LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

LAPORAN LENGKAP

KIMIA ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN

G R A V I M E T R I

OLEH:

KELOMPOK : III (TIGA)

GOLONGAN : III (TIGA)

ASISTEN : MUH. RIQKY RAMLI

SAMATA - GOWA

2011

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kimia analitik terbagi dalam dua bidang analisis, yaitu analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif yang di dasarkan pada

pengidentifikasian senyawa-senyawa kimia yang terkandung dalam suatu

sampel sedangkan analisis kuantitatif di dasarkan pada penentuan kadar atau

jumlah suatu zat yang terkandung dalam sampel tersebut.

Dalam menentukan jumlah zat dari sampel (analit) dapat di gunakan

beberapa metode, di antaranya adalah metode gravimetri. Analisis gravimetri

adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan

penimbangan suatu unsur atau senyawa dalam bentuk semurni mungkin.

Metode ini merupakan metode yang paling tua dan paling sederhana di

banding dengan cara pemeriksaan lainnya.

Langkah-langkah dalam analisis gravimetri di antaranya persiapan

larutan sampel, pengendapan, digest (menumbuhkan Kristal-kristal endapan),

penyaringan, pencucian, pernjernihan, pemijaran, penimbangan, dan

perhitungan.

Kegunaan metode gravimetri dalam dunia farmasi diantaranya adalah :

Penetapa kadar laktosa dalam susu,salisilat dalam obat,fenoftalein dalam obat

pencahar, nikotin dalam pestisida, kolestrol dalam biji-bijian dan

benzaldensuid dalam buah tetentu. Oleh karena itu,percobaan ini penting

untuk dilakukan,supaya dapat menambah ilmu seorang farmasis tentang

metode gravimetri.

B. Maksud dan tujuan

1. Maksud percobaan

Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar dari suatu sampel

berdasarkan Metode gravimetri.

2. tujuan percobaan

Menentukan kadar NaCL dalam campuran NaCl dan Fe berdasarkan

metode Gravimetri. Dengan cara penguapan

C. Prinsip percobaan.

Penentuan kadar NaCl dari sampel campuran NaCl dan Fe3+ dengan

perbandingan 1:10 dimana sampel ditimbang dan dilarutkan secara berkala

sebanyak 3 kali pelarutan kemudian dipijarkan dan dipanaskan setelah itu

didinginkan lalu ditimbang massa murninya.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Kimia analitik bisa di bagi dalam dua bidang analisis, yaitu analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif didasarkan pada

identifikasi senyawa-senyawa kimia yang terkandung dalam suatu sampel.

Sedangkan analisis kuantitatif di dasarkan pada penetapan jumlah suatu zat

yang terkandung dalam sampel tersebut.

Zat yang di tetapkan tersebut sering di namakan sebagai konstituen

atau analit. Jika zat tersebut menyusun lebih dari 1% dari sampel, maka analit

ini dinyatakan sebagai konstituen utama. Zat itu di anggap sebagai konstituen

perunut, (trace). (Underwood. 2002; 2)

Dalam menentukan jumlah zat dari sampel (analit) dapat di gunakan

beberapa metode, di antaranya adalah metode volumetri, metode gravimetric,

metode potensiometri, dan metode kolovimetri. Gravimetric merupakan cara

pemeriksaan jumlah zat palu=ing tua dan yang paling sederhana di

bandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Analisis gravimetri adalah

analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan

penimbangan suatu unsur atau senyawa dalam bentuk semurni mungkin.

Untuk memisahkan zat ke bentuk yang dapat terukur, car gravimetri di

lakukan melalui :

1. Car penguapan

2. Car elektrogravimetri

3. Car pengendapan

Langkah-langkah yang harus di perhatikan dalam gravimetri adalah:

1. Penambahan pereaksi pengendap

2. Pembentukan endapan

3. Kontaminasi endapan

4. Menyaring dan mencuci endapan

5. Pengeringan dan pemanasan endapan. (Khopkar, 1990; 29-30)

Gravimetri merupakan cara analis kuantitatif berdasarkan berat tetap

(berat konstan)-nya. Dalam analis ini, unsure atau senyawa yang dianalisis di

pisahkan dari sejumlah bahan yang di analisis. Bagian terbesar analisis

gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang di

analisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap ( stabil ), sehingga

dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang di analisis

selanjutnya di hitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.

Suatu metode analisis gravimetric di dasarkan pada reaksi kimia

seperti;

2A + rR A2 + Rr

Yang mana sejumlah 2 analit A akan bereaksi dengan sejumlah r

pereaksi R membentuk produk A2Rr yang biasanya merupakan suatu

senyawa yang sedikit larut dan dapat di timbang setelah pengeringan, atau

produk tersebut dapat di bakar menjadi senyawa lain yang komposisinya

diketahui untuk kemudian di timbang.

Supaya analisis gravimetric berhasil, maka persyaratan yang harus di

penuhi adalah:

1. Proses pemisahan analit yang di tuju harus berlangsung secara sempurna

sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak

terdeteksi.

2. Zat yang akan di timbang harus murni atau mendekati murni dan

mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi maka akan

menimbulkan kesalahan yang besar. ( Sudjadi. 2007; 91-92).

Teknik analisis gravimetri dapat di bagi dalam beberapa langkah

sebagai berikut :

1. Pengendapan

Pemisahan unsur murni ( analit ) yang terdapat dalam sampel dapat

terjadi melalui beberapa cara. Diantaranya yang terpenting adalah dengan :

a. Cara pengendapan

b. Cara penguapan atau pengeringan ( evolution )

c. Cara analisis pengendapan dengan memakai listrik

d. Dan berbagai cara fisisk lainnya.

Faktor-faktor yang mempengaruhi berhasilnya cara pengendapan adalah:

a. Endapan harus sedemikian tidak larut, sehingga tidak ada kehilangan

yang berarti penyaringan

b. Keadaan fisik endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat segera

di pisahkan dari larutannya dengan penyaringan serta di cuci hingga

bebas dari pengotornya

c. Endapan harus dapat di ubah menjadi senyawa murni dengan susunan

kimia yang pasti, ini dapat di capai dengan pemijaran atau

pengeringan/penguapan memakai cairan yang cocok.

2. Penyaringan.

Tujuan penyaringan adalah untuk mendapatkan endapan yang bebas

(terpisah) dari larutan (cairan nduk). Alat-alat yang digunakan untuk

penyaringan adalah :

a. Kertas saring ( corong gelas )

b. Krus GOOCH dilapisi serat asbes

c. Krus penyaring atau gelas sinter.

Saringan yamg digunakan tergantung dari sifat endapan dan juga dari

suhu pengerjaan selanjutnya. Kertas saring di gunakan untuk endapan yang

gelatinus atau endapan lain yang akan di pijarkan pada suhu tinggi,

misalnya sampai suhu 1200C. krus penyaring serta gelas sinter hanya di

pergunakan jika endapan nantinya di panasi pada suhu yang lebih rendah

dari 2000C.

3. Pencucian endapan.

Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari

cairan induknya yang selalu terbawa. Adanya cairan ini pada pemanasan

akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah menguap, karena

endapan harus di cuci semurni-murninya. Larutan yang di gunakan untuk

mencuci endapan mungkin sedikit saja untuk menghindari adanya endapan

yang larut. Syarat cairan pencuci :

1. Tidak melarutkan endapan tetapi mudah melarutkan kotoran.

2. tidak menyebabkan dispresi pada endapan.

3. Tidak membentuk senyawa yang suka larut atau menguap dengan

pengendapan.

4. Pada pengeringan endapan, cairan mudah menguap dari endapan.

5. Tidak mengandung zat-zat yang dapat menggannggu penyelidikan

lapisan.

Ada juga endapan yang mudah teroksidasi selama pencucian. Untuk

endapan semacam ini tidak boleh dibiarkan sampai kering dan harus

menggunakan larutan pencuci yang dapat merubah bentuk teroksidasi

menjadi bentuk semula. Untuk endapan yang yang gelatinus mencucinya

harus dengan cara melimbang (decantition) misalnya pada endapan

aluminium hidroksida.endapan gelatinus lebih sukar dicuci dari pada

endapan berbentuk hablur seperti kalsium disalat.

4. Mengeringkan dan memanaskan endapan.

Sebelum endapan diimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi

bentuk yang susunannya tetap.Ini dikerjakan dengan cara pengeringan

atau pemanasan/pemijaran.Mana yang akan dilakukan tergantung pada

sifat endapan serta alat penyaringan yang digunakan. Endapan tersebut

dikeringkan (drying) jika suhu pemanasannya lebih rendah dari 250-

10000C. Endapan yang akan dikeringkan dikumpulkan dalam krus

penyaring.pengeringan 000dilakukan juga dalam krus ini menggunakan

almari pengering (thermostatically controlled electik drying-

over).pemijaran dilakukan dalam krus persolin untuk pemijaran endapan

yang disaring dalam kertas saring bebas abu.Cara pembakarannya dengan

memakai pembakar gas 11(Bunsen atau meker) atau menggunakan

dapur/tanur pembakaran.Jika penyaringan pakai kertas harus diperhatikan

adakah endapan yang berubah jika dibakar bersama kertas.

(sudjadi.2007;97-109).

Selain dengan cara pengendapan, pemisahan analit murni dapat

dilakukan dangan cara penguapan atau cara pengeringan.Dasar dari cara

ini adalah menghilangkan penyusun (komponen/konstituen) yang mudah

menguap. Ini dilakukan menurut beberapa cara:

1. pemijaran secara sederhana dalam udara atau dalam aliran gas yang

tidak ikut bereaksi (indefferant).

2. Dengan memakai pereaksi kimia yang dapat mengubah penyusun yang

dikehendaki menjadi lebih mudah menguap.

3. dengan memakai pereaksi kimia sehingga senyawa dapat diubah

menjadi penyusun yang sukar untuk menguap.

Granimetri dapat digunakan untuk menentukan hamper semua

katior dan anion anorganik serta zat-zat netral seperti air,belerang

dioksida,karbon dioksida,dan iodiun.Selain itu,berbagai jenis zat organik

dapat ditetapkan dengan teknik grasimetri ini .contoh-contohnya antara

lain:penetapan kadar laktosa dalam susu,salisilat dalam sediaan

obat,fenoftalein dalam obat pencahar,nikotin dalam pestisida,kolesterol

dalam biji-bijian,dan benzaldehid dalam buah tertentu.(Sudjadi.2007;111-

112).

B. URAIAN BAHAN

1. Aquades (Dirjen POM. 1979; 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILATA

Nama lain : air suling

Rumus molekul ; H2O

Berat molekul : 18,02

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : pelarut

2. Besi (Dirjen POM. 1979; 762)

Nama Resmi : FERROSII

Nama Lain : Besi

Rumus Molekul : Fe

Berat molekul : 56

Pemerian : hablur beruraian hitam

Kelarutan : larut dalam asam klorida encer P, dan

membebaskan hydrogen sulfide

Kegunaan : sampel

3. NaCl (Dirjen POM. 1979; 403-404)

Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM

Nama lain : Natrium klorida

Rumus molekul : NaCL

Berat molekul : 58,44

Pemerian : hablur heksahedral, tidak berwarna, ataU serbuk

hablur putih, tidak berbau, rasa asin.

Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air

mendidih dan dalam leih kurang 10 bagian gliserol

P, sukar laarut dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : sampeL.

C. Prosedur Kerja (Haeria, 2011; 14)

Penetapan Kalsium dalam sampel.

Pada praktikum ini asisten akan memberikan suatu larutan sampel

yaitu CaCl2. Dengan metode gravimetric anda ditugaskan untuk mencari

berapa gram Ca yang ada dalam sampel tersebut.

Tambahkan sedikit demi sedikit 10 mL H2C2O4 2M pada larutan

sampel yang diberi oleh asisten (panaskan dahulu larutan sampel).aduk

perlahan-lahan.Biaskan sampai terjadi endapan sempurna.Pastikan semua

endapan sudah terjadi,lalu panaskan endapan diatas penangar air selama 1

jam. Saring endapan dengan kertas saring.Cuci dengan aquadest yang

mengandung sedikit asam oksalat sampai filhat bebas dari Cl (jika perlu

periksa dengan larutan perak nitrat 0,1 m).Tempatkan endapan dalam cawan

porselin (yang sudah dipijarkan sampai beratnya konstan).Pijarkan endapan

dalam muffle furnace selama 15 menit,suhu 600-800c.Masukkan dalam

eksilator,biarkan sampai dingin. Timbang ulangi pemijaran sampai diperoleh

berat yang konstan. Hitung besarnya kadar Ca dalam sampel.

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan.

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah cawan persolin,

deksikator, gegep, gelas ukur, gelas kimia, corong, sendok tonduk,

stopwatch, oven, Bunsen, kaki tiga, kasa asbes, neraca analitik, dan korek

api

2. Bahan yang digunakan.

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Aquadest, Besi

(Fe), kertas timbang, kertas saring, alkohol dan NaCl,

B. Cara Kerja

Disiapkan alat dan bahan, kemudian ditimbang kurang lebih 3 gram

campuran NaCl dan Fe dan dimasukkan kedalam gelas kimia, setelah itu

ditambah 15 Ml aquadest, dan disaring larutan dari endapan, diulangi langka

4-5 dengan volume air 10,dan 5, kemudian capor dipijarkan dengan api

Bunsen terlebih dahulu lalu dipanaskan capor dalam oven pemanas selama 30

menit, didinginkan dalam deksilator selama 15 menit, ditimbang capor hasil

pemijaran. Diulangi langka 7-9 sebanyak 2 kali, dan Dihitung kadar NaCl

dalam sampel.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan.

NoMassa sampel

(gram)

Massa Cawan (Gram)

Kosong I II III IV

1. 3,0137 50,1118 71,282

0

68,7636 63,3761 52,6878

B. Perhitungan

Berat NaCl I = Massa Cawan terakhir – Massa cawan kosong

= 71,2820 – 50,1118

= 21,1702

% kadar NaCl =21 ,17023,0137

× 100 %

= 702, 4654 %

Berat NaCl II = Massa Cawan terakhir – Massa cawan kosong

= 68,7636 – 50,1118

= 18,6518

% Kadar NaCl =18,65183,0137

×100 %

= 618,9003

Berat NaCl III = 63,3761 – 50,1118

= 13,2643

% Kadar NaCl = 13,26433,0137

×100 %

= 440,1333%

Berat NaCl IV = Massa Cawan terakhir – Massa cawan kosong

= 52,6878 g - 50,1118 g

= 2,5760 gram

% Kadar NaCl =massa NaCl

massa sampelx 100 %

=2,5760 gram3,0137 gram

x 100 %

= 85,4763%

Kadar rata- rata =702,4654 %+618,9003 %+440,1333 %+85,4763 %

4

= 461,7438%

2. Kadar Na+ = BA Na + x 2,5760 gramBM NaCl

=23

58,44x 2,5760 gram

= 1,0138 gram

% kadar Na+ =1,0138 gram2,5769 gram

x 100 %

= 39,3566%

C. Reaksi

NaCl + Fe

NaCl(s) + Fe(s) + H2O(l)

NaCl + H2O NaCl + H2O

BAB V

PEMBAHASAN

Kimia analitik terbagi dalam dua bidang,yaitu analisis kualitatif dan

analisis kuantitetif.Analisis kualitatif yaitu penentuan jenis senyawa yang terdapat

dalam suatu sampel.sedangkan analisis kuantitetif penetuan jumlah / kadar

senyawa yang terkandung dalam sampel analit tersebut.

Dalam penentuan kadar dapat digunakan beberapa metode, diantaranya

adalah dan metode gravimetri. Metode ini didasarkan pada pembentukan endapan.

Metode Gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat

konstan)nya. Dalam analisis ini unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan

dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar dalam analisis ini

mengangkat perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi

senyawa lain yang murni dan stabil.

Syarat-syaratdalam analisis gravimetri adalah:

1. Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna

sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analisis tidak

terdeteksi.

2. Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai

susunan yang pasti.

Beberapa teknik yang harus diperhatikan dalam analisis Gravimetri

adalah:

1. Pengendapan

2. Penyaringan

3. Pencucian endapan

4. Pengeringan dan pemanasan endapan

5. Penimbangan endapan

Selain dengan cara pengendapan, pemisahan analit murni dapat dilakukan

dengan cara penguapan atau pengeringan. Dasar dari cara ini adalah

menghilangkan penyusun yang mudah menguap. Cara yang dilakukan diantaranya

adalah :

1. Pemijaran secara sederhana dalam udara atau dalam aliran gas yang tidak

ikut bereaksi.

2. Pemakaian pereaksi kimia yang mengubah penyusun yang dikehendaki

menjadi lebih mudah menguap.

3. Pemakain reaksi kimia yang mengubah senyawa menjadi zat yang tidak

mudah menguap.

Dalam percobaan kali ini bertujuan untuk menentukam kadar NaCl dari

campurannya dengan Fe melalui proses penguapan atau pemijaran.Mekanisme

kerjanya adalah sampel yang terdiri dari NaCl dan Fe ditimbang kurang lebih 3

gram,kemudian dilarutkan dalam air dan disaring dengan menggunakan kertas

saring sebanyak tiga kali (masing-masing volume air 15 ml,10 ml,dan 5

ml).Kemudian residunya diambil dan dipanaskan dalam oven pemanas hingga

suhu 335-350c selama kurang lebih 15 menit.Setelah itu sampel didinginkan

dalam desikator selama 15 menit baru kemudian ditimbang. Pemanasan,

pendinginan dan pinimbangan terus dilakukan hingga diperoleh berat konstannya

Dari hasil percobaan yang dilakukan,kadar NaCl dalam 3,0137 gram

sampel adalah sebesar 2,5760 gram atau sebesar 85,4762%.Ini didapat dari hasil

penimbang terakhir,yaitu cawan porselin dan sampel yang telah kering di kurangi

dengan berat cawan porselin kosong.Sebelumnya berat porselin ditambah

sampelpada penimbangan tiap 15 menit setelah pemanasan berturut-turut adalah

71,2820 gram,68,7636 gram,63,3761 gram.

Pada percobaan Campuran NaCl dan Fe yang digunakan kerena sampel

NaCl larut jika ditambah dengan H2O sedangkan Fe memiliki tingkat kelarutan

yang berbeda dalam air. Fe tidak melarut sehingga dapat dipisahkan dengan NaCl

melalui penyaringan. Karena Fe akan mengendap pada kertas saring dan NaCl

akan melarut dengan air dan menjadi filtrat.

Kadar NaCl yang didapat tidak sesuai dengan yang terterah dalam

Farmakope Indonesia,yaitu sekitar 99,55%.HCL ini disebabkan karna beberapa

hal:

1. Sampel yang tumpah pada saat penimbangan sehingga mengurangi kadar

NaCl.

2. Pemanasan dan penyaringan yang tidak teliti menuangkan adanya NaClyang

tidak tersaring.

Dalam dunia farmasi, metode Gravimetri banyak digunakan dalam

penentuan kadarsenyawa-senyawa obat. Diantaranya adalah: Penentuan kadar

solisilat dalam sediaan obat,fenoftalein dalam obat pencahar,nikotin dalam

peptisida,kosein dalam susu dan senyawa-senyawa lainnya.

BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari hasil percobaan ini adalah

kadar NaCl dalam 3,0713 gram sampel adalah 2,576 gram atau sekitar

85,4763% yang ternyata tidak sesuai dengan kadar NaCl dalam

Farmakope yaitu 90,9%.

B. Saran

1. Lab.

Alat dan bahan harus ditambahkan lagi,supaya tidak mengganggu

percobaan.

2. Asisten

Pertahankan sikap dan cara menjelaskan serta mendampingi

praktikum selama percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. dan A. L. Underwood. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi VI. Jakarta:

Erlangga. 2002.

Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: DEPKES RI. 1979.

Haeria. Penuntun Praktikum Kima Analisis. Makassar: UIN Alauddin. 2011.

Khopkar, S. M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. 1990.

Sudjaji. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007.

Lampiran:

SKEMA KERJA

3 gram NaCl + Fe

H2O (15,10,5) ml

Kertas Saring

Residu

Dipijarkan

Oven 30 menit

Desikator 15 menit

Timbang

Hitung kadar NaCl