186 C H E M l S C H E U M S C H A U Heft 8

E. Gesetze, Verordnungen, Lieferbedingungen, Normen usw. Deotscher Verbsnd fiir die Materialprtlfnngen

der Teehnik (DVM.). Erlauterungsbericht zum Normblatt-Entwutf DIN

DVM E 3661 - Priifung von Schmiermitteln:

F l a m m p n n k t Um ein Verfahren fur die Bestimmung des Flamm-

punktes zu schaffen, das die konventionellen Werte in geniigender Genauigkeit zu erhalten gestattet, hat der Technische UnterausschuB des Ausschusses 9 - Schmiermittel - beim DVM in'langjahriger Ge- meinschaftsarbeit eine groDe Zahl von Versuchs- reihen durchfuhren lassen. Gepruft wurden:

1. Der Flammpunktspriifer nach S c h 1 u t e r , 2. der bei der Deutschen Reichsbahngesellschaft

eingefiihrte off ene, gasbeheizte Flammpunkts- priifer mit senkrechter Flammenfuhrung, schra- ger Ziindflamme und Sandbad,

3. derselbe Apparat mit Luftbad, 4. der M a r c u s s o n - A p p a r a t (vgl. H o l d e , Un-

tersuchung der Kohlenwasserstoffole und Fette, 4., 5. und 0. Aufl.).

Es zeigte sich, daB die konventionellen Werte am besten mit dem M a r c u s s o n - Apparat in der von H o 1 d e bescbriebenen Bauart erhalten werden. Wahrend der Beratungen wurde auch vorgeschlagen, elektrische Beheizung des Gerates wegen der meB- technischen Vorteile des elektrischen Stromes zuzu- lassen. Die Bedenken dagegen iiberwogen jedoch, weil man befurchtete, daR die Konventionswerte dann nicht immer erzielt werden konnen. I m nach- stehend abgedruckten Entwurf bleibt daher nur Gas- beheizung vorgesehen.

Die Fachleute werden gebeten, dem Entwurf zuzu- stimmen. Begriindete Einspriiche (bitte in 2facher Ausfertigung) nimmt die Geschaftsstelle des DVM, B e r l i n N W 7 , D o r o t h e e n s t r . 40, bis zum 15 . N o v e m b e r d. J. entgegen.

Deutsche Normen - D I N

Entwurf 1 - Prufung von Schmiermitteln

DVM 3661 Flammpunkt im offenen Tiegel

Allgem eines Begriff

1 Der Flammpunkt ist die Temperatur, bei der sich aus dem Oel unter den nachstehend fest- gelegten Bedingungen Dampfe in solcher Menge entwickeln, daD das Gemisch aus Oel- dampfen und Luft durch Annaherung einer Zundflamme zur Entflammung gebracht wer- den kann.

Zweck der Priifung a Durch die Prufung sol1 festgestellt werden,

wie sich das Oel beim Erwarmen hinsichtlich seiner Entflammbarkeit verhalt.

MeDeinheit 3 Die MeBeinheit ist O C .

Priifgeriit 4 Als Priifgerat dient das DVM-Flammpunkt-

gerat mit offenem Tiegel (genormter Marcus- son-Apparat), dessen MgBe in Bild 1 bis 4 an- gegeben sind.

5 Die zurn Prufgerat gehorenden zwei. Thermo- meter miissen folgenden Bedingungen genu- gen (Bild 2): Die Skala mu13 den Bereich von 400 bis 2600 C bzw. von 1900 bis 4100 C um- fassen. Das QuecksilbergefaD mu13 kugel- formig sein und 9 -+ 0,5 mm Durchmesser haben. Das zylindrische Thermometerrohr mu8 10 f 0,5 mm Durchmesser haben. Die Kapil- lare muB bis 30 2 5 mm vom unteren Ende der Kugel an gerechnet kalibrisch uber die bis dahin reichende Skalenplatte durchgefuhrt

sein. Die Teilung mu13 bei 80 f 6 mm begin- nen und so bemessen sein, daD die Entfernung von Grad zu Grad 0,75 mm betragt, so daB also die Teilung von 80 bis 245 f 10 mm reicht. Die Thermometer gelten fur 30 mm Eintauchtiefe, wobei die Berichtigung fur den herausragen- den Faden bereits berucksichtigt ist (9. auch Abschnitt 20). Zum Erhitzen ist ein einflammiger Bunsen- 6 brenner zu verwenden, der den Temperatur- anstieg nach Abschnitt 14 ermoglicht. Fur Schiedsanalysen sind Gerate und .Thermo- 7 meter zu benutzen, die von .der Physikalisch- Technischen Reichsanstalt ausdriicklich fur den vorliegenden Zweck gepriift worden sind.

Priifverfahren Aufstellen des Geriites Die Messungen mussen bei g,edampftem Licht 8 an einem Ort ausgefiihrt werden, der gegen Luftbewegung weitgehend geschutzt ist.

Einfiillen des Priifoles und Einsetzen des Tiegels Oele mit einem FIammpunkt uber 2500C sind 9 in den Tiegel (Bild 2) bis zur unteren (roten), alle anderen Oele bis zur oberen (schwarzen) Strichmarke einzufullen. Die Sandbadschale ist bis zur unteren Kante des Tiegeltragers mit trockenem, feingesiebtem Sand zu fullen. Dann ist der Tiegel durch Drehen soweit in den Sand einzudrucken, bis der Tiegelwulst auf dem Tiegeltrager aufliegt. Darauf werden die Tiegelschellen festgelegt und der Sand an den Tiegel bis zur Hohe des Wulstes ange-

Heft 8 C H E M I S C H E U M S C H A U 187

Pruf u ng von Schmiermit te ln Flammpunkt im offenen Tiegel

- D I N

Entwurf 1 DVM 3661

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Bild 1

druckt. Der Tiegel mu13 im Gerat rnit Hilfe der beigegebenen Wasserwaage waagerecht ge- stellt werden.

Einstellen des Thermometers 10 Vor dem Einfullen des Oeles in den Tiegel

uberzeuge man sich rnit Hilfe der Lehre (Bild 3) davon, da13 die Quecksilberkugel des Thermometers 5 mm von der Tiegelwand ent- fernt ist. 1st der Tiegel mit Oel gefiillt, ein- gesetzt und ausgerichtet, so wird das Thermo- meter leicht auf den Boden des Tiegels auf- gesetzt. Dann hebe man es um 2 mm in die Hohe. Der Abstand von 2 mm wird rnit Hilfe der Strichmarke am Thermometerhalter (Bild I) eingestellt.

Einstellen der Ziindvorrichtung 11 Die Mitte der Zundflamme mu13 beim Schwen-

ken’durch die Mitte der Tiegeloffnung gehen (Bild I). Die Zundvorrichtung wird rnit der Stellschraube so befestigt, daB der waagerecht liegende Dusenschuh (Flammenmundstiick Bild 4) die Tiegelrander eben ohne Wider- stand streift. Dadurch ist die Gewahr gegeben, daB der untere Rand der Zundflamme genau in

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der Ebene des oberen Tiegelrandes hin- und hergefuhrt werden kann.

Einstellen der ‘Ziindflamme Die Ziindflamme ist rnit Leuchtgas zu speisen. Die Lange der Ziindnamme, gemessen bis zum leuchtenden Punkt der Spitze, wird rnit Hilfe der am Apparat befestigten Lehre auf genau I0 mm Lange eingestellt (Bild 1, Schnitt A bis B). Damit die Ziindflamme durch Aenderungen an der Einstellung des Bunsenbrenners wahrend der Messung nicht beeinflufit wird, ist ihre Zuleitung uber einen eigenen Hahn an die Gas- leitung anzuschlieBen, aber nicht rnit einem T- Stuck an die Zuleitung des Bunsenbrenners zu legen.

Temperaturanstieg Die Flammenhohe des Bunsenbrenners wird 14 so geregelt, daB die Temperatur des Oeles an- fangs 5 bis 100 je Minute ansteigt. Diese Ge- schwindigkeit wird auf 3 f 0,50 je Minute herabgesetzt, sobald man sich dem Flamm- punkt des Oeles nahert; bei Oelen, die unter 2500C entflammen, beginnt man etwa 300 un-

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Entwurf 1 DVM 3661

- Pruf ung von Sc h miermitteln Flarnrnpunkt irn of fenen Tiegel -

terhalb des Flammpunktes, bei Oelen, die uber 2500 C entflammen, e twa 500 unterhalb des Flammpunktes mit dieser Anstiegsgeschwin- digkeit zu prufen. Der Brenner mu13 unter der Mitte des Gerates stehen und darf auch beim Regeln nicht verschoben werden.

Das Priifen 15 Sobald eine Temperatur von etwa 300C bzw.

50°C unter dem zu erwartenden Flarnmpunkt erreicht ist, fuhr t man die Zundflamme nach jedem Grad Anstieg einmal mit gleichmarjiger Geschwindigkeit in der Ebene des Tiegel- randes uber das Oel hin und zuruck. Die Ge- schwindigkeit sol1 so groB sein, da13 f u r das Hin- und Herfuhren der Zundflamme uber den Tiegel genau jeweils eine Sekunde benotigt wird, wobei ein Verweilen uber dem Tiegel- rand zu vermeiden ist. Die Temperatur, bei der die Entflammung der angesamrnelten Gase auf der Oberflache erstmalig eintritt, wird am Thermometer abgelesen und gi l t als Flammpunkt (Einzelmessung).

16 Jede Messung ist mit frischem Oel auszu- f iihren. Bereits im Flammpunktprufer erhitz- tes Oel darf nicht wiederverwendet werden.

Schiedsanal yse 17 Bei Schiedsanalysen werden sechs Einzelmes-

sungen ausgefuhrt, aus denen das Mittel ge- bildet wird. Einzelmessungen, die von dem so gewonnenen Mittel um mehr als 40 nach oben

oder unten abweichen, werden ausgeschieden und durch neue Messungen ersetzt. Als Flamm- punkt gilt sornit das Mittel aus sechs Einzel- messungen, von denen keine um mehr als 40 nach oben oder unten von dem Mittel ab- weichen darf. Einzelne Messungen durfen jedoch nur aus- 18 geschieden werden, wenn nicht mehr als zwei von den ersten sechs Messungen die zulassige Fehlergrenze von If: 40 uberschreiten. Liegen mehr als zwei Messungen aul3erhalb dieser Fehlergrenze, so gilt das Mittel aus den ersten sechs Einzelmessungen. Im Prufbericht ist auf das unregelmarjige Entflammen des Oeles hin- zuweisen. Priifbericht I m Priifbericht sind die Ergebnisse samtlicher 19 Einzelmessungen anzugeben. Berichtigungen Nur auf dem Eichschein der Thermometer 20 vermerkte Berichtigungen sind zu beriick- sichtigen. Berichtigungen f u r den heraus- ragenden Faden sind unstat thaf t (s. Ab- schnitt 5). Priiffehler Der Priiffehler betragt f 40 C. Toleranz

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Die Toleranz betragt -5oC nach DIN DVM 22 3652.

Einfuhr von Oliveniil in die Vereinigten Staaten. Das Lnndwirtschafts-Departement der V.St.A. hat eine Ver- fiigung erlnssen, nach der alle Einfuhrsendungen von Olivenol, die nicht auBen die genaue Angabe des In - halts tragen oder weniger enthalten, als angegeben ist.,

Gutevorschriften fir E'ette. I m letzteh Hef t dieser Zeitschrift (S. 166) veroffent-

lichten wir die Vorschlage der i t a 1 i e n i s c h e n t e c h n i s c h e n R e g i e r u n g s k o m m i s s i o n f u r die Bewertung und Bezeichnung von Fetten, um irn Interesse eines kunftigen internationalen Ausgleichs der Fettbewertung das Augenmerk auf derartige Be- strebungen im Ausland zu richten. Obwohl die italie- nischen Entwurfe nicht in allen Punkten stichhaltig zu sein scheinen, glauben wir doch, daB sie zur Kla- rung der Materie beitragen und als Beispiel bei et- waigen spateren Arbeiten gleicher Ar t in peutsch- land herangezogen werden konnen. Wir sind auch be- reit, kritische AeuBerungen zu den Vorschlagen a n Herrn Prof. F a c h i n i , Mailand, weiterzuleiten.

DaB das Fehlen solcher Lieferbedingungen oder Gutenormen i n Hersteller-, Handler- und Verbrau- cherkreisen leicht zu Beunruhigungen fuhren kann, beweist eine Reklamation, die uns gerade in diesen Tagen bekannt geworden ist. Eine Margarinefabrik glaubte sich berechtigt, ih r gelieferte Fet te wegen folgender, ,,durchweg erheblich zu hoher" Gehalte an freien Fettsauren als ,,nicht handelsiiblich" beanstan- den zu durfen:

an den Absender zuriickgpschickt werden. w-s.

Tranhartfet t 0,10%, ErdnuB weichf e t t 0,09 %, Palmkernfett 0,066%, ErdnuBol 0,10%, Sojaol 0,085%. Gestutzt auf die Auskunft von Sachverstandigen,

haben wir eine solche Beanstandung als unberechtigt bezeichnet, da die Werte nicht ,,erheblich zu hoch", sondern auffallend niedrig sind. Der Fall ist immer- hin bezeichnend dafur, wohin der Mange1 a n Hanclels- normen fuhren kann.

Zur Veroffentlichung der italienischen Vorschlage tragen wir noch folgende Berichtigungen nach:

Auf S. 166, Abschn. I, a mu13 es statt ,,MargarineGI" heiBen: ,,Oleomargarin" (Oleo margarina).

Auf s.1167, Abschn. IIIAb: stattr,,Pflanzliche 0ele"im 2. Absatz mu13 es heiaen: ,,Pflanzliche Oleine".

R e d.

E. Biicherschau. 1. Neuerscheinungen.

(Nach Eingangen, deren ausfuhrliche Besprechung sich die Schriftleitung vorbehalt.)

Die Wiedergewinnung fliichtiger LSsungsmittel. (Die Losungsmittel im Fabrikbetrieb, ihre Eigen- schaften, Anwendung und Behandlung.) Von Dr.- Ing. L. Pistti, ber. Chem., Berlin. 84 Abb., 9 Tab., VII , 274 Seiten. Verlag W. Pansegrau, B1n.-Wil- mersdorf 1932. Brosch. lo.--, geb. 12.- RM.