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Einführungsveranstaltung zumQuantitativen Analytischen
Praktikum des Bachelorstudienganges Chemie im
2. SemesterPraktikumsverantwortlicher:
Dr. Martin LudwigTA, Raum 205
Tel. 0341-97-36078E-Mail: [email protected]
http://analytik.chemie.uni-leipzig.de/start/ak-prof-belder/
Informationen
zum Praktikum
� Einführungsveranstaltung
� Antestate
� Versuchsbeschreibung
� allgemeine Literatur
� Ablauf
zum Seminar
� Aufgaben / Skripte
http://analytik.chemie.uni-leipzig.de/start/ak-prof-belder/
Kennwort: db
Bachelorstudiengang Chemie Seminare
Montag
10:15 – 11:45, R 102
14:00 – 15:30, R 102
Dienstag
12:30 – 14:00, R 102
Mittwoch
13:30 – 15:00, R 102
PraktikumTeilnahmevoraussetzung
1. Teilnahme am Praktikum „Qualitative Analyse“ aus dem Modul „Allgemeine und Anorganische Chemie“
2. Moduleinschreibungüber Einschreibesystem: TOOL
3. Teilnahme an der Klausur für alle offenNichtpraktikumsteilnehmer: Austragen bis spätestens 4 Wochen vor dem Ende der Lehrveranstaltungen
Inhalt Maßanalyse
In vorgegebener Reihenfolge sind durchzuführen
und jeweils zu bestehen:
1. Antestat: Gravimetrie / Säure-Base-Titration
2. Drei Analysen: Säure-Base-Titration
3. Antestat: Redoxtitration / Komplexometrie
4. Drei Analysen: Redoxtitration
5. Zwei Analysen: Komplexometrie
6. Eine Realprobe
7. Eine gravimetrische Analyse (Beginn beliebig)
Inhalt Instrumentalpraktikum (IP)
� Umfang: 6 Versuche in 2er Gruppen
� vorbereitetes Erscheinen zwingend
� Zeitlich festgelegt, pünktliches Erscheinen Pflicht!
� Alle Versuche müssen durchgeführt werden.
� Bei Verspätung Erscheinen innerhalb des Zeitraumes des Versuchs erforderlich!
� Im Krankheitsfall Arbeitsunfähigkeitserklärung vom gleichen Tag, diese ist am folgenden Tag einzureichen.
� Gilt ein Versuch unentschuldigt als nicht durchgeführt, so wird das Praktikum als nicht bestanden gewertet und darf im folgenden Jahr wiederholt werden.
� am Ende Protokoll abgeben
� Abtestat im Anschluss der Versuche
Ort Maßanalyse:Praktikumssäle R009 - R013, Johannisallee 29
Ort Instrumentalpraktikum:Technikum Analytikum (TA) 451, Linnéstraße 3
Praktikumszeiten:Dienstag 08:00 – 12:00 UhrDonnerstag 13:00 – 17:00 UhrFreitag 10:15 – 16:15 Uhr
Wo & Wann?
Zeitplan
IP 9: Instrumentalpraktikum Saal 9 S: Seminar AT: Antestat
zum Antestat Laborbuch mitnehmen
Woche Mo Di Mi Do Fr
6. Apr. 7. Apr. 8. Apr. 9. Apr. 10. Apr.
S1 1. AT 1. AT 1. AT Karfreitag
13. Apr. 14. Apr. 15. Apr. 16. Apr. 17. Apr.
Ostern IP 9 IP 9 IP 9
20. Apr. 21. Apr. 22. Apr. 23. Apr. 24. Apr.
S2 IP 9 IP 9 IP 9
27. Apr. 28. Apr. 29. Apr. 30. Apr. 1. Mai.
S3 IP 10 IP 10 1. Mai.
4. Mai. 5. Mai. 6. Mai. 7. Mai. 8. Mai.
S4 IP 10 IP 10 IP 10
11. Mai. 12. Mai. 13. Mai. 14. Mai. 15. Mai.
S5 IP 10 IP 12 IP 12
18. Mai. 19. Mai. 20. Mai. 21. Mai. 22. Mai.
S6 IP 12 Himmelfahrt
25. Mai. 26. Mai. 27. Mai. 28. Mai. 29. Mai.
S7 IP 12 IP 12 IP 12
1. Jun. 2. Jun. 3. Jun. 4. Jun. 5. Jun.
Pfingsten IP 13 IP 13 IP 13
8. Jun. 9. Jun. 10. Jun. 11. Jun. 12. Jun.
S8 IP 13 IP 13IP 13 / 9, 10, 12
Aufräumen
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1. Antestat
Ein bestandenes Antestat ist Voraussetzung, um mit den Analysen beginnen zu können!
Nach erfolgreichem Abschluss Komplex Säure-Base-Titration, erfolgt das zweite Testat an, welches erfolgreich absolviert werden muss, bevor weitergearbeitet werden kann.
Themenschwerpunkte Homepage
Bewertungskriterien
Für das quantitative analytische Praktikum gilt:� Fehlertoleranz: +/- 1 bis 3 % vom wahren Gehalt
erste Abgabe richtig: max. 4 Punktezweite Abgabe richtig: max. 2 Punktedritte Abgabe richtig: max. 1 Punkt
� maximale Punktzahl maßanalytisches Praktikum: 44 Punkte� maximale Punktzahl Instrumentalpraktikum: 12 Punkte� maximale Gesamtpunktzahl: 56 Punkte
� Das Praktikum ist bestanden ab 28 Punkten!
� Zum Bestehen des Praktikums müssen zudem in den 3Themenkomplexen Säure-Base-Titration, Redoxtitration undKomplexometrie jeweils mindestens 3 Punkte erreicht worden sein!
� Im Instrumentalpraktikum müssen mindestens 6 Punkte erzieltwerden.
Notenschlüssel
Note (Analysen)
1,0 53,0 - 56,01,3 51,0 - 52,51,7 48,0 - 50,52,0 45,0 - 47,52,3 42,0 - 44,52,7 39,0 - 41,53,0 36,0 - 38,53,3 33,0 - 35,53,7 30,0 - 32,54,0 28,0 - 30,0
weniger als 28 n.b.
Die Gesamtpraktikumsnote ergibt sichfolgendermaßen:
• 50% Analysen
• 10% Antestate
• 20% Abtestat
• 20% Protokoll
Ordnung
� Saaldienst wochenweise für die Sauberkeit im Labor und im Wägeraumzuständig (für beide Studenten der Gruppe, die Saaldienst hat, besteht währenddieser Woche Anwesenheitspflicht)
� Laborbuch vom ersten Semester kann weitergeführt werden.
− Es ist nur die neue Platznummer anzugeben.
� Im Wägeraum:
− peinlichste Sauberkeit! Keine Spritzflaschen verwenden
− Eintragen in das Wägebuch ist Pflicht!
− Eine Analysenwaage kostet etwa 2500 Euro
� Abfallregime:
− Kanister für permanganathaltigen Abfall
− Kanister für Rest
− Zur Entsorgung fest verschließen
Aushang für jeden Saal
Ordnung / DON´TS
� �
Ordnung / DON´TS
1. vor Inbetriebnahme in die Liste eintragen
An/Aus
2. nach Beendigung der Arbeit, Platz säubern und Pumpe ausschalten
Pumpennutzung keine offenen Flammen
�
Ordnung / DON´TS
� �
Betreuer
Saal 9: N. N. / N. N.
Saal 10: N. N. / N. N.
Saal 12: N. N. / N. N.
Saal 13: N. N. / N. N.
Analysenausgabe: Marina Heinrich
Instrumentalpraktikum: Dipl. Ing. Petra Gläser, Laura Mauritz
Hinweise zum Glasbruch� Jeder Student ist eigenverantwortlich für seinen Arbeitsplatz und
seine Arbeitsgeräte!
� Glasgeräte für maßanalytisches Arbeiten sind Präzisionsinstrumente und deshalb ausgesprochen teuer!
� Glasbruch muss am Ende des Praktikums von den Studenten im vollen Umfang ersetzt werden.
� Glasbruchversicherungen (mit Eigenbeteiligung von 25 Euro) sind für 12 Euro pro Semester beim Fachschaftsrat erhältlich. Abschluss innerhalb ersten 5 Wochen
– Kann zu Beginn des Semester abgeschlossen werden.
– Preisbeispiele: Bürette etwa 60 Euro
Exsikkator etwa 300 Euro
Erster Praktikumstag
Säle 10, 12 und 13 (Maßanalyse):
� Übergabe Schränke und Erhalt des Schlüssels bei bestandenem Antestat
� mitzubringen: Analysenbuch, wasserlöslicher Stift und Küchenrolle
� 1. Analyse am Arbeitsplatz
Saal 9 (IP):
� mitzubringen: Analysenbuch, Millimeterpapier, Lineal, Geodreieck, Taschenrechner
Analysenausgabe
1. AnalysenbuchBeschriftet mit� Name� Saal/Platz� Lesezeichen (aktuelle Seite)
100 mL Masskolben� mit Stopfen� von außen trocken� von innen sauber
5. Analyse nachholen:� 30 Cent� neue Analyse ⇒ alte Werte verwerfen
2. Analysen-ausgabe
3. Auffüllen4. Analyse durchführen� 3 Versuche, bei Falschabgabe
Wdh. mit neuer Probe!� erst dann neue Analyse� Reihenfolge ist festgelegt� Gravimetrie frei
evtl.
Protokoll (maßanalytischer Teil)
leserlich eintragen
Datum
Aufgabe: Bestimmung von Natronlauge (1. Wiederholungsanalyse)
Reaktionsgleichung(en)
Maßlösung: Konzentration, Titer (Seitenzahl Kladde angeben)
Protokoll (maßanalytischer Teil)
Ergebnisse:
• tabellarische Messwerte
Berechnung:
• Formel(n)
m(NaOH) = V(HCl)*cS(HCl)*t(HCl)*M(NaOH)*V0 / VA
• verwendete Werte auflisten
Seitennummerierung
Messung V(NaOH) / mL V(HCl) / mL Bemerkung
1 10 17,65 z.B. übertitriert
2 10 17,625
3 10 17,625
Sicherheitsbelehrung
� Beim Umgang mit Chemikalien besteht Informationspflicht (H/P- bzw. R/S-Sätze nachschlagen)
� Im Labor wird nicht gegessen, getrunken, geraucht…
� Es ist im Labor immer Schutzbrille, Kittel und festes Schuhwerk zu tragen und die Haare geschlossen zu halten.
� Mit konzentrierten Säuren und Basen darf nur in Abzügen gearbeitet werden.
� Im Labor verantwortungsbewusst Handeln. Vorausschauend und überlegt Arbeiten. Bei Fragen Saalassistent zu Rate ziehen.
– Brenner nicht unbeaufsichtigt lassen!
– Nur Saugflaschen und Exsikkatoren evakuieren!
– Alle Gefäße beschriften!
– Am Ende des Tages alles abschalten!
– Fluchtwege frei halten!
– Alle Abfälle in die dafür vorgesehenen Behälter entsorgen!
Sicherheitsbelehrung
� Bei Unfällen ruhig bleiben, Sicherheit von sich und Studenten herstellen. Umgehend Saalassistenten benachrichtigen!
� Notduschen an jeder Tür, Augenduschen am Waschbecken, Löschdecke im Gang, Feuerlöscher an jeder Tür
� Bei Feueralarm: Arbeitsplatz zügig aber ruhig verlassen. Sammelplätze: Fußweg, Ecke Johannisallee – Phillipp-Rosenthal-Straße oder hinter den Studentenwohnheimen.
� Mutterschutzgesetz
– Schwangere und stillende Mütter müssen ihren Zustand bekannt geben.
� weitere wichtige Informationen finden sich im Netz unter: http://ta215.tachemie.uni-leipzig.de/rechte/
Was müssen Sie jetzt tun?
1. Praktikumsgruppen paarweise eintragen
2. Sicherheitsbelehrung unterschreiben
3. Eintragen in die Modulliste
4. 06.04. (Eingangsbereich Säle / Homepage)
� Welchem Saal bin ich zugeordnet?
� Wann habe ich meinen Antestattermin?Zum Antestat Laborbuch mitnehmen!