extraccion solido - liquido final

7/27/2019 Extraccion Solido - Liquido FINAL

http://slidepdf.com/reader/full/extraccion-solido-liquido-final 1/21

1

12/06/2013

LABORATORIO DE OPERACIONES

UNITARIAS II (PI – 136/A)

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Facultad de Ingeniería Química y Textil

LABORATORIO Nº 05:EXTRACCION SÓLIDO - LÍQUIDO

GRUPO: B

ALUMNOS: CODIGO:

- Torres Berrospi Erick Yampier 20080381K

- Cabello Agüero John Edgar 20087501A

- RuelasGutierrezThalya Nicole 20082656G

- Castro Montes Juan Pablo 20082620B

- Fernandez Hurtado Doel Alexander 20081127K

PROFESOR: Ing. Enrique Neyra Montoya

CICLO: 2013 - I



LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI – 136/A)

2

INDICE

PÁG.

1. Objetivos…………………………………………………………………………………………………….. 3

2. Fundamento Teórico…………………………………………………………………………………… 3

3. Parte Experimental……………………………………………………………………………………. 8

3.1. Esquema del equipo………………………………………………………………………… 8

3.2. Datos……………………………………………………………………………………………….. 9

4. Cálculos y resultados………………………………………………………………………………….. 9

5. Discusión de resultados……………………………………………………………………………… 14

6. Conclusiones………………………………………………………………………………………………. 147. Bibliografía…………………………………………………………………………………………………. 15

8. Anexo: Espectofotometria……………………………………………………………………………15




3

EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO

1. OBJETIVOS- Reconocimiento y aprendizaje, en la operación y control de una extracción sólido

líquido. - Estudio del funcionamiento del equipo de extracción sólido – líquido, llamado

SOXHLET. - Análisis y aplicación de los fundamentos de transferencia de masa para una

extracción líquido. - Determinación del coeficiente de transferencia de masa para el sistema Yerbaluisa-

Agua, utilizando los modelos matemáticos y datos obtenidos en el presente

laboratorio.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La extracción solido – liquido, es una operación unitaria, que consiste en la disolución

preferente de uno o más componentes de una mezcla sólida por contacto con undisolvente líquido. En los casos más sencillos se debe trabajar con sistemas de tres

componentes, que contienen:

(A) , El disolvente puro.

(B) , El sólido acarreador insoluble.

(C) , El soluto soluble.

Las composiciones del soluto C se van a expresar como fracciones peso en base libre de B:

- x = fracción peso de C en la solución efluente de una etapa (en base libre de B)

- y = fracción peso de C en el sólido o lechada (base libre de B).

2.1. EQUILIBRIO PRÁCTICOEl equilibrio para sistemas de extracción solido – liquido, tiene similar comportamiento al de

los sistemas líquido- líquido; a continuación se presenta diversos tipos de equilibrio:




4

FIGURA 1: DIAGRAMAS DE EQUILIBRIOFUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pág

825.

Donde:

N=masa B/masa (A + C)

y*= fracción peso de C en el sólido o lechada (base libre de B), en el equilibrio.

En todos estos casos, se considera la mezcla “M” (hecha a partir de un extracto E, de solido

insoluble y soluto en su mayoría, arrastrado por un solvente R 0), como un punto intermedio en

la recta ̅ , el cual se proyecta desde el diagrama N vs. x,y* hacia el diagrama x vs. y*.

2.2. LIXIVIACION EN UNA SOLA ETAPA.

Se tiene el siguiente esquema para una operación continua:

FIGURA 2: ESQUEMA EN UNA SOLA ETAPA




5

FUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pág

827.

En donde a partir del balance de materia del soluto C, disolvente A, y solución (A+C), se

obtienen los parámetros NM1 e yM1:

Y con ello se grafica su línea de operación:

FIGURA 3: CURVA DE OPERACIÓNFUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pág

828

2.3. COEFICIENTE DE TRANSFERENCIAEn 1923 More y Murphree, desarrollaron el modelo de difusión para disoluciones similares a

nuestro caso de aplicación:

Donde:

-

tiempo de operación.

- - K L=Coeficiente individual de transferencia de masa a través de la fase liquida.




6

- A=Superficie interfacial total entre las partículas solidas y liquido.

- Co = Concentración del soluto en el equilibrio.

- C=Concentración medio uniforme del soluto transferido a un tiempo t.

Haciendo un balance de materia de soluto en el extractor:

|

|

2.4. EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LÍQUIDO SOXLETH II

Este equipo básicamente es usado para extracciones sólido-líquido, utiliza los mismos

conceptos de funcionamiento que en una lixiviación, consta básicamente de las siguientes

partes:

- Percolador: Recipiente en el cual se introduce el sólido a extraer envuelto en una

malla y estos a su vez se bañan con el solvente extractor. Allí ocurre la extracción

sólido – liquido o lixiviación.

- Balón: Recipiente en forma esférica en el cual se deposita el solvente mas soluto

extraído proveniente de la extracción (percolador) y se retira vapor de solvente con la

finalidad de recuperarlo para luego reutilizarlo.

- Rehervidor: Su función principal es generar vapor de solvente a partir de la solución

lixiviada, utilizando agua en estado vapor saturado como medio de calentamiento.- Condensador : Equipo en el cual el vapor de proveniente del balón es condensado

para luego volver a ser utilizado en el percolador (reflujo), evitando así el consumo

excesivo de solvente para realizar la operación.

En el esquema básico siguiente se presenta el equipo, con sus partes mencionadas

anteriormente:




7

F IGURA 4: EQUI PO DE EXTRACCION SOLIDO- LÍQUIDO SOXLETH I I

2.5. CONDICIONES DE OPERACIÓN

Por lo general es preferible realizar la extracción a temperaturas lo más elevada posible. Dichas

temperaturas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia,

concentraciones finales mayores. A temperaturas elevadas la viscosidad del líquido es menor y

mayores las difusividades, esto incrementa la rapidez de la extracción.

Agua de enfriamiento

Agua de enfriamiento

Solvente condensado recuperado

Sólido a extraer

Vapor de

calentamiento

Condensado de

vapor

Solvente + soluto

Toma de muestras

CONDENSADOR

PERCOLADOR

BALON

REHERVIDOR




8

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. DIAGRAMA DEL EQUIPO.

E-4

E-2

E-1

P-1

P-5

P-3

P-6

P-7

P-10

P-11

E-3

P-8

P-9

P-2

P-4

P-3

V-1

P-4

V-2P-8

TEXTO EQUIPO L INEAS EN EL EQUIPO

E-1 PERCOLADOR P-1 , P-7

E-2 BALON P-2 , P-5, P-6

E-3 REHERVIDOR P-3, P-5, P-8, P-9

E-4 CONDENSADOR P-6, P-7, P-10, P-11

LISTA DE EQUIPOS




9

TEXTO L INEA COMPOSICION TEMPERATURA FLUJO PRESION

P-1 SOL. DISUELTA C (55 - 60) ºC L -

P-2 SOL. CONCENTRADA Cc - F -

P-3 SOL. A CONCENTRAR Cm - Z -

P-4 LINEA DE MUESTREO Cm - Z -

P-5 ALIMENTACION FLASH Cm - Z -

P-6 DISOLVENTE VAPOR C0 - L0 -

P-7 DISOLVENTE CONDENSADO C0 - L0 -

P-8 VAPOR DE CALENTAMIENTO - - - 20 Psi

P-9 CONDENSADO DE VAPOR - - - -

P-10 AGUA DE ENFRIAMIENTO - - - -

P-11 AGUA CALENTADA - - - -

LISTA DE LINEAS

3.2. DATOS

Tabla 1: datos experimentales extractor y balón

MUESTRATIEMPO

(min)

ABSORVANCIA

EXTRACTOR BALON

1 0 0.42 0.13

2 10 0.61 0.15

3 20 0.69 0.18

4 30 0.69 0.24

5 40 0.71 0.31

6 50 0.70 0.35

7 60 0.69 0.518 70 0.70 0.44

9 80 0.69 0.49

10 90 0.68 0.52

11 100 0.65 0.62

Tabla 2: datos experimentales de flujo y volumen de solvente

t (seg) V (mL) L(mL/min) V (mL)

52.34300 348.84 35000

50.88

4. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Hacemos el balance de materia en el extractor




10

Tenemos que:

Ahora el valor de la masa de soluto que se transfiere al solvente es:

Reemplazando 2 en 1 tenemos:

Donde:

Se obtiene una ecuación lineal y las constantes se determinan por regresión lineal.

Reemplazaremos los valores de absorbancia en la ecuación de la gráfica:




11

Ilustración 1: grafica de absorbancia vs concentración

Tabla 3: valores de concentración del extractor y balón

MUESTRATIEMPO

(min)

CONCENTRACION (mg/mL)

EXTRACTOR BALON

1 0 2.03 0.63

2 10 2.98 0.723 20 3.37 0.87

4 30 3.36 1.18

5 40 3.47 1.49

6 50 3.44 1.71

7 60 3.42 2.49

8 70 3.44 2.13

9 80 3.42 2.43

10 90 3.37 2.56

11 100 3.19 3.04

y = 0.203x + 0.0039

A B S O R V A N C I A

CONCENTRACION (mg/mL)

ABSORVANCIA VS CONCENTRACION




12

Ilustración 2: gráfica de “concentración vs tiempo” del extractor y balón

En el extractor analizaremos hasta el quinto dato ya que a partir de ellos los valores decrecen.

Tabla 4: valores de dC/dt en función del tiempo

MUESTRA

TIEMPO

(min) CONCENTRACION dC/dt

1 0 2.03 0.04

2 10 2.98 0.03

3 20 3.37 0.03

4 30 3.36 0.02

5 40 3.47 0.01

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 20 40 60 80 100 120

C O N C E N T R A C I O N ( m g / m

L )

TIEMPO (min)

EXTRACTOR BALON




13

Ilustración 3: grafica de "concentración vs tiempo" en el extractor

Ilustración 4: grafica de "dC/dt vs concentración" en el extractor

y = -0.0015x2 + 0.0921x + 2.0953

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

4.00

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

EXTRACTOR

y = -0.0138x + 0.0689

0.00

0.01

0.01

0.02

0.02

0.03

0.03

0.04

0.04

0.05

0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00

d C / d t

Concentración




14

TABLA DE ILUSTRACIONES

Tabla 1: datos experimentales extractor y balón .....................................................................................9

Tabla 2: datos experimentales de flujo y volumen de solvente ..............................................................9

Tabla 3: valores de concentración del extractor y balón ...................................................................... 11

Tabla 4: valores de dC/dt en función del tiempo .................................................................................. 12

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La tabla 3 se obtiene a partir de la ecuación de la ilustración 1, sin embargo esta ecuación esválida para valores de absorbancia menores a 0.62, por lo que se procedió con el cálculo de

la siguiente forma

o Solo se tomó los valores hasta el dato 5, debido que a partir de este los valores de los

datos decrecen.

o Se trabajó con los datos 3,4 y 5 a pesar que estos eran superiores a 0.62 de

absorbancia, con el fin de tener un mayor número de datos

6. CONCLUSIONES

De la ilustración 2 se puede observar que el sistema alcanza el equilibrio a partir del quintovalor, por lo que la mejor ecuación que ilustra la curva de operación será la que presenta la

ilustración 3.

La solubilidad máxima que se puede obtener es de 17.97mg/mL. El valor de la constante de

transferencia, multiplicado por el área nos da un valor de 134.16mL/min. El cual depende del

área de contacto solido-líquido y del coeficiente de transferencia. Pero para el experimento

se tomó como un solo coeficiente.




15

7. BIBLIOGRAFIA- Operaciones de Transferencia de Masa, Robert A. Treybal, 2da Edición, pág 792-

841.

- A.S. FOUST, Principios de operaciones unitarias, 13 impresión/Pág.40

-

Guía de Laboratorio de Operaciones Unitarias II, Universidad Nacional deIngeniería, Facultad de ingeniería Química y Textil.

- Principios de Análisis Instrumental - 5ta Edición - Douglas A. Skoog, James Holler.- ANALISIS QUIMICO, TECNICAS DE DETERMINACION:

http://analisisquimica.blogspot.com/2010/06/tecnicas-de-determinacion.html

8. ANEXO

ESPECTROFOTOMETRIA

La espectrofotometría es una técnica usada para determinar concentraciones, esta técnica se

basa en la absorción de radiación electromagnética en el rango de luz visible, es decir los

analitos deben presentan coloración.

Transmitancia (T)

Es la relación entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha

atravesado la muestra, It , y la cantidad de luz que incidió sobre el, Io, y se representa

normalmente en tanto por ciento. La transmitancia nos da una medida física de la relación deintensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra.

Io = Ia+ It % T = It /Iox 100

FIG.6: ATENUACION DE UN HAZ DE RADIACION POR UNA SOLUCION ABSOBENTE

FUENTE: Principios de Análisis Instrumental - 5ta Edición - Douglas A. Skoog, James

Holler, pág 147.

Absorbancia (A)

Es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luzabsorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia:






16

A = log 1 /T = -log T = -log It /Io.

Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io = It ), la transmitancia es del 100% e

indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda.

Espectro de absorción

La espectroscopia de absorción es la medida de la cantidad de luz absorbida por un compuesto

en función de la longitud de onda de la luz. En general, e irradia una muestra con una fuente de

luz y se mide la cantidad de luz transmitida a varias longitudes de onda, utilizando un detector y

registrando el fenómeno en un gráfico. Al contrario que en los ensayos químicos, la mayoría de

las técnicas espectroscópicas no son destructivas, es decir, no destruyen las muestras durante el

análisis; se pueden realizar diferentes tipos de espectros sin pérdida o perdiendo muy poco de

muestra.

Espectrofotómetro: partes más importantes.

Los componentes básicos de un espectrofotómetro de absorción son:

La fuente de luz que emite la radiación que posteriormente interactúa con la muestra.

Un sistema monocromador que permita separar bandas de luz estrechas, ya sea antes

o después de la interacción de la luz con la muestra. El monocromador está constituido

por lentes, espejos, redes de difracción, prismas de refracción, rendijas etc.

Un compartimento para colocar la muestra en celdas o cubetas adecuadas,

dependiendo de la región del espectro utilizada. El compartimento estará colocado demanera que el haz de luz de la fuente atraviese la muestra perpendicularmente.

Un sistema para la detección de la radiación que ha atravesado la muestra o sistemadetector.

Sistemas electrónicos de amplificación, transformación y comparación de señal. Sistemas de registro de señal o almacenamiento de datos

Figura 6: Partes básicas de un espectrofotómetro

FUENTE: Principios de Análisis Instrumental - 5ta Edición - Douglas A. Skoog, James Holler, pág

148.




17

Todos estos componentes se pueden ensamblar de diversas maneras dependiendo de varios

factores. Sin embargo, las dos configuraciones más empleadas son las de espectrofotómetros de

haz sencillo o espectrofotómetros de doble haz.

Ley de Lambert-Beer

Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y

concentración de un cromóforo en solución:

A = log It /Io= ε ·c· l

La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración; a mayor

número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas; también depende de la distancia que

recorre la luz por la solución a igual concentración, cuanto mayor distancia recorre la luz por la

muestra más moléculas se encontrará; y por último, depende de ε, una constante de

proporcionalidad denominada coeficiente de extinción que es específica de cada cromóforo; al

coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción específico (εs).

La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de C altos, ε varía con la

concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz, agregación de moléculas, cambios del

medio, etc.

FIGURA 7: Curva de concentración vs. Absorbancia

FUENTE: http://analisisquimica.blogspot.com/2010/06/tecnicas-de-determinacion.html

Limitaciones de la ley de Beer

1. Sólo se cumple para concentraciones bajas, a partir de una concentración 0,01M empieza a

haber desviaciones de la linealidad.






18

2. Si la concentración es mayor de 0.01M la distancia promedio entre las especies disminuye

hasta el punto en que cada una afecta la distribución de carga de sus vecinas, alterando la

capacidad de absorción a una longitud de onda.

3. En soluciones de baja concentración del absorbente, pero a altas concentraciones de otras

especies (como electrolitos), la gran proximidad de iones al absorbente altera la absortividadmolar. Este efecto se puede reducir al diluir.

4. Limitaciones debidas a desviaciones químicas: Tienen lugar cuando el analito se disocia,

asocia o reacciona con el disolvente para dar lugar a un producto con un espectro de absorción,

diferente al del analito. La ley de Beer no se cumple debido a los cambios en los equilibrios que

se producen.

5. Desviaciones instrumentales con radiaciones policromáticas Otra de las razones por las que

no obtenemos una linealidad se puede deber a desviaciones instrumentales, del instrumento en

sí. Si seleccionamos una longitud de onda única, lo ideal sería que el monocromador dejase

escapar esa longitud de onda que seleccionamos (Radiación monocromática). Sin embargo la

resolución del monocromador no están buena como para dejar pasar una sola longitud de onda.




19

APLICACIÓN DEL DIAGRAMA TRIANGULAR RECTANGULAR A LA RESOLUCION DEPROBLEMAS EXTRACCION SOLIDO LÍQUIDOOBJETIVO:

Ser capaz de utilizar el diagrama triangular rectangular para resolver problemas de

extracción solido-liquido según los diferentes tipos de contacto, que son:1. Contacto simple

2. Contacto múltiple con disolvente nuevo en cada etapa

3. Contacto múltiple en contracorriente

Para el presente anexo solo pondremos la aplicación del diagrama triangular de contacto

simple:

Tenemos el proceso donde se tiene de ingreso un disolvente y un sólido compuesto por

soluto e inerte. La salida está compuesta por un extracto y un refinado, donde el extracto

está compuesto por el soluto y el solvente y el refinado por el inerte, soluto y el solvente.

Donde sus flujos respectivos se indican a continuación.

Se tiene el triángulo rectángulo donde el vértice superior representa el disolvente, el

vértice derecho representa al soluto y el vértice reto el inerte.

PROCEDIMIENTO

1. Representar la curva de retención, que para simplificar se representa por una

recta, que cumple la condición disolución inerte constante




20

2. Ubicamos Ro y Eo, donde el disolvente se ubica en el vértice superior debido a

que este ingresa puro

3. Obtener el punto mezcla, se sabe que el punto mezcla estará en algún punto de la

recta Eo y Ro

Para determinar el punto exacto hacemos un balance de materia de solutos y de

entrada y despejamos Zs

Y esto lo ubicamos en el triángulo y proyectando a nuestra recta EoRo podemos

encontrar el punto mezcla.

CURVA DE RETENCION




4. Obtener los puntos E1 y R1, para ello se tiene en cuenta que las corrientes de

salida y la mezcla están en equilibrio

Se traza una recta desde el origen y que pase por M ahí se ubica los puntos de

salida E1 en la hipotenusa ya que solo contiene solvente y soluto y a R1 en la

curva de retención ya que esta contiene solvente, soluto e inerte.

FUENTE: Aplicación del diagrama triangulo rectángulo a problemas de extracción solido

líquido. Ing. Lucia Cegui, Universidad de Valencia

extraccion solido - liquido final

Documents