 Los grficos de control, los ensayos de robustez y los anlisis de variabilidad sern tiles, especialmente si no se han realizado previamente. Estos ensayos pueden suministrar una mejor informacin acerca de la variacin y las tolerancias necesarias, respecto de la que haba disponible anteriormente. 6.3.3 Si en un programa de ensayo interlaboratorios real no se han establecido estimados de precisin, entonces se debera iniciar un programa. 7. DATOS Y TOMA DE MUESTRAS 7.1 DETERMINACIN DE LA MUESTRA 7.1.1 El numeral de toma de muestras de una norma debera indicar claramente qu constituye la unidad de toma de muestras primaria, cmo se subdivide esta unidad y cmo se designan los valores de ensayo mltiples. 7.1.2 Considerando la implicacin de los resultados de ensayo en la medida en que se relacionan con el material, el mtodo de ensayo debera ser claro en cuanto a si el mtodo de toma de muestras o el ensayo es destructivo o no destructivo. 7.1.3 El usuario del mtodo de ensayo debera saber si la norma exige una muestra aleatoria. En algunas normas, por ejemplo, en la toma de muestras de carretes o rollos de material, las muestras se pueden tomar solamente de algunas partes del material. 7.2 DETERMINACIN DEL RESULTADO DEL ENSAYO 7.2.1 El procedimiento para determinar un resultado de ensayo debe ser claro y libre de ambigedades. 7.2.2 Una observacin conduce a un valor observado. 7.2.3 Varios valores observados pueden conducir a una determinacin del ensayo. No es necesario que los valores observados sean del mismo tipo de las mediciones (por ejemplo, pueden constar de tres lecturas tales como longitud, ancho y masa). 7.2.4 Varias determinaciones del ensayo pueden conducir a un resultado de ensayo, al promediar tres determinaciones del ensayo. 7.2.5 Un resultado de ensayo es la consecuencia de una sola realizacin del mtodo de ensayo completo.


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7.3 TIPO DE DATOS 7.3.1 El tipo de datos que resulta de la aplicacin del mtodo de ensayo determina los tipos de anlisis estadsticos por realizar. 7.3.2 Datos numricos respecto de datos categricos/atributos La mayora de procedimientos estadsticos en esta gua tienen que ver con datos numricos. Hay grficos de control disponibles para todo tipo de datos, pero todos los procedimientos de ensayo interlaboratorio actualmente en uso, dependen de datos numricos. 7.3.3 Datos distribuidos "normalmente" La mayora de procedimientos estadsticos mencionados en esta gua consideran que la distribucin desconocida de los resultados de ensayo se puede modelar por una distribucin normal. 8. FUENTES DE VARIABILIDAD 8.1 EJECUCIN EXPERIMENTAL DE UN MTODO DE ENSAYO 8.1.1 La ejecucin de un mtodo de ensayo se refiere a una aplicacin real del mtodo de ensayo para producir un resultado como se especifica en el mtodo de ensayo. La ejecucin implica que un operador especfico del ensayo interprete el documento escrito, quien usa una unidad especfica y una versin del aparato de ensayo especificado, en el ambiente particular del laboratorio de ensayo, para evaluar un nmero especificado de especmenes de ensayo del material por evaluar. Otra ejecucin del mtodo de ensayo puede involucrar un cambio en uno o ms de los anteriores factores experimentales enfatizados. El resultado de ensayo que se obtiene mediante otra aplicacin del mtodo de ensayo usualmente diferira del resultado de ensayo obtenido a partir de la primera ejecucin. Aun cuando ninguno de los factores experimentales se cambie intencionalmente, usualmente ocurren pequeos cambios. La consecuencia de estos cambios puede verse como la variabilidad entre los resultados de ensayo. 8.1.2 Cada uno de los anteriores factores experimentales y todos los otros conocidos y desconocidos, que puedan cambiar la ejecucin de un mtodo de ensayo son fuentes potenciales de variabilidad de los resultados de ensayo. Algunos de los factores ms comunes se discuten en los numerales del 8.2 al 8.6. 8.2 OPERADOR 8.2.1 Claridad del mtodo de ensayo. Debera hacerse cualquier esfuerzo en la preparacin del mtodo de ensayo normalizado para eliminar la posibilidad de graves diferencias en la interpretacin. Una manera de verificar la claridad es observar, sin hacer comentarios, a un tcnico de laboratorio competente, que no est familiarizado previamente con el mtodo, aplicando el proyecto de mtodo de ensayo. Si el tcnico tiene alguna dificultad, los proyectos muy probablemente necesitan revisin. 8.2.2 Finalizacin del mtodo de ensayo. Es necesario que los tcnicos, que generalmente estn familiarizados con el mtodo de ensayo o con mtodos similares, no lean nada en las instrucciones que no est explcitamente establecido en ellas. Por tanto, debera asegurarse la mnima variabilidad debida a la interpretacin; los requisitos del procedimiento deberan ser completos.


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8.2.3 Diferencias en la tcnica del operador. Aun cuando el mismo entrenador o supervisor ha entrenado a los operadores para dar interpretaciones prcticamente idnticas a las diferentes etapas del mtodo de ensayo, operadores diferentes (o hasta, el mismo operador en diferentes momentos) pueden an diferir en tales aspectos como habilidad, tiempo de reaccin, sensibilidad del color, interpolacin en la escala de lectura, etctera. Por consiguiente, las diferencias inevitables entre operadores son una fuente de variabilidad entre los resultados. El mtodo de ensayo debera disearse y describirse para minimizar los efectos de las fuentes de variabilidad de esos operadores. 8.3 EQUIPOS 8.3.1 Tolerancias. Para evitar los costos excesivos, se pueden especificar nicamente las tolerancias razonables y necesarias de la fabricacin y del mantenimiento. Las variaciones permitidas por estas tolerancias de la especificacin razonables pueden ser una de las fuentes de variabilidad entre los resultados de ensayo, a partir de las diferentes series de equipos de ensayo. 8.3.2 Calibracin. Una de las variables asociadas con el equipo es su estado de calibracin que incluye la trazabilidad a un patrn nacional. El mtodo de ensayo debe suministrar una orientacin sobre la frecuencia de la verificacin y de la recalibracin parcial o completa; esto es, para cada determinacin de ensayo, cada resultado de ensayo, una vez al da, a la semana, etctera, o como se requiera en las situaciones especficas. En algunos mtodos de ensayo la calibracin puede depender de los niveles. La linealidad y constancia de la variacin pueden depender del rango de los niveles. 8.4 AMBIENTE 8.4.1 Las propiedades de algunos materiales son sensibles a la temperatura, humedad, presin atmosfrica, contaminantes atmosfricos y a otros factores ambientales. El mtodo de ensayo por lo general, especifica las condiciones ambientales normalizadas para el ensayo. Sin embargo, debido a que estos factores no pueden ser controlados perfectamente dentro del laboratorio y entre laboratorios, un mtodo de ensayo deber ser capaz de hacer frente a una cantidad razonable de variabilidad que inevitablemente se produce, aunque la medicin y el ajuste por la variacin ambiental se han utilizado para obtener el control. As, el mtodo debe ser robusto a las diferencias entre los laboratorios y requerir un nmero suficiente de determinaciones de ensayo para minimizar el efecto de la variabilidad dentro del laboratorio. 8.5 MUESTRA (ESPECMENES DE ENSAYO) 8.5.1 Se debe muestrear un lote (o despacho) del material. Debido a que es poco probable que el material sea perfectamente uniforme, el muestreo es otra fuente de variabilidad entre resultados de ensayos. En algunas aplicaciones, la interpretacin til de los resultados de ensayo puede requerir la medicin del error del muestreo. 8.5.2 Para determinar la variabilidad del ensayo en la evaluacin de laboratorios de mtodos de ensayo, se requiere de especial atencin en la seleccin de la muestra del material, con el fin de obtener especmenes de ensayo que sean tan similares como sea posible. Una cantidad residual pequea de variabilidad del material es casi siempre un componente inseparable de cualquier estimado de la variabilidad de ensayo.


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8.6 TIEMPO 8.6.1 Cada una de las fuentes de variabilidad (desempeo del operador, equipo, ambiente, especmenes de ensayo) pueden cambiar con el tiempo; por ejemplo, durante un perodo en que se obtienen dos o ms resultados de ensayo. Cuanto ms largo sea el perodo, menos cambios probables en las fuentes se mantienen aleatoriamente (es decir, es ms probable que entren efectos sistemticos); all aumenta el cambio neto y las diferencias observadas en los resultados del ensayo. Estas diferencias tambin dependen del grado de control que el laboratorio ejerce sobre las fuentes de variabilidad. Las propiedades del material tambin pueden cambiar con el tiempo. Es especialmente problemtico cuando los materiales se almacenan o se despachan. Al evaluar un mtodo de ensayo dentro del laboratorio, el lapso de tiempo durante el cual se realizan las mediciones debera ser lo ms corto posible como sea razonable. 9. EVALUACIN PRELIMINAR DEL CONTROL A CORTO PLAZO 9.1 Un mtodo de ensayo debe tener la capacidad para brindar resultados consistentes durante perodos de tiempo cortos. Al evaluar un mtodo de ensayo, los primeros esfuerzos en la evaluacin del mtodo que se hacen deberan incluir la repeticin del mtodo en los mismos materiales o lo ms parecido a stos, en condiciones constantes durante un perodo de tiempo corto. Esto brindar alguna informacin inicial sobre qu tan cerca se pueden repetir las mediciones. Este tipo de experimento se debera repetir varias veces para determinar cmo es el desempeo del mtodo de ensayo en diferentes perodos de tiempo. 9.2 Ya que los ensayos pueden involucrar solamente unos pocos grupos de mediciones de muestras, el modo apropiado de evaluacin de resultados es un modelo de diseo experimental. NOTA 1 Se recomienda utilizar el procedimiento de Anlisis de las Medias (ANOM)3 para determinar el grado en el que el nivel de la media permanece al mismo nivel objeto. ste tambin permite una sencilla transicin grfica y conceptual a un grfico de control futuro (como se recomienda en el numeral 12). NOTA 2 Cada muestra consistir en un nmero pequeo de repeticiones. Para determinar si la variabilidad permanece consistente de una muestra a otra, se puede realizar en forma similar un Anlisis de Rangos (ANOR)4. NOTA 3 Se estn desarrollando normas nuevas que brindan orientacin adicional. 10. ANLISIS DE LA VARIACIN 10.1 Se deben determinar las contribuciones importantes a la variabilidad. Estas fuentes pueden involucrar la aplicacin del mtodo de ensayo en diferentes laboratorios, con diferentes operadores, durante das diferentes, con diferentes equipos, usando diferentes muestras, etctera. 10.2 Se lleva a cabo usualmente un experimento diseado estadsticamente para estimar "Componentes de Varianza", con el fin de identificar la contribucin relativa a la variacin, debida a cada uno de los factores en consideracin.

3 Ott, Schilling and Neubauer, Processs Quality Control, ASQ Quality Press. 4 Ullman, The Analysis of Means (ANOM) for signal and Noise. JQT, Vol. 21, No. 2 April 1989.


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10.3 Se puede llevar a cabo estudio de variabilidad en uno o solamente unos pocos laboratorios, debido a la dificultad de manejar el experimento (en contraste con un estudio interlaboratorio). 10.4 Un estadstico calificado debera estar vinculado a la organizacin y particularmente en la labor con el grupo de trabajo, durante todo el proyecto. 11. ENSAYO DE ROBUSTEZ 11.1 El comit responsable del estudio del mtodo debera tratar de identificar todas las variables que se considera que tienen la mayor influencia posible sobre la precisin o sesgo del mtodo de ensayo. 11.1.1 El ensayo de robustez usualmente se lleva a cabo en uno o dos laboratorios con cada "tratamiento" establecido a dos niveles. Estos niveles se basan en las condiciones especificadas en el mtodo de ensayo; y los niveles bajos y altos para cada tratamiento se obtienen de los extremos razonables que se podran encontrar en uso. Este ensayo a menudo debera ser uno de los primeros procedimientos realizados, y podra ser necesario repetirlo cuando se hacen cambios significativos en el mtodo de ensayo. 11.2 El ensayo debera incluir cada una de estas variables a niveles extremos, razonablemente posibles y que sea probable encontrarlas en la prctica. Entonces el ensayo de robustez consiste en un experimento realizado en uno o dos laboratorios. 11.3 El diseo estadstico es usualmente uno en el cual se ensaya un pequeo grupo de combinaciones posibles de variables, a los dos niveles seleccionados de cada variable. 11.4 Se sugiere consultar la Gua ASTM E1169 (anteproyecto DE161/09), que brinda orientacin acerca de cmo proceder. 12. ESTADO DE CONTROL ESTADSTICO 12.1 Para que un mtodo de ensayo sea til, debe demostrar estabilidad a largo plazo. La variacin en perodos a largo plazo idealmente no debera ser superior a la variabilidad a corto plazo. 12.2 Un proceso est en un estado de control estadstico si las variaciones entre los resultados de ensayo observados de ste se pueden atribuir a un sistema constante de causas comunes (aleatorias). Por causas comunes (aleatorias) se entienden factores desconocidos, generalmente, numerosos e individualmente de magnitud pequea, que contribuyen a la variacin, pero que no son realmente detectables o identificables. 12.3 El proceso de medicin est en estado de control estadstico cuando los resultados de ensayo obtenidos varan de una manera predecible, mostrando tendencias no asignables, ciclos, cambios abruptos, dispersiones excesivas, u otras variaciones impredecibles como se determinan mediante la aplicacin de los mtodos estadsticos apropiados. El aseguramiento de un estado de control estadstico no es un tema sencillo, pero se puede ayudar mediante el uso de grficos de control (vase la norma ASTM E2587 o en la NTC 5417).


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12.4 Se puede determinar una medicin de repetibilidad, a partir de un grfico de control para variabilidad (grfico de control de rango o de desviacin estndar). Una buena prctica de laboratorio es mantener en uso regular un grfico de control para cada mtodo de ensayo. 12.5 La presencia de valores atpicos (vase la norma ASTM E178) puede ser evidencia de la falta de control estadstico en el proceso de produccin o en el proceso de medicin. Es muy conveniente descartar los atpicos para los cuales se conoce una explicacin fsica. El descarte de los valores atpicos en el proceso de medicin sobre la base de la evidencia estadstica solo puede producir resultados con sesgo, ya que puede medir verdaderamente el valor de la propiedad de inters nicamente si el proceso est en control. La presencia de uno o ms valores atpicos puede indicar una debilidad en el mtodo de ensayo o en su documentacin. 12.6 Antes de que un laboratorio participe en cualquier programa comparativo importante, debera demostrar que el mtodo presenta este estado de control estadstico, dentro de ese laboratorio. 12.6.1 Si se obtiene, un conjunto de resultados de ensayo en diferentes laboratorios, para ser considerado en trminos de control estadstico, puede ser posible ver los laboratorios como una muestra de todos los laboratorios que son similares para usar el mtodo de ensayo dado, o como una serie que comprende una categora especial de tales laboratorios, y que las diferencias entre los laboratorios representan variabilidad aleatoria. La calificacin puede significar, por ejemplo, que los laboratorios han usado este mtodo de ensayo durante un ao o ms. 13. PRECISIN Y SESGO 13.1 GENERALIDADES Aunque los procedimientos estadsticos ayudan a entender un mtodo de ensayo, el propsito primario de incluir los resultados de diversos estudios, incluido un estudio interlaboratorio, es brindar estimados de precisin y sesgo. 13.2 PRECISIN 13.2.1 La precisin es una medida de la variabilidad entre los resultados de ensayo realizados en el mismo material (o tipo de material). 13.2.2 La menor variacin ocurre con valores replicados obtenidos bajo las condiciones razonablemente ms similares, usualmente dentro de un solo laboratorio. Esta medida (cuando se agrupa para un conjunto de laboratorios participantes en un estudio interlaboratorio) a menudo se denomina como la repetibilidad del mtodo de ensayo. NOTA 4 Algunos mtodos de ensayo pueden involucrar la toma de resultados por duplicado. La variacin entre tales observaciones por duplicado usualmente ser menor que entre rplicas. El estimado de precisin que es de inters est entre resultados de ensayo replicados. 13.2.3 La mayor variacin ocurre con los valores obtenidos, por ejemplo, en diferentes laboratorios, lo cual involucra diferentes unidades del equipo especificado, y diferentes operadores. Esta medida a menudo se denomina reproducibilidad. 13.2.4 La variacin entre las lecturas realizadas en un laboratorio individual, con el mismo material, pero bajo diferentes condiciones y tiempos, debera esperarse que caiga entre los valores de repetibilidad y reproducibilidad. Esto es a menudo referido a una precisin


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intermedia y depende de las condiciones incluidas en los estimados. Esto se ha descrito como precisin en el sitio. 13.2.5 La variacin de los resultados de ensayo tambin se puede deber a la toma de muestras del material. 13.2.6 Es necesario que quienes redacten los mtodos de ensayo aclaren al usuario qu tipos de variacin se pueden encontrar y cmo se debera controlar cada fuente de variacin. 13.3 SESGO 13.3.1 El sesgo hace referencia a la diferencia entre una media de la poblacin de las mediciones o resultados de ensayo y a un valor de referencia aceptado o el valor verdadero. 13.3.2 Si no existe un material de referencia estndar y no se puede preparar este material, entonces no se puede hacer ningn estimado del sesgo. En estos casos, todo lo que se requiere es una declaracin de que no se puede obtener un estimado del sesgo. 14. ESTIMADOS DE PRECISIN PRELIMINARES 14.1 Antes de que el comit responsable del estudio del mtodo finalice un estudio interlaboratorio, se deberan incluir en la norma los resultados de experimentos realizados en laboratorios individuales. Los estudios tales como experimentos piloto, ensayos de robustez, anlisis de variabilidad y grficos de control, todos pueden brindar estimados preliminares de la precisin que se pueden obtener en los laboratorios individuales tpicos. 14.2 La informacin especfica sobre el tipo de materiales, condiciones de ensayo, y el nmero de laboratorios y grupos de mediciones repetidas deberan acompaar los estimados de precisin resultantes. 15. INCERTIDUMBRE 15.1 Se requiere preparar los estimados de incertidumbre por los usuarios de algunos mtodos de ensayo. Esto es cierto, especialmente para laboratorios que busquen acreditarse. NOTA 5 En cualquier caso, estos valores de la incertidumbre se desarrollarn con base en la Gua ISO para la Expresin de la Incertidumbre en la Medicin GUM (GTC 51). Esto es particularmente necesario para los laboratorios que se someten a la acreditacin siguiendo la NTC-ISO/IEC 17025. 15.2 Los desarrolladores de las normas no esperan suministrar valores numricos que satisfaran la estimacin de la incertidumbre para cualquier laboratorio en particular. Los estudios descritos en los numerales anteriores pueden dar una gua sobre los posibles resultados y los tipos de estudios, pero cada laboratorio debe empezar sus propios estudios. 15.3 Los mtodos descritos aqu son nicamente de incertidumbre Tipo A como se describe en la Gua ISO GTC 51 (GUM)). La combinacin de stas con las evaluaciones Tipo B tambin se describen en la Gua ISO (GTC 51 (GUM). 15.4 Los desarrolladores del mtodo de ensayo deberan evaluar cuidadosamente el mtodo y describir los procedimientos que un laboratorio u otro usuario debera empezar, para estimar la incertidumbre de las mediciones en su laboratorio. Son apropiados, la presentacin de las listas de factores por considerar, la identificacin de las fuentes de variabilidad y los posibles niveles de efecto, y la inclusin de formatos de presupuestos (sin entradas numricas).


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15.5 Ni es apropiado, ni es responsabilidad del mtodo de ensayo suministrar valores de incertidumbre que un usuario debera usar como su estimado de incertidumbre. 15.6 La norma ASTM E2554 suministra una prctica para la determinacin de la incertidumbre de un mtodo de ensayo en particular, dentro de un laboratorio. 16. ENSAYOS INTERLABORATORIO 16.1 PROPSITO DEL ESTUDIO 16.1.1 El primer objetivo es obtener mediciones de cmo opera la norma en un laboratorio tpico. Las desviaciones estndar obtenidas en cada laboratorio se promedian para dar una medida llamada desviacin estndar de repetibilidad. Esta medida brinda al usuario una gua acerca de qu tan bien funcionan diferentes instrumentos o montajes de laboratorio sobre diferentes materiales (qu tan repetibles son los resultados de ensayo en laboratorios individuales). Pueden ser necesarios estimados separados para diferentes materiales. 16.1.2 El segundo objetivo es obtener medidas de cmo opera la norma entre diferentes laboratorios (reproducibilidad del mtodo de ensayo). 16.1.3 En algunos casos, un comit puede estar interesado en investigar otros tipos especficos de variacin. Por ejemplo, el comit responsable del estudio puede considerar til saber qu grado de variacin est asociado con los efectos de un da a otro, con los efectos de un operador a otro, o para diferentes calibraciones. Con frecuencia, estas fuentes de variacin se investigan mejor en uno o en varios laboratorios. 16.1.4 Los estimados de variabilidad que se obtienen son estrictamente para propsitos de orientacin al evaluar el desempeo general del mtodo de ensayo. 16.2 NORMA PARA USAR 16.2.1 En los casos en que solamente son de inters la repetibilidad dentro del laboratorio (vase el numeral 12.1.1) y la reproducibilidad entre laboratorios (vase el numeral 12.1.2), se prefiere el uso de la norma ASTM E691 o la NTC 3529-2 (ISO 5725-2) y su documento de apoyo, la GTC 131. 16.2.2 En donde los diseos estadsticos son ms complejos que los indicados en la norma ASTM E691, el estudio slo se debera realizar con la colaboracin de un estadstico con entrenamiento. Para interpretar los resultados de un estudio basado en la norma ASTM E691 tambin se puede necesitar la ayuda de un estadstico. 16.3 VARIEDAD DE MATERIALES 16.3.1 Cuanta ms amplia la variedad de tipos, tamaos o composiciones de los materiales utilizados en el estudio interlaboratorio, ms tiles sern los resultados generales. 16.3.2 Algunas veces se realizan estudios interlaboratorio adicionales regulares para ampliar la variedad de materiales. Por ejemplo, un mtodo de ensayo general que mida la resistencia a la tensin se podra evaluar adicionalmente mediante un procedimiento de ensayo interlaboratorio realizado por un comit especial de materiales. Otros comits pueden realizar estudios interlaboratorios peridicos pero agregar nuevos materiales o diferentes niveles de ensayo del material.


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16.4 TAMAO DE LA MUESTRA 16.4.1 La primera consideracin debera ser hacia contar con tantos laboratorios como sea posible. Con frecuencia es difcil obtener un gran nmero de laboratorios en cooperacin. Sin embargo, en donde haya muchos laboratorios, el nmero de ensayos por laboratorio se puede reducir. 16.4.2 El nmero de los tipos de materiales o la variacin de niveles, tamaos, composiciones, etctera, debera ser la segunda consideracin. 16.4.3 Siempre se deben realizar dos ensayos por laboratorio. Muchos estadsticos recomiendan un mnimo de tres ensayos. Es innecesario un nmero grande de ensayos repetidos. La ltima meta de encontrar estimados de repetibilidad se logra promediando la variabilidad de los grupos de ensayo en muchos laboratorios diferentes. Una posible excepcin a la regla de pocos ensayos por laboratorio puede ocurrir cuando la ejecucin del mtodo de ensayo es rpida y simple, y las unidades de muestra son fciles de obtener y no son costosas. 17. USO DE ESTIMADOS DE DESVIACIN ESTNDAR 17.1 DECLARACIONES DE PRECISIN 17.1.1 Las declaraciones de precisin informan al comit y al usuario final del mtodo de ensayo acerca de qu tan lejos o cerca estn los diferentes resultados de ensayo, o se pueden considerar como inusuales. 17.1.2 La orientacin para la preparacin de las declaraciones de precisin formales se encuentra en la norma ASTM E177. 17.2 COMPARACIN DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD 17.2.1 Se deberan comparar estas dos mediciones de variabilidad obtenidas para un mtodo de ensayo. El estimado de repetibilidad en laboratorio usualmente es menor que el estimado de reproducibilidad entre laboratorios. 17.2.2 Si la repetibilidad y reproducibilidad son de magnitud similar, se puede concluir que el mtodo de ensayo tiene una buena estabilidad entre laboratorios, y que los resultados de ensayo se pueden comparar fcilmente de un laboratorio a otro. 17.2.3 Si la repetibilidad y reproducibilidad son bastante diferentes, el comit debera considerar reexaminar el mtodo de ensayo para determinar la causa de la amplia variacin entre laboratorios. Una conclusin es que el mtodo de ensayo se ejecuta bien en un lugar (en un momento con un equipo dado), pero que diferentes mquinas, diferentes operadores y diferentes condiciones de laboratorios y equipos, en diferentes momentos, pueden conducir a resultados bastante diferentes. 17.3 COEFICIENTE DE VARIACIN (CV) RESPECTO A LA DESVIACIN ESTNDAR 17.3.1 Si las desviaciones estndar son similares en el intervalo de niveles de medicin (de bajo a alto), entonces solamente se deberan reportar desviaciones estndar. 17.3.2 El coeficiente de variacin puede ser til cuando la desviacin estndar es una funcin lineal de los niveles promedio de los materiales usados. Sin embargo, obsrvese que el CV


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oculta informacin (las magnitudes tanto del promedio como de la desviacin estndar se pierden cuando se reporta esta relacin). 17.4 CONSIDERACIONES ADICIONALES 17.4.1 El nmero de determinaciones de ensayo requerido para un resultado de ensayo se puede establecer con base en los estimados de repetibilidad dentro del laboratorio y la precisin deseada para los resultados de ensayo individuales. 17.4.2 Si se usan determinaciones mltiples y se obtiene buena precisin, es posible reducir el nmero de determinaciones. Se recomienda la orientacin de un estadstico experimentado. 17.4.3 Si se encuentra que la desviacin estndar de repetibilidad es demasiado grande para los propsitos previstos, entonces una consideracin puede ser incrementar el nmero de determinaciones de ensayo que se incluyen en un resultado de ensayo. 17.4.4 Las especificaciones del material pueden establecer el nmero de resultados de ensayo por obtener para un material particular. Los estimados de precisin obtenidos a travs de un estudio interlaboratorio y de estudios asociados pueden ayudar a determinar el nmero apropiado de estos resultados de ensayo. 18. ENSAYO DE APTITUD 18.1 El ensayo de aptitud es el uso de las comparaciones de ensayo interlaboratorio para determinar el desempeo de los laboratorios individuales para ensayos especficos y para hacer seguimiento de la consistencia y comparabilidad de los datos de ensayo de un laboratorio (vase la norma ASTM E2489 o la NTC-ISO /IEC 17043). 18.2 Los datos de precisin de repetibilidad y reproducibilidad de estudios interlaboratorio previos se deberan usar para establecer las directrices iniciales para un desempeo aceptable. 18.3 Los resultados del ensayo de aptitud se deberan presentar al comit responsable de mantener el mtodo de ensayo normalizado. Los resmenes de la repetibilidad y reproducibilidad obtenidos durante el programa de aptitud se deberan incluir en revisiones futuras. Se deberan agregar las actualizaciones, para ayudar a observar las tendencias hacia la mejora de la precisin de los ensayos. 19. INFORME DE RESULTADOS ESTADSTICOS 19.1 El resumen de todos los estudios estadsticos se debera incluir en un anexo obligatorio. 19.2 Los informes de investigacin correspondientes a los estudios se deberan preparar, con base en las normas de formatos y estilo especificadas y se deberan archivar. 19.3 Los siguientes numerales deberan incluirse en la norma para orientar al menos sobre lo siguiente: 19.3.1 Incertidumbre. Informacin general acerca de cmo desarrollar los valores de incertidumbre del laboratorio. 19.3.2 Precisin. Resultados de estudios de precisin preliminares y de programas interlaboratorio cuando se hayan realizado.


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19.3.3 Sesgo. ste depender de la disponibilidad de los materiales de referencia o de valores de referencia. 20. PALABRA CLAVE 20.1 Procedimiento estadstico DOCUMENTO DE REFERENCIA ASTM INTERNATIONAL. Standard Guide for Statistical Procedures to Use in Developing and Applying Test Methods. Philadelphia: ASTM, 2009, 8 p. (ASTM E1488).

gtc 95 guía de procedimientos estadísticos para uso en el desarrollo y aplicación de métodos de...

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