extraccion solido - liquido final

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    12/06/2013

    LABORATORIO DE OPERACIONES

    UNITARIAS II (PI 136/A)

    UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

    Facultad de Ingeniera Qumica y Textil

    LABORATORIO N 05:EXTRACCION SLIDO - LQUIDO

    GRUPO:B

    ALUMNOS: CODIGO:

    - Torres Berrospi Erick Yampier 20080381K- Cabello Agero John Edgar 20087501A- RuelasGutierrezThalya Nicole 20082656G- Castro Montes Juan Pablo 20082620B- Fernandez Hurtado Doel Alexander 20081127K

    PROFESOR: Ing. Enrique Neyra Montoya

    CICLO: 2013 - I

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    LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

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    INDICE

    PG.

    1. Objetivos.. 32. Fundamento Terico33. Parte Experimental. 8

    3.1. Esquema del equipo83.2. Datos.. 9

    4. Clculos y resultados..95. Discusin de resultados146. Conclusiones. 147. Bibliografa. 158. Anexo: Espectofotometria15

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    EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

    1. OBJETIVOS- Reconocimiento y aprendizaje, en la operacin y control de una extraccin slido

    lquido.- Estudio del funcionamiento del equipo de extraccin slido lquido, llamado

    SOXHLET.- Anlisis y aplicacin de los fundamentos de transferencia de masa para una

    extraccin lquido.- Determinacin del coeficiente de transferencia de masa para el sistema Yerbaluisa-

    Agua, utilizando los modelos matemticos y datos obtenidos en el presente

    laboratorio.

    2. FUNDAMENTO TERICOLa extraccin solido liquido, es una operacin unitaria, que consiste en la disolucin

    preferente de uno o ms componentes de una mezcla slida por contacto con undisolvente lquido. En los casos ms sencillos se debe trabajar con sistemas de trescomponentes, que contienen:

    (A), El disolvente puro.(B), El slido acarreador insoluble.(C), El soluto soluble.Las composiciones del soluto C se van a expresar como fracciones peso en base libre de B:

    - x = fraccin peso de C en la solucin efluente de una etapa (en base libre de B)- y = fraccin peso de C en el slido o lechada (base libre de B).

    2.1. EQUILIBRIO PRCTICOEl equilibrio para sistemas de extraccin solidoliquido, tiene similar comportamiento al de

    los sistemas lquido- lquido; a continuacin se presenta diversos tipos de equilibrio:

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    FIGURA 1: DIAGRAMAS DE EQUILIBRIOFUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg

    825.

    Donde:

    N=masa B/masa (A + C)y*=fraccin peso de C en el slido o lechada (base libre de B), en el equilibrio.

    En todos estos casos, se considera la mezcla M (hecha a partir de un extracto E, de solido

    insoluble y soluto en su mayora, arrastrado por un solvente R0), como un punto intermedio en

    la recta , el cual se proyecta desde el diagrama N vs. x,y* hacia el diagrama x vs. y*.2.2. LIXIVIACION EN UNA SOLA ETAPA.Se tiene el siguiente esquema para una operacin continua:

    FIGURA 2: ESQUEMA EN UNA SOLA ETAPA

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    FUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg

    827.

    En donde a partir del balance de materia del soluto C, disolvente A, y solucin (A+C), se

    obtienen los parmetros NM1 e yM1:

    Y con ello se grafica su lnea de operacin:

    FIGURA 3: CURVA DE OPERACINFUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg

    828

    2.3. COEFICIENTE DE TRANSFERENCIAEn 1923 More y Murphree, desarrollaron el modelo de difusin para disoluciones similares a

    nuestro caso de aplicacin:

    Donde:

    - tiempo de operacin.

    -- KL=Coeficiente individual de transferencia de masa a travs de la fase liquida.

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    - A=Superficie interfacial total entre las partculas solidas y liquido.- Co = Concentracin del soluto en el equilibrio.- C=Concentracin medio uniforme del soluto transferido a un tiempo t.

    Haciendo un balance de materia de soluto en el extractor:

    |

    |

    2.4. EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LQUIDO SOXLETH IIEste equipo bsicamente es usado para extracciones slido-lquido, utiliza los mismos

    conceptos de funcionamiento que en una lixiviacin, consta bsicamente de las siguientes

    partes:

    - Percolador: Recipiente en el cual se introduce el slido a extraer envuelto en unamalla y estos a su vez se baan con el solvente extractor. All ocurre la extraccin

    slidoliquido o lixiviacin.

    - Baln: Recipiente en forma esfrica en el cual se deposita el solvente mas solutoextrado proveniente de la extraccin (percolador) y se retira vapor de solvente con la

    finalidad de recuperarlo para luego reutilizarlo.

    - Rehervidor:Su funcin principal es generar vapor de solvente a partir de la solucinlixiviada, utilizando agua en estado vapor saturado como medio de calentamiento.

    - Condensador : Equipo en el cual el vapor de proveniente del baln es condensadopara luego volver a ser utilizado en el percolador (reflujo), evitando as el consumo

    excesivo de solvente para realizar la operacin.

    En el esquema bsico siguiente se presenta el equipo, con sus partes mencionadas

    anteriormente:

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    F IGURA 4: EQUI PO DE EXTRACCION SOLIDO- LQUIDO SOXLETH I I

    2.5. CONDICIONES DE OPERACINPor lo general es preferible realizar la extraccin a temperaturas lo ms elevada posible. Dichas

    temperaturas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia,

    concentraciones finales mayores. A temperaturas elevadas la viscosidad del lquido es menor y

    mayores las difusividades, esto incrementa la rapidez de la extraccin.

    Agua de enfriamiento

    Agua de enfriamiento

    Solvente condensado recuperado

    Slido a extraer

    Vapor de

    calentamiento

    Condensado de

    vapor

    Solvente + soluto

    Toma de muestras

    CONDENSADOR

    PERCOLADOR

    BALON

    REHERVIDOR

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    3. PARTE EXPERIMENTAL3.1. DIAGRAMA DEL EQUIPO.

    E-4

    E-2

    E-1

    P-1

    P-5

    P-3

    P-6

    P-7

    P-10

    P-11

    E-3

    P-8

    P-9

    P-2

    P-4

    P-3

    V-1

    P-4

    V-2P-8

    TEXTO EQUIPO L INEAS EN EL EQUIPO

    E-1 PERCOLADOR P-1 , P-7

    E-2 BALON P-2 , P-5, P-6

    E-3 REHERVIDOR P-3, P-5, P-8, P-9

    E-4 CONDENSADOR P-6, P-7, P-10, P-11

    LISTA DE EQUIPOS

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    TEXTO L INEA COMPOSICION TEMPERATURA FLUJO PRESION

    P-1 SOL. DISUELTA C (55 - 60) C L -

    P-2 SOL. CONCENTRADA Cc - F -

    P-3 SOL. A CONCENTRAR Cm - Z -

    P-4 LINEA DE MUESTREO Cm - Z -

    P-5 ALIMENTACION FLASH Cm - Z -

    P-6 DISOLVENTE VAPOR C0 - L0 -

    P-7 DISOLVENTE CONDENSADO C0 - L0 -P-8 VAPOR DE CALENTAMIENTO - - - 20 Psi

    P-9 CONDENSADO DE VAPOR - - - -

    P-10 AGUA DE ENFRIAMIENTO - - - -

    P-11 AGUA CALENTADA - - - -

    LISTA DE LINEAS

    3.2. DATOS

    Tabla 1: datos experimentales extractor y baln

    MUESTRATIEMPO

    (min)

    ABSORVANCIA

    EXTRACTOR BALON

    1 0 0.42 0.13

    2 10 0.61 0.15

    3 20 0.69 0.18

    4 30 0.69 0.24

    5 40 0.71 0.31

    6 50 0.70 0.35

    7 60 0.69 0.518 70 0.70 0.44

    9 80 0.69 0.49

    10 90 0.68 0.52

    11 100 0.65 0.62

    Tabla 2: datos experimentales de flujo y volumen de solvente

    t (seg) V (mL) L(mL/min) V (mL)

    52.34300 348.84 35000

    50.88

    4. CLCULOS Y RESULTADOSHacemos el balance de materia en el extractor

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    Tenemos que:

    Ahora el valor de la masa de soluto que se transfiere al solvente es:

    Reemplazando 2 en 1 tenemos:

    Donde:

    Se obtiene una ecuacin lineal y las constantes se determinan por regresin lineal.

    Reemplazaremos los valores de absorbancia en la ecuacin de la grfica:

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    Ilustracin 1: grafica de absorbancia vs concentracin

    Tabla 3: valores de concentracin del extractor y baln

    MUESTRATIEMPO

    (min)

    CONCENTRACION (mg/mL)

    EXTRACTOR BALON

    1 0 2.03 0.63

    2 10 2.98 0.723 20 3.37 0.87

    4 30 3.36 1.18

    5 40 3.47 1.49

    6 50 3.44 1.71

    7 60 3.42 2.49

    8 70 3.44 2.13

    9 80 3.42 2.43

    10 90 3.37 2.56

    11 100 3.19 3.04

    y = 0.203x + 0.0039

    ABSORVANCIA

    CONCENTRACION (mg/mL)

    ABSORVANCIA VS CONCENTRACION

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    Ilustracin 2: grfica de concentracin vs tiempo del extractor y baln

    En el extractor analizaremos hasta el quinto dato ya que a partir de ellos los valores decrecen.

    Tabla 4: valores de dC/dt en f