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ELABORACIÓN DE CARTAS DE TRAZABILIDAD METROLÓGICA EN

MEDICIONES ANALÍTICAS

Galia Ticona CanazaResponsable del Área de

Metrología Química

Lima, 22 de Mayo de 2015

VI Simposio de Metrología en el Perú 21 y 22 de mayo de 2015

1. Conceptos Básicos

2. Contenido de Cartas de Trazabilidad

3. Ejemplos

Contenido1.Contenido

1. CONCEPTOS BASICOS

Esquema de jerárquiaEspecificación de las cadenas de las comparaciones par un tipo de instrumento de medición dado el cual sirve de evidencia de su trazabilidad.instrumento que se calibra).

1.Conceptos Básicos

Esquema de jerárquia localEsquema jerárquico conteniendo especificaciones de los patrones de trabajo y de referencia, sus características metrológicas y métodos para un tipo de instrumento de medición dado en una locación dada, en una organización dada o en un laboratorio dado.


TrazabilidadPropiedad de un resultado de medición, sobre el resultado de una referencia indicada a través de una cadena ininterrumpida de calibraciones de un sistema de medición o comparaciones, cada uno contribuye a la incertidumbre de medición establecidos. (Vocabulario internacional de metrología, VIM)


Trazabilidad - Un concepto para vincular los números de referencia- Requiere de una jerarquía de calibración establecida

Material de Referencia Certificado, MRCISO Guide 30:1992

Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica.

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2. CONTENIDO DE CARTAS DE TRAZABILIDAD

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2.Contenido de Cartas de TrazabilidadEsquema de Jerarquía consiste en parte gráfica y comentarios del esquema.

- Parte gráfica ofrece previsualización sobre la trazabilidad de los instrumentos de medición y sólo la información básica sobre las características importantes de la trazabilidad. Si la parte gráfica es amplia y complicada, es posible dividirlo en secciones, mientras que el comentario sigue siendo común.

- Comentario del esquema de jerarquía contiene todas las especificaciones importantes de los niveles de jerarquía y la trazabilidad de los instrumentos y toda la información necesaria para la colocación de instrumentos de medición en el esquema de jerarquía, incluyendo explicaciones, recomendaciones o comentarios relativos a la trazabilidad de la medición.

Las formas de expresión en parte gráfica del esquema de jerarquía

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PATRON NACIONAL

PATRONESNACIONALES DE

REFERENCIA

PATRONESNACIONALES DE

CALIBRACION

PATRONES DEREFERENCIA DELABORATORIO

(MOVILES)

PATRONESCALIBRACION

DE LABORATORIO

PATRONES INDUSTRIALES

INSTRUMENTOS DE MEDICION

PATRONESNACIONALES DETRANSFERENCIA

LABORATORIONACIONAL DEMETROLOGÍA

LABORATORIOSDE CALIBRACION

INDUSTRIA

PATRONES DEREFERENCIA DE

LABORATORIO (FIJOS)

Trazabilidad Nacional

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2.Contenido de Cartas de Trazabilidad

Centro de CalibraciónPatrón de referencia del

fabricante

Laboratorios de Calibración InternoPatrones de trabajo industriales

ProcesoEquipo de Medición y prueba del proceso

Producto fabricado y productos prestados

INDECOPI

Laboratorio de Calibración Acreditado

BIPM

Jerarquía Metrológica en Química

Unidad SI

Método Primario

Método Secundario

Instrumentos de Medición comercial

MR primario

MR secundarioDos métodos de referenciaDos métodos de referencia

MR Certificado

Método especifico(Participación de Laboratorios de

capacidad demostrable)

Método especifico(Participación de Laboratorios de

capacidad demostrable)

2. Contenido de Cartas de Trazabilidad• Declaración clara de la propiedad y su valor certificado, junto con la incertidumbre, y de su trazabilidad.

Método

Valor Certificado

Trazabilidad

3. EJEMPLOS

Ejemplo: Carta de Trazabilidad en la Medición de pH

TRAZABILIDAD EXTERNA

U = 0,001 pH

TRAZABILIDAD INTERNA

U = 0,003 pH

U = 0,01 pH

U > 0,01 pH

Sistema Secundario de pH

Material de Referencia Primario: pH(PS)

Sistema Primario de Medición de pH

pH = ‐log aH+

Material de Referencia Comercial: pH (x)

Calibración de medidor de pH

Medición de pH

Sistema de Calibración Multipunto c/ electrodo de vidrio, 5 pts

r2 > 0,999999

Material de Referencia Secundario: pH(SS)

Ejemplo: Carta de Trazabilidad en la Medición de pH


Nivel Internacional, NIST

U = 0,001 pH


U = 0,003 pH

U = 0,01 pH

U > 0,01 pH

Sistema Secundario de pH

Material de Referencia Secundario: pH(SS)

Sistema de Calibración Multipunto c/ electrodo de vidrio, 5 pts

r2 > 0,999999

Material de Referencia Comercial: pH (x)

Calibración de medidor de pH

Medición de pH

pH = ‐ log aH+

Sistema Primario de Medición de pH

Material de Referencia Primario: pH(PS)



Ejemplo: Carta de trazabilidad para la medición de Cu en agua por AA con flama utilizando estandades de un proveedor común

Magnitud: MasaUnidad: Kilogramo

C-LM-001

Resultado de Medición: Concentración de masa de Cu

Unidad: mg/gincertidumbre relativa: ± 0,16 %

Tecnica de medición: ICP-OES

MRC: Solución estandar de Cobre

incertidumbre relativa: ± 0,5 %

Técnica de Medición: AA - Flama (preparación gravimetrica)C= Cx * fd

Magnitud: Concentración de masaUnidad: mg/g


Metodo de medición de Cu en agua

Magnitud: cantidad de sustanciaUnidad: mol

MRC: Solución estandar de Cobre NIST SRM 3114Magnitud: Concentración de masa toda esta información se

obtuvo del certificado de un estandar

Unidad: mg/g


MRC: Carne NIST 1546Magnitud: fracción en masa



Magnitud: Masa Magnitud: VolumenUnidad: g Unidad: mlC-LM-001 C-LV-001

toda esta información se obtuvo del certificado de un

estandar

Incertidumbre realativa: ± (1,5 % - 2,0 %)

Unidad: %incertidumbre relativa: ± 1,0 %

Titulación Acido Base

Método Kjeldahl

Magnitud: fracción en masaUnidad: %

Disolución de trabajo Magnitud: VolumenUnidad: mlC-LV-001

Ejemplo: Carta de trazabilidad para la determinación de proteina en carne

Magnitud: cantidad de sustanciaUnidad: mol

MRC: Solución estandar NIST SRM 723d


Magnitud: Fracción en masaUnidad: %

Unidad: % Proteina

MRC: Solución estandar de HCl 0,1 NMagnitud: Concentración masa/volumen

Unidad: mol/l

Resultado de Medición: Fracción en masa

[email protected]

[email protected]

GRACIAS

Anexos


LVD-01-012 / LVD-01-013


incertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 %

Pipetas, MicropipetasMagnitud: Volumen

Carta de trazabilidad para material volumetrico, C-LV-001

toda esta información se obtuvo del certificado del material volumetrico

calibrado

Termometro de liquido en VidrioU < 0,10 ºC

Patrón Nacional

Buretas, MicroburetasMagnitud: Volumen

Unidad: ml

Matraces un trazo, dos trazosMagnitud: Volumen

Unidad: ml

Magnitud: MasaUnidad: kilogramo

Método Gravimetrico - Balanzas Clase I y II Patrón NacionalJuego de Pesas E2 / E1

Unidad: ml, µlincertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 %

Magnitud: VolumenUnidad: ml

División minima: 0,01 mg

Agua Destiladak< 2 µS/cm

Incertidumbre relativa: ± 0,01 %

incertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 %


LM-01, Incertidumbre relativa: ± 0,1 %

Balanza 0 g - 210 gDivisión minima: 0,1 mg

LM-01-011, Incertidumbre relativa: ± 0,05 %

Balanza 0 g - 210 g

Patrón NacionalJuego de Pesas E1 (1 mg - 1 kg )

División minima: 0,01 mg

Patrón Trabajo

toda esta información se obtuvo del

certificado de un estandar

Juego de Pesas E2 (2 g - 100 g )

Resultado de Medición: MasaUnidad: g

Incertidumbre realativa: ± (0,15 % - 0,20 %)

LM-02 / LM-03 / LM-04

Carta de trazabilidad para balanzas, C-LM-001


Magnitud: MasaUnidad: Kilogramo

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