espectrofotometría del ir
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8/18/2019 Espectrofotometría del IR
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ESPECTROSCOPIA DABSORCIÓN EN EL
INFRARROJOEquipo
Narda Cecilia Acosta Hernández 1413064
Sherlyne Áila Aldape 141303!"
Surei#a $izeth %arc&a Saucedo 141304''
Ana %a(riela )ontoya %uerrero 14130416
)onserrat *aares %o#ez 1413041+
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TEMARIO• Espectroscopia en el IR
• Fundaento de la radiaci!n IR
• Caracter"sticas #enerales de los espectro$ot!et
• Instruentaci!n del e%uipo
• Mane&o de uestras para la #eneraci!n de espect
a'sorci!n IR
• Interpretaci!n de espectros de a'sorci!n IR de
copuestos sencillos
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ESPECTROSCOPIA EEL IR
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$a re,i-n del in.rarro/o del espectro electro#a,netiende desde el etre#o del ro/o del espectrohasta la re,i-n de las #icroondas2 Esta re,i-nradiaci-n de lon,itudes de onda co#prendidas ey +00# o en nu#ero de onda entre 14 000 y '
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• $a re,i-n espectral #as utilizada es la re,in.rarro/o inter#edio que cu(re .recuencias de '00c# 5 7'2+ a +082
• $a espectro#etr&a de in.rarro/o inolucra el ealos #odos i(racionales y rotacionales de to
9ei-n de los áto#os en una #olcula2
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• En la interacci-n con la radiaci-n in.rarro/a parradiaci-n incidente es a(sor(ida a lon,itudes despeci:cas; la #ultiplicidad de i(raciones que si#ultánea#ente produce un espectro de a(#uy co#ple/o que es caracter&stico sola#entede los ,rupos .uncionales que están presente#olcula y de la con:,uraci-n ,lo(al de la #ol
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$os #odos i(racionales posi(les en una #poliat-#ica pueden erse a partir de un #odelo #del siste#a co#o se #uestra esque#ática#ente2
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CORRELACIÓN DE LOS ESPECTRINFRARROJO CON LA ESTR(CT(RA MOLE
• El espectro de in.rarro/o de un co#pueesencial#ente la superposici-n de las (ana(sorci-n de sus ,rupos .uncionales espaunque las interacciones d(iles con los circundantes de la #olcula le con:eren un indiidualidad al espectro de cada co#puesto2
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• =no de los #e/ores aspectos de un espectin.rarro/o es que la a(sorci-n o la no a(sorcre,iones especi:cas de .recuencia correlacionarse con #oi#ientos espec&:cestira#iento o de 9ei-n y en al,unos casosrelaci-n de estos ,rupos y el resto de la #olcu
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• Entonces cuando se interpreta un espectro esesta(lecer que ciertos ,rupos .uncionaencuentran presentes en el #aterial en tanto qestán ausentes2
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RE)IÓN DEL INFRARROJO CERCA
• En la re,i-n del in.rarro/o cercano 7>?C8 que se con la re,i-n isi(le aproi#ada#ente a los 1'
5 702@0 #8 y se etiende aproi#ada#ente a lo
c# 5 7'2+ #8 hay #uchas (andas de a(sorci-n
proienen de so(re tonos ar#-nicos de la (and.unda#ental o de (andas de co#(inaci-n asoci
con los áto#os de hidro,eno2
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• $a a(sortiidad de las (andas de >?C es de 10eces #enor que las (andas de in.rarro/o intpero el espesor de las capas de #uestra 702+ co#pensa este inconeniente2
• $a re,i-n de >?C es accesi(le con -ptica de esto se acopla con #ayor sensi(ilidad a los dede in.rarro/o cercano y .uentes de radiacintensas2
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• Esta re,i-n se usa a eces para tra(a/o cuaade#ás de la identi:caci-n cualitatia don(andas de a(sorci-n a los '2!6 12"0 y 1dependiendo de la concentraci-n de la sustaanalizar2
• $a espectro#etr&a en el in.rarro/o cercano herra#ienta aliosa para analizar #ezclas dearo#áticas2
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LAS CARACTER*STICAS M+S RELE,ANTEESTA ESPECTROSCOP*A SON LAS SI)(IEN
• 12 Si dos #olculas están constituidas por áto#os ditienen distinta distri(uci-n isot-pica o con:,uraci-encuentran en a#(ientes distintos los espectros inserán distintos2
• '2 =na sustancia de:nida puede identi:carse por su
in.rarro/o2 Estos espectros pueden ser considerados huellas di,itales de dicha sustancia2
• 32 $os espectros #uestran (andas que son t&picas d.uncionales particulares y que tienen localizacintensidades espec&:cas dentro de los espectros in.rarro
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• 42 A partir de los espectros se pueden in.erir las e#oleculares2 Bara ello se requiere un #odelo en el cuacálculos2
• +2 $as intensidades en las (andas del espectro de unson ,eneral#ente proporcionales a las concentracionco#ponentes indiiduales2 Bor lo tanto es posi(le detconcentraci-n de una sustancia y realizar análisis decon arias co#ponentes2
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• 62 Es posi(le #ediante el uso de dispositios eperiadecuados o(tener espectros in.rarro/os sin alteraci#uestra lo que constituye a esta espectroscop&a cherra#ienta de análisis no destructia2
• !2 El tie#po necesario para o(tener y al#acenar un
in.rarro/o es del orden de #inutos2
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F(NDAMENTO DE LRADIACIÓN IR
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RE)IÓN DEL INFRARROJO INTERMEDIO
Esta re,ios se diide en<
?e,i-n de .recuencias de ,rupo 4000D1307'2+0D!26"#8
?e,i-n de la huella di,ital 1300D6+0 c#D1 7!26#8
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RE)IÓN DE FREC(ENCIAS DE )R(
• En la re,i-n de .recuencias de ,rupo las principales de a(sorci-n se asi,nan a uconsistentes en i(raciones de solo dos áto#os
#olcula esto es unidades que #ás o dependen solo del ,rupo .uncional que da la a(y no de la estructura #olecular co#pleta2
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• En la o(tenci-n de la in.or#aci-n de un espectrse asi,na pri#ero las (andas principales de est7a ,rupos .uncionales8; en el interalo de los 40'+00 c#D1 7'2+0D4200 #8 la a(sorccaracter&stica de las i(raciones de estira#ie
hidro,eno con los ele#entos de #asa 1" o #en
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• $as .recuencias de estira#iento CDH son esptiles para esta(lecer el tipo de co#puesto presel CDH está unido a #asas #ás pesadas las .rec
estira#iento del hidro,eno se traslapan a la triple enlace2
• El interalo inter#edio de .recuencias '+00D74200D624" #8 es lla#ado a #enudo la saturada o insaturada2 $os triples enlaces si#ilares aparecen de los '+00 a los '000 c#D1#8; las .recuencias de los do(les enlaces cre,i-n de los '000 a los 1+40 c#D1 7+200D624"
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RE)IÓN DE LA .(ELLA DI)I
• $os .actores #ás releantes en el espectro entre llos 6+0 c#D1 7!26"D1+230 #8 son las .recueestira#iento de enlace sencillo y las i(raciones deo do(lez 7.recuencias de esqueleto8 de
poliat-#icos que inolucran #oi#ientos de enli,an a un ,rupo sustituyente con el resto de la #o
• $a #ultiplicidad es tan ,rande co#o para poder aidenti:caci-n de (andas indiiduales pero colectlas (andas de a(sorci-n ayudan a identi:car el #at
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RE)IÓN DEL INFRARROJO LEJA
• $a re,i-n de 66!D10 c#D1 71+20D1000 #8 conti(raciones de 9ei-n o de car(ono nitr-,eno y 9or con áto#os de #asa #ayor a los 1" alos #oi#ientos de do(lez de los siste#as c&
insaturados2
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• $as i(raciones #oleculares de (a/a .recuencin.rarro/o le/ano son particular#ente sensca#(ios en la estructura ,lo(al de #olcula; enlas (andas del in.rarro/o le/ano a #enudo di:e#anera predeci(le para di.erentes .or#as iso#del #is#o co#puesto (ase2
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• $as .recuencias del in.rarro/o le/ano de los co#or,ano#etálicos .recuente#ente son sensi(les al ion#etálico lo que ta#(in pueden usarse enta/osa#eestudio de los enlaces de coordinaci-n2 Aun #as est
es particular#ente adecuada para el estudio de co#or,ano#etálicos e inor,ánicos con áto#os pesadosenlaces tienden a ser d(iles2
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IDENTIFICACIÓN DE COMP(ES
• Antes de correr un espectro de in.rarro/oo(tenerse #ucha in.or#aci-n so(re un co#puna #ezcla; tal in.or#aci-n de(e incluir su .&sico apariencia solu(ilidad y punto de .us
prue(as a la 9a#a y especial#ente la histor#uestra2
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• espus de que se ha corrido el espectro de in,eneral#ente se estudia pri#ero la re,estira#iento del hidro,eno F si el co#pueor,ánico F para deter#inar si la #uestra es aaro#ática o a#(as; se hace un ea#en posterire,i-n de .recuencias de ,rupo para tratar de eslos ,rupos .uncionales que se encuentran presausentes2
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• En #uchas ocasiones la interpretaci-n del
in.rarro/o con (ase en .recuencias caracter&sticaspara identi:car positia#ente el total del pro(lees posi(le deducir el tipo de co#puesto que se de(e resistir la tentaci-n de so(reinterpretar un eesto es de intentar interpretar y asi,nar todas la
de a(sorci-n o(seradas en particular las (intensidad #oderada y d(il en la re,i-n de di,ital2
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• =na ez alcanzada esta etapa se co#para el espepro(le#a con espectros de co#puestos apropiado
encontrar un espectro de re.erencia eacariaciones estructurales particulares dentro .a#ilia pueden ayudar a su,erir posi(les reseli#inando otras posi(ilidades2
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CARACTER*STICAS)ENERALES DE LO
ESPECTROFOTÓMET
S IR
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/0(1 ES (N ESPECTROFOTÓMETROIR2
• Equipo que per#ite laidenti:caci-n de ,rupos.uncionales de #aterialesor,ánicos pinturas y deter#inadas
estructuras de #uestras s-lidas yl&quidas por trans#isi-nespectrosc-pica de in.rarro/o2
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AL)(NAS F(NCIONES
• ar in.or#aci-n so(re la naturaleza de la #uest• >ndicar indirecta#ente que cantidad de la susta
que nos interesa está presente en la #uestra2
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COMPONENTES O CARACTER*STIC)ENERALES
• Fuente de radiaci!n
• El sistea !ptico
• El sistea de detecci!n
IR IR
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CERCANO INTERMEDIO LE
N3ero de Onda456c7
1'+00 4000 '00
Lon#itud de onda
487
02@ '2+ +0
Fuente deRadiaci!n
$á#para de:la#ento detun,steno
$á#para de Nernst.uente %lo(ar o(o(ina de nicro#o
$á#para#ercuriopresi-n
Sistea !ptico 1 o ' pris#as decuarzo2 =n#onocro#ador
do(le de pris#a yre/illa
' a 4 re/illas dedi.racci-n planascon un
#onocro#adoranterior o :ltros de>?
>nstru#re/illa dpara los
espectr-inter.er-para los
Detector Celdas.otoconductoras
*er#opilater#istorpiroelctrico ose#iconductor2
%olay p
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F(ENTES DE RADIACIÓN
Son continuas 2 Consisten en un s-lido inerte que se elctrica#ente a un te#peratura entre 1+00 y ''00
• $á#para de *un,steno
• o(ina de Nicro#o
• $á#para de Nernst• Iuente %lo(ar
• Arcos de )ercurio
• iodos $áser
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L+MPARA DE FILAMENTO DET(N)STENO-
Las lámpara convencionales sepueden usar como fuentes para
la región de IR cercano, dentro
de los límites aproximados de
4000 a 12500cm-1.
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BOBINA DE NICROMO
• Se reco#ienda esta .uente cuando es esecon:a(ilidad co#o en los analizadores no dispde procesos y en los espectr-#etros de (a/o .ot-#etros de :ltros2
• Es si#ple y resistente aunque #enos intenotras .uentes de >?
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L+MPARA DE NERNST
• Se construyen con una #ezcla de oidos.undidos de zirconio itrio y torio #oldeados
en .or#a de (arras huecas2 Estas lá#paras
son .rá,iles de(en ser precalentadas para
que se uelan conductoras2
• Su intensidad de radiaci-n es (ásica#enteel do(le que la de Nicro#o2
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LA F(ENTE )LOBAR-
• El Globar es una (arra de car(uro de siliciocon calenta#iento elctrico de unos +c#de lon,itud y 3## de diá#etro2 Esta .uentesuele producir una radiaci-n >? #ás intensaque la lá#para de Nerst a n#eros de
onda #enores a '000c#D12
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ARCOS DE MERC(RIO
Se usan en aplicaciones en el in.rarro/o le/ano2 Coen un tu(o con chaqueta de cuarzo que contiene#ercurio a una presi-n #ayor que 1at# a trascual se hace pasar corriente elctrica que .or#a plas#a interno e#isor de radiaci-n2
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DIODOS L+SER
$os diodos laser sintoniza(les tienenusos especiales en los instru#entos nodispersios para la superisi-n de losprocesos en donde solo una sustanciase esta deter#inando2
E#ite (andas de lon,itud #uy estrecha2
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TIPOS DE DETECTORES
• etectores *r#icos• etectores Iot-nicos
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DETECTORES T1RMICOS
Iuncionan #idiendo los e.ectos de calenta#ientoradiaci-n >? so(re un co#ponente diseJado paraco#o un cuerpo ne,ro2
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TERMOPAR
• $os ter#opares son el tipo #ás .recuente de dtr#ico2 Kstan .or#ados de un tra#o de un co#etálico al que se :/an dos trozos de distintos 2 Entre las dos uniones se desarrodi.erencia de potencial que está relacionada
ca#(ios de te#peratura entre las dos unionescon #etal al calentar una de ellas2
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TERMOPILA
Es un arre,lo de ter#opares interconectado ecada uno consta de dos #ateriales disi#ilapolaridades opuestas y potencia ter#oelctrica ,
• rindan el #edio #as directo y si#ple de conener,&a radiante en una seJal elctrica2
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TERMISTOR
• El ter#istor está (asado en que el co#porta#ieresistencia de los se#iconductores es aria(le en .unte#peratura2
• Eisten los ter#istores tipo N*C y los ter#istores tipo pri#eros al au#entar la te#peratura dis#inuye la rEn los B*C al au#entar la te#peratura au#enta la re
• El principal pro(le#a de los ter#istores es que no sse,n la te#peratura por lo que es necesario aplicaco#ple/as para deter#inar la te#peratura se,n laque circula y son co#plicados de cali(rar2
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DETECTOR PIROEL1CTRICO
• Están .or#ados por una capa de #aterial piroe7sul.ato de tri,licina deuterada8 e#paredada eelectrodos 7uno de ellos hecho de un transparente a la radiaci-n >?8 que .or#capacitor2 $a radiaci-n >? que pasa por la
causa un calenta#iento del #aterial que aca#(ia la polarizaci-n del #aterial y la capadel detector2
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DETECTORES FOTÓNICOS
• $os detectores .ot-nicos no utilizan la ener,&a del ..or#a de calor sino que la inierten en incre#entar lade sus portadores de car,a con lo que se #odi:propiedades de conducci-n elctrica de los siste#as deen .unci-n del 9u/o de .otones reci(ido2 Este proconersi-n i#plica la trans.or#aci-n de los .otones in
en electrones pero esta respuesta si#ple no tendr&a releancia si esos electrones no se ponen en #oi#ie,enerar una corriente que es la #a,nitud que repode#os #edir para ello en ocasiones hay que apca#po elctrico2
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DETECTOR FOTOCOND(CTI,O
Consiste en una capa se#iconductora del,ada#aterial co#o telururo de cad#io que recu(super:cie no conductora de idrio encerrada enolente de idrio al ac&o2 $a eposicse#iconductor a la radiaci-n >? elea electro
alencia desde estados no conductores hasta conductores au#entando as& la conductiiddispositio2
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DETECTOR FOTO,OLTAICO
%eneran un pequeJo olta/e cuando se eponradiaci-n2
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INSTR(MENTACIÓN DE0(IPO
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$a instru#entaci-n de in.rarro/o se diide en dos • ispersia
• No ispersia
$os instru#entos dispersios usan un pris#a o re
$os no dispersios pueden usar :ltros de inter.ere.uentes laser sintoniza(les o inter.ero#etros2
ESPECTRÓMETROS DISPERSI,OS
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• Son aquellos instru#entos de do(le haz qu
re/illas de di.racci-n para dispersar y selecc.recuencia de la radiaci-n >? a partir de una(lanca desco#ponindola en rad#onocro#áticas 7#onocro#áticas< aquellas enel interalo de radiaci-n es tan pequeJo que se
considerar co#o una sola lon,itud de ondlon,itud de onda #onocro#ática ideal es aques-lo tiene una lon,itud de onda pero en la prá#uy di.&cil o(tenerlas8 #ediante pris#as o redi.racci-n2
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• Este equipo se utiliza principal#ente para análisis cualitatios lo cual consiste en la identde sustancias puras o para la a(sorci-n localizidenti:caci-n de i#purezas2
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• Son de do(le haz con re,istradores que e#plean redes de re9edispersi-n de la radiaci-n al decir que son de do(le haz quere#re.erencia al hecho de que analiza re.erencia y #uestra enescaneo y estos pueden ser de dos tipos< o(le haz en el tie#p
haz en el espacio2 o(le haz en el tie#po es aquel que tiene.uente y el haz que e#ite dicha .uente es re9e/ado uno a la re.erotro a la #uestra cuando pasa por la re.erencia o (lanc,eneral#ente está disuelta la #uestra8 #ide la trans#itancia 7caener,&a que atraiesa un cuerpo en deter#inada cantidad de ti#edio donde se encuentra el analito y cuando pasa por la #uestrtrans#itancia del analito lue,o de que se tienen a#(as por co#se eli#ina la interacci-n del solente con el #edio2 L al decir quhaz en el espacio hace#os re.erencia a que cuenta con dos .u#onocro#adores dos detectores y hace lo #is#o que el de do(letie#po con la di.erencia que no des&a la luz en nin,n #o#ento
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Espectr!etros Dispersi9os
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I = E N * E ) = E S * ?A )MNMC?M)
SANA
E*EC*A LA)B$>I>CA
?ES=$*AMS * O A
Ó
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ESPECTRÓMETROS NO DISPERSI,
Son instru#entos que usan :ltros para aislar londe onda deseadas; son tiles en casos donde ladeter#inaci-n se hace repetida#ente co#ocontrol de un proceso industrial2
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• El con/unto de siste#as no dispersios es #ás de(ido a su #ayor utilizaci-n actual#ente2 ispequipos con :ltros adicionales con :ltros optoac7AM*I8 e instru#entos de trans.or#ada de Iouria#(os con caracter&sticas (astante di.erentes en
• $a selecci-n de lon,itudes de onda #ediante :realiza interponiendo #ateriales espec&:cos e
#uestra y la .uente de radiaci-n per#itiendo de lon,itudes de onda selectias 7Iiltros82
ESPECTRÓMETRO INFRARROJO D
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ESPECTRÓMETRO INFRARROJO DTRANSFORMADA DE FO(RIER 4FIT
Son utilizados en la a(sorci-n in.rarro/a y en renuclear #a,ntica2 *odas las tcnicas condistin,uen porque per#iten tra(a/ar el espectr-#el do#inio del tie#po2
• Con los espectro.ot-#etros de rayos in.rarr
https://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofot%C3%B3metrohttps://es.wikipedia.org/wiki/Rayos_infrarrojoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Rayos_infrarrojoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofot%C3%B3metro
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p yconencionales con #onocro#ador era di.&cil ala re,i-n de 10 a 400 c#D1 7>? le/ano8 por pri#eros espectro.ot-#etros trans.or#ada de Iourier 7*I8 se diseJaron pre,i-n2 e cualquier #odo este #todo hoy eha etendido a aparatos que per#iten (arrerre,i-n >? y en particular el >? #edio que e#ayor inters2 Actual#ente los espectro.ot-#
*I han desplazado a espectro.ot-#etr#onocro#ador 7dispersios82
https://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofot%C3%B3metrohttps://es.wikipedia.org/wiki/Rayos_infrarrojoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Transformada_de_Fourierhttps://es.wikipedia.org/wiki/Transformada_de_Fourierhttps://es.wikipedia.org/wiki/Rayos_infrarrojoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofot%C3%B3metro
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$as enta/as de este #todo de >?D*I son (ásica#
• #e/orar la resoluci-n de los espectros
• o(tener #ayor sensi(ilidad$a #e/ora de sensi(ilidad es consecuencia de ener,&a de 9u/o del haz de luz hasta lle,ar al dela #e/ora de la relaci-n seJalQruido 7SQN8 por prode inter.ero,ra#as2 Es tan nota(le el aance de sque en el #o#ento en que tecnol-,ica#ente shacer inter.er-#etros de )ichelson (aratos práctica#ente todos los espectro.ot-#etros co#en la actualidad son >?D*I2
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MANEJO DE M(ESTR
PARA LA )ENERACIÓDE ESPECTROS DEABSORCIÓN IR
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$a instru#entaci-n de in.rarro/o ha alcanzado u,rado de estandarizaci-n tanto que el co#porta#la #uestra de arios espectr-#etros tiene queesto2 Sin e#(ar,o lo que es la #anipulaci-n dire#ezcla presenta arios pro(le#as en la rein.rarro/o2 No hay un #aterial de entana que seatie#po .uerte transparente e inerte para esta rehaluros alcalinos son a#plia#ente uparticular#ente el cloruro de sodio2
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• Mater%uetransla radin$rar
)ASES
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)ASESEn el análisis de ,ases la lon,itud es de 10 c#; cu
de#asiado pequeJa para #edir el espectro de los #inoritarios o de sustancias que se encuentran en el análuna celda de trayectoria aria(le proporciona lon,itudeetapas de 12+ # para celda de '040 se puede utilizar la sensi(ilidad au#entando la presi-n ,aseosa dentro de la celda hasta 10 at# sin
ensancha#iento por presi-n de las (andas de a(pro(le#as ene le tra(a/o cuantitatio cuando se tra(a/a espectral en donde hay a(sorci-n por a,ua o por di-ido ddesea(le contar con siste#a de celda dual para poder co#
L"%uidos : soluc
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$as #uestras que son liquidas a te#peratura a#,eneral#ente se analizan en su .or#a pura o en sol
concentraci-n de la #uestra y la lon,itud de la trayeesco,en para que la trans#itancia cai,a entre 1+R y !liudos puros esto representa una capa #uy aproi#ada#ente de 02001D020+ ## de espesor2 Ene soluciones concentraciones de 10R y las lon,itudes de021 ## son las #as
En un espectr-#etro de do(le haz una celda de re.eri,ual lon,itud de trayectoria que la celda de la #uestracon solente puro se coloca en el haz de re.erencia; la #oderada del solente ahora co#n a a#(os rayoo(sera en el espectro re,istrado2 Sin e#(ar,o la trandel solente nunca de(e ser #enor del 10R
Caracter"sticas de
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as deal#unossol9entes
seleccionados; El aterialse consideratransparentesi la
taransitancia es oa:or? elespesor delsol9ente se
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CELDASDE@INFRARROJO
$as celdas de in.rarro/o para soluciones se constrentanas selladas y separadas por del,ados e#paqueso de co(re o de plo#o que han sido su#er,idos en #arre,lo en su con/unto es ar#ado ase,urado y parlante#ente en contenedor de acero inoida(le2 ta#(in tienen accesorios c-nicos para aceptar las
/erin,as hipodr#icas y poder ser llenadas2 cada celdacon su lon,itud de trayectoria precisa #edida por inter.erencia2
CELDAS DE FL(JO-las celdas de 9u/o continuo se utilizan para el análisis continuo de l&quidos;
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/ p q ;cuantitatio es #ayor en el #uestreo repetitio y se .acilita la #anipulac
#uestra 2
CELDAS DE LON)IT(D DE TRAECTOTRAECTORIA-
Estas consisten en una cá#ara cil&ndrica de acero inoida(le .or#adas con entanas paralelas2 la lon,itud de paso es a/usta(le en .or#a continua de 0
y es reproduci(le dentro de 02001 ##2 esta celda de trayecto aria(le sirprop-sitos #uy tiles en el la(oratorio de in.rarro/o2 el pri#ero de ello
co#pensaci-n del solente y análisis di.erencial cuando la celda se llena co
se coloca en el haz de re.erencia del espectr-#etro su lon,itud de trayecta/ustarse para co#enzar la a(sorci-n indesea(le del solente en el rayo de la se,unda aplicaci-n usa la celda de lon,itud de trayectoria aria(le en e
#uestra2 para que las (andas de a(sorci-n d(iles de #uchos l&quidos aparintensidad apropiada las (andas .uertes de(en ser total#ente a(sor(id
localizaci-n de(e ser oscurecida en esos casos la celda de lon,itud de traria(le se a/usta con precisi-n para proporcionar /usta#ente la intensida
para la eacta localizaci-n tanto de las (andas d(iles co#o la de las .
MINI CELDAS
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la #ini celda es una aproi#aci-n econ-#icao(tener espectros de in.rarro/o cualitatios de consta de un cuerpo plástico de dos piezas condos entanas de disco para celda de cloruro dde diseJo especial2 las entanas se a/ustan en
parte de la celda; la se,unda parte de la celentonces atornillada para sellarla 2 cada una entanas A,cl de la celda presentan una depcircular de 020'+ ## ta#(in se pueden con
entanas con depresi-n de 02100 ## 2
PELIC(LAS
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PELIC(LAS-los espectros de l&quidos no solu(les
solente adecuado se o(tienen #e/or pel&culas capilares2 una ,ran ,ota de puro se coloca entre dos entras#isoras de in.rarro/o
.uerte#ente y #ontadas enespectr-#etro en un portador adeclas placas no necesitan estar #uy ppero de(en ser planas para
TÉCNICA DE PASTILLAJE
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TÉCNICA DE PASTILLAJELa técnica de pastillaje implica mezclar la muestra fin
molida con polvo de bromuro de potasio y comprimir la
en un dado, a suficiente presión(60000-100000 psiproducir un disco transparente! la molienda y el mezc"acen convenientemente en un molino de bolas vibruna buena dispersión de la mezcal en la matriz es u
critico ya #ue no debe de "aber "umedad! con$elar y
muestra es a menudo un paso preliminar necesapor la técnica de pastillaje y usando un est%ndar intpueden realizarse an%lisis cuantitativos con rapidez,
puede "acerse una medición e&acta de la relación del la muestra al del est%ndar interno en cada disco
REFLECTANCIA INTERNA
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cuando un as de radiaci!n entra en una placa rodeada por oen una uestra? se ree&a internaente si el n#ulo de incid
intercara entre la uestra : la placa es a:or %ue el n#ulo creeccion interna toda la ener#"a es ree&ada sin e'ar#o? e
li#eraente as all de la superGcie reectora : lue#o re#pro$undidad de la penetraci!n es de aproHiadaente una l
onda : esta dada por-
donde- es la pro$undidad de la penetraci!n? en uni
lon#itud de onda
ns es el "ndice de re$racci!n en la uestra
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.ra,#ento de
7 un tipo de paer-,enos .or#,eles h#icoscree que deriparedes celulaplantas superun co#ponent
de los car(dispersa con de re9ectancidep-sito de ,a
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LA MAYORÍA DEL TRABAJO DE LA REFLECTANCIA INTERNA SE HACEUN ACCESORIO QUE SE INSERTA U SE RETIRA RÁPIDAMENTE EN EL E
LA MUESTRA DE UN ESPECTROMETRO CONVENCIONAL DEL INFRA
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ESPECTROSCOPIA FOTOAC(ST
los Ktodos $otoacusticos ta'iKn pueden apli
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los Ktodos $otoacusticos ta'iKn pueden aplire#i!n del in$rarro&o del espectro; la pro$und
uestreo para la espectroetr"a $otoacustica ddos $actores- la transparencia del aterial a la r
la di$usi9idad tKrica? esto %uiere decir una puede ser transparente u opaca? !pticaente :
del#ada? tKricaente;entonces es di$"cil coparar la pro$undidad del
de la espectroetr"a $otoacustica con la reectancia total atenuada
• =na .uente de luz policro#ática esun interruptor que en&a una seJaa un a#pli:cador s&ncrono 7ta#(
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locDin82 Esta luz pasa a tr#onocro#ador que separa la luz di.erentes co#ponentes por lo qu
de luz #onocro#ática2 $a :,ura 4se lo,ra esto2 $a luz lle,a a continuaci-n la ,eneraci-n .otoacstica que es reco,ido pordentro de la clula2 Esta seJal se in que s-lo a#pli:ca las co#ponque tienen la #is#a #odulaci-n
re.erencia de .recuencia eli#inseJales espurias y no deseados2 Ala seJal a#pli:cada se e#icroordenador donde es analizada2
INTERPRETACIÓN D
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INTERPRETACIÓN D
ESPECTROS DEABSORCIÓN IR DECOMP(ESTOS
SENCILLOS
Espectro IR del formaldehido
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Tensión asimétrica C-H Tensión simétrica C-H Tensión C-O Flexión C-H Flexión C-H Flex
asymmetric stretch symmetric stretch C=O stretch CH2 scissorinCH2 roc!in CH2
#O$O% $E &I'R(CI)*
INTERPRETACIÓN DE UN ESPECTRO
carbon-oxygen double, C=O (1680-1750)carbon-oxygen single, C-O (1000-1300)
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yg g , ( 3 )oxygen-hydrogen, O-H (2500-3300)carbon-hydrogen, C-H (2853-2962)carbon-carbon single, C-C (H.dact)Ácido Etan-ico
EtanolEspectro Infrarro+o del Etanol
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MDH en los alcoholes 3'30D3++0 c#D1
CDH 3000 c#D1
CDM 1000D1300 c#D1
Espectro Infrarro+o de la ,ropanona
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Bropanona
CTM
1!40 c#D1No hay enlace CDM
M/o con lasinterpretaciones enla zona de huelladactilar
)uy parecido aldel KsterEtanoato deEtilo
Picos Caracter"sticos de Enlaces
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EJEMPLO DE ALCANO
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Espectro FTIR de una pel"cula de polies
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