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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE SÃO PAULO – CEFET/SPÁREA INDUSTRIAL

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Data:

10/01/01Disciplina: Laboratório de Mecânica

Tecnologia Mecânica I

Professor:

Caruso

Experimento: Micrografia – Preparação e Exame de Amostras

1 Objetivos..............................................................................................................................................................12 Introdução............................................................................................................................................................13 Justificativa ..........................................................................................................................................................14 Escolha da seção a ser estudada .......................................................................................................................25 Seccionamento ....................................................................................................................................................2

5.1 Procedimento de Seccionamento ................................................................................................................35.2 Principais Defeitos do Seccionamento.........................................................................................................3

6 Embutimento da Amostra ....................................................................................................................................36.1 Procedimento para Embutimento da Amostra com Resina Sintética ..........................................................4

7 Lixamento de Desbaste.......................................................................................................................................47.1 Procedimento para Lixamento de Desbaste ................................................................................................5

8 Lixamento Intermediário e de Acabamento.........................................................................................................58.1 Procedimento para Lixamento Intermediário e de Acabamento..................................................................5

9 Polimento Mecânico ............................................................................................................................................59.1 Procedimento para Polimento ......................................................................................................................69.2 Defeitos no Polimento ..................................................................................................................................6

10 Ataque Químico ...............................................................................................................................................710.1 Reagentes ....................................................................................................................................................810.2 Procedimento de ataque ..............................................................................................................................8

11 Exame ao Microscópio.....................................................................................................................................811.1 Cálculo do Tamanho de Grão ......................................................................................................................911.2 Interpretação das Micrografias.....................................................................................................................911.3 Procedimento de Exame ao Microscópio.....................................................................................................9

12 Relatório.........................................................................................................................................................1012.1 Preparação .................................................................................................................................................1012.2 Requisitos...................................................................................................................................................10

13 Questionário...................................................................................................................................................10Anexo 1 – Modelo de capa para relatório.................................................................................................................12Anexo 2 – Modelo de folhas para relatório ...............................................................................................................13

1 Objetivos

1. Apresentação dos equipamentos de ensaiosmetalográficos

2. Preparo de amostras para metalografia micros-cópica

3. Prática no manuseio de microscópio metalográ-fico

4. Determinação do teor e tipo de inclusões5. Determinação do tamanho de grão austenítico6. Determinação da microdureza da amostra

2 Introdução

A apropriada preparação de amostras para análisemetalográfica, para a caracterização dos materiaismetálicos requer que um rígido procedimento sejaseguido. A seqüência inclui a identificação, a esco-lha da seção a ser estudada, o seccionamento,montagem (embutimento), lixamento de desbaste ede acabamento, polimento, ataque químico e exameao microscópio. As amostras devem ser mantidaslimpas e o procedimento de preparação cautelosa-mente seguido, de forma a não influenciar nos re-sultados e revelar as reais microestruturas dos ma-teriais. Cada estudante preparará e examinará pelomenos duas amostras de aço carbono. Fotomicro-grafias das amostras serão realizadas, bem como amedição da dureza e o tamanho de grão austeníticoserá determinado para cada uma das amostras. Fi-

nalmente, serão preparados relatórios escritos, se-gundo padrão definido, o que inclui a solução dequestionário, para apresentação e avaliação.

3 Justificativa

Figura 1 – Microscópio Eletrônico de Varredura

A Metalografia consiste do estudo dos constituintese das estruturas dos metais e suas ligas. Através daMacrografia (observação de amostra a olho nu),pode-se obter valiosas informações, porém é atra-vés da Micrografia que se obtém, com técnicas apu-radas e refinadas, através da observação ao mi-


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Tecnologia Mecânica IProfessor:

Caruso

croscópio ótico da amostra, informações valiosasdas estruturas e de tratamentos térmicos.O microscópio ótico é suficiente na maioria das ve-zes para observações de propósito geral; técnicasavançadas de análise, observação e pesquisa noentanto, são conseguidas através de microscópioseletrônicos, difração de raios X e outras técnicasavançadas.Técnicas incorretas de preparação de amostras po-dem resultar na alteração da verdadeira microes-trutura, o que poderá levar a conclusões erradas. Énecessário portanto que as técnicas de preparaçãoa serem aplicadas, não alterem essa microestrutura.Se não nos ativermos às corretas técnicas, uma al-teração significativa, quer por encruamento quer poraumento na temperatura da superfície, poderá ocor-rer.O conhecimento dessas técnicas requer treinamentoprático para serem realizadas com êxito. As técnicasbásicas são simples, porém são necessárias algu-mas horas de treinamento para serem aprendidascom sucesso.

4 Escolha da seção a ser estudada

A escolha depende dos dados a serem obtidos daamostra, podendo-se efetuar corte longitudinal outransversal.O corte transversal é indicado nos seguintes casos,dentre outros em que se deseja verificar:1) Natureza do material;2) Homogeneidade da amostra;3) Existência de segregações;4) Forma e dimensões de bolhas e vazios5) Profundidade de tratamentos térmicos superfici-

ais;6) Detalhes em soldas (zona termicamente afeta-

da).O corte longitudinal é recomendado quando se de-seja verificar, entre outras:1) Trabalho mecânico (se a amostra foi laminada,

forjada, fundida);2) Extensão de tratamentos térmicos;3) Detalhes de soldas.Em qualquer das hipóteses, é recomendável que sefaça um exame detalhado do material disponível sobdiversos pontos de vista como aspecto da fratura,existência de marcas de golpes, engripamentos,vestígios de soldas, porosidades, rebarbas, trincas,traços de oxidação e de corrosão, desgastes, de-formações, etc., antes de determinar o secciona-mento de um corpo de prova. A constatação de fa-tos ou indícios dessas descontinuidades, posterior-mente à fase de seccionamento e que deveriam tersido notados antes de se subdividir o corpo de pro-va, pode tornar a substituição difícil e em algunscasos, impossível.Recomenda-se desenhar, fotografar, descrever, re-gistrar enfim o corpo de prova antes do secciona-mento, servindo tais registros como documentos deevidências objetivas do estado em que se encontra-va o corpo de prova antes do início dos ensaios.

Figura 2 – Discos abrasivos do cut-off

5 Seccionamento

Muitas vezes deve-se particionar um corpo de provapara obter-se amostras que servirão para análisemetalográfica. Operações mecânicas, como torne-amento, plainamento e outras, impõem severas alte-rações microestruturais devido ao trabalho mecâni-co a frio. O corte abrasivo oferece a melhor soluçãopara esse seccionamento, pois elimina por completoo esse trabalho mecânico a frio, resultando superfí-cies planas e com baixa rugosidade, de modo rápidoe seguro.O equipamento utilizado para o corte, conhecidocomo "cut-off", com discos abrasivos intensamenterefrigerados (evitando deformações devido ao aque-cimento), a relativas baixas rotações é largamenteutilizado em laboratórios metalográficos.Os elementos de corte consistem em discos abrasi-vos finos (normalmente de alumina ou óxido de silí-cio), agregados com borracha ou outro aglomerantequalquer. Osdiscos de cortepodem ser en-contrados comrevestimento deborracha paracortes a seco,quando o mate-rial da amostraassim o exigir.Quando utiliza-dos com ligasmoles (como oalumínio, bron-ze, etc.), os dis-cos tornam-seprematuramenteempastados,devendo-se reti-rar a camada mais externa dos discos, evitando di-minuição do rendimento dos discos abrasivos, quetem seu rendimento reduzido devido a uma série defatores, dentre eles:1) dureza do aglomerante.2) dureza do material da amostra.3) tamanho e a velocidade do disco abrasivo.4) potência do motor do disco abrasivo.5) tipo e a quantidade de líquido refrigerante e o

método de aplicação.

Figura 3 – Cut-off


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Caruso

6) pressão aplicada pelo disco sobre a amostra.7) vibração do dispositivo "cut-off"Os discos do "cut-off" são classificados de "duro" e"mole", sendo referidos como "graus". Essencial-mente, um disco "duro" deve ser selecionado quan-do o material for "mole" e vice-versa.Ao se efetuar o corte, uma certa carga deve seraplicada ao disco do "cut-off", fazendo com que hajaa remoção do material. Em geral, o equipamento édo tipo sensitivo, devendo o operador tomar as pre-cauções de segurança adequadas, utilizando equi-pamento de proteção individual (óculos de seguran-ça) para evitar graves acidentes.É interessante também ficar-se atento ao ruído ge-rado pelo equipamento, que dá uma indicação doconsumo de energia, diminuindo a rotação caso oesforço sobre o disco seja exagerado.Atenção especial deve ser dada à proteção do discoe fixação do corpo de prova.

5.1 Procedimento de Seccionamento

1. Colocar a amostra no centro da mesa de fixa-ção. A o centro da mesa é o mesmo centro dodisco;

2. Fixar firmemente o corpo de prova com ambasas morsas esquerda e direita;

3. Após ter se certificado da correta fixação docorpo de prova, posicionar o protetor acrílico dodisco;

4. Verificar que o disco encontra-se na sua posiçãode descanso, sem tocar na amostra;

5. Ligar o motor de acionamento do disco. Isto fazcom que o motor da bomba de fluido de resfria-mento também seja ligado;

6. Aplicar umapressão modera-da do disco sobreo corpo de prova(evitando sola-vancos, que po-deriam romper odisco de corte),até que o corpode prova estejacortado;

7. Retornar o discoà posição dedescanso, e desligar o motor de acionamento dodisco;

8. Soltar o corpo de prova da mesa de fixação;9. Efetuar a limpeza do equipamento.

5.2 Principais Defeitos do Seccionamento

O "cut-off" é o principal e mais adequado equipa-mento utilizado para seccionamento de corpos deprova. Entretanto podem ocorrer problemas, quedevem ser evitados, conforme tabela 1

Tabela 1 –Principais defeitos do seccionamento

Ocorrência Origem Sugestão de soluçãoutilizar disco com dureza menoraumentar a vazão de refrigeranteQueima da amostra superaquecimentodiminuir a pressão de corteoscilar a pressão de cortereduzir a refrigeraçãoResistência ao corte desgaste lento do discoutilizar disco com dureza menorutilizar disco mais duro

Rápido consumo do disco aglomerante do disco eliminado rapidamentealiviar a pressão de corte

corpo de prova fixado erradamente fixar o corpo de prova rigidamenteRuptura freqüente do disco

refrigeração intermitente melhorar o fluxo de refrigerante

6 Embutimento da Amostra

Amostras pequenas são geralmente montadas emresinas plásticas para melhor manipulação e prote-ção das mãos do operador e das bordas da amos-tra, o que impediria a observação ao microscópiodessa região.As dimensões mais apropriadas para o preparo deuma amostra está entre 15 e 25mm2 de área e es-pessura entre 7 e 10mm.O embutimento por compressão a frio ou a quente émuito utilizado nos laboratórios de metalografia de-vido ao seu preço reduzido e rapidez na confecção.Os materiais utilizados no embutimento de amostrassão:

1) Baquelite: de baixocusto e de dureza relati-vamente alta, este polí-mero é talvez o maiscomumente utilizado.

2) Acrílico: são utilizadosquando a transparênciaé requerida.

3) Epóxi: Apesar da suaqualidade inferior, relati-vamente ao baquelite eacrílico, as resinas epó-xi são o meio mais ba-rato e prático de embu-timento.

Figura 4 - Micro "cut-off"

Figura 5 – Prensapara embutimento


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4) Resina plástica sintética: apesar da necessidadede serem curadas aquente, sob pressão, muitoslaboratórios preferem essa resina devido à suaestabilidade dimensional.

6.1 Procedimento para Embutimento daAmostra com Resina Sintética

1. Posicionar o êmbolo da prensa de embutimentode modo que a face do mesmo esteja comple-tamente visível;

2. Posicionar a amostra com a face a ser exami-nada em contato com o êmbolo da prensa deembutimento;

3. Posicionar o êmbolo de modo que o fundo daamostra esteja a aproximadamente 15 a 20mm

da entrada do cilin-dro do êmbolo;4. Preencher oespaço vazio com aresina;5. Reposicionar oêmbolo de modo apermitir que suatampa seja coloca-da;6. Fixar a tampa

da prensa firmemente;7. Ligar o equipamento, aplicando pressão sobre a

resina;8. Manter a pressão ao longo do processo, até que

haja estabilização dessa pressão (conforme aresina se aquece e funde, haverá o processo decompactação e cura da mesma, diminuindo oseu volume). Este processo leva cerca de 3 até5 minutos;

9. Circular água no cabeçote da prensa para dimi-nuir a temperaturado embutimento;10. Retirar cuida-dosamente aamostra da prensa;11. Efetuar a lim-peza do equipa-mento.

7 Lixamentode Desbaste

Devido ao grau de perfeição requerida no acaba-mento superficial de uma amostra metalográficaidealmente preparada, é essencial que cada etapada preparação seja executada cautelosamente.Essa preparação exige que diversas lixas, com gra-nulometria sucessivamente menor sejam empregas,de modo que os riscos causados pelo abrasivo sejacada vez menos perceptível a olho nu.Ao término de todo o processo, a amostra deve:1. Estar livre de riscos, manchas e imperfeições

que possam marcar a superfície e mascarar re-sultados;

2. Reter inclusões não metálicas;3. Revelar evidências de trincas e fissuras.

O propósito do lixamento de desbaste é gerar a su-perfície plana inicial necessária para as etapas se-guintes de lixamento e de polimento.Como resultado do seccionamento, o material podeter sido submetido a deformações estruturais consi-deráveis na superfície e em regiões próximas a ela.A utilização de lixas de granulação grosseira (gra-nulação 220 ou menos) é recomendada para a reti-rada de todo o material possivelmente deformado. Ésempre conveniente utilizar-se de razoável quanti-dade de água para refrigerar a amostra e evitar quehaja aquecimento superficial, o que poderia masca-rar os resultados.O objetivo final é obter-se uma superfície plana, livrede marcas e oxidações.Um fator importante durante esta fase e a fase pos-terior de lixamento de acabamento, é que os riscoscausados pelas lixas, no final de cada lixamento,estejam todos uniformemente distribuídos e parale-los entre si. Para que o lixamento esteja correto, énecessário que a amostra seja girada de 90o umaou duas vezes em cada estágio e entre cada está-gio.Em cada estágio, é necessário que se mantenhaconstante o ângulo de lixamento até que os riscosdeixados pela lixa sejam visivelmente paralelos, eli-minando-se os vestígios do estágio de lixamentoanterior.Atenção: a amostra deve ser lavada com

água corrente antes de se fazer altera-ção na direção do lixamento e entre

cada um dos estágios.Se esse preceito básico não for rigorosamente se-guido, transfere-se as partículas abrasivas liberadaspelas lixas de um estágio para outro, o que causa

Figura 6 – Material para em-butimento em epóxi Figura 7 – Evolução da uma prepa-

ração de amostra

Figura 8 – Lixadeira manualpara metalografia


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seguramente perda de tempo na remoção de riscosdesnecessários.

7.1 Procedimento para Lixamento de Desbaste

1. Identificar de maneira indelével o corpo de pro-va, de modo a poder ser identificado facilmente;

2. Verificar se a lixa de granulação 220 está dispo-nível;

3. Fixar a lixa na lixadeira;4. Abrir a torneira, permitindo que pequena quanti-

dade de água flua com vazão constante;5. Utilizando ambas as mãos, lixar a face da

amostra a ser examinada em ambos os senti-dos, com pressão moderada;

6. Verificar periodicamente a amostra para acom-panhar o progresso do lixamento. Esta fase es-tará completada quando todas os riscos causa-dos pela lixa estiverem paralelos. Se houver in-dícios de riscos numa direção diferente daquelaem que se está lixando, continuar o desbasteaté que não haja indícios de riscos não parale-los.

7. Quando todos os riscos estiverem paralelos,lavar cuidadosamente a amostra utilizando águacorrente, secando a superfície com papel toalha.

8. Efetuar observação a olho nu e ao microscópio(sempre com a mesma ampliação para fins decomparação), registrando o estado em que seencontra a superfície em cada fase do processo.

9. Trocar a lixa para uma com granulometria 320,girando a amostra aproximadamente 90o emrelação à direção em que se está desbastando,repetindo os passos 3 até 8.

8 Lixamento Intermediário e de Aca-bamento

Este lixamento é muito semelhante ao lixamento dedesbaste. O objetivo nesse caso é fazer com que asuperfície inicialmente plana e desbastada, seja li-xada com granulometrias cada vez menores paraque a superfície que se deseja observar esteja coma menor rugosidade possível.A substituição de lixas para granulometria menoressomente é efetuada quando a amostra apresentaros riscos provenientes de lixamento anterior sejamsobrepostos (completamente removidos) pelos ris-cos paralelos do lixamento que se está executando.O correto lixamento é realizado com a rotação daamostra entre os diversos estágios, mantendo-seconstante o ângulo de lixamento.Óbvio que: a amostra deve ser lavada com águacorrente antes de se substituir a lixa por outrade granulometria mais grosseira .

8.1 Procedimento para Lixamento Intermediá-rio e de Acabamento

Atenção: a amostra deve ser lavada comágua corrente antes de se fazer altera-

ção na direção do lixamento e entrecada um dos estágios.

1. Proceder do mesmo modo que o estágio anteri-or (lixamento de desbaste), porém utilizando-sedas lixas de granulometria 400 e 600.

2. O lixamento deve ser realizado em um únicosentido, evitando que o abrasivo e o cavaco li-berados durante o processo entrem em contatocom a superfície daamostra em prepa-ro. Este cuidadotambém visa man-ter a planicidade daamostra.

3. O processo devecontinuar até quenão haja indíciosde riscos das lixasanteriormente utili-zadas, e que esses riscos estejam paralelos.

4. A quantidade de água a ser utilizada é de fun-damental importância, já que uma grande quan-tidade fará a amostra aquaplanar, e uma pe-quena quantidade não será suficiente para reti-rar todos os cavacos e resíduos de abrasivo li-berados no processo.

5. Ao término do lixamento com a lixa 600, aamostra deve ser cuidadosamente limpa comágua corrente, álcool absoluto e algodão hidró-filo, sendo a retiradado álcool realizadacom a insuflação dear quente.

6. Examinar a amostraao microscópio, como menor aumentopossível, registrandoo aspecto da super-fície;

7. Caso necessário,deve-se armazenara amostra sob vácuo num dissecador.Atenção: A superfície preparada da

amostra, após o presente estágio, nãodeve ser tocada pois isso poderá

acarretar oxidação.

9 Polimento Mecânico

O polimento é realizado com abrasivos de granulo-metria muito pequena, utilizando-se como lubrifi-cante água ou preferencialmente álcool absoluto,sobre um disco recoberto por tecido macio.O melhor polimento é conseguido utilizando-secomo abrasivo pó de diamante de granulometriacontrolada e garantida, porém esse tipo de abrasivoé extremamente dispendioso. Pó de diamante comgranulometria controlada (porém não garantida) oualumina, podem ser utilizados como abrasivos, comresultados ótimos.Após o término do lixamento de acabamento com alixa 600, e tendo sido a amostra cuidadosamentelavada com água corrente e álcool absoluto, secasob ar quente e limpa com algodão hidrófilo, aamostra é colocada na politriz com o abrasivo e lu-

Figura 9 - Dissecador

Figura 10 – Politriz ma-nual


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brificante. A rotação da politriz deve permanecerentre 150 e 250 rpm.A amostra deve ser girada sobre o disco da politrizde modo que não haja direção preferencial nessaoperação. A pressão sobre a amostra deve ser amenor possível e o tempo necessário para o poli-mento situa-se entre 1 e 3 minutos.

A superfície da amostra após o correto polimento,deve estar completamente livre de riscos de lixa-mento, devendo parecer espelhada, com rugosidademínima. Tal superfície espelhada pode ser observa-da após muito cuidadosa limpeza com álcool abso-luto, algodão hidrófilo e secagem com ar quente. Asuperfície não deve ser tocada para evitar oxidaçãoda mesma.

Tabela 2 – Detalhamento das fases de lixamento e polimento

Fase Abrasivo Lubrificante Limpeza SecagemLixamento de desbaste Lixas 220 e 320 Água Papel toalha Não requeridoLixamento intermediário Lixa 400 Água Papel toalha Não requeridoLixamento de acabamento Lixa 600 Água Algodão hidrófilo Ar quente

PolimentoPasta de diamante comgranulometria entre 1 e4�m

Álcool absoluto ou água Algodão hidrófilo Ar quente

9.1 Procedimento para Polimento

1. A amostra e as mãos do operador devem estarlimpas e secas;

2. Verificar a disponibilidade do abrasivo e da poli-triz;

3. Aplicar pequena camada de abrasivo, espa-lhando-o sobre a superfície do disco da politriz;

4. Ligar a politriz, aplicando sobre a superfície dodisco o meio lubrificante;

5. Durante o polimento, segurar a amostra comambas as mãos, aplicando a menor pressãopossível, e procurando evitar acidentes, pres-tando a máxima atenção ao trabalho. A duraçãodo polimento situa-se entre 1e 3 minutos;

Figura 11 – Modo correto (A) e incorreto (B) dese secar a amostra com ar quente

6. Acidentes com a amostra são comuns quandoesta não está firmemente segura ou o operadordistrai-se. Se a amostra soltar-se, provavel-mente deve-se reiniciar o lixamento de acaba-mento;

7. Quando a politriz não estiver em uso, tampá-la,evitando a contaminação do revestimento dodisco;

8. Ao término do processo, limpar a amostra cui-dadosamente com álcool absoluto e algodão hi-drófilo, secando a superfície com ar quente,evitando qualquer contato da superfície prepa-rada;

9. Caso necessário, deve-se armazenar a amostrasob vácuo num dissecador.

Figura 12 – Adição de pasta de polimento aodisco da politriz

9.2 Defeitos no Polimento

A superfície da amostra, especularmente acabada,pode apresentar defeitos causados, na maioria dasvezes, por imperícia ou negligência aos procedi-mentos corretos, do operador. Tais defeitos sãoconsiderados inaceitáveis sob o ponto de vista damicrografia. Os principais defeitos são descritos natabela 3.


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Tabela 3 –Defeitos do polimento

Ocorrência Origem Sugestão de solução

lixamento insuficiente retornar à fase de lixamento e me-lhorar o acabamento

falta de abrasivo adicionar abrasivopano de revestimento do disco muito duropano de revestimento do disco contaminado

Riscos

pano do revestimento do disco rasgadotrocar o pano

pressão excessiva da amostra sobre o abra-sivoCometaspartículas destacadas da amostra

diminuir a pressão sobre a amostra

"Manchas marrons" pouca pressão sobre o abrasivo aumentar a pressão sobre aamostra

limpeza final demoradadiminuir o tempo de limpezadiminuir o tempo entre o final dopolimento e a limpeza"Auréolas" de oxidação

álcool absoluto contaminado substituir o álcool

10 Ataque Químico

O exame ao microscópio da superfície polida deuma amostra revela somente algumas característi-cas estruturais como inclusões, trincas e outras im-perfeições físicas (incluindo-se defeitos no poli-mento propriamente dito).O ataque químico é utilizado para destacar e algu-mas vezes identificar características microestrutu-rais ou fases presentes nas amostras. Os reagentesutilizados no ataque químico são em geral ácidosdiluídos ou álcalis diluídos em água, álcool ou outrotipo de solvente.O ataque químico ocorre quando o ácido ou a base,quando em contato com a amostra, devido a dife-rentes taxas de corrosão dos diversos microconsti-tuintes e sua orientação. O processo de ataquequímico consiste no contato entre a face preparadada amostra com o reagente apropriado por algunssegundos até alguns minutos.

Figura 13 – Aspectos do polimento: (A) superfí-cie bem polida; (B) Riscos em várias direções;(C) Defeito de secagem; (D) Cometas, manchas

marrons e auréolas de oxidação

Nital, uma solução de ácido nítrico com álcool etíli-co, é o reagente mais comumente utilizado em açose ferros fundidos comuns. Este reagente é aplicadoà superfície da amostra por umedecimento ou porimersão. O tempo necessário para o ataque variaentre 1s até 1min, dependendo da concentração donital. e da quantidade de carbono do material que seestá ensaiando.


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A amostra é imediatamente lavada com álcool ab-soluto e seca com algodão hidrófilo sob ar quente,após o que pode-se efetuar a observação ao mi-croscópio.

10.1 Reagentes

A tabela 4 mostra alguns dos reagentes mais utili-zados na Metalografia.

10.2 Procedimento de ataque

A T E N Ç Ã O : N O P R O C E D I M E N T O AS E G U I R , P R O D U T O S Q U Í M I C O S

P E R I G O S O S S Ã O M A N I P U L A D O S .1. Colocar a amostra sobre a bancada com a face

previamente preparada para cima. Essa facenão deve ser tocada;

2. Preparar quantidade suficiente de reativo Nitalpara o ataque por imersão, num vidro de relógio;

3. Limpar a superfície preparada da amostra comálcool absoluto, secando-a com algodão hidró-filo e ar quente;

4. Imergir a face preparada da amostra no rea-gente, tomando a precaução de evitar a forma-ção de bolhas de ar, agitando o corpo de prova;

5. Após o tempo de ataque (entre 1s e 1min), reti-rar a amostra do reagente, neutralizando-o comálcool absoluto;

6. Secar a amostra com algodão hidrófilo e arquente, retirando todo e qualquer fiapo de algo-dão;

7. Efetuar a análise microscópica;8. Caso necessário novo ataque, repetir os passos

1 até 6 variando o tempo de imersão;9. Se ainda for necessário novo ataque, retornar à

fase de polimento e proceder novo ataque con-forme os passos 1 até 6.

Tabela 4 – Principais reagentes utilizados com aços

Reagente Composiçãodo reagente

Procedimentode ataque Aplicação Tempo

de ataque Observações

Nital

1-5ml de ácido Nítrico concen-trado100ml de álcool etílico ou metí-lico

Imersão ou ume-decimento a frio

Aços carbono e ferrosfundidos 1s até 1min

Concentração depende daquantidade de carbono pre-sente

Picral4g de ácido pícrico100ml partes de álcool etílicoou absoluto

Imersão a frio Aços carbono tratadostermicamente

1s até 1min

Não revela contornos de grãode ferrita.Tempo de ataque depende dotratamento térmico do aço

Ácidoclorídrico

5ml de HCl1g de Ácido pícrico100ml de álcool etílico ou metí-lico

Imersão a frio Aços temperados oubeneficiados 1s até 1min

Tempo de ataque depende doteor de carbono e da quanti-dade e tipos de elementos deligaRevela a martensita

Cloreto férri-co e ácidoclorídrico

5g de FeCl350ml de HCl100ml de H2O destilada

Imersão a frio Aços inoxidáveis 15 a 40s –

11 Exame ao Microscópio

O exame microscópico deve ser iniciado utilizando-se preferencialmente um microscópio estereoscópi-co, que revelará imagem geral e tridimensional daamostra, com a menor ampliação disponível.O exame detalhado da amostra, com ampliaçõesentre 50x e 1000x é realizado para a caracterizaçãoda amostra. Essas ampliações são conseguidaspelo produto da ampliação da ocular pela ampliaçãoda objetiva.

Figura 14 – Típico banco metalográfico estere-oscópico

Microscópios Eletrônicos de Varredura (ScanningElectron Microscope, SEM), têm capacidade de am-


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pliação de até 20.000x e os Microscópios Eletrôni-cos de Transmissão (Transmission Electron Micro-scopes, TEM), são capazes de ampliação de até100.000x.

11.1 Cálculo do Tamanho de Grão

Em amostras que possuem fases simples, o tama-nho de grão ASTM pode ser estimado por compara-ção direta entre a imagem observada ao microscó-pio, com ampliação de 100x, e as cartas de tama-nho de grão disponíveis, caracterizando-os entre 1 e10. Dependendo da disponibilidade, existem ocula-res com desenhos especulares diretamente nas su-as lentes, de forma a poder-se avalizar o tamanhode grão diretamente, de maneira mais exata.O tamanho de grão ASTM "n" pode ser calculadoutilizando-se a seguinte relação:N��(A/100)2 = 2(n - 1)

em que:N � número de grãos por polegada quadrada,numa ampliação de 100xn � tamanho de grão ASTMA � Ampliação totalPara materiais que apresentam uma única fase, otamanho de grão ASTM indica o tamanho de grãopropriamente. Quanto maior o tamanho de grãoASTM (n), menores serão os grãos do material.Se existem N grãos por polegada quadrada, na am-pliação A, há (N)1/2 grãos ao longo de 1in. O tama-nho médio de cada grão, na ampliação A é então1/(N)1/2 polegada.O tamanho real do grão é dado por:Tamanho de grão = 1/(N��M)1/2.

Figura 15 – Microscópio estereoscópico parametalografia

11.2 Interpretação das Micrografias

A correta interpretação das texturas que ocorre nosmateriais é matéria que requer larga experiência dooperador.1. Inclusõesa) Fósforo

Localiza-se na ferrita e somente pode ser ob-servada ao microscópio quando o seu teor esti-ver acima de 1%. Forma estrias claras pois ex-

pulsa o carbono dessas regiões. A presença defósforo causa fragilidade aos aços e tambémmelhora a usinabilidade;

b) EnxofreForma sulfeto de manganês a 1100oC, apre-sentando-se sob a forma de polígonos, glóbulosou formas arborescentes de coloração cinzenta.O sulfeto de ferro geralmente não aparece nosaços comuns; caso aconteça, terá coloraçãoamarelada. A presença de enxofre nos aços fa-cilita a usinabilidade.

c) ManganêsSemelhante ao enxofre

d) SilícioO silício não é detectado ao microscópio.

e) AlumínioUsado como desoxidante nos aços. Forma como oxigênio Al2O3 (alumina) que se apresenta aomicroscópio sob a forma de partículas negrasesparsas ou agrupadas.

2. Microconstituintesa) Ferrita

Apresenta-se ao microscópio em grãos claroscom finos contornos pretos.

b) CementitaApresenta-se clara com contornos pretos.

c) PerlitaCorresponde a lamelas de ferrita e cementita.As lamelas podem ser planas, curvas ou ondea-das. A perlita se apresenta escura ao microscó-pio.

d) MartensitaApresenta ao microscópio aspecto acicular eescuro.

11.3 Procedimento de Exame ao Microscópio

Atenção – Observar os seguintes cuida-dos ao trabalhar com o microscópio:

� iniciar a observação com a objetiva de menorampliação;

� o foco para o microscópio monoscópico é con-seguido aproximando-se a objetiva o mais pos-sível da amostra, tomando-se o máximo de cui-dado para que não haja colisão entre esseselementos e em seguida, com um dos olhos naocular, afastar lentamente o canhão. Quando oobjeto estiver com em foco, utilizar o parafusode ajuste fino.

� se o microscópio utilizado é estereoscópico,ajustar primeiro o foco com o olho direito, con-forme o procedimento anterior e posteriormenteajustar a dioptria do olho esquerdo utilizando-sedo ajuste colocado na própria ocular esquerda;

� ao mudar-se de objetiva, afastar o canhão domicroscópio da amostra para evitar colisão daslentes das objetivas com a amostra;

1. Cada estudante examinará duas amostras pre-paradas:� por ele próprio� por um dos componentes do seu grupo de

trabalhoExaminar inicialmente a amostra no microscópioestereoscópico, em que tem-se uma imagem


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tridimensional da superfície, podendo-se dife-renciar os grãos e as partículas de impurezas;

2. Utilizando microscópio monoscópico, observarnas ampliações disponíveis, os vários aspectosestruturais do material;

3. Determinar o tamanho de grão ASTM e o tama-nho do grão médio para cada uma das amos-tras;

4. Caso haja disponibilidade de câmera fotográfica,registrar cada uma das amostras na ampliaçãomais significativa, identificando por comparaçãocom as fotomicrografias disponíveis, o materialem observação. Caso não haja disponibilidadeda câmera, desenhar cada uma das amostrasobservadas nas mesmas condições anteriores;

5. Caso haja disponibilidade do microdurômetro,efetuar a medida da dureza Vickers em pelomenos dois pontos em cada uma das amostras.

Figura 16 – Penetrador de diamante Vickers

Figura 17 – Imagem de amostra polida, com ata-que químico e microindentação Vickers

12 Relatório

Preparar e apresentar um relatório não é tarefa dasmais simples; é porém a síntese de um trabalho re-alizado, a forma de demonstrar o quê e como de-terminada tarefa foi desenvolvida.Ao longo do curso, e também da carreira, os técni-cos, tecnólogos e engenheiros (sem falar nas outrasáreas não tecnológicas), preparam um sem númerode relatórios descrevendo tarefas, trabalhos, proje-tos.

12.1 Preparação

Antes de iniciar o relatório, deve-se ter certeza quesabe-se, entre outras:a) o propósito do relatóriob) quem lerá o relatórioc) por quê o relatório será lido

d) qual o nível de conhecimento do leitor sobre amatéria

e) quais as informações devem ser incluídasQuanto maior o conhecimento desses quesitos, aschances de se ter sucesso na comunicação escrita.Os dados devem ser coletados à medida que o ex-perimento é realizado, tomando-se notas sobre cadauma das fases realizadas quanto ao cumprimentocorreto e completo das mesmas.

12.2 Requisitos

Os relatórios devem ser apresentados impressosem papel formato A4 recortado (210mm x 297mm),em somente uma das faces de cada folha.O relatório será escrito no formato mostrado noanexos 1 e 2, sendo apresentados nas datas mar-cadas, impreterivelmente.

13 Questionário

As questões a seguir devem ser respondidas e en-tregues juntamente com o relatório do experimento.1. Descreva sucintamente a textura dos corpos de

prova observados ao microscópio. Quantas fa-ses e constituintes estão presentes em cadauma delas?

2. Tomando-se como base a microestrutura obser-vada, pode-se determinar a quantidade de car-bono presente? Se sim, explicar o procedimen-to.

3. Quais os objetivos de se secionar um corpo deprova transversalmente?

4. Quando se deve secionar um corpo de provalongitudinalmente??

5. Comparar as amostras, a própria e a recebidado colega de grupo de estudo, quanto ao aca-bamento e à estrutura.

6. Por quê a superfície dos corpos de prova, paraserem analisadas, devem ser quimicamenteatacadas?

7. Como pode ser efetuado o ataque químico dasuperfície dos corpos de prova?

8. Quais são os principais reagentes para o ataquequímico utilizados em macrografias?

9. Sucintamente, descrever cada um dos passosenvolvidos na preparação da amostra:- secionamento- montagem- lixamento de desbaste- lixamento de acabamento- polimento- ataque

10. Por quê as amostras metalográficas devem sercuidadosamente lavadas e secas antes de seproceder a troca de lixas?

11. Qual o propósito de se realizar o ataque químiconas amostras a serem submetidas a análise mi-crográfica?

12. Por quê algumas vezes é necessário que efetueo embutimento das amostras?

13. Qual a diferença entre um aço eutetóide de umhipoeutetóide?

14. À temperatura ambiente:


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a) quais são as fases do aço eutetóide?b) quais os constituintes do aço eutetóide?c) quais são as fases do aço hipoeutetóide?d) quais os constituintes do aço hipoeutetóide?

15. Se o tamanho de grão ASTM é 5 para determi-nada amostra, observada com ampliação deA=100x, qual o tamanho médio do grão dessaamostra?

16. Se o tamanho de grão de uma amostra é de0,07mm, qual é o tamanho de grão ASTM dessaamostra? (A = 100x)Para essa amostra, quantos grãos podem serobservados numa área de 1in2, numa ampliaçãode 250x?

17. Resumidamente explicar o efeito do tamanho degrão na resistência mecânica dos materiais.

18. Quais os defeitos de preparação mais comunsencontrados numa amostra após o lixamento?Como podem ser evitados?

19. Que defeitos de preparação podem ser encon-trados numa amostra após o polimento? Comopodem ser evitados?

20. Quais os principais cuidados a serem observa-dos na manipulação de um microscópio?


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Anexo 1 – Modelo de capa para relatório


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Anexo 2 – Modelo de folhas para relatório

exame e preparação de amostras - profpaulofj.webs.com lab_micrografia.pdf · refrigeração...

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