dr3800 title sr...prilagodite ph vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline...

90
Azot, amonijak 8155_AzotAmm_PP_SAL_38_SR.fm Stranica 1 od 5 Azot, amonijak Metoda 8155 Salicilat metoda 1 Powder Pillows (0,01 do 0,50 mg/L NH 3 –N) Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i morsku vodu 1 Preuzeto iz Clin. Chim. Act., 14, 403 (1966) Pre nego što započnete test: Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku. Prikupite sledeće podatke: Količina Reagens za amonijum cijanarat pillows 2 Reagens za amonijum salicilat pillows 2 Kivete uzorka, 1kvadratni inč, 10 mL 2 Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 5. Napomena: Pojaviće se zelena boja ako je amonijak azot prisutan. Priprema za test Powder Pillows Metoda 8155 1. Pritisnite SAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs). 2. Izaberite test. 3. Pripremljeni uzorak: Naspite uzorak u četvrtastu kivetu za uzorke do podeoka za 10 mL. 4. Slepa proba: Naspite 10 mL dejonizovane vode u četvrtastu posudu za uzorke. Sačuvani Programi Start 385 N Amonijak Salic. FILL LINE

Upload: others

Post on 20-Feb-2020

7 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, amonijakMetoda 8155 Salicilat metoda1

Powder Pillows (0,01 do 0,50 mg/L NH3–N)Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i morsku vodu1 Preuzeto iz Clin. Chim. Act., 14, 403 (1966)

Pre nego što započnete test:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Reagens za amonijum cijanarat pillows 2

Reagens za amonijum salicilat pillows 2

Kivete uzorka, 1kvadratni inč, 10 mL 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 5.

Napomena: Pojaviće se zelena boja ako je amonijak azot prisutan.

Priprema za test

Powder Pillows Metoda 8155

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Pripremljeni uzorak: Naspite uzorak u četvrtastu kivetu za uzorke do podeoka za 10 mL.

4. Slepa proba: Naspite 10 mL dejonizovane vode u četvrtastu posudu za uzorke.

Sačuvani Programi

Start

385 N Amonijak Salic.

FILL LINE

Azot, amonijak8155_AzotAmm_PP_SAL_38_SR.fm Stranica 1 od 5

Page 2: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, amonijak (0,01 do 0,50 mg/L NH3–N)

5. U svaku kivetu dodajte sadržaj amonijum salicilata Powder Pillow.

Poklopite i promućkajte dok se sadržaj ne rastvori.

6. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK). Započeće trominutna reakcija.

7. Kada se proces završi, u svaku kivetu dodajte sadržaj jednog Ammonia Cyanurate Reagent Powder Pillow.

Poklopite i promućkajte dok se sadržaj ne rastvori.

8. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK). Započeće petnaestominutna reakcija.

Pojaviće se zelena boja ako je amonijak azot prisutan.

9. Kada vreme istekne, stavite kivetu sa slepom probom u držač za posude tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

10. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.00 mg/L NH3–N

11. Obrišite posudu sa opštim uzorkom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

12. Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su prikazani u vrednosti mg/L NH3–N.

U redu

03:00

U redu

15:00

Nula Očitaj

Azot, amonijakStranica 2 od 5 8155_AzotAmm_PP_SAL_38_SR.fm

Page 3: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, amonijak (0,01 do 0,50 mg/L NH3–N)

Smetnje

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u čiste plastične ili staklene flaše. Rezultati su najtačniji ako se uzorci analiziraju odmah nakon prikupljanja.

Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 °C ili nižoj. Na ovaj način uzorci se mogu čuvati i do 28 dana. Neposredno pre testiranja uzorka, zagrejte ga na sobnu temperaturu i neutrališite 5.0 N standardnim rastvorom natrijum hidroksida. Ispravite rezultate testa za veće količine.

Provera tačnosti1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak)

u instrumentu.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Dodavanja standardnog rastvora). Biće prikazan pregled postupka za dodavanja standardnog rastvora.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količine uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Kalcijum Količina veća od 1000 mg/L u obliku CaCO3

Gvožđe

Svi nivoi. Otklanjanje smetnji za gvožđe:1. Odredite količinu gvožđa koja je prisutna u uzorku pomoću jedne od procedura za

određivanje ukupne količine gvožđa.

2. Dodajte istu koncentraciju gvožđa u vodu bez amonijaka u koraku 4. Smetnje će biti uspešno otklonjene.

Magnezijum Količina veća od 6000 mg/L u obliku CaCO3

MonohloraminMonohloramin koji je prisutan u hlorisanoj vodi za piće izazive direktne smetnje na svim nivoima, dajući rezultate sa visokim odstupanjem. Pomoću metode 10200, Slobodni amonijak i monohloramin, možete odrediti količinu slobodnog amonijaka u ovim matricama uzoraka.

Nitrat Količina veća od 100 mg/L u obliku NO3––N

Nitrit Količina veća od 12 mg/L u obliku NO2––N

Fosfat Količina veća od 100 mg/L u obliku PO43––PSulfat Količina veća od 300 mg/L u obliku SO42–

Sulfid

Sulfid će pojačati boju. Otklonite smetnje kod sulfida na sledeći način:1. Sipajte oko 350 mL uzorka u Erlenmajer posudu1 od 500 mL.

2. Dodajte sadržaj jednog reagensa za sprečavanje nastajanja sulfida1 Powder Pillow. Promešajte.

3. Filtrirajte uzorak kroz previjeni papir za filtriranje1 i levak za filtriranje1.

4. Koristite filtrirani rastvor u koraku 3.

1 Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 5.

Ostale supstance

Manje uobičajene smetnje koje izazivaju hidrazin i glicin pojačaće intenzitet boje pripremljenog uzorka. Zamućenost i boja daće neprecizne rezultate. Za uzorke sa jakim smetnjama je neophodno izvršiti destilaciju. Izvršite proces destilacije pomoću Kompleta za destilaciju sa opštom namenom.

Azot, amonijak8155_AzotAmm_PP_SAL_38_SR.fm Stranica 3 od 5

Page 4: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, amonijak (0,01 do 0,50 mg/L NH3–N)

4. Otvorite standardni rastvor amonijum nitrata, 10-mg/L u obliku NH3–N.

5. Pripremite tri koncentrisana uzorka. Sipajte u tri menzure za mešanje 25 mL uzorka. Pomoću TenSette® pipete dodajte redom 0,2 mL, 0,4 mL i 0,6 mL standardnog rastvora u menzure i dobro promešajte.

6. Analizirajte svaki koncentrisani uzorak na prethodno opisani način, počevši sa 0,2 mL koncentrisanog uzorka. Prihvatite čitanja pri dodavanju standardnog rastvora pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali veze između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvorPripremite 0,40 mg/L standardnog rastvora amonijum nitrata na sledeći način:

1. Rastvaranjem 4,00 mL standardnog rastvora amonijum nitrata, 10 mg/L, sa 100 mL dejonizovane vode. Odnosno, pomoću TenSette® pipete pripremite standardni rastvor amonijum nitrata od 0,40 mg/L tako što ćete razblažiti 0,8 mL standardnog Voluette® rastvora amonijum nitrata, 50 mg/L u obliku NH3–N, sa 100 mL dejonizovane vode.

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardno prilagođavanje).

3. Pritisnite ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite ADJUST (Prilagodi).

Pregled metodeČestice amonijaka se kombinuju sa hlorom i formiraju monohloramin. Monohloramin reaguje sa salicilatom i formira 5-aminosalicilat. 5-aminosalicilat se oksiduje u prisustvu katalizatora natrijum nitroprusida i formira jedinjenje plave boje. Plava boja je maskirana žutom bojom zbog viška reagensa, pa se na kraju dobija rastvor zelene boje. Rezultati testa se mere na 655 nm.

Azot, amonijakStranica 4 od 5 8155_AzotAmm_PP_SAL_38_SR.fm

Page 5: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, amonijak (0,01 do 0,50 mg/L NH3–N)

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet reagensa za amonijum nitrat za 10 mL uzoraka (100 testova), obuhvata: — — 26680-00

Obuhvata:

(2) Reagens za amonijum cijanarat Powder Pillows 2 100/pkg 26531-99

(2) Reagens za amonijum salicilat Reagent Powder Pillows 2 100/pkg 26532-99

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uporedne 2 2/pkg 24954-02

Preporučeni standardi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor azota, amonijaka, 10 mg/L NH3–N 500 mL 153-49

Standardni rastvor azota, amonijaka, PourRite® ampula od 2 mL, 50 mg/L NH3–N 20/pkg 14791-20

Otpadna voda, tečne neorganske materije, za NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 mL 28332-49

Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 mL svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 50/pkg 21856-96

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 1000/pkg 21856-28

Erlenmajer, volumetrijska, klase A, 100 mL svaki 14574-42

Pipeta, volumetrijska, klase A, 4,00 mL svaki 14515-04

Filter za pipetu, bezbednosna membrana svaki 14651-00

Voda, dejonizovana 4 L 272-56

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Kat. Br.

Menzura za mešanje 20886-40

Komplet za destilaciju 22653-00

Erlenmajer 505-49

Levak za filtriranje 1083-67

Papir za filtriranje 1894-57

Standardni rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N 2450-26

Reagens za sprečavanje nastajanja sulfida Powder Pillow 2418-99

Sumporna kiselina 979-49

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 6: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, ukupna Kjeldahl vrednostMetoda 8075

Nessler Metoda1(Rastvaranje je neophodno)

(1 do 150 mg/L)Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i mulj; rastvaranje je neophodno.1 Preuzeto iz Hach, et. al., Časopis društva zvaničnih analitičkih hemičara, 70(5) 783-787 (1987); Hach, et. al., Časopis za poljoprivljednu

i prehrambenu hemiju, 33(6) 1117-1123 (1985); Standardne metode za ispitivanje vode i otpadne vode

Pre nego što započnete test:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Za tačnije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka. Oduzmite nultu vrednost reagensa od krajnjih rezultata ili prilagodite nultu vrednost reagensa.

Pri korišćenju Pour-Thru protočni modula povremeno očistite kivetu tako što ćete dodati nekoliko kristala natrijum tiosulfat pentahidrata u levak posude. Isperite levak i akivetu sa dovoljno dejonizovane vode kako bi se rastvorili. Isperite kristale.

Postavite pipete i flaše vertikalno, ne pod uglom, pri deljenju reagensa.

Neslerov reagens sadrži živu jodid. I pripremljeni i opšti uzorak sadržaće živu (D009) u koncentracijama koje se smatraju opasnim prema federalnim odredbama RCRA. Nemojte uklanjati ove rastvore niz slivnik. Informacije o bezbednom rukovanju i uklanjanju potražite u MSDS listi. Hemijski rastvori i rastvori za analizu moraju se otkloniti u skladu sa odgovarajućim odredbama. Pakovanje proizvoda mora se otkloniti u skladu sa odredbama države ili proslediti u skladu sa sistemom za vraćanje pakovanja.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Ključajući čips, silikon karbid 2–3

Postolja, prst 2

Menzura za mućkanje, 50 mL 2

Digesdahl aparatura za digestiju 1

Vodonik peroksid, 50% 20 mL

Mineralni stabilizator 6 kapi

Neslerov reagens 2 mL

Polivinil alkoholni agens za rasprskivanje variranja

Standardni rastvor kalijum hidroksida, 1,0 N variranja

Standardni rastvor kalijum hidroksida, 8,0 N variranja

Sumporna kiselina, ACS, koncentrovana 6 mL

TKN indikatorski rastvor 2 kapi

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 mL, sa vrhom 1

Bezbednosni štit 1

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 6.

Priprema za test

Azot, ukupna Kjeldahl vrednost8075_Azot_TK_NES_38_SR.fm Stranica 1 od 6

Page 7: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, ukupna Kjeldahl vrednost (1 do 150 mg/L)

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Pripremljeni uzorak: Rastvorite uzorak kao što je opisano u uputstvu za Digesdahl® aparaturu za rastvaranja.

4. Slepa proba: Rastvorite istu količinu dejonizovane vode kao slepi uzorak.

5. Izaberite odgovarajuću količinu uzorka za analizu koji je dat u Tabela 3 na stranici 5. Pipetom dodajte deo uzorka za analizu i slepe probe u posebne menzure za mućkanje od 25 mL

6. U svaku menzuru dodajte po jednu kap TKN indikatora.

7. Ako je rezultat manji od 1 mL, pređite na korak 8.

Ako je veći od 1 mL, dodajite kapi 8,0 N KOH u svaku menzuru dok se ne pojavi plava boja. Nakon svakog dodavanja poklopite posudu i promućkajte. Pređite na sledeći korak.

8. Dodajte 1,0 N KOH u svaku menzuru, kap po kap, i mešajte nakon svakog dodavanja. Nastavite dok se ne pojavi postojana plava boja.

Nessler Metoda 8075

Sačuvani Programi

Start

399 Azot TKN

Azot, ukupna Kjeldahl vrednostStranica 2 od 6 8075_Azot_TK_NES_38_SR.fm

Page 8: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, ukupna Kjeldahl vrednost (1 do 150 mg/L)

9. Dodajte u obe menzure dejonizovanu vodu do podeoka 20 mL.

10. Dodajte tri kapi mineralnog stabilizatora u svaki menzuru. Poklopite i promućkajte.

11. Dodajte 3 kapi polivinil alkoholnog agensa za rasprskivanje u svaku cilindar. Poklopite i promućkajte.

12. Dodajte u obe menzure dejonizovanu vodu do podeoka 25 mL. Poklopite i promućkajte.

13. Pipetom dodajte 1,00 mL Neslerovog reagensa u svaku menzuru. Poklopite i promućkajte.

Rastvor ne bi trebalo da bude zamagljen. Bilo kakva zamagljenost (zamućenost) uticaće na preciznost rezultata.

14. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće dvominutna reakcija.

15. Kada vreme istekne, naspite sadržaj svake menzure u posebne četvrtaste kivete za uzorke.

16. Obrišite kivetu sa slepom probom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

U redu

02:00

Azot, ukupna Kjeldahl vrednost8075_Azot_TK_NES_38_SR.fm Stranica 3 od 6

Page 9: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, ukupna Kjeldahl vrednost (1 do 150 mg/L)

Smetnje

17. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0 mg/L TKN

18. Obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Merenje uzorka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L TKN.

19. Izračunajte uzorak TKN na sledeći način:

Pri čemu:A = mg/L čitanje sa ekranaB = g (ili mL vode) uzorka za rastvaranjeC = mL obim analize rastorenog uzorka

Tabela 1 RAZVODNJENI UZORCI (Rastvori ostataka iz vode—manje od 1% čvrste materije)

Očekivana koncentracija azota (mg/L) Obim analize (mL)

0,5–28 10,0

2–112 5,0

11–560 2,00

45–2250 1,00

425–22500 0,50

Nula

Očitaj

ppm TKN 75 A×B C×----------------=

Tabela 2 SUVI UZORCI

Očekivana koncentracija azota (mg/L) Obim analize (mL)

42–2200 10,0

106–5600 5,00

350–18 000 2,00

1000–56 000 1,00

4200–220 000 0,50

Azot, ukupna Kjeldahl vrednostStranica 4 od 6 8075_Azot_TK_NES_38_SR.fm

Page 10: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, ukupna Kjeldahl vrednost (1 do 150 mg/L)

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u staklene ili u plastične posude. Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću sumporne kiseline (oko 2 mL po litru) i ohladite na temperaturu od 4 °C (39 °F). Sačuvani uzorci se mogu čuvati i do 28 dana.

Provera tačnosti

Kjeldahl standardna metoda za azotOvom procedurom se proverava efikasnost rastvaranja i određuje količina sjedinjenog azota koji se oslobađa tokom rastvaranja. Dostupne metode i standarde za proces rastvaranja možete pronaći u odeljku Provera tačnosti nakon procedure u uputstvu za Digesdahl® aparatura za rastvaranje. Koristeći Kjeldahl standard, izvršite prethodno opisanu TKN analizu na kolormetru. TKN vrednost bi trebalo da odstupa do ± 3% od vrednosti pripremljenog Kjeldahl standarda.

Metod za standardni rastvor (samo za proveru preciznosti kalibracije)

1. Dodajte jednu kap TKN indikatora u svaku graduisanu menzuru za mućkanje od 25 mL.

2. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka 20 mL da biste razblažili rastvor. Dodajte 1,0 mg/L NH3–N rastvora do podeoka 20 mL da biste razblažili rastvor.

3. Dodajte 3 kapi mineralnog stabilizatora u svaki menzuru. Promućkajte nekoliko puta.

4. Dodajte 3 kapi polivinil agensa u svaku menzuru.

5. Izvršite TKN proceduru kao što je opisano od koraka 12 do koraka 18. Na ekranu će biti prikazano 26–27 mg/L TKN.

Pregled metodeTermin Total Kjeldahl Nitrogen se odnosi na kombinaciju amonijaka i organskog azota. Ali samo jedinjenja organskog azota koje se pojavljuju kao organski vezane smeše u tronegativnom stanju se određuju u tekstu. Azot se u ovom obliku konvertuje u soli amonijaka reakcijom sumporne kiseline i vodonik peroksida. Amonijak se zatim analizira modifikovanim Neslerovim testom. Rezultati testa se mere na 460 nm.

Tabela 3 ULJA I MASTI

Očekivana koncentracija azota (mg/L) Obim analize (mL)

85–4500 10,0

210–11 000 5,00

2100–110 000 1,00

Azot, ukupna Kjeldahl vrednost8075_Azot_TK_NES_38_SR.fm Stranica 5 od 6

Page 11: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Azot, ukupna Kjeldahl vrednost (1 do 150 mg/L)

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet reagenasa za azot, 0–150 mg/L, Neslerova metoda, obuhvata: — 250 testova 24953-00

Vodonik peroksid, 50% 20 mL 490 mL 21196-49

Mineralni stabilizator 6 kapi 50 mL SCDB 23766-26

Neslerov reagens 2 mL 500 mL 21194-49

Polivinil alkoholni agens za rasprskivanje 6 kapi 50 mL SCDB 23765-26

Standardni rastvor kalijum hidroksida, 1,0 N variranja 50 mL SCDB 23144-26

Standardni rastvor kalijum hidroksida, 8,0 N variranja 100 mL MDB 282-32H

Sumporna kiselina, ACS, koncentrovana 6 mL 500 mL 979-49

TKN indikatorski rastvor 2 kapi 50 mL SCDB 22519-26

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Ključajući čips, silikon karbid 2–3 500 g 20557-34

Postolja, prst 2 2/pkg 14647-02

Menzura za mućkanje, 50 mL 2 svaki 26362-40

Digesdahl® aparatura za rastvaranje, 115 VAC 1 svaki 23130-20

ILI

Digesdahl® aparatura za rastvaranje, 220 VAC 1 svaki 23130-21

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 mL 1 svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 2 50/pkg 21856-96

Bezbednosni štit 1 svaki 50030-00

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Preporučeni standardi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Nitrat, primarni standardni komplet za TKN svaki 22778-00

Standardni rastvor azota, 1 mg/L NH3–N 500 mL 1891-49

Standardni rastvor azota, Voluette® ampula, 150 mg/L NH3–N, 10 mL 16/pkg 21284-10

Standard za ulivnu neorgansku otpadnu vodu za NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Komplet posuda za presipanje svaki 59404-00

Natrijum trisulfat, pentahidrat — 460-01

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 12: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

BakarMetoda 8143 Porfirin metoda1

Powder Pillows LR (1 do 210 µg/L)Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i morsku vodu1 Preuzeto od Ishii i Koh, Bunseki Kagaku, 28 (473), 1979

Pre nego što započnete test:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Rastvaranje-digestija je obavezno da bi se odredila ukupna količina bakra.

Za tačnije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka. Oduzmite nultu vrednost reagensa od krajnjih rezultata ili prilagodite nultu vrednost reagensa.

Operite staklene posude deterdžentom. Isperite vodom iz slavine. Isperite opet 1:1 rastvorom azotne kiseline. Isperite po treći put dejonizovanom vodom u kojoj nema bakra.

Ako se u uzorcima nalaze visoke koncentracije metala, u posudi se može formirati mali metalni talog ili žuta boja. Operite posude na opisani način.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Reagens za maskiranje bakra Powder Pillows 1

Reagens za porfirin 1Powder Pillows 2

Reagens za porfirin 2Powder Pillows 2

Rastvor azotne kiseline, 1:1 variranja

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 5.

Priprema za test

Bakar8143_Bakar_PP_LR_38_SR.fm Stranica 1 od 5

Page 13: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Bakar LR (1 do 210 µg/L)

1. PritisniteSTORED PROGRAMS (Memorisani programi).

2. Izaberite test. 3. Naspite 10 mL uzorka u dve četvrtaste kivete za uzorke.

4. Slepa proba: Dodajte sadržaj jednog reagensa za maskiranje bakra Powder Pillow u jednu od kivetu za uzorke. Promešajte. Druga kiveta je za slepu probu.

5. Dodajte sadržaj jednog reagensa porfirina 1 Powder Pillow u obe kivete za uzorke.

6. Promešajte. 7. Dodajte sadržaj jednog reagensa porfirina 2 Powder Pillow u svaku kivetu za uzorke.

8. Promešajte.

Ako je prisutan bakar, uzorak će odmah postati plav, a zatim će ponovo postati žut.

Powder Pillows Metoda 8143

Sačuvani Programi

Start

145 Bakar Porfirin

BakarStranica 2 od 5 8143_Bakar_PP_LR_38_SR.fm

Page 14: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Bakar LR (1 do 210 µg/L)

Smetnje

9. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće trominutna reakcija.

10. Kada vreme istekne, stavite kivetu sa slepom probom u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

11. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0 µg/L Cu

12. Stavite pripremljeni uzorak u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u µg/L Cu.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Aluminijum, Al3+ 60 mg/LKadmijum, Cd2+ 10 mg/LKalcijum, Ca2+ 1500 mg/LHelatni agensi Smetnje su prisutne na svim nivoima ukoliko se ne izvede Digesdahl ili intezivno rastvaranjeHlor, Cl– 90 000 mg/LHrom, Cr6+ 110 mg/LKobalt, Co2+ 100 mg/LFluor, F– 30 000 mg/LGvožđe, Fe2+ 6 mg/LOlovo, Pb2+ 3 mg/LMagnezijum 10 000 mg/LMangan 140 mg/LŽiva, Hg2+ 3 mg/LMolibdenum 11 mg/LNikl, Ni2+ 60 mg/LKalijum, K+ 60 000 mg/LNatrijum, Na+ 90 000 mg/LCink, Zn2+ 9 mg/LIzrazito puferovani uzorci ili ekstremna pH vrednost uzorka

Može nadmašiti kapacitet pufera reagensa i može biti neophodna priprema uzorka.

U redu

03:00

Nula

Očitaj

Bakar8143_Bakar_PP_LR_38_SR.fm Stranica 3 od 5

Page 15: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Bakar LR (1 do 210 µg/L)

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u plastične flaše koje su oprane kiselinom. Za čuvanje uzoraka prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću azotne kiseline (oko 5 mL po litru). Sačuvani uzorci se mogu čuvati na sobnoj temperaturi do šest meseci. Pre analiziranja prilagodite pH vrednost sačuvanog uzorka između 2 i 6. Ako je uzorak previše kiseo, prilagodite pH vrednost pomoću 5,0 N standardnog rastvora natrijum hidroksida*. Ispravite rezultate testa za veće količine.

Provera tačnosti

Metoda za dodavanje standardnog rastvora (koncentrisani uzorak)

1. Pripremite standardni rastvor bakra od 4000 µg/L tako što ćete dodati 4,00 mL standardnog rastvora bakra, 100 mg/L, u erlenmejer od 100 mL. Razblažite na 100 mL pomoću dejonizovane vode bez bakra.

2. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu.

3. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Dodavanja standardnog rastvora). Biće prikazan pregled postupka za dodavanja standardnog rastvora.

4. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količine uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

5. Naspite 10 mL uzorka u osam kiveta za uzorke. Pomoću TenSette® pipete dodajte 0,1 mL standardnog rastvora bakra, 4000µg/L Cu, u dve kivete sa uzorcima. Zatim, pipetom dodajte 0,2 mL standardnog rastvora u još dve posude. Na kraju, pipetom dodajte 0,3 mL standardnog rastvora u još dve kivete.

6. Analizirajte svako dodavanje standardnog rastvora na prethodno opisan način, koristeći jedan od dva koncentrisana uzorka kao opšti uzorak. Prihvatite čitanja pri dodavanju standardnog rastvora pritiskom na taster READ (Čitaj). Čitanje koncentracije bakra bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metoda za standardne rastvore

1. Za tačne rezultate testa, pripremite standardni rastvor bakra od 150-µg/L tako što ćete pipetom dodati 15,00 mL standardnog rastvora bakra, 10,0 mg/L Cu, u erlenmajer od 1000 mL.

2. Dodajte vodu bez bakra do određenog podeoka da biste razblažili rastvor. Pripremajte ovaj rastvor svakoga dana. Izvršite proceduru za bakar na prethodno opisan način.

3. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardna dodavanja).

4. Pritisnite taster ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite taster ADJUST (Prilagodi).

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 5.

BakarStranica 4 od 5 8143_Bakar_PP_LR_38_SR.fm

Page 16: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Bakar LR (1 do 210 µg/L)

Pregled metodePorfirin metoda je veoma osetljiva i na najmanje tragove slobodnog bakra. Kod ove metode se ne pojavljuju smetnje i nije potrebno ekstrahovati uzorak ili koncentraciju pre analiziranja. Smetnje koje izazivaju drugi metali su eliminisani pomoću reagensa za maskiranje bakra. Porfirin indikator formira jedinjenje intezivno žute boje ako je u uzorku prisutan slobodni bakar. Rezultati testa se mere na 425 nm.

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet reagenasa za bakar (100 Testova),obuhvata: — — 26033-00

(1) Reagens za maskiranje bakra Powder Pillows 1 100/pkg 26034-49

(2) Reagens za porfirin 1Powder Pillows 2 100/pkg 26035-49

(2) Reagens za porfirin 2 Powder Pillows 2 100/pkg 26036-49

Rastvor azotne kiseline, 1:1 variranja 500 mL 2540-49

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor bakra, 100 mg/L Cu 100 mL 128-42

Standardni rastvor bakra, 100 mg/L Cu 100 mL 129-32

Voda, dejonizovana 4L 272-56

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Kat. Br.

Standardni rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N 2450-32

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 17: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)Metoda 8114 Molibdovanadat metod1

Rastvor reagensa ili AccuVac® ampule (0,3 do 45,0 mg/L PO43–)Obim i primena: Za vodu i otpadnu vodu1 Preuzeto iz Standardne metode za ispitivanje vode i otpadne vode

Pre nego što započnete test:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Za najtačnije rezultate temperatura bi trebalo da iznosi 20–25 °C (68–77 °F).

Nakon dodavanja reagensa može se pojaviti žuta boja koja označava prisustvo fosfata. Opšti uzorak će biti blago žut zbog reagensa.

Prikupite sledeće: Količina

Test za tečni reagens:

Graduisanu menzuru, 50 mL 1

Reagens molibdovanadat 2,0 mL

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

AccuVac test:

Reagens molibdovanadat AccuVac® ampule 2

Čaša, 50 mL 2

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 5.

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Slepa proba: Naspite 10 mL dejonizovane vode u četvrtastu kivetu za uzorke.

4. Pripremljeni uzorak: Naspite 10 mL uzorka u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

Priprema za test

Rastvor reagensa Metod 8114

Sačuvani Programi

Start

480 P Reakt. Mo

FILL LINE

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)8114_FosforReak_AV_Sol_38_SR.fm Stranica 1 od 6

Page 18: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/L PO43–)

5. Dodajte 0,5 mL reagensa molibdovanadata u svaku kivetu za uzorke. Promešajte.

6. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće sedmoominutna reakcija.

Ako je koncentracija uzorka veća od 30 mg/L PO43–, pročitajte rezultat tačno nakon sedam minuta ili napravite 1:1 rastvor uzorka, a zatim ponovite test.

7. Kada vreme istekne, obrišite kivetu sa slepom probom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0,0 mg/L PO43–

8. Obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Merenje posuda za uzorke je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L PO43–.

1. Izaberite test. 2. Postavite adapter C. 3. Pripremljeni uzorak: Naspite 40 mL uzorka u čašu od 50 mL. Naspite uzorak u AccuVac ampulu za reagens molibdovanadata.

4. Slepa proba: Naspite 40 mL dejonizovane vode u drugu čašu od 50 mL.

U drugu ampulu naspite dejonizovanu vodu. Potopite ampule dok se potpuno ne napune.

U redu

07:00 Nula Očitaj

AccuVac Ampula Metoda 8114

Start

Sačuvani programi

482 P Reakt. Mo AV

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)Stranica 2 od 6 8114_FosforReak_AV_Sol_38_SR.fm

Page 19: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/L PO43–)

Smetnje

5. Pritisnite Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće sedmoominutna reakcija.

Ako je koncentracija uzorka veća od 30 mg/L PO43–, pročitajte rezultat tačno nakon sedam minuta ili napravite 1:1 rastvor uzorka, a zatim ponovite test.

6. Kada vreme istekne, obrišite kivetu sa slepom probom, a zatim je postavite u držač za kivete.

7. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0,0 mg/L PO43–

8. Obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete.

Merenje AccuVac Ampule je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L PO43–.

U redu

07:00

Nula

Očitaj

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Arsenit Smetnje nastaju samo ako je uzorak zagrejan.

Grožđe, ferično Plava boja koju stvara ferično gvožđe ne izaziva smetnje ako je koncentracija manja od 100 mg/L.

Molibdat Izaziva smetnje ako je koncentracija veća od 1000 mg/L.

Silicijum dioksid Smetnje nastaju samo ako je uzorak zagrejan.

Sulfid

Izaziva smetnje.1. Naspite 50 mL uzorka u Erlenmajer.

2. Dodajte kapi bromne vode1 uz neprekidno mešanje dok ne dobijete postojanu žutu boju.

3. Dodajte kapi rastvora fenola1 dok žuta boja ne nestane. Pređite na korak 4 (kora 3 ako koristite AccuVac proceduru).

pH vrednosti, izuzetno ili veoma puferovani uzorci

Može nadmašiti kapacitet pufera reagensa. Može biti neophodna priprema pre testa. pH vrednost bi trebalo da bude oko 7.

Fluor, torijum, bizmut, tiosulfat ili tiocianid

Izaziva smetnje.

1 Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 6.

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)8114_FosforReak_AV_Sol_38_SR.fm Stranica 3 od 6

Page 20: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/L PO43–)

Tabela 2 prikazuje supstance koje ne izazivaju smetnje kod koncentracija manjih od 1000 mg/L.

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjeNaspite uzorke u plastične ili staklene flaše koje su očišćene 1:1 rastvorom hidrohlorne kiseline*, a zatim isprane dejonizovanom vodom. Nemojte koristiti komercijalne deterdžente jer će fosfat kontaminirati uzorak.

Analizirajte uzorke što pre da biste dobili najpreciznije rezultate. Ako uzorke ne možete odmah da analizirate, čuvajte uzorak do 48 časova na temperaturi od 4 °C (39 °F) ili nižoj. Zagrejte na sobrnu temperaturu pre analiziranja.

Provera tačnosti

Standardna metoda za dodavanje (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite posudu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu. Potvrdite hemijsko jedinjenje.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Standardna dodavanja). Biće prikazan pregled postupka za standarna dodavanja.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količine uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne ampule za fosfat od 2 mL, 500 mg/L PO43–.

5. Pripremite tri koncentrisana uzorka. Naspite po 25 mL uzorka u tri menzure za mućkanje*. Pomoću TenSette® pipete* dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora u svaku menzuru za uzorke, a zatim dobro promešajte.

Tabela 2 Nema smetnji kod nižih koncentracija

Pirofosfat Tetraborat Benzot

Citrat Laktat Format

Oksalat Tartrat Salicilat

Al3+ Fe3+ Mg2+

Ca2+ Ba2+ Sr2+

Li+ Na+ K+

NH4+ Cd2+ Mn2+

NO3– NO2

– SO42–

SO32– Pb2+ Hg+

Hg2+ Sn2+ Cu2+

Ni2+ Ag+ U4+

Zr4+ AsO3– Br–

CO32– ClO4– CN–

IO3– SiO44– Selenat

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 6.

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)Stranica 4 od 6 8114_FosforReak_AV_Sol_38_SR.fm

Page 21: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/L PO43–)

6. Analizirajte svaki koncentrisani uzorak na prethodno opisani način, počevši sa 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Prihvatite čitanja standardnih dodavanja pritiskom na taster READ (ČITAJ). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvor

1. Koristite standardni rastvor fosfata od 10 mg/L umesto uzorka. Izvršite proceduru za molibdovanadat na prethodno opisan način.

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardna dodavanja).

3. Pritisnite taster ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite taster ADJUST (Prilagodi).

Pregled metodeU molibdovanadat metodi, ortofosfat reaguje sa molibdatom u kiseloj sredini i dobija se mešavina fosfat/molibdat. U slučaju prisustva vanadijuma formira se žuta molibdovanadofosforna kiselina. Intenzitet žute boje je srazmeran koncentraciji fosfora. Rezultati testa se mere na 430 nm.

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. No.

Reagens molibdovanadat 1,0 mL 100 mL MDB 20760-32

ILI

Reagens molibdovanadat AccuVac® ampule 2 25/pkg 25250-25

Voda, dejonizovana 25 mL 4 L 272-56

Potrebna aparatura (tečni reagens)

Opis Količina/test Jedinica Kat. No.

Graduisana menzura, 50 mL 1 svaki 508-40

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm 2 6/pkg 1731-06

Potrebna aparatura (AccuVac)

Opis Količina/test Jedinica Kat. No.

Adapter, okrugli od 1 inča, za AccuVac ampule 1 svaki LZV584

Čaša, 50 mL 1 svaki 500-41H

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)8114_FosforReak_AV_Sol_38_SR.fm Stranica 5 od 6

Page 22: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,3 do 45,0 mg/L PO43–)

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. No.

Standardni rastvor fosfata, 10 mg/L u obliku PO43– 946 mL 14204-16

Standardni rastvor fosfata, PourRite® ampula od 2 mL, 500 mg/L u obliku PO43– 20/pkg 14242-20

Standard za ulivnu otpadnu vodu, za mešane parametre NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Kat. No.

Bromna voda, 29 mL 2211-20

Menzura za mućkanje, 25 mL 1896-40

Hlorovodonična kiselina, 1:1, 500 mL 884-49

Rastvor fenola, 30 g/L, 29 mL 2112-20

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm, 25/pkg 1731-25

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 23: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)✭Metod 8048 PhosVer 3 (Askorbinska kiselina) Metod1

Powder Pillows ili AccuVac® ampule (0,02 do 2,50 mg/L PO43–)Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i morsku vodu; USEPA metoda prihvaćena za analizu otpadne vode21 Adaptirano iz Standardne metode za ispitivanje vode i otpadne vode2 Procedura je ekvivalentna USEPA metodi 365,2 i standardnoj metodi 4500-P-E za otpadnu vodu.

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Za preciznije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka. Oduzmite nultu vrednost reagensa od krajnjih rezultata ili prilagodite nultu vrednost reagensa.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Powder Pillow test:

PhosVer® 3 reagens fosfata powder pillow 1

Kivete za uzorke, 1 inč. četvrtaste, 10 mL 2

Poklopac za epruvetu od 18 mm 1

AccuVac test:

Naspite najmanje 40 mL uzorka u čašu od 50 mL. 40 mL

PhosVer® 3 reagens fosfata AccuVac® ampula 1

Čaša, 50 mL 1

Kivete za uzorke, okrugle od 10 mL 1

Poklopac za epruvetu od 18 mm (dobija se uz PhosVer AccuVacs) 1

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 6.

Napomena: Ukoliko je fosfor prisutan, pojaviće se plava boja.

Priprema za test

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)8048_Fosfor_reaktivan_Orto_AVPP_38_SR.fm Stranica 1 od 6

Page 24: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/L PO43–)

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Naspite 10 mL uzorka u četvrtastu kivetu za uzorke.

4. Pripremljeni uzorak: Dodajte sadržaj jednog PhosVer 3 fosfata Powder Pillow u kivetu. Odmah poklopite i brzo mućkajte 30 sekundi.

5. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće dvominutna reakcija. Ako je uzorak rastvoren pomoću kiseline persulfata, reakcija će trajati deset minuta.

6. Slepa proba: Naspite 10 mL uzorka u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

7. Kada vreme istekne, obrišite kivetu sa uzorkom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.00 mg/L PO43–

8. Obrišite posudu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Merenje posuda za uzorke je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedninačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L PO43–.

Powder Pillows Metod 8048

Sačuvani Programi490 P reakt. PV

Start

U redu

02:00 Nula Očitaj

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)Stranica 2 od 6 8048_Fosfor_reaktivan_Orto_AVPP_38_SR.fm

Page 25: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/L PO43–)

AccuVac® ampula Metod 8048

1. Izaberite test. 2. Postavite adapter C. 3. Slepa proba: Naspite 10 mL uzorka u okruglu posudu za uzorke.

4. Pripremljeni uzorak: Naspite uzorak u PhosVer 3 fosfatnu AccuVac ampulu. Potopite ampulu dok se potpuno ne napuni.

5. Pričvrstite poklopac na vrh ampule. Promućkajte ampulu oko 30 sekundi.

Nerastvoreni prah ne utiče na preciznost rezultata.

6. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće dvominutna reakcija. Ako je uzorak rastvoren pomoću kiseline persulfata, reakcija će trajati deset minuta.

7. Kada vreme istekne, obrišite posudu sa opštim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete.

Pritisnite taster NULA (Zero). Na ekranu će biti prikazano:

0.00 mg/L PO43–

8. Obrišite posudu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete.

Merenje AccuVac Ampule je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L PO43–.

Start

Sačuvani Programi

492 P reakt. PV AV

10 mL

HRS MIN SECHRS MIN SEC

U redu

02:00 Nula Očitaj

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)8048_Fosfor_reaktivan_Orto_AVPP_38_SR.fm Stranica 3 od 6

Page 26: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/L PO43–)

Smetnje

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjeNaspite uzorak u plastične ili staklene flaše koje su očišćene 1:1 rastvorom Hydrochloric kiseline*, a zatim isprane dejonizovanom vodom. Staklene posude koje se koriste za analizu fosfata nemojte čistiti deterdžentima koji sadrže fosfat.

Odmah analizirajte uzorke da biste dobili najpreciznije rezultate. Ako analizu nije moguće odmah izvršiti, sačuvajte uzorke tako što ćete ih odmah filtrirati i čuvati na temperaturi od 4 °C (39 °F) do 48 časova. Uzorak ne bi trebalo čuvati na sobnoj temperaturi pre analiziranja.

Provera preciznosti

Standardna metoda za dodavanje (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu. Potvrdite hemijsko jedinjenje.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Standardna dodavanja). Biće prikazan pregled postupka za standarna dodavanja.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količinu uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Prikaži) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Otvorite standardnu ampulu fosfata od 10 mL, 50 mg/L PO43–.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Aluminijum Količina veća od 200 mg/L

Arsenit Izaziva smetnje na svim nivoima.

Hrom Količina veća od 100 mg/L

Bakar Količina veća od 10 mg/L

Hidrogen sulfid Izaziva smetnje na svim nivoima.

Gvožđe Količina veća od 100 mg/L

Nikl Količina veća od 300 mg/L

pH vrednost, izražena indikativnost

Izrazito puferovani uzorci ili ekstremna pH vrednost uzorka može nadmašiti kapacitet pufera reagensa, te može biti neophodna priprema uzorka pre testa. Preporučuje se pH vrednost od 2–10.

Silicijum dioksid Količina veća od 50 mg/L

Silikat Količina veća od 10 mg/L

Zamućenost (velike količine) ili boja

Može dati neprecizne rezultate jer kiselina u reagensu powder pillow može rastvoriti neke od preostalih čestica, kao i usled promenljive desorpcije ortofosfata iz čestica. Za izuzetno zamućene ili obojene uzorke dodajte u 25 mL uzorka sadržaj1 Powder Pillow za pripremu fosfata. Dobro promešajte. Rezultate merite na ovoj vrednosti.

1 Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 6.

Cink Količina veća od 80 mg/L

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 6.

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)Stranica 4 od 6 8048_Fosfor_reaktivan_Orto_AVPP_38_SR.fm

Page 27: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/L PO43–)

5. Pripremite 0,1 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora nerazređenom uzorku. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate.

6. Pripremite 0,2 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora u 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate.

7. Pripremite 0,3 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora u 0,2 mL koncentrisanog uzorka. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate. Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

Napomena: Za AccuVac® ampule, naspite u tri cilindra za mešanje* 50 mL uzorka i povećajte koncentraciju pomoću 0,2 mL, 0,4 mL i 0,6 mL standardnog rastvora. Prespite po 40 mL uzorka iz svakog cilindra za mešanje u tri menzure* od 50 mL. Analizirajte svaki uzorak standardnog dodavanja na prethodno opisani način. Prihvatite čitanja standardnih dodavanja pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

8. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali veze između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvor

1. Pripremite 2,00 mg/L standardnog rastvora fosfata tako što ćete pipetom dodati 4,00 mL standardnog rastvora fosfata od 50 mg/L u volumetrijsku posudu od 100 mL. Dodajte demineralizovanu vodu da biste razblažili rastvor i promešajte. Koristite ovaj rastvor umesto uzorka i izvršite test na prethodno opisan način.

(Takođe, možete koristiti i jedan od standarda mešanih parametara navedenih u Preporučeni standardi na stranici 6. Oni sadrže 2,0 mg/L fosfata.)

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardno prilagođavanje).

3. Pritisnite ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite ADJUST (Prilagodi).

Pregled metodeOrtofosfat reaguje sa molibdatom u kiseloj sredini i dobija se jedinjenje fosfat/molibdat. Askorbinska kiselina smanjuje jedinjenje, dajući mu intenzivnu plavu boju. Rezultati testa se mere na 880 nm.

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat)8048_Fosfor_reaktivan_Orto_AVPP_38_SR.fm Stranica 5 od 6

Page 28: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Fosfor, reaktivan (Ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/L PO43–)

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

PhosVer® 3 reagens fosfata Powder Pillows, 10 mL 1 100/pkg 21060-69

ILI

PhosVer® 3 reagens fosfata AccuVac® ampule 1 25/pkg 25080-25

Potrebna aparatura (Powder Pillows)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Poklopac za epruvetu od 18 mm 1 6/pkg 1731-06

Potrebna aparatura (AccuVac)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Adapter, okrugli, od 1 inča, za AccuVac ampule 1 svaki LZV584

Čaša, 50 mL 1 svaki 500-41H

Kiveta za uzorke, 10 mL, sa poklopcem 1 svaki 21228-00

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor fosfata, Voluette® ampula od 10 mL, 50 mg/L u obliku PO4 16/pkg 171-10

Standardni rastvor fosfata, 50 mg/L u obliku PO4 500 mL 171-49

Standardni rastvor fosfata, 1 mg/L u obliku PO4 500 mL 2569-49

Standard, voda za piće, mešani parametri, neorganski: F-, NO3, PO4, SO4 500 mL 28330-49

Standard za tekuću otpadnu vodu, za mešane parametre: NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 mL/L 28332-49

Voda, dejonizovana 4 L 272-56

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Čaša, 50 mL — 500-41H

Rastvor hlorovodonične kiseline 1:1, 500 mL — 884-49

Menzura za , 50 mL — 1896-41

Reagens za tretiranje fosfata — 14501-99

Poklopac za epruvetu od 18 mm 25/pkg 1731-06

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 29: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

GvožđeMetoda 8147 FerroZine® Metoda1

FerroZine® rastvor reagensa Pillows (0,009 do 1,400 mg/L)Obim i primena: Za vodu i otpadnu vodu1 Preuzeto od Stookey, L.L., Anal. Hem., 42(7), 779 (1970)

Pre nego što započnete test:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Rastvaranje je neophodno za određivanje ukupne količine gvožđa.

Isperite stakleno posuđe 1:1 rastvorom hlorovodonične kiseline. Isperite ponovo dejonizovanom vodom. Pomoću ova dva koraka uklonićete talog gvožđa koji mogu dati malo neprecizne rezultate.

Za tačnije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka. Oduzmite nultu vrednost reagensa od krajnjih rezultata ili prilagodite nultu vrednost reagensa.

Umesto reagensa rastvora, možete upotrebiti 0,5 mL FerroZine® rastvor reagensa za gvožđe.

Ako uzorak sadrži rđu, pogledajte odeljak Smetnje na stranici 3.

Upotrebite čiste makaze, bez rđe i obrišite ih suvim peškirom. Ne dozvolite da makaze dođu u kontakt sadržaj reagensa.

FerroZine reagens za gvožđe se može kristalizovati ili staložiti ako se izlaže niskim temperaturama prilikom transporta. Ovo ne utiče na kvalitet reagensa. Stavite reagens u toplu vodu da bi se ponovo rastvorio.

Prikupite sledeće podatke: Količina

FerroZine rastvor reagensa za gvožđe Pillows 1

ILI

FerroZine reagens za gvožđe Pillows 0,5 mL

Graduisana menzura cilindar, za mešanje, 25 mL, sa poklopcem 1

Makaze za pillows rastvor 1

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 5.

Priprema za test

Gvožđe8147_Gvožđe_SP_FerroZine_38_SR.fm Stranica 1 od 5

Page 30: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe (0,009 do 1,400 mg/L)

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Naspite 25 mL uzorka u skalirani cilindar za mešanje.

4. Pripremljeni uzorak: Dodajte sadržaj jednog FerroZine® rastvor reagensa za gvožđe Pillow u menzuru za mešanje.

Poklopite i promućkajte.

5. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće petominutna reakcija. Ukoliko je gvožđe prisutno, pojaviće se ljubičasta boja.

6. Slepa proba: Naspite 10 mL uzorka u četvrtastu kivetu za uzorke.

7. Nakon isteka vremena naspite 10 mL pripremljenog uzorka u drugu čistu četvrtastu kivetu za uzorke.

8. Stavite kivetu sa slepom probom u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Rastvor Pillows Metoda 8147

Sačuvani Programi

Start

260 Gvožđe FerroZine

U redu

05:00

GvožđeStranica 2 od 5 8147_Gvožđe_SP_FerroZine_38_SR.fm

Page 31: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe (0,009 do 1,400 mg/L)

Smetnje

9. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.000 mg/L Fe

10. Stavite pripremljeni uzorak u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

11. Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L Fe.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Jaki helati (EDTA) Izazivanje smetnji na svim nivoima Koristite FerroVer® ili TPTZ metode za ove uzorke. Koristite TPTZ metodu za niske koncentracije gvožđa.

Kobalt Može dati nešto više rezultate

Bakar Može dati nešto više rezultate

HidroksidiOstavite uzorak, sa FerroZine® reagensom za gvožđe koji je dodat u koraku 4, jedan minut u ključaloj vodi. Ohladite na 24 °C (75 °F) pre nego što pređete na korak 5. Povećajte količinu uzorka na 25 mL pomoću dejonizovane vode.

Magnetit (crni oksid gvožđa) ili feriti

1. Naspite 25 mL uzorka u graduisanu menzuru od 25 mL.

2. Prespite ovaj uzorak u Erlenmajer od 125 mL.

3. Dodajte sadržaj jednog FerroZine® rastvor reagensa za gvožđe Pillow i dobro promešajte.

4. Stavite kivetu iznad vrele ploče ili plamena i ostavite dok ne proključa.

5. Kuvajte na tihoj vatri 20 do 30 minuta.

Napomena: Pazite da ne uvri.

Napomena: Ukoliko je gvožđe prisutno, pojaviće se ljubičasta boja.

6. Zatim vratite uzorak u graduisanu menzuru od 25 mL. Isperite Erlenmajer malim količinama dejonizovane vode i prespite sadržaj u graduisanu menzuru.

7. Povećajte količinu uzorka na 25 mL pomoću dejonizovane vode.

8. Naspite ovaj rastvor u kivetu za uzorke i promešajte.

Pređite na korake 5–10.

RđaOstavite uzorak, sa FerroZine reagensom za gvožđe koji je dodat u koraku 4, jedan minut u ključaloj vodi. Ohladite na 24 °C (75 °F) pre nego što pređete na korak 5. Povećajte količinu uzorka na 25 mL pomoću dejonizovane vode.

Nula Očitaj

Gvožđe8147_Gvožđe_SP_FerroZine_38_SR.fm Stranica 3 od 5

Page 32: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe (0,009 do 1,400 mg/L)

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjeStavite uzorke u staklene ili u plastične posude koje su očišćene kiselinom. Za čuvanje uzoraka prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrovane azotne kiseline, ACS* (oko 2 mL po litru). Uzorci se na ovaj način mogu čuvati i do šest meseci na sobnoj temperaturi. Ako samo analizirate količinu rastvorenog gvožđa, odmah nakon prikupljanja, a pre dodavanja azotne kiseline filtrirajte uzorak.

Pre testiranja prilagodite pH vrednost uzorka na 3–5 pomoću amonijum hidroksida, ACS*. Nemoje koristiti pH vrednosti veće od 5, jer gvožđe može da se nataloži. Ispravite rezultate testa za veće količine.

Provera tačnosti

Metoda za dodavanje standardnog rastvora (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Dodavanja standardnog rastvora). Biće prikazan pregled postupka za dodavanja standardnog rastvora.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količine uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne Voluette® ampule za gvožđe, 10 mg/L Fe.

5. Prepremite 0,1 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora nerazređenom uzorku. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate.

6. Prepremite 0,2 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora u 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate.

7. Prepremite 0,3 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora u 0,2 mL koncentrisanog uzorka. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate. Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

8. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali veze između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvor

1. Pomoću staklenog posuđa klase A pripremite 1,0 mg/L standardnog rastvora Fe tako što ćete pipetom dodati 5,00 mL standardnog rastvora gvožđa, 100 mg/L, u erlenmajer od 500 mL. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Pripremajte ovaj rastvor svakoga dana. Izvršite postupak sa gvožđem na prethodno opisan način.

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardno prilagođavanje).

3. Pritisnite ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite ADJUST (Prilagodi).

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 5.

GvožđeStranica 4 od 5 8147_Gvožđe_SP_FerroZine_38_SR.fm

Page 33: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe (0,009 do 1,400 mg/L)

Pregled metodeFerroZine® reagens za gvožđe formira ljubičastu boju kod izuzetno malih tragova gvožđa u uzorcima čija se pH vrednost menja na 3,5. Ova metoda se može koristiti za određivanje tragova gvožđa u hemijskim reagensima i glikolima, a pomoću rastvaranja može se koristiti za analiziranje uzoraka koji sadrže magnetit (crni oksid gvožđa) ili ferite. Rezultati testa se mere na 562 nm.

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

FerroZine® rastvor reagensa za gvožđe, odnosno 0,5 mL 500 mL 2301-49

FerroZine® rastvor reagensa za gvožđe Pillows 1 50/pkg 2301-66

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Makaze za pillows rastvor 1 svaki 968-00

Graduisana menzura, za mešanje, 25 mL, sa poklopcem 1 svaki 20886-40

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Preporučeni standardi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor gvožđa, 100 mg/L 100 mL 14175-42

Standardni rastvor gvožđa, Voluette® ampula od 10 mL, 10 mg/L Fe 16/pkg 14253-10

Standard za određivanje metala u vodi za piće, LR za Cu, Fe, Mn 500 mL 28337-49

Erlenmajer, volumetrijska, klase A, 500 mL svaki 14574-49

Pipeta, TenSette, 0,1–1,0 mL svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 50/pkg 21856-96

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 1000/pkg 21856-28

Pipeta, volumetrijska, klase A, 5,00 mL svaki 14515-37

Filter za pipetu, bezbednosna membrana svaki 14651-00

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Kat. Br.

Amonijum hidroksid, ACS, 58% 106-49

Hlorovodonična kiselina, 1:1, 6N 884-49

Azotna kiselina, ACS, koncentrovana 152-49

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 34: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe, ukupna vrednost✭Metod 8008 FerroVer® Metod1

Powder Pillows ili AccuVac® ampule (0.02 do 3.00 mg/L)Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i morsku vodu; rastvaranje je neophodno za određivanje ukupne količine gvožđa; odobreno od strane USEPA za obavljanje analize otpadne vode21 Preuzeto iz Standardne metode za ispitivanje vode i otpadne vode2 Federalni registar, 27. Jun, 1980; 45 (126:43459)

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Rastvaranje-digestija je neophodno da bi se odredila ukupna vrednost gvožđa za EPA izveštaje.

Za tačnije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka. Oduzmite nultu vrednost reagensa od krajnjeg rezultata ili prilagodite nultu vrednost reagensa. Više informacija potražite u priručniku.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Powder Pillow test:

FerroVer® reagens gvožđa Powder Pillow 1

Kivete za uzorka,1 kvadratni inč, 10 mL 2

Čaša, 50 mL 1

FerroVer® reagens gvožđa AccuVac® ampula

Čaša, 50 mL 1

Posude za uzorke, 10 mL, sa poklopcem 1

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezervnih stavki možete pronaći na stranici 6.

Priprema za test

Gvožđe, ukupna vrednost8008_Gvožđe_ukupna_vrednost_AVPP_FVR_38_SR.fm Stranica 1 od 6

Page 35: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe, ukupna vrednost (0.02 do 3.00 mg/L)

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Pripremljeni uzorak: Naspite 10 mL uzorka u čistu četvrtastu kivetu za uzorke.

4. Dodajte sadržaj jednog FerroVer reagensa gvožđa Powder Pillow u kivetu za uzorke. Promešajte.

Pojaviće se narandžasta boja ukoliko postoji gvožđe

5. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće trominutna reakcija.

(Ostavite uzorke koji sadrže rđu da reaguju najmanje 5 minuta.)

6. Slepa proba:

Napunite drugu četvrtastu kivetu sa 10 mL uzorka.

7. Kada vreme istekne, stavite posudu sa slepom probom u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.00 mg/L Fe

8. Stavite pripremljeni uzorak u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster OČITAJ (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L Fe.

Powder Pillows Metod 8008

Sačuvani Programi

Start

265 Gvožđe FerroVer

U redu

03:00 Nula Očitaj

Gvožđe, ukupna vrednostStranica 2 od 6 8008_Gvožđe_ukupna_vrednost_AVPP_FVR_38_SR.fm

Page 36: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe, ukupna vrednost (0.02 do 3.00 mg/L)

1. Izaberite test. 2. Postavite adapter C. 3. Slepa proba: Napunite okruglu kivetu za uzorke sa 10 mL uzorka.

4. Pripremljeni uzorak: Naspite najmanje 40 mL uzorka u čašu od 50 mL.

Naspite uzorak u FerroVer Iron AccuVac® ampulu.

Potopite ampulu dok se potpuno ne napuni.

5. Promućkajte ampulu nekoliko puta.

Obrišite tečnost i otiske prstiju.

6. Pritisnite Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće trominutna reakcija.

(Ostavite uzorke koji sadrže rđu da reaguju najmanje 5 minuta.)

7. Kada vreme istekne, postavite kivetu sa slepom probom u držač za kivete.

Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.00 mg/L Fe

8. Postavite AccuVac ampulu u držač za kivete.

Merenje AccuVac Ampule je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster OČITAJ (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L Fe.

AccuVac Ampula Metod 8008

Start

Sačuvani programi

267 Gvožđe FerroVer AV

10 mL

U redu

03:00 Nula Očitaj

Gvožđe, ukupna vrednost8008_Gvožđe_ukupna_vrednost_AVPP_FVR_38_SR.fm Stranica 3 od 6

Page 37: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe, ukupna vrednost (0.02 do 3.00 mg/L)

Smetnje

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u staklene posude koje su očišćene kiselinom ili u plastične posude. Ako ćete odmah analizirati uzorak, nije potrebno dodavati kiselinu. Za čuvanje uzoraka prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrovane azotne kiseline (oko 2 mL po litru). Sačuvani uzorci se mogu čuvati na sobnoj temperaturi do šest meseci. Pre analiziranja prilagodite pH vrednost na 3 – 5 pomoću 5.0 N standardnog rastvora natrijum hidroksida. Ispravite rezultate testa za veće količine.

Ako samo treba odrediti količinu rastvorenog gvožđa, filtrirajte uzorak pre nego što dodate kiselinu.

Provera tačnosti

Standardna metoda za dodavanje (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Kalcijum, Ca2+ Nema efekta za količine manje od 10 000 mg/L u obliku CaCO3.

Hlor, Cl– Nema efekta za količine manje od 185 000 mg/L.

Bakar, Cu2+ Nema efekta. Rastvarač za maskiranje se nalazi u FerroVer reagensu.

Visoki nivoi gvožđa Sprečavanje razvoja boje. Razblažite uzorak i ponovite test da potvrdite rezultate.

Gvožđe oksid Zahteva blago, jako ili Digesdahl rastvaranje. Nakon digestije, prilagodite pH vrednost uzorka na pH 3–5 pomoću natrijum hidroksida, a zatim obavite analizu.

Magnezijum Nema efekta za količinu od 100 000 mg/L u obliku kalcijum karbonata.

Molibdat Molibdenium Nema efekta za količinu od 50 mg/L u obliku Mo.

Visoki nivoi sulfida, S2–

1. Tretirajte u aparatu za gasove ili u prostoru sa dobrom ventilacijom. Dodajte 5 mL hlorovodonične kiseline1, ACS u 100 mL uzorka u Erlenmajer od 250 mL. Ostavite da ključa 20 minuta.

2. Ohladite. Prilagodite pH vrednost na 3–5 pomoću natrijum hidroksida1. Dopunite količinu na 100 mL pomoću dejonizovane vode.

3. Analizirajte.

Zamućenost

1. Dodajte slepoj probi kašičicu od 0,1 g RoVer® supstance za uklanjanje rđe. Promešajte.

2. Rezultate merite na ovoj vrednosti.

3. Ako uzorak ostane zamućen, dodajte tri kašičice od 0,2 g supstance RoVer u 75 mL uzorka. Ostavite da odstoji 5 minuta.

4. Filtrirajte kroz filter od staklene membrane i držač za filter1.

5. Koristite filtrirani uzorak u koracima 6 i 3.

Ekstremna pH vrednost uzorka. Prilagodite pH vrednost na 3–5.

Veoma puferovani uzorci Prilagodite pH vrednost na 3–5.

1 Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 6.

Gvožđe, ukupna vrednostStranica 4 od 6 8008_Gvožđe_ukupna_vrednost_AVPP_FVR_38_SR.fm

Page 38: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe, ukupna vrednost (0.02 do 3.00 mg/L)

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Standardna dodavanja). Biće prikazan pregled postupka za standarna dodavanja.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količinu uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne Voluette ampule za gvožđe, 25-mg/L.

5. Prepremite 0,1 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora nerazređenom uzorku. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate.

6. Prepremite 0,2 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora u 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate.

7. Prepremite 0,3 mL koncentrisanog uzorka tako što ćete dodati 0,1 mL standardnog rastvora u 0,2 mL koncentrisanog uzorka. Pritisnite ikonu tajmera. Nakon isteka vremena pročitajte rezultate. Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

Napomena: Za AccuVac® ampule, naspite u tri menzure za mućkanje* 50 mL uzorka i povećajte koncentraciju pomoću 0,2 mL, 0,4 mL i 0,6 mL standardnog rastvora. Prespite po 40 mL uzorka iz menzure za mućkanje u tri menzure od 50 mL*. Analizirajte svaki uzorak standardnog dodavanja na prethodno opisani način. Prihvatite čitanja standardnih dodavanja pritiskom na taster READ (ČITAJ). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

8. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali veze između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvor

1. Pripremite 2,00 mg/L standardnog rastvora Fe tako što ćete pipetom dodati 2,00 mL standardnog rastvora, 100 mg/L, u erlenmajer od 100 mL. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Poklopite i promućkajte. Pripremajte ovaj rastvor za dnevnu upotrebu. Izvršite postupak sa gvožđem na prethodno opisan način.

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardno prilagođavanje).

3. Pritisnite ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite ADJUST (Prilagodi).

Pregled metodeFerroVer reagnens gvožđa konvertuje u uzorku sverastvorljive oblike gvožđa i većinu nerastvornih u rastvorno ferično gvožđe. Ferično gvožđe reaguje sa 1,10 fenantrolin indikatorom u reagensu i formira jedinjenje narandžaste boje, gde je intenzitet boje srazmeran koncentraciji gvožđa. Rezultati testa se mere na 510 nm.

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 6.*

Gvožđe, ukupna vrednost8008_Gvožđe_ukupna_vrednost_AVPP_FVR_38_SR.fm Stranica 5 od 6

Page 39: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Gvožđe, ukupna vrednost (0.02 do 3.00 mg/L)

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

FerroVer® reagens gvožđa Powder Pillows (za 10 mL uzorka) 1 100/pkg 21057-69

ILI

FerroVer® reagens gvožđa AccuVac® ampule 1 25/pkg 25070-25

Potrebna aparatura (Powder Pillows)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Potrebna aparatura (AccuVacs)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Adapter, okrugli, od 1 inča, za AccuVac ampule 1 svaki LZV584

Čaša, 50 mL 1 svaki 500-41H

Kiveta za uzorke, 10 mL, sa poklopcem 1 svaki 21228-00

Preporučeni standardi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor gvožđa, 100 mg/L 100 mL 14175-42

Standardni rastvor gvožđa, Voluette® ampula od 10 mL, 25 mg/L u obliku Fe 16/pkg 14253-10

Standard za određivanje metala u vodi za piće, LR za Cu, Fe, Mn 500 mL 28337-49

Standard za određivanje metala u vodi za piće, HR za Cu, Fe, Mn 500 mL 28336-49

Voda, dejonizovana 4 L 272-56

Pipeta, TenSette, 0,1–1,0 mL svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 50/pkg 21856-96

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 1000/pkg 21856-28

Erlenmajer, volumetrijska, klase A, 100 mL svaki 14574-42

Pipeta, volumetrijska, klase A, 2,00 mL svaki 14515-36

Filter za pipetu, bezbednosna membrana svaki 14651-00

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Kat. Br.

Čaša, 50 mL 500-41H

Menzura za mućkanje 1896-41

Hlorovodonična kiselina, koncentrovana 134-49

Azotna kiselina, koncentrovana 152-49

Standardni rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N 2450-32

Filter od staklene membrane 2530-00

Držač za filter od staklene membrane 2340-00

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 40: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Hlor dioksidMetod 8065 Hlorofenol crvena metoda1

LR (0,01 do 1,00 mg/L)Obim i primena: Za vodu i otpadnu vodu1 Preuzeto iz Harp, Klein i Schoonover, Jour. Amer. Water Works Assn., 73 387–388 (1981).

Priprema za test

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje.

Hlor dioksid je nestabilan i lako isparava. Odmah analizirajte uzorke.

Za tačnije rezultate analizirajte svaki uzorak na istoj temperaturi.

TenSette® pipeta se može koristiti za razdvajanje reagensa hlora dioksida 1 i reagensa hlora dioksida 3

Prikupite sledeće podatke: Količina

Reagens hlor dioksida 1 2 mL

Reagens hlor dioksida 2 2 mL

Reagens hlor dioksida 3 2 mL

Reagens za dehlorisanje Pillows 1

Graduisana menuzura, za mešanje, 50 mL 2

Pipeta, volumetrijska, klase A, 1 mL 3

Filter za pipetu, sa bezbednosnon sijalicom 1

Kiveta za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 4.

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Sipajte 50 mL uzorka u dve menzure za mešanje od 50 mL.

4. Pomoću pipete i filtera za pipetu dodajte u svaku menzuru 1,0 mL reagensa hlor dioksida. Poklopite. Promućkajte nekoliko puta.

Powder Pillows Metoda 8065

Sačuvani Programi

Start

72 Hlor dioks CPR LR

Hlor dioksid8065_HlorDioks_PP_LR_38_SR.fm Stranica 1 od 4

Page 41: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Hlor dioksid LR (0,01 do 1,00 mg/L)

5. Slepa proba: Dodajte sadržaj jednog reagensa za dehlorisanje Powder Pillow u menzuru. (Ovo je slepa proba).

Poklopite i promućkajte dok se ne rastvori.

U drugu menzuru se ne dodaje reagens za dehlorisanje ovo je pripremljeni uzorak.

6. Pomoću pipete dodajte tačno 1,00 mL reagensa hlora 2 u svaku menzuru. Poklopite.

7. Promućkajte nekoliko puta.

8. Pomoću pipete i filtera za pipetu dodajte u svaku menzuru 1,0 mL reagensa hlor dioksida 3. Poklopite.

9. Promućkajte nekoliko puta.

10. Sipajte 10 mL uzorka iz svakog cilindra u četvrtaste kivete za uzorke.

11. Obrišite kivetu sa slepom probom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0,00 mg/L ClO2

12. Obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L ClO2.

Nula Očitaj

Hlor dioksidStranica 2 od 4 8065_HlorDioks_PP_LR_38_SR.fm

Page 42: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Hlor dioksid LR (0,01 do 1,00 mg/L)

Smetnje

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjeOdmah nakon prikupljanja analizirajte hlor dioksid u uzorcima. Hlor dioksid je jako sredstvo za oksidaciju i nestabilan je u prirodnim vodama. Brzo reaguje sa raznim neorganskim jedinjenjima, ali sporije oksidira organska jedinjenja. Mnogi faktori, uključujući nivoe koncentracije na kojima dolazi do reakcije, sunčeva svetlost, pH vrednost, temperatura i so utiču na rastvaranje hlora dioksida u vodi.

Nemojte koristiti plastične posude jer mogu dovesti do gubitka velike količine hlor dioksida. Pre testiranja tretirajte staklenu posudu za uzorke i smanjite gubitak hlora ili hlor dioksida tako što ćete potopiti posudu u rastvor za izbeljivanje (1 mL izbeljivača na 1 litar dejonizovane vode) na najmanje jedan sat. Dobro isperite dejonizovanom ili destilovanom vodom. Ako se posude za uzorke dobro isperu dejonizovanom ili destilovanom vodom nakon upotrebe, dovoljno je da ih samo povremeno tretirate pre testiranja.

Najčešća greška prilikom testiranja hlora dioksida je nedostatak reprezentativnog uzorka. Ako je uzorak voda iz slavine, pustite vodu da teče najmanje 5 minuta da biste dobili reprezentativni uzorak. Nekoliko puta napunite posudu uzorkom, zatim je poklopite i nemojte ostaviti slobodan prostor (vazduha) između uzorka i poklopca.

Provera tačnosti

Metod za standardni rastvorPriprema standarda hlora dioksida je komplikovana i opasna. Takođe, ovi standardi su eksplozivni i veoma reaktivni! Samo obučeni hemijski tehničar sme da priprema ove standarde koristeći odgovarajuću opremu i prateći uputstva. Proizvođač ne preporučuje pripremu standarda hlora dioksida. Ako je potrebno nezavisno pripremiti standard, pogledajte uputstva Standardne metode za ispitivanje vode i otpadne vode, 20-to izd., pod naslovima „Rastvor hlor dioksida” i „Standardni rastvor hlor dioksida” (str. 4–74 i 4–75). Pripremite standardni rastvor hlor dioksida od 0,50 mg/L.

Pregled metodeHlor dioksid (ClO2) se određuje na osnovu reagovanja sa hlorofenolom pH vrednosti 5,2 sa kojim formira bezbojno jedinjenje. Posledica je gubitak boje u količini koja je proporcionalna koncentraciji hlor dioksida. Ova metoda je specifična za ClO2 i ne izaziva reakcije kod drugih aktivnih jedinjenja hlora i jedinjenja koji umereno oksidiraju. Rezultati testa se mere na 575 nm.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Izuzetno kisela i alkalna voda Možda je potrebno dodati 2,0 mL umesto 1,0 mL reagensa hlora dioksida 1 i reagensa hlora dioksida 3

ClO– Količina veća od 5,5 mg/L

ClO2– Količina veća od 6 mg/L

ClO3– Količina veća od 6 mg/L

CrO42– Količina veća od 3,6 mg/L

Fe3+ Količina veća od 5 mg/L

Tvrdoća Količina veća od 1000 mg/L

Ozon Količina veća od 0,5 mg/L

Zamućenost Količina veća od 1000 NTU

Hlor dioksid8065_HlorDioks_PP_LR_38_SR.fm Stranica 3 od 4

Page 43: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Hlor dioksid LR (0,01 do 1,00 mg/L)

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet reagenasa za hlor dioksida (100 testova) obuhvata: — svaki 22423-00

(2) Reagens hlor dioksida 1 2 mL 100 mL 20700-42

(2) Reagens hlor dioksida 2 2 mL 100 mL 20701-42

(2) Reagens hlor dioksida 3 2 mL 100 mL 20702-42

(1) Reagens za dehlorisanje Powder Pillows 1 100/pkg 14363-69

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Graduisana menzura, za mešanje, 50 mL 2 svaki 1896-41

Pipeta, volumetrijska, klase A, 1,00 mL 3 svaki 14515-35

Filter za pipetu, bezbednosna membrana 1 svaki 14651-00

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 mL svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 50/pkg 21856-96

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 44: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

HloridMetoda 8113 Živa tiocijanat metoda

(0,1 do 25,0 mg/L Cl–)Obim i primena: Za vodu i otpadnu vodu

Priprema za test

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Pre analiziranja filtrirajte zamućene uzorke pomoću papira za filtriranje umerene debljine i levka.

I uzorak i slepa proba sadržaće nivo koncentracije žive (D009) koji se smatra opasnim prema federalnim odredbama RCRA. Nemojte uklanjati ove rastvore niz slivnik. Hemijski rastvori i rastvori za analizu moraju se odstraniti u skladu sa odgovarajućim odredbama. Pakovanje proizvoda mora se odstraniti u skladu sa odredbama države ili proslediti u skladu sa sistemom za vraćanje pakovanja.

Informacije o bezbednom rukovanju i uklanjanju opasnog otpadnog materijala potražite u MSDS listi.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Rastvor feričnog gvožđa 1 mL

Rastvor živa tiocijanata 2 mL

Dejonizovana voda 10 mL

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 mL 1

Vrhovi pipete TenSette pipetu od 0,1 do 1,0 mL 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 4.

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Pripremljeni uzorak: Naspite 10 mL uzorka u četvrtastu kivetu za uzorke.

4. Slepa proba: Naspite 10 mL dejonizovane vode u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

Živa tiocijanat Metoda 8113

Sačuvani Programi

Start

70 Hlorid

FILL LINE

Hlorid8113_Hlorid_38_SR.fm Stranica 1 od 4

Page 45: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Hlorid (0,1 do 25,0 mg/L Cl–)

Smetnje

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u staklene ili u plastične posude. Uzorci se mogu čuvati najmanje 28 dana na sobnoj temperaturi.

5. Pipetom dodajte 0,8 mL rastvora žive tiocijanata u svaku kivetu sa uzorkom.

6. Promešajte. 7. Pipetom dodajte 0,4 mL rastvora feričnog gvožđa u svaku kivetu sa uzorkom.

8. Promešajte. Naradžasta boja označava prisustvo hlora.

9. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće dvominutna reakcija.

10. U roku od pet minuta nakon isteka vremena obrišite kivetu sa slepom probom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0,0 mg/L Cl–

11. Obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

12. Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L Cl–.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Ekstremn pH vrednost

pH vrednost bi trebalo da iznosi 2 nakon dodavanja reagensa.Ako je uzorak izuzetno kiseo ili alkalan, pre analiziranja prilagodite uzorak na pH vrednost od oko 7. Koristite 5,0 N standardni rastvor natrijum hidroksida1 ili 1:5 rastvor perhlorične kiseline. Koristite lakmus papir; većina pH elektroda će kontaminirati uzorak hlorom.

1 Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 4.

U redu

02:00 Nula

Očitaj

HloridStranica 2 od 4 8113_Hlorid_38_SR.fm

Page 46: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Hlorid (0,1 do 25,0 mg/L Cl–)

Provera tačnosti

Metoda za dodavanja standardnog rastvora (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Dodavanja standardnog rastvora). Biće prikazan pregled postupka za dodavanja standardnog rastvora.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količinu uzorka i nivo koncentracije. Pritisnite EDIT (Prikaži) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Pripremite tri koncentrisana uzorka. Naspite 50 mL uzorka u tri menzure za mešanje od 50 mL. Pomoću the TenSette® pipete dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora hlora od 1000 mg/L u menzure i dobro promešajte.

5. Analizirajte 10 mL svakog koncentrisanog uzorka na prethodno opisani način, počevši sa 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Prihvatite čitanja za dodavanja standardnog rastvora pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

6. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali veze između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvorPripremite 20,0 mg/L standardnog rastvora hlora na sledeći način:

1. Pomoću staklenih posuda klase A, pipetom dodajte 10,00 mL standardnog rastvora hlora*, 1000 mg/L, u erlenmajer od 500 mL.

2. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Izvršite proceduru za hlor na prethodno opisan način.

3. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardno prilagođavanje).

4. Pritisnite ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite ADJUST (Prilagodi).

Pregled metodeHlor u uzorcima reaguje sa živa tiocijanatom i formira živa hlorid i slobodni jon tiocijanata. Joni ticijanata reaguju sa feri jonima i formiraju narandžasto jedinjenje feri tiocijanat. Količina ovog jedinjenja je proporcionalna koncentraciji hlora. Rezultati testa se mere na 455 nm.

*Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 4.

Hlorid8113_Hlorid_38_SR.fm Stranica 3 od 4

Page 47: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Hlorid (0,1 do 25,0 mg/L Cl–)

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet za reagens hlora (50 Testova)1,obuhvata:

1 50 testova iznosi 25 zoraka i 25 opštih uzoraka.

— svaki 23198-00

(1) Rastvor feričnog gvožđa 1 mL 100 mL 22122-42

(1) Rastvor živa tiocijanata 2 mL 200 mL 22121-29

Voda, dejonizovana 10 mL 4 L 272-56

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2 2/pkg 24954-02

Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 mL 1 svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 variranja 50/pkg 21856-96

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor hlora, 1000 mg/L Cl– 500 mL 183-49

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor hlora, Voluette® ampula od 2 mL, 12 500 mg/L Cl– 20/pkg 14250-20

Menzure, za mešanje 50 mL 1896-41

Filter papir, levak 100/pkg 692-57

Levak, poli 75 mm 1083-68

Perhlorična kiselina, ACS — 757-65

Lakmus papir — 391-33

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 1000/pkg 21856-28

Pipeta, volumetrijska, klase A 1 mL 14515-35

Pipeta, volumetrijska, klase A 0,5 mL 14515-37

Filter za pipetu, bezbednosna membrana — 14651-00

Standardni rastvor natrijum hidroksida, 50 mL SCDB 50 mL 2450-26

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 48: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

KalijumMetod 8049 Tetrafenilborat MetodaPowder Pillows (0,1 do 7,0 mg/L)Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i morsku vodu

Priprema za test

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Program # 905 ima kalibracionu krivu za kalijum. Međutim, zbog mogućih varijacija kod skupova reagensa kalijuma 3, izvršite novu kalibraciju sa svaki skup reagenasa da biste dobili najpreciznije rezultate. Pripremite i uskladištite kalibraciju prema sledećim uputstvima Kalibracija na stranici 4.

Filtrirajte intezivno obojene i zamućene uzorke pre analize.

Krajnji uzorci su izuzetno kiseli. Smanjite pH vrednost na 6–9 i putem slivnika odstranite uzorke. Informacije o sprečavanju zagađenja i odstranjivanja otpadnog materijala potražite u MSDS listi. Hemijski rastvori i rastvori za analizu moraju se odstraniti u skladu sa odgovarajućim odredbama. Pakovanje proizvoda mora se otkloniti u skladu sa odredbama države ili proslediti u skladu sa sistemom za vraćanje pakovanja.

Nakon testa očistite posude sapunom i četkom.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Reagens kalijuma 1 Powder Pillow 1

Reagens kalijuma 2 Powder Pillow 1

Reagens kalijuma 3 Powder Pillow 1

Standardni rastvor kalijuma, 100 mg/L variranja

Makaze 1

Menzura, za mešanje, 25 mL 1

Erlenmajer, volumetrijska, 100 mL, klase A 8

Pipeta, TenSette®, 1–10 mL, sa vrhom variranja

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

Voda, dejonizovana variranja

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 6.

Kalijum8049_Kalijum_PP_38_SR.fm Stranica 1 od 6

Page 49: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Kalijum (0,1 do 7,0 mg/L)

1. Pritisnite SAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test.

Prilikom prvog izvođenja ove procedure instrument mora biti programiran. Pogledajte Korisničko programiranje na stranici 4.

3. Naspite 25 mL uzorka u kalibrisanu menzuru za mešanje.

4. Dodajte sadržaj jednog reagensa kalijuma 1 Pillow. Dodajte sadržaj jednog reagensa kalijuma 2 Pillow. Poklopite i promućkajte.

5. Kada se rastvor razbistri dodajte sadržaj jednog reagensa kalijuma 3 Pillow. Poklopite i promućkajte sadržaj 30 sekundi.

Bela zamućenost označava prisustvo kalijuma.

6. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće trominutna reakcija.

7. Pripremljeni uzorak: Naspite najmanje 10 mL rastvora iz menzure u četvrtastu kivetu za uzorke.

8. Slepa proba: Nakon isteka vremena, naspite 10 mL uzorka u drugu četvrtastu kivetau za uzorke.

Powder Pillows Metoda 8049

Sačuvani ProgramiStart

905 Kalijum

U redu

03:00

KalijumStranica 2 od 6 8049_Kalijum_PP_38_SR.fm

Page 50: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Kalijum (0,1 do 7,0 mg/L)

SmetnjeSUpstance navedene u nastavku su testirane i neće izazvati smetnje za navedene ili niže vrednosti. Ako su ove supstance prisutne u viskim koncentracijama, obavite test za više vrednosti da biste otkrili da li ove supstance izazivaju smetnje.

Prikupljanje uzorka, čuvanje i skladištenjePrikupite uzorke u plastične flaše koje su oprane kiselinom. Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću azotne kiseline (oko 2 mL po litru)*. Sačuvani uzorci se mogu čuvati na sobnoj temperaturi najmanje šest meseci. Pre analiziranja prilagodite pH vrednost na 4–5 pomoću 5,0 N natrijum hidroksida*. Nemojte meriti pH vrednost u kiveti za uzorke koja ima pH elektrodu, jer će doći do stvaranja kalijuma iz rastvora koji dodajete. Koristite lakmus papir ili odspite uzorak i odredite pH vrednost u posebnoj menzuri. Ispravite rezultate testa za veće količine.

9. Obrišite kivetu sa slepom probom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

10. Pritisnite taster NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.0 mg/L K

11. Kada prođe sedam minuta, obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

12. Merenje posuda uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L K.

Nula Očitaj

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Amonijum nitrat 15 mg/L u obliku N

Kalcijum 7000 mg/L u obliku CaCO3

Hlor 15,000 mg/L

Magnezijum 6000 mg/L u obliku CaCO3

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 6.

Kalijum8049_Kalijum_PP_38_SR.fm Stranica 3 od 6

Page 51: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Kalijum (0,1 do 7,0 mg/L)

Provera tačnosti

Metoda za standardna dodavanja (koncentrisani uzorak)Napomena: Ovaj postupak je primenjiv samo za Memorisani program 905, ali ne i za Korisničke programe.

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Dodavanja standardnog rastvora). Biće prikazan pregled postupka za dodavanja standardnog rastvora.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količinu uzorka i nivo koncentracije.. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne Voluette® ampule za kalijum, 250 mg/L K.

5. Pripremite tri koncentrisana uzorka. Naspite po 25 mL uzorka u* tri menzure za mešanje. Pomoću TenSette® pipete* dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora, a zatim dobro promešajte.

6. Analizirajte svaki koncentrisani uzorak na prethodno opisani način, počevši sa 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Prihvatite čitanja za dodavanja standardnog rastvora pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Kalibracija

Standardna pripremaPribližna kalibraciona kriva se unapred programira pomoću programa 905. Za tačnije rezultate treba izvršiti novu kalibraciju za svaki novi skup reagenasa.. Pripremite standarde kalibracije koji sadrže 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, i 8 mg/L kalijuma na sledeći način:

1. U osam različitih Erlenmajer klase A od 100 mL pipetom dodajte 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0 i 8,0 mL 100 mg/L standardnog rastvora kalijuma pomoću staklenih posuda klase A ili TenSette pipete.

2. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Dobro promešajte.

3. Koristite dejonizovanu vodu za standardni rastvor kalijuma 0 mg/L.

Korisničko programiranje

1. U glavnom meniju pritisnite USER PROGRAMS (Korisnički programi).

2. Da biste izvršili prvu kalibraciju kalijuma, pritisnite PROGRAM OPTIONS (Opcije programa), a zatim NEW (Novo). Pritisnite bilo koji dostupan broj programa (950-999). Pritisnite taster OK (U redu).

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 6.

KalijumStranica 4 od 6 8049_Kalijum_PP_38_SR.fm

Page 52: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Kalijum (0,1 do 7,0 mg/L)

3. Pomoću alfanumeričke tastature unesite ime za test kalijuma u polje „Program Name?“ („Ime programa“). Pritisnite NEXT (Dalje).

4. Podesite ostale parametre na sledeći način; pritisnite taster NEXT (Dalje) da biste prešli na sledeći ekran:

5. Pritisnite NEXT>EXIT (Dalje>Izađi).

6. Da biste uneli ostale parametre, izaberite svaki red da biste ga označili, pritisnite EDIT (Uredi), a zatim unesite vrednost koja je navedena ispod. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili vrednost, a zatim ponovo pritisnite OK (U redu) da biste se vratili na prikaz liste. Podesite sledeće parametre na sledeći način:

7. Unesite koncentracije za kalibraciju u levu kolonu, počevši od 0,0. (Pritisnite + i unesite svaku vrednost, a zatim pritisnite OK (U redu).)

8. Kada unesete sve standardne koncentracije, pritisnite strelicu GORE nekoliko puta da biste došli do linije 0,0.

9. Postavite kivetu koja sadrži nultu probu (dejonizovana voda), a zatim pritisnite taster ZERO (Nula).

10. Izvršite test kalijuma na svakom standardnom rastvoru i stavite prvi pripremljeni standardni rastvor u držač za posudu. Pritisnite strelicu DOLJE, ako je potrebno, da biste označili red koji se odnosi na ovu standardnu koncentraciju. Pritisnite READ (Čitaj). Ponovite za svaku standardnu koncentraciju.

11. Pritisnite GRAPH (Grafikon). Ako je dijagram prihvatljiv, pritisnite DONE>EXIT (Kraj>Izađi). Možete možda dobiti precizniji rezltat ako pritisnete NEXT CURVE (Sledeća kriva). Kriva koja daje navišu r2 vrednost najčešće najviše odgovara. Nakon što ste izabrali najbolju krivu, pritisnite DONE>EXIT (Kraj>Izađi).

12. Da biste sačuvali kalibraciju, pritisnite YES (Da) kada budete upitani „Želite li da sačuvate program?“.

Pregled metodeKalijum u uzorku reaguje sa natrijum tetrafenilboratom i daje kalijum tetrafenilborat, nerastvoriva bela čvrsta supstanca. Stepen zamućenosti je proporcionalan koncentraciji kalijuma. Rezultati testa se mere na 650.

• Tip programa: Jedna talasna dužina • Nivo koncentracije: 0,1

• Jedinice: mg/L • Hemijski element: K

• Dužina talasa λ (nm): 650 • Kalibracija: standardi čitanja

• Gornja granica: uključeno, 8,0 • Tajmer 1: tajmer 3:00

• Donja granica: uključeno, -0,2 • Pritisnite „Calibration“ (Kalibracija): C=a + bA >Edit>OK (C=a + bA >Uredi>U redu)

Kalijum8049_Kalijum_PP_38_SR.fm Stranica 5 od 6

Page 53: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Kalijum (0,1 do 7,0 mg/L)

Potrošne i rezervne stavke

Potrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Skup reagenasa kalijuma — — 24591-00

Reagens kalijuma 1 Powder Pillow 1 25/pkg 14321-98

Reagens kalijuma 2 Powder Pillow 1 25/pkg 14322-98

Reagens kalijuma 3 Powder Pillow 1 100/pkg 14323-99

Standardni rastvor kalijuma, 100 mg/L variranja 500 mL 23517-49

Voda, dejonizovana variranja 4 L 272-56

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Makaze 1 svaki 968-00

Menzura, za mešanje, 25 mL 1 svaki 1896-40

Erlenmajer 100 mL, klase A 8 svaki 14574-42

Pipeta, TenSette®, 1–10 mL 1 svaki 19700-10

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-10 variranja 50/pkg 21997-96

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, upareni 2 2/pkg 24954-02

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor kalijuma, Voluette® ampula od 10 mL, 250 mg/L 16/pkg 14790-10

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Azotna kiselina, 1:1 500 mL 2540-49

Lakmus papir, 1,0–11,0 — 391-33

Natrijum hidroksid, 5,0 N 50 mL 2450-26

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 54: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Mangan✭Metod 8034 Metoda oksidacije periodita1

1 Preuzeto iz Standardne metode za ispitivanje vode i otpadne vode

Powder Pillows HR (0,1 do 20,0 mg/L)Obim i primena: Za mangan koji je rastvoran u vodi i otpadnoj vodi; odobreno od strane USEPA za analiziranje otpadne vode (rastvaranje-digestija je neophodno)2.

2 Federalni registar, 44(116) 34193 (14. Jun, 1979)

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Rastvaranje-digestija je neophodno za obavljanje analize otpadne vode.

Ako samo treba odrediti količinu rastvorenog mangana, filtrirajte uzorak pre nego što dodate kiselinu.

Za tačnije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka. Oduzmite nultu vrednost reagensa od krajnjeg rezultata ili prilagodite nultu vrednost reagensa.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Komplet reagenasa za visoki opseg mangana 1

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 4.

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Pripremljeni uzorak: Naspite 10 mL uzorka u četvrtastu posudu za uzorke.

4. Dodajte sadržaj jednog pufera Powder Pillow, tip citrata za mangan. Poklopite i promućkajte.

Priprema za test

Powder Pillows Metod 8034

Sačuvani Programi

Start

295 Mangan HR

Mangan8034_Mangan_PP_HR_38_SR.fm Stranica 1 od 4

Page 55: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Mangan HR (0,1 do 20,0 mg/L)

Smetnje

5. Dodajte sadržaj jednog natrijum periodita Powder Pillow u kivetu za uzorke. Poklopite i promućkajte.

Ukoliko je mangan prisutan, pojaviće se ljubičasta boja.

6. Pritisnite TIMER>OK (tajmer>U redu).

Započeće dvominutna reakcija.

7. Slepa proba: Naspite 10 mL uzorka u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

8. Kada vreme istekne, stavite kivetu sa slepom probom u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

9. Pritisnite taster NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.0 mg/L Mn

10. U roku od osam minuta nakon isteka vremena, postavite uzorak u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

11. Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L Mn.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Kalcijum 700 mg/LHlor 70,000 mg/LGvožđe 5 mg/LMagnezijum 100 000 mg/L

pH vrednost Izrazito puferovani uzorci ili ekstremna pH vrednost uzorka može nadmašiti kapacitet pufera reagensa i može biti neophodna priprema uzorka pre testa.

OK

02:00

Nula Očitaj

ManganStranica 2 od 4 8034_Mangan_PP_HR_38_SR.fm

Page 56: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Mangan HR (0,1 do 20,0 mg/L)

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u plastične flaše koje su oprane kiselinom. Nemojte koristiti staklene posude jer staklo može da apsorbuje Mn. Ako su uzorci oksidirali, pre analiziranja prilagodite pH vrednost na 4–5 pomoću 5,0 N natrijum hidroksida*. Nemoje koristiti pH vrednosti veće od 5, jer mangan može da se nataloži. Ispravite rezultate testa za veće količine.

Provera tačnosti

Standardna metoda za dodavanje (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu. Potvrdite hemijsko jedinjenje.

2. Pritisnite OPTIONS (Opcije). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Standardna dodavanja). Biće prikazan pregled postupka za standarna dodavanja.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količinu uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne Voluette® ampule za mangan, 250 mg/L Mn*.

5. Pripremite tri koncentrisana uzorka. U tri kivete za uzorke naspite po 10 mL uzorka. Pomoću TenSette® pipete* dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora u sve tri posude za uzorke, a zatim dobro promešajte.

6. Analizirajte svaki koncentrisani uzorak na prethodno opisani način, počevši sa 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Prihvatite čitanja standardnih dodavanja pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvor

1. Pripremite 10,0 mg/L standardnog rastvora mangana tako što ćete pipetom dodati 10,0 mL standardnog rastvora mangana, 1000 mg/L, u erlenmajer od 1000 mL. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Pripremajte ovaj rastvor za dnevnu upotrebu. Izvršite oksidaciju mangana perjodatom na prethodno opisani način.

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardna dodavanja).

3. Pritisnite taster ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite taster ADJUST (Prilagodi).

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 4.

Mangan8034_Mangan_PP_HR_38_SR.fm Stranica 3 od 4

Page 57: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Mangan HR (0,1 do 20,0 mg/L)

Pregled metodeMangan u uzorku oksidacijom postaje permanganat ljubičaste boje pomoću natrijum periodita, nakon puferisanja uzorka citratom. Intenzitet ljubičaste boje je srazmeran koncentraciji mangana. Rezultati testa se mere na 510 nm.

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet reagenasa za mangan, visok opseg (100 testova), obuhvata: — — 24300-00

Pufer Powder Pillows, tip citrata za mangan 1 100/pkg 21076-69

Natrijum periodit Powder Pillows za mangan 1 100/pkg 21077-69

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Poklopac, guma 1 6/pkg 1731-06

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor mangana, 1000 mg/L Mn, 100 mL 12791-42

Standardni rastvor mangana, 250 mg/L Mn, Voluette® ampule od 10 mL 16/pkg 14258-10

Voda, dejonizovana 4 L 272-56

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Kat. Br.

Standardna Voluette® ampula za mangan, 250 mg/L 14258-10

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 mL 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 21856-96

Natrijum hidroksid, 5,0 N, 100 mL 2450-32

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 58: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

ManganMetoda 8149 1-(2-Piridilaco)-2-Nafthol PAN Metoda1

Powder Pillows LR (0,006 do 0,700 mg/L)Obim i primena: Za vodu i otpadnu vodu; Rastvaranje je obavezno za određivanje ukupne količine mangana 1 Preuzeto od Goto, K., i al., Talanta, 24, 652-3 (1977)

Pre nego što započnete test:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Očistite sve posude pomoću 1:1 rastvora azotne kiseline. Isperite ponovo dejonizovanom vodom.

Rastvor alkalnog cijanida sadrži cijanid. Procedura za uklanjanje rastvora cijanida je ista kao pri uklanjanju reaktivnog (D001) otpada. Proverite da li su rastvori cijanida uskladišteni u bazičnom rastvoru sa pH vrednošću većom od 11 jer se na taj način sprečava isparavanje hidrogen cijanid gasa. Informacije o bezbednom rukovanju i uklanjanju potražite u MSDS listi. Hemijski rastvori i rastvori za analizu moraju se otkloniti u skladu sa odgovarajućim odredbama. Pakovanje proizvoda mora se otkloniti u skladu sa odredbama države ili proslediti u skladu sa sistemom za vraćanje pakovanja.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Reagens za alkalni cijanid 12 kapi

Askorbinska kiselina Powder Pillows 2

PAN rastvor indikatora, 0,1% 12 kapi

Dejonizovana voda 10 mL

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

Poklopac za epruvetu od 18 mm 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 4.

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Slepa proba: Naspite 10,0 mL dejonizovane vode u četvrtastu kivetu za uzorke.

4. Pripremljeni uzorak: Naspite 10 mL uzorka u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

Priprema za test

Powder Pillows Metoda 8149

Sačuvani Programi

Start

290 Mangan LR PAN

Mangan<Ime datoteke>8149_Mangan_PP_LR_38_SR.fm Stranica 1 od 4

Page 59: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Mangan LR (0,006 do 0,700 mg/L)

Smetnje

5. U svaku kivetu dodajte sadržaj askorbinske kiseline Powder Pillow. Poklopite i promućkajte da bi se rastvorio prah.

6. Dodajte 12 kapi rastvora agensa alkalnog cijanida u svaku posudu. Lagano promešajte.

Možete dobiti zamućeni uzorak. Zamućenost bi trebalo da nestane posle koraka 7.

7. Dodajte 12 kapi PAN rastvora indikatora, 0,1%, u svaku kivetu za uzorke. Lagano promešajte.

Narandžasta boja ukazuje na prisustvo mangana.

8. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće dvominutna reakcija.

9. Kada vreme istekne, obrišite kivetu sa slepom probom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

10. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.000 mg/L Mn

11. Obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za posude tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

12. Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L Mn.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Aluminijum 20 mg/LKadmijum 10 mg/LKalcijum 1000 mg/L u obliku CaCO3

Kobalt 20 mg/LBakar 50 mg/LGvožđe 25 mg/L (ako uzorak sadrži više od 5 mg/L grožđa, ostavite da reaguje 10 minuta u koraku 8.)Živa 0,5 mg/LMagnezijum 300 mg/L u obliku CaCO3

U redu

02:00

Nula Očitaj

ManganStranica 2 od 4 <Ime datoteke>8149_Mangan_PP_LR_38_SR.fm

Page 60: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Mangan LR (0,006 do 0,700 mg/L)

Za uzorke čija je tvrdoća veća od 300 mg/L CaCO3, dodajte uzorku 10 kapi Rošelovog rastvora soli* nakon što ste dodali askorbinsku kiselinu Powder Pillow u koraku 5.

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjeSipajte uzorke u čistu plastičnu posudu. Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane azotne kiseline (oko 2 mL po litru). Sačuvani uzorci se mogu čuvati na sobnoj temperaturi do šest meseci. Pre analiziranja prilagodite pH vrednost na 4–5 pomoću 5,0 N natrijum hidroksida*. Ispravite rezultate testa za veće količine.

Provera tačnosti

Metoda za dodavanja standardnog rastvora (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite posudu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu. Potvrdite hemijsko jedinjenje.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Dodavanja standardnog rastvora). Biće prikazan pregled postupka za dodavanja standardnog rastvora.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količine uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne Voluette® ampule za mangan, 10 mg/L Mn.

5. Pripremite tri koncentrisana uzorka. Naspite po 10 mL uzorka u tri menzure za mućkanje*. Pomoću TenSette® pipete* dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora u sve tri menzure za uzorke, a zatim dobro promešajte.

6. Analizirajte svaki koncentrisani uzorak na prethodno opisani način, počevši sa 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Prihvatite čitanja pri dodavanju standardnog rastvora pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvor

1. Pripremite 0,5 mg/L standardnog rastvora mangana tako što ćete pipetom dodati 2,0 mL standardnog rastvora mangana, 1000 mg/L, u erlenmejer od 1000 mL. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Ovaj rastvor bi trebalo pripremati svakoga dana. Izvršite proceduru za mangan na prethodno opisan način.

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardna dodavanja).

3. Pritisnite taster ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj

Nikl 40 mg/LCink 15 mg/L

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 4.

Mangan<Ime datoteke>8149_Mangan_PP_LR_38_SR.fm Stranica 3 od 4

Page 61: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Mangan LR (0,006 do 0,700 mg/L)

u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite taster ADJUST (Prilagodi).

Pregled metodePAN metoda je izuzetno osetljiva i brza procedura za utvrđivanje manjih količina mangana. Reagens askorbinske kiseline se prvo koristi za smanjivanje svih oksidiranih jedinjenja mangana na Mn2+. Reagens za alkalni cijanid se dodaje da bi se maskirale eventualne smetnje. PAN indikator se zatim kombinuje sa Mn2+ da bi se formiralo jedinjenje narandžaste boje. Rezultati testa se mere na 560 nm.

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet reagensa mangana, 10 mL (50 testova), obuhvata: — — 26517-00

Reagens za alkalni cijanid 12 kapi 50 mL SCDB 21223-26

Askorbinska kiselina Powder Pillows 2 pillows 100/pkg 14577-99

PAN rastvor indikatora, 0,1% 12 kapi 50 mL SCDB 21224-26

Voda, dejonizovana 10 mL 4 L 272-56

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Poklopac za epruvetu od 18 mm 2 6/pkg 1731-06

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor mangana, 10 mg/L Mn, ampula od 2 mL 20/pkg 26058-20

Standardni rastvor mangana, 250 mg/L Mn, Voluette® ampule od 10 mL 16/pkg 14258-10

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Menzura za mućkanje, 25 mL svaki 20886-40

Azotna kiselina, koncentrovana, 500 mL — 152-49

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 mL svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 50/pkg 21856-96

Rošel rastvor soli, 29 mL — 1725-33

Natrijum hidroksid, 5,0 N, 100 mL — 2450-32

Poklopac za epruvetu od 18 mm 25/pkg 1731-25

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 62: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

NiklMetoda 8150 1-(2-Piridilaco)-2-Nafthol (PAN) Metoda1

1 Preuzeto od Watanabe, H., Talanta, 21 295 (1974)

Powder Pillows (0,006 do 1,000 mg/L)Obim i primena: Za vodu i otpadnu vodu; rastvaranje je obavezno za određivanje ukupne količine mangana

Pre nego što započnete test:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Koncentracija kobalta se može odrediti na osnovu istog uzorka pomoću programa broj 110.

Prikupite sledeće podatke: Količina

EDTA Powder Pillow 2

Reagens za ftalat-fosfat Powder Pillows 2

PAN rastvor indikatora, 0,3% 1 mL

Dejonizovana voda 25 mL

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

Poklopci 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 5.

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Pripremljeni uzorak: Naspite uzorak u četvrtastu kivetu za uzorke do podeoka za 10 mL.

4. Slepa proba: Naspite 10 mL dejonizovane vode u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

Priprema za test

Powder Pillows Metoda 8150

Sačuvani Programi

Start

340 Nikl PAN

FILL LINE

Nikl8150_Nikl_PP_PAN_38_SR.fm Stranica 1 od 5

Page 63: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nikl (0,006 do 1,000 mg/L)

5. Dodajte sadržaj jednog reagensa ftalat-fosfata Powder Pillow u svaku kivetu za uzorke.

6. Poklopite kivete. Odmah promućkajte.

Ako uzorak sadrži gvožđe, proverite da li je sav prah rastvoren pre nego što pređete na korak 7.

7. Pomoću plastične pipete dodajte 0,5 mL 0,3% PAN rastvor indikatora u svaku kivetu.

8. Poklopite kivete. Promućkajte nekoliko puta.

9. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće petnaestominutna reakcija.

Boja rastvora uzorka može varirati od žućkasto-narandžaste do tamno crvene u zavisnosti od hemijske maske uzorka. Slepa proba bi trebalo da bude žute boje.

10. Kada se proces završi, u svaku kivetu dodajte sadržaj jednog EDTA reagensa Powder Pillow.

11. Poklopite i promućkajte dok se sadržaj ne rastvori.

12. Obrišite kivetu sa slepom probom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

U redu

15:00

NiklStranica 2 od 5 8150_Nikl_PP_PAN_38_SR.fm

Page 64: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nikl (0,006 do 1,000 mg/L)

Smetnje

13. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.000 mg/L Ni

Testovi rezultata se mere na 560 i 620 nm.

14. Obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

15. Merenje uzoraka je automatsko u režimu trajnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim jednokratnog čitanja: Pritisnite OČITAJ (Read).

Rezultati testa se čitaju na 560 i 620 nm.

Rezultati su izraženi u mg/L Ni.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Al3+ 32 mg/LCa2+ 1000 mg/L u obliku (CaCO3)Cd2+ 20 mg/LCl– 8000 mg/L

Helatni agensi Izazivanje smetnji na svim nivoima Koristite Digesdahl ili intezivno rastvaranje da biste otklonili ove smetnje.

Cr3+ 20 mg/LCr6+ 40 mg/LCu2+ 15 mg/LF– 20 mg/LFe3+ 10 mg/LFe2+ Smetnje su direktne i moraju biti otklonjene.K+ 500 mg/LMg2+ 400 mg/LMn2+ 25 mg/LMo6+ 60 mg/LNa+ 5000 mg/LPb2+ 20 mg/LZn2+ 30 mg/LIzrazito puferovani uzorci ili ekstremna pH vrednost uzorka

Može nadmašiti kapacitet pufera reagensa i može biti neophodna priprema uzorka.

Nula Očitaj

Nikl8150_Nikl_PP_PAN_38_SR.fm Stranica 3 od 5

Page 65: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nikl (0,006 do 1,000 mg/L)

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u plastične flaše koje su oprane kiselinom. Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću azotne kiseline*, oko 5 mL po litru. Sačuvani uzorci se mogu čuvati na sobnoj temperaturi do šest meseci. Pre analiziranja prilagodite pH vrednost između 3 i 8 pomoću 5.0 N standardnog rastvora natrijum hidroksida*. Ako je temperatura uzorka manja od 10 °C, zagrejte ga na sobnu temperaturu.

Nemoje koristiti pH vrednosti veće od 8, jer nikl može da se nataloži. Ispravite rezultate testa za veće količine.

Provera tačnosti

Metoda za dodavanja standardnog rastvora (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Dodavanja standardnog rastvora). Biće prikazan pregled postupka za dodavanja standardnog rastvora.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količine uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne Voluette® ampule za nikl, 50 mg/L Ni.

5. Pripremite tri koncentrisana uzorka. Naspite po 25 mL uzorka u tri menzure za mešanje*. Pomoću TenSette® pipete* dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora u svaku kivetu za uzorke, a zatim dobro promešajte.

6. Prespite 10 mL svakog rastvora u kivetu za uzorke od 10 mL, a zatim obavite analizu na prethodno opisan način. Prihvatite čitanja kod dodavanja standardnog rastvora READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvor

1. Pripremite rastvor nikla od 5,00 mg/L tako što ćete pipetom dodati 5,00 mL standardnog rastvora nikla, 1000 mg/L u obliku Ni, u erlenmajer od 1L. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Pripremajte ovaj rastvor svakoga dana.

2. Pripremite radni rastvor nikla od 0,5 mg/L tako što ćete pipetom dodati 10,0 mL rastvora nikla od 5,00 mg/L u erlenmajer od 100 mL. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Pripremajte ovaj rastvor svakoga dana. Izvršite proceduru za nikl na prethodno opisan način.

3. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardna dodavanja).

4. Pritisnite taster ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite taster ADJUST (Prilagodi).

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 5.

NiklStranica 4 od 5 8150_Nikl_PP_PAN_38_SR.fm

Page 66: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nikl (0,006 do 1,000 mg/L)

Pregled metodeNakon prolagođavanja pH vrednosti uzorka i maskiranja bilo kog Fe3+ pirofosfatom, nikl reaguje sa 1-(2-Piridilaco)-2-Naftol indikatorom. Indikator formira jedinjenja u kojima je prisutna većina metala. Nakon formiranja boje, dodaj se EDTA kako bi se uništila sva metal-PAN jedinjenja osim nikla i kobalta. Instrument se automatski prilagođava za smetnje kobalta tako što meri apsorpciju uzorka na 560 nm i na 620 nm. Ova metoda je jedinstvena jer se istovremeno mogu odrediti vrednosti nikla i kobalta na istom uzorku.

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet reagenasa za nikl (100 Testova),obuhvata: — — 26516-00

(2) EDTA reagens Powder Pillows 2 100/pkg 7005-99

(2) Reagens za ftalat-fosfat Powder Pillows 2 100/pkg 26151-99

PAN rastvor indikatora, 0,3% 1 mL 100 mL MDB 21502-32

Voda, dejonizovana 25 mL 4 L 272-56

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, četvrtasta, staklena, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Poklopci 2 6/pkg 1731-06

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor nikla, 1000 mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42

Standardni rastvor nikla, 50 mg/L Ni (NIST), ampule od 10 mL 16/pkg 25576-10

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Kat. Br.

Menzura, za mešanje 1896-40

Azotna kiselina 1:1 2540-49

Standardni rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N 2450-32

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 67: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

NitratiMetod 8039 Metod redukcije kadmijumaPowder Pillows ili AccuVac® ampule HR (0,3 do 30,0 mg/L NO3

––N)Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i morsku vodu.

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Za tačnije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka. Oduzmite nultu vrednost reagensa od krajnjih rezultata ili prilagodite nultu vrednost reagensa.Talog neoksidiranog metala će ostati nakon što se NitraVer® 5 rastvori. Talog neće uticati na rezultate.

Izbor tehnike je izuzetno važan za ovu metodu. Vreme mućkanja i vrsta tehnike utiču na razvijanje boje. Za najtačnije rezultate izvršite više uzastopnih testova na 10 mg/L standardnog rastvora nitrogen nitrata. Izaberite odgovarajuću tehniku i dužinu mućkanja da biste dobili tačne rezultate.

Odmah nakon upotrebe isperite posudu za uzorke da biste uklonili sve čestice kadmijuma. Pripremljeni uzorci će sadržati kadmijum i moraju biti uklonjeni prema federalnim, državnim i lokalnim direktivama o opasnom otpadnom materijalu. Informacije o bezbednom rukovanju i uklanjanju potražite u MSDS listi. Hemijski rastvori i rastvori za analizu moraju se otkloniti u skladu sa odgovarajućim odredbama. Pakovanje proizvoda mora se otkloniti u skladu sa odredbama države ili proslediti u skladu sa sistemom za vraćanje pakovanja.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Powder Pillow test:

NitraVer® 5 reagens nitrata Powder Pillow 1

Kivete za uzorke, 1kvadratni inč, 10 mL, sa poklopcem 2

AccuVac test:

NitraVer® 5 reagens nitrata AccuVac® ampula 1

Čaša, 50 mL 1

Kiveta za uzorke, 10 mL, sa poklopcem 1

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 7.

Priprema za test

Nitrati8039_Nitrati_AVPP_HR_38_SR.fm Stranica 1 od 7

Page 68: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nitrati HR (0,3 do 30,0 mg/L NO3––N)

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Naspite 10 mL uzorka u četvrtastu kivetu za uzorke.

4. Pripremljeni uzorak: Dodajte sadržaj jednog NitraVer 5 reagens nitrata Powder Pillow. Poklopite.

5. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće jednominutna reakcija.

6. Promućkajte brzo kivetu dok vreme ne istekne.

7. Nakon isteka vremena pritisnite ponovo TAJMER>U REDU (Timer>OK). Započeće petominutna reakcija.

Pojaviće se braon boja ako su prisutani nitrati.

8. Slepa proba: Nakon isteka vremena, naspite 10 mL uzorka u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

Powder Pillows Metod 8039

Sačuvani Programi

Start

355 N nitrat HR PP

U redu

01:00

U redu

05:00

NitratiStranica 2 od 7 8039_Nitrati_AVPP_HR_38_SR.fm

Page 69: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nitrati HR (0,3 do 30,0 mg/L NO3––N)

9. Obrišite posudu sa slepom probom i stavite je u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

10. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.0 mg/L NO3––N

11. U roku od jednog minuta nakon isteka vremena obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

12. Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedičnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su prikazani u vrednosti mg/L NO3

––N.

Nula Očitaj

AccuVac® ampula Metod 8039

1. Izaberite test 2. Postavite adapter C. 3. Pripremljeni uzorak: Naspite najmanje 40 mL uzorka u čašu od 50 mL.

4. Lupnite dno NitraVer 5 AccuVac® ampule za nitrat o čvrstu površinu da biste izbacili prah. Napunite ampulu uzorkom.

Držite ampulu ispod nivoa uzorka dok se potpuno ne napuni. Poklopite ampulu.

Start

Sačuvani programi

361 N nitrat HR AV

Nitrati8039_Nitrati_AVPP_HR_38_SR.fm Stranica 3 od 7

Page 70: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nitrati HR (0,3 do 30,0 mg/L NO3––N)

5. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće jednominutna reakcija.

6. Rotirajte ampulu svake sekunde dok ne istekne vreme.

7. Nakon isteka vremena pritisnite ponovo TAJMER>U REDU (Timer>OK). Započeće petominutna reakcija. Nemojte pomerati kivetu sa uzorkom tokom ovog perioda.

Pojaviće se braon boja ako su prisutni nitrati.

8. Slepa proba: Nakon isteka vremena, naspite 10 mL uzorka u okruglu kivetu za uzorke.

9. Obrišite kivetu slepom probom, a zatim je postavite u držač za kivete.

10. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0.0 mg/L NO3––N

11. U roku od jednog minuta nakon isteka vremena obrišite ampulu, a zatim je postavite u držač za kivete.

12. Merenje AccuVac Ampule je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja:Pritisnite OČITAJ (Read).

Rezultati su prikazani u mg/L NO3

––N.

U redu

01:00

U redu

05:00

Nula Očitaj

NitratiStranica 4 od 7 8039_Nitrati_AVPP_HR_38_SR.fm

Page 71: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nitrati HR (0,3 do 30,0 mg/L NO3––N)

Smetnje

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjeRezultati su pouzdaniji ako se uzorci analiziraju odmah nakon prikupljanja. Ako ne možete odmah da izvršite analizu, čuvajte uzorak u čistim plastičnim ili staklenim flašama do 24 časa na temperaturi od 4 °C. Da biste uzorak čuvali duži vremenski period, dodajte 2 mL koncentrovane sumporne kiseline (H2SO4)* po litri i čuvajte uzorak na temperaturi od 4 °C.

Pre analiziranja zagrejte uzorak na sobnu temperaturu i prilagodite pH vrednost na 7 pomoću 5,0 N standardnog rastvora natrijum hidroksida*. Nemojte koristiti živina jedinjenja za čuvanje uzoraka. Ispravite rezultate testa za veće količine tako što ćete podeliti ukupnu količinu (kiselina + baza + uzorak) sa prvobitnom količinom uzorka, a zatim pomnožiti rezultate testa ovim faktorom.

Provera tačnosti

Standardna metoda za dodavanje (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite kivetu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu. Potvrdite hemijsko jedinjenje.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Standardna dodavanja). Biće prikazan pregled postupka za standarna dodavanja.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količinu uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Prikaži) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje nekoncentrisanog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne Voluette® ampule za nitrogen nitrat, 250 mg/L NO3––N.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

HlorKoncentracija hlora veća od 100 mg/L daće slabe rezultate. Test se može koristiti i za visoke koncentracije hlora (morska voda), ali kalibracija se mora obaviti pomoću standardnih koncentrisanih uzoraka na istoj koncentraciji hlora.

Ferično gvožđe Smetnje na svim nivoima

Nitriti

Smetnje na svim nivoimaOtklonite smetnje nitrita na sledeći način:Pre koraka 3, dodajte uzorku kapi bromne vode od 30 g/L1dok ne dobijete žutu boju.Dodajte jednu kap rastvora fenola1 od 30 g/L da bi boja nestala.Nastavite sa korakom 3. Rezultati testa se izražavaju kao ukupne vrednosti nitrata i nitrita.

1 Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 7.

pH vrednost Izrazito puferovani uzorci ili ekstremna pH vrednost uzorka može nadmašiti kapacitet pufera reagensa, te može biti neophodna priprema uzorka pre testa.

Jake oksidujuće i redukujuće supstance Izazivanje smetnji na svim nivoima

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparatura na stranici 7.

Nitrati8039_Nitrati_AVPP_HR_38_SR.fm Stranica 5 od 7

Page 72: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nitrati HR (0,3 do 30,0 mg/L NO3––N)

5. Pripremite tri koncentrisana uzorka. U tri kivete za uzorke* naspite po 10 mL uzorka. Pomoću TenSette® pipete* dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora u svaku kivetu za uzorke, a zatim dobro promešajte.

6. Analizirajte svaki koncentrisani uzorak na prethodno opisani način, počevši sa 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Prihvatite čitanja standardnih dodavanja pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

Napomena: Za AccuVac® ampule, naspite u tri menzure za mućkanje* 50 mL uzorka i povećajte koncentraciju pomoću 0,4 mL, 0,8 mL i 1,2 mL standardnog rastvora. Prespite po 40 mL uzorka iz svake menzura za mućkanje u tri čaše* od 50 mL. Analizirajte svaki uzorak standardnog dodavanja na prethodno opisani način. Prihvatite čitanja standardnih dodavanja pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Metod za standardni rastvor

1. Da biste testirali tačnost, umesto uzorka upotrebite standardni rastvor nitrogen nitrata od 10,0 mg/L i obavite proceduru na prethodno opisan način.

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardno prilagođavanje).

3. Pritisnite ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije (vrednost zavisi od izabranog hemijskog jedinjenja). Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite taster ADJUST (Prilagodi).

Pregled metodeKadmijum redukuje nitrate u uzorku na nitrite. Joni nitrita reaguju u kiselom okruženju sa sumporastom kiselinom i formiraju diazonijum soli. Soli reaguju sa gentizičnom kiselinom i daju jedinjenje tamno žute boje. Rezultati testa se mere na 500 nm.

NitratiStranica 6 od 7 8039_Nitrati_AVPP_HR_38_SR.fm

Page 73: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Nitrati HR (0,3 do 30,0 mg/L NO3––N)

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

NitraVer® 5 reagens nitrata Powder Pillows (za 10 mL uzorka) 1 100/pkg 21061-69

ILI

NitraVer® 5 reagens nitrata AccuVac® ampula 1 25/pkg 25110-25

Potrebna aparatura (Powder Pillows)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Poklopac, neopren, čvrst, veličina #2 2 12/pkg 14808-02

Potrebna aparatura (AccuVac)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Adapter, okrugli od 1 inča, za AccuVac ampule 1 svaki LZV584

Čaša, 50 mL 1 svaki 500-41H

Kiveta za uzorke, 10 mL, sa poklopcem 1 svaki 21228-00

Preporučeni standardi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor nitrogen nitrata, 10,0 mg/L NO3––N 500 mL 307-49

Ampula za standardni rastvor nitrogen nitrata, 250 mg/L NO3––N 16/pkg 25577-10

Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 mL svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 50/pkg 21856-96

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 1000/pkg 21856-28

Standard za otpadnu vodu, mešani parametri za NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Voda, dejonizovana 4 L 272-56

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Kat. Br.

Bromna voda 2211-20

Menzura za mućkanje, 50 mL 20886-41

Rastvor fenola 2112-20

Standardni rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N 2450-26

Sumporna kiselina, koncentrovana 979-49

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 74: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Olovo✭Metod 8033 Ditizon metoda1

Powder Pillows (3 do 300 µg/L)Obim i primena: Za vodu i otpadnu vodu; odobreno od strane USEPA za analiziranje otpadne vode (rastvaranje je neophodno).21 Preuzeto iz Snyder, L. J., Analitička hemija, 19 684 (1947).2 Procedura je ekvivalentna standardnoj metodi 3500-Pb D za analizu otpadnih voda.

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Za preciznije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka.

Očistite sve posude pomoću 1:1 rastvora azotne kiseline. Isperite dejonizovanom vodom.

Nejasne i zamućene uzorke je možda potrebno filtrirati pre obavljanja testa. Rezultate zebeležite u obliku rastvorivog olova u µg/L. Koristite filter od staklene membrane da biste izbegli gubitak olova koji se apsorbuje na papirni filter.

Ako se uzorci ne mogu odmah analizirati, pogledajte odeljak Prikupljanje uzorka, čuvanje i skladištenje na stranici 5. Pre obavljanja analize prilagodite pH vrednost sačuvanih uzoraka.

Da biste dobili tačnije rezultate, prilagodite pH vrednost uzorka na 11,0–11,5 pomoću merača pH vrednosti u koraku 10. Izuzmite pet dodatnih kapi standardnog rastvora natrijum hidroksida u koraku 11.

DithiVer prah se neće potpuno rastvoriti u hloroformu. Dodatne beleške potražite u odeljku Priprema DithiVer rastvora, skladištenje i početna vrednost reagensa na stranici 5.

Pre testiranja pročitajte MSDS. Prosuti reagens utiče na tačnost testa i štetan je za kožu i drugi materijal. Hemijski rastvori i rastvori za analizu moraju se otkloniti u skladu sa odgovarajućim odredbama. Pakovanje proizvoda mora se otkloniti u skladu sa odredbama države ili proslediti u skladu sa sistemom za vraćanje pakovanja.

U uslovima jake svetlosti (na primer, direktne sunčeve svetlosti) može biti potrebno da tokom merenja prekrijete odeljak sa posudama sa uređajem Adapter Box.

Prikupite sledeće podatke: Kvantitet

Pufer citrata Powder Pillows 1

Hloroform 500 mL

DithiVer reagens metala Powder Pillows 1

Komplet reagensa za olovo 1

Kalijum cijanid 2 g

Rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N 5 mL

Standardni rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N variranja

Kuglice pamuka 1

Makaze 1

Menzura za mućkanje, 50 mL 1

Menzura, 5 mL 1

Menzura, 50 mL 1

Menzura, 250 mL 1

Levak za odvajanje, 500 mL 1

Priprema za test

Olovo8033_Olovo_Ditizon_38_SR.fm Stranica 1 od 7

Page 75: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Olovo (3 do 300 µg/L)

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 25 mL 2

Kašika, za merenje, 1,0 g 1

Potporni prsten (4 inča) i postolje (osnova od 5 x 8 inča) 1

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 6.

OPASNOSTCijanid je otrovan. Koristite za gasove. Održavajte vrednost rastvora cijanida na pH 11 ili većoj da biste sprečili formiranje gasa cijanida.

1. Pritisnite SAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Naspite uzorak do vrha menzure od 250 mL.

4. Prespite uzorak u levak za odvajanje od 500 mL.

5. Dodajte sadržaj jednog pufera Powder Pillow za teške metale, tip citrata.

Poklopite i promućkajte dok se sadržaj ne rastvori.

6. Priprema DithiVer rastvora:Dodajte 50 mL hloroforma u menzuru za mućkanje od 50-mL. Dodajte sadržaj jednog DithiVer reagensa metala Powder Pillow.

Poklopite menzuru. Promućkajte nekoliko puta.

7. Sipajte iz druge menzure 30 mL pripremljenog rastvora ditizona u levak za odvajanje.

Poklopite i promućkajte. Otvorite sigurnosni ventil da biste omogućili ventilaciju. Zatvorite sigurnosni ventil.

8. Dodajte 5 mL 5,0 N standardnog rastvora natrijum hidroksida.

Prikupite sledeće podatke: Kvantitet

Powder Pillows Metod 8033

Sačuvani Programi

Start

280 Olovo Ditizon

OlovoStranica 2 od 7 8033_Olovo_Ditizon_38_SR.fm

Page 76: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Olovo (3 do 300 µg/L)

9. Poklopite. Promućkajte. Otvorite sigurnosni ventil zbog ventilacije. Zatvorite sigurnosni ventil i promućkajte nekoliko puta rastvor, a zatim opet provetrite.Napomena: Dodajte nekoliko kapi 5,25 N standardnog rastvora sumporne kiseline ako rastvor pri mućkanju dobije narandžastu boju. Ponovo će se pojaviti plavozelena boja. Da biste izbegli više slepe vrednosti, ponovite postupak na novom uzorku i koristite manje natrijum hidroksida u koraku 8.

10. Nastavite da dodajete kapi standardnog rastvora natrijum hidroksida 5,0 N i promućkajte levak posle svakih par kapi dok boja rastvora tokom mućkanja ne pređe iz plavo-zelene u narandžastu.

Veće količine cinka izazvaće nejasan prelaz boja u krajnjoj fazi.

11. Dodajte još 5 kapi 5,0 N standardnog rastvora natrijum hidroksida.

Roze boja u donjem (hloroform) sloju ne znači da je olovo sigurno prisutno. Tek nakon što u sledećem koraku dodate kalijum cijanid, prisustvo olova će biti potvrđeno roze bojom.

12. Dodajte u levak 2 pune kašičice od 1,0 g kalijum cijanida. Poklopite.

Brzo promućkajte dok se kalijum cijanid ne rastvori (oko 15 sekundi).

13. Sačekajte jedan minut da se slojevi razdvoje. Donji (hloroform) sloj biće roze boje ukoliko je olovo prisutno.

14. Pripremljeni uzorak: Stavite pamučnu kuglicu veličine zrna graška u cev levka, a zatim polako pretočite donji (hloroform) sloj u suvu četvrtastu kivetu za uzorke od 25 mL. Poklopite.

Jedinjenje živa ditizon biće stabilno najmanje trideset minuta ako je kiveta sa uzorkom čvrsto zatvorena i van domašaja sunčeve svetlosti.

15. slepa proba: Napunite drugu četvrtastu kivetu za uzorke od 25 mL hloroformom. Poklopite.

16. Stavite uzorak u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

HRS MIN SECHRS MIN SEC

Olovo8033_Olovo_Ditizon_38_SR.fm Stranica 3 od 7

Page 77: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Olovo (3 do 300 µg/L)

Smetnje

Eliminišite smetnje koje prave metali u Tabela 1 na sledeći način, počevši nakon koraka 6.

1. Naspite oko 5 mL DithiVer rastvora u poseban levak. Poklopite levak, promućkajte, a zatim otvorite sigurnosni ventil zbog ventilacije. Zatvorite sigurnosni ventil i mućkajte brzo rastvor 15 sekundi. Ostavite rastvor dok se ne izdvoje tri sloja (oko 30 sekundi). Žuta, crvena ili bronzana boja u donjem (hloroform) sloju potvrđuje prisustvo metala koji izazivaju smetnje. Odspite, a zatim prikupite donji (hloroform) sloj koji ćete pravilno otkloniti.

17. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0 µg/L Pb2+

18. Stavite pripremljeni uzorak u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

19. Merenje uzorke je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u µg/L Pb2+.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Izrazito puferovani uzorci ili ekstremna pH vrednost uzorka Svi nivoi. Pogledajte postupak u nastavku.

Bizmut Svi nivoi. Pogledajte postupak u nastavku.Bakar Svi nivoi. Pogledajte postupak u nastavku.Živa Svi nivoi. Pogledajte postupak u nastavku.Srebro Svi nivoi. Pogledajte postupak u nastavku.Kalaj Svi nivoi. Pogledajte postupak u nastavku.

Tabela 2 Substance koje ne izazivaju smetnjeAluminijum ŽivaAntimonijum MagnezijumArsenik ManganKalcijum NiklHrom KalajKobalt

CinkGvožđe

Nula Očitaj

OlovoStranica 4 od 7 8033_Olovo_Ditizon_38_SR.fm

Page 78: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Olovo (3 do 300 µg/L)

2. Ponovite izdvajanje sa svežim porcijama od 5 mL pripremljenog ditizon rastvora (prikupljajući svaki put uzorke sa dna u odgovarajuću posudu za skupljanje otpada) dok donji sloj ne dobije bistru tamnozelenu boju u tri uzastopna izdvajanja. Ekstrahovanja se mogu ponavljati nekoliko puta bez većeg uticaja na količinu olova u uzorku.

3. Izdvojite rastvor sa nekoliko porcija od 2 ili 3 mL hloroforma da biste uklonili preostali ditizon; ponovo prikupljajte uzorke iz donjeg sloja da biste odstranili štetne materije na ispravan način.

4. U nastavku postupka zamenite 28,5 mL pripremljenog rastvora ditizona sa 30 mL u koraku 7.

Priprema DithiVer rastvora, skladištenje i početna vrednost reagensaČuvajte DithiVer Powder Pillows van domašaja svetlosti i toplote. Ovaj rastvor možete pripremiti ako dodate 10 DithiVer reagens metala Powder Pillows u flašu hloroforma od 500 mL, promućkajte dok se ne rastvori (prah nosioca se možda neće rastvoriti). Čuvajte rastvor ditizona u braon staklenoj flaši. Ovaj rastvor će biti stabilan 24 časa.

Na početni reagens za koji se koristi dejonizova voda treba primeniti ceo postupak da bi se dobili najtačniji rezultati.

Prikupljanje uzorka, čuvanje i skladištenjePrikupite uzorke u staklene posude koje su očišćene kiselinom ili u plastične posude. Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću azotne kiseline (oko 2 mL po litru). Sačuvani uzorci se mogu čuvati na sobnoj temperaturi do šest meseci. Pre analiziranja prilagodite pH vrednost na 2,5 pomoću 5,0 N natrijum hidroksida. Ispravite rezultate testa za veće količine.

Provera tačnosti

1. Ostavite razređeni uzorak u odeljak za posude za uzorak. Proverite da li su rezultati prikazani u µg/L.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Standardna dodavanja). Biće prikazan pregled postupka za standarna dodavanja.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količinu uzorka i nivoe koncentracije. Pritisnite EDIT (Prikaži) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne Voluette ampule za olovo, 50 mg/L Pb.

5. Pomoću TenSette® pipete (nemojte koristiti staklenu pipetu) dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora u tri posude za uzorke od 250 mL i dobro promešajte.

6. Analizirajte svaki uzorak standardnog dodavanja na prethodno opisani način. Prihvatite čitanja standardnih dodavanja tako što ćete svaki put pritisnuti meki taster ispod tastera READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Olovo8033_Olovo_Ditizon_38_SR.fm Stranica 5 od 7

Page 79: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Olovo (3 do 300 µg/L)

Metod za standardni rastvor

1. Pripremite 10 mg/L standardnog rastvora olova tako što ćete pipetom dodati 10,00 mL standardnog rastvora olova, 100 mg/L, u volumetrijsku posudu od 100 mL.

2. Dodajte 0,2 mL koncentrovane azotne kiseline pomoću TenSette pipete da biste sprečili adsorpciju olova. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor i dobro promešajte.

3. Da biste napravili standardni rastvor od 200 µg/L, u koraku 4 postupka za dobijanje ditizona pipetom dodajte 5,00 mL standardnog rastvora od 10,0 mg/L u 245 mL dejonizovane vode u levku za odvajanje od 500 mL. Pripremajte ove rastvore svakoga dana. Izvršite postupak sa olovom na prethodno opisan način.

4. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardno prilagođavanje).

5. Pritisnite ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite ADJUST (Prilagodi).

Pregled metodeDitizon metoda služi za otkrivanje žive u vodi i otpadnoj vodi. DithiVer reagens metala je stabilan oblik ditizona u prahu. Joni žive u bazičnom rastvoru reaguju sa ditizonom i formiraju živa ditizon jedinjenje čija boja varira od roze do crvene, a koje se izdvaja hloroformom. Rezultati testa se mere na 515 nm.

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Komplet reagensa olova (100 testova) — — 22431-00

Obuhvata: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26

Pufer Powder Pillows, citrat 1 100/pkg 14202-99

Hloroform, ACS 30 mL 4 L 14458-17

DithiVer reagens metala Powder Pillows 1 100/pkg 12616-99

Kalijum cijanid 0,1 g 125 g 767-14

Rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N 5 mL 1000 mL 2450-53

Standardni rastvor natrijum hidroksida, 5,0 N variranja 59 mL DB 2450-26

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Makaze, za otvaranje reagensa powder pillows 1 svaki 968-00

Pamučne kuglice, apsorbujuće 1 100/pkg 2572-01

Menzura, 5 mL 1 svaki 508-37

Menzura, 50 mL 1 svaki 508-41

Menzura, 250 mL 1 svaki 508-46

Menzura za mućkanje, 50 mL 1 svaki 1896-41

OlovoStranica 6 od 7 8033_Olovo_Ditizon_38_SR.fm

Page 80: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Olovo (3 do 300 µg/L)

Levak, za odvajanje, 500 mL 1 svaki 520-49

Merač pH vrednosti, sensION™1, prenosni, sa elektrodom 1 svaki 51700-10

Kiveta za uzorke, od 1 inča površine, 25 mL, sa poklopcem 2 2/pkg 26126-02

Kašika, za merenje, 1,0 g 1 svaki 510-00

Potporni prsten, 4" (inča) 1 svaki 580-01

Postolje za potporni prsten, osnova 5" x 8" (inča) 1 svaki 563-00

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor olova, 100 mg/L Pb 100 mL 12617-42

Standardni rastvor olova, Voluette ampule od 10 mL, 50 mg/L Pb 16/pkg 14262-10

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Jedinica Kat. Br.

Oprema za otvaranje ampule svaki 21968-00

Hloroform, ACS 500 mL 14458-49

Stakleni filter, 47 mm 100/pkg 2530-00

Držač za filter, stakleni, za filtere od 47 mm svaki 2340-00

Erlenmajer, 500 mL svaki 505-49

Posuda za filtriranje, 500 mL svaki 546-49

Erlenmajer, volumetrijska, klase A, 100 mL svaki 14574-42

Rastvor azotne kiseline, 1:1 500 mL 2540-49

Azotna kiselina, ACS 500 mL 152-49

pH papir, pH od 1,0 do 11,0 5 rolni/pkg 391-33

Pipeta, serološka, 2 mL svaki 532-36

Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 mL svaki 19700-01

Vrh pipete, za TenSette pipetu 19700-01 50/pkg 21856-96

Pipeta, volumetrijska, 5,00 mL, klase A svaki 14515-37

Pipeta, volumetrijska, 10,00 mL, klase A svaki 14515-38

Filter za pipetu, bezbednosna membrana svaki 14651-00

Sumporna kiselina, 5,25 N 100 mL MDB 2449-32

Voda, dejonizovana 4 litra 272-56

Potrebna aparatura (nastavak)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 81: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfati✭Metod 8051 SulfaVer 4 Metoda1

Powder Pillows ili AccuVac® ampule (2 do 70 mg/L)Obim i primena: Za vodu, otpadnu vodu i morsku vodu; USEPA metoda prihvaćena za analizu otpadne vode1 Adaptirano iz Standardne metode za ispitivanje vode i otpadne vode Procedura je ekvivalentna USEPA metodi 375,4 za otpadnu vodu.

Pre nego što započnete testiranje:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Prilagodite standardnu krivu za svaki novi skup reagenasa (Standardni rastvori na stranici 5).

Izvršite novu kalibraciju sa svaki skup reagenasa da biste dobili najtačnije rezultate (Standardna priprema za kalibraciju na stranici 5).

Za tačnije rezultate, odredite nultu vrednost reagensa za svaku novu grupu reagensa. Izvršite postupak koristeći dejonizovanu vodu umesto uzorka. Oduzmite nultu vrednost reagensa od krajnjih rezultata ili prilagodite nultus vrednost reagensa.

Filtrirajte intezivno obojene i zamućene uzorke pomoću papira za filtriranje1 i levka1. Koristite ovaj uzorak u koracima 3 i 6. Nerastvoreni prah reagensa koji se staložio ne utiče na tačnost.

SulfaVer® 4 sadrži barijum hlorid. Krajnji rastvor će sadržati koncentraciju barijum hlorida (D005) koja se smatra opasnom prema federalnim odredbama RCRA. Informacije o bezbednom rukovanju i uklanjanju potražite u MSDS listi. Hemijski rastvori i rastvori za analizu moraju se odstraniti u skladu sa odgovarajućim odredbama. Pakovanje proizvoda mora se odstraniti u skladu sa odredbama države ili proslediti u skladu sa sistemom za vraćanje pakovanja.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Powder Pillow test:

SulfaVer® 4 reagens Powder Pillows 1

Kivete za uzorke, 1 kvadratni inč, 10 mL 2

AccuVac test:

SulfaVer® 4 reagens AccuVac® ampule 1

Čaša, 50 mL 1

Kiveta za uzorke, 10 mL, sa poklopcem 1

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm 1

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 5.1 Pogledajte Opcionalni reagensi i aparature na stranici 6.

Priprema za test

Sulfati8051_Sulfati_AVPP_38_SR.fm Stranica 1 od 6

Page 82: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfati (2 do 70 mg/L)

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Naspite 10 mL uzorka u četvrtastu kivetu za uzorke.

4. Pripremljeni uzorak: Dodajte sadržaj jednog SulfaVer 4 reagensa Powder Pillow u kivetu za uzorke. Brzo promešajte da biste rastvorili prah.

Bela zamućenost označava prisustvo sulfata.

5. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće petominutna reakcija. Ne pomerajte kivetu sa uzorkom tokom ovog perioda.

6. Slepa proba: Naspite 10 mL uzorka u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

7. Kada vreme istekne, stavite kivetu sa slepom probom u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0 mg/L SO42–

8. U roku od pet minuta nakon isteka vremena, postavite pripremljeni uzorak u držač za kivetu tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite taster OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L SO42–.

Očistite kivete za uzorke sapunom i četkom.

Powder Pillows Metoda 8051

Sačuvani Programi

Start

680 Sulfati

U redu

05:00 Nula Očitaj

SulfatiStranica 2 od 6 8051_Sulfati_AVPP_38_SR.fm

Page 83: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfati (2 do 70 mg/L)

AccuVac Ampula Metoda 8051

1. Izaberite test. 2. Postavite adapter C. 3. Prepremljeni uzorak: Naspite najmanje 40 mL uzorka u čašu od 50 mL.

Naspite uzorak u SulfaVer 4 Sulfat AccuVac ampulu.

Držite ampulu potopljenu dok se potpuno ne napuni.

4. Promućkajte ampulu nekoliko puta.

Bela zamućenost ukazuje na prisustvo sulfata.

5. Pritisnite Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće petominutna reakcija. Ne pomerajte kivetu sa uzorkom tokom ovog perioda.

6. Naspite 10 mL uzorka u čistu kivetu za uzorke.

7. Kada vreme istekne, postavite kivetu sa uzorkom u držač za kivetu.

Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0 mg/L SO42–

8. U roku od pet minuta nakon isteka vremena, postavite ampulu u držač za kivetu.

Merenje AccuVac Ampule je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read) nije prikazan.

Režim pojedinačnog čitanja: Pritisnite OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u mg/L SO42–.

Start

685 Sulfati AV

Sačuvani programi

U redu

05:00 Nula Očitaj

Sulfati8051_Sulfati_AVPP_38_SR.fm Stranica 3 od 6

Page 84: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfati (2 do 70 mg/L)

Smetnje

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u čiste plastične ili staklene flaše. Uzorci se mogu čuvati do 7 dana na temperaturi od 4 °C (39 °F) ili nižoj. Zagrejte na sobrnu temperaturu pre analiziranja.

Provera tačnosti

Metoda za standardna dodavanja (koncentrisani uzorak)

1. Nakon čitanja rezultata testa, ostavite posudu sa uzorkom (nekoncentrisani uzorak) u instrumentu.

2. Pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još). Pritisnite STANDARD ADDITIONS (Dodavanja standardnog rastvora). Biće prikazan pregled postupka za dodavanja standardnog rastvora.

3. Pritisnite OK (U redu) da biste prihvatili podrazumevane vrednost za standardne koncentracije, količinu uzorka i nivo koncentracije. Pritisnite EDIT (Uredi) da biste izmenili vrednosti. Nakon što su vrednosti prihvaćene, čitanje razređenog uzorka će biti prikazano u gornjem redu. Više informacija potražite u priručniku.

4. Odlomite vrh standardne ampule za sulfat, 2500 mg/L sulfata.

5. Pripremite tri koncentrisana uzorka. Naspite po 25 mL uzorka u* tri menzure za mućkanje. Pomoću TenSette® pipete* dodajte redom 0,1 mL, 0,2 mL i 0,3 mL standardnog rastvora u svaku menzuru sa uzorkom, a zatim dobro promešajte.

6. Prespite 10 mL svakog uzorka u čistu kivetu za uzorke i analizirajte ga na prethodno opisani način, počevši sa 0,1 mL koncentrisanog uzorka. Prihvatite čitanja za dodavanja standardnog rastvora pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

Napomena: Za AccuVac® ampule, naspite u tri menzure za mešanje* 50 mL uzorka i povećajte koncentraciju pomoću 0,2 mL, 0,4 mL i 0,6 mL standardnog rastvora. Prespite po 40 mL uzorka iz menzure u tri čaše* od 50 mL. Analizirajte svaki uzorak dodavanja standardnog rastvora na prethodno opisani način. Prihvatite čitanja za dodavanja standardnog rastvora pritiskom na taster READ (Čitaj). Svako dodavanje bi trebalo da odrazi potpuni oporavak.

7. Nakon niza dodavanja pritisnite GRAPH (Grafikon) da biste pregledali najbolji presek vrednosti podataka za dodavanja standardnog rastvora, uzimajući u obzir i matrice smetnji. Pritisnite IDEAL LINE (Idealna linija) da biste pregledali vezu između nivoa koncentracije uzoraka i „Idealne linije“ potpunog oporavka.

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Kalcijum Količina veća od 20 000 mg/L u obliku CaCO3

Hlor Količina veća od 40 000 mg/L u obliku Cl–

Magnezijum Količina veća od 10 000 mg/L u obliku CaCO3

Silicijum dioksid Količina veća od 500 mg/L u obliku SiO2

* Pogledajte Opcionalni reagensi i aparature na stranici 6.

SulfatiStranica 4 od 6 8051_Sulfati_AVPP_38_SR.fm

Page 85: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfati (2 do 70 mg/L)

Standardni rastvoriPripremite standardni rastvor sulfata od 70 mg/L na sledeći način:

1. Pomoću staklenih posuda klase A, pipetom dodajte 7 mL standardnog rastvora sulfata, 1000 mg/L, u erlenmajer od 100 mL. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Pripremajte ovaj rastvor na dnevnoj bazi. Izvršite SulfaVer proceduru na prethodno opisan način.

2. U datom meniju pritisnite OPTIONS>MORE (Opcije>Još) da biste prilagodili kalibracionu krivu pomoću čitanja koja ste dobili za standardni rastvor. Pritisnite STANDARD ADJUST (Standardna dodavanja).

3. Pritisnite taster ON (Uključi). Pritisnite ADJUST (Prilagodi) da biste prihvatili prikazanu vrednost koncentracije. Ako se koristi neka druga vrednost koncentracije, pritisnite broj u okviru da biste uneli trenutnu koncentraciju, a zatim pritisnite taster OK (U redu). Pritisnite taster ADJUST (Prilagodi).

Standardna priprema za kalibracijuDa biste izvršili kalibraciju sulfata pomoću SulfaVer metode, koristite staklene posude klase A da biste pripremili standardni rastvor za kalibraciju koji sadrži 10, 20, 30, 40, 50, 60 i 70 mg/L SO42– na sledeći način:

1. U sedam različitih Erlenmajera klase A od 100 mL pipetom dodajte 1, 2, 3, 4, 5, 6 i 7 mL standardnog rastvora sulfata od 1000 mg/L.

2. Dodajte dejonizovanu vodu do podeoka da biste razblažili rastvor. Dobro promešajte.3. Pomoću SulfaVer metode i procesa kalibracije, koji je prethodno opisan u korisničkom

priručniku, u odeljku „Korisnički programi“, dobićete kalibracionu krivu od standardnih rastvora za kalibraciju koji su prethodno pripremljeni.

Pregled metodeJoni sulfata u uzorku reaguju sa barijumom u the SulfaVer 4 metodi i formiraju talog barijum sulfata. Stepen zamućenosti je proporcionalan koncentraciji sulfata. Rezultati testa se mere na 450 nm.

Potrošne i rezervne stavkePotrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

SulfaVer® 4 reagens Powder Pillows 1 100/pkg 21067-69

ILI

SulfaVer® 4 reagens sulfata AccuVac® ampule 1 25/pkg 25090-25

Potrebna aparatura (Powder Pillows)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Potrebna aparatura (AccuVac)

Opis Količina/test Jedinica Kat. Br.

Adapter, okrugli, od 1 inča, za AccuVac ampule 1 svaki LZV584

Čaša, 50 mL 1 svaki 500-41H

Kiveta za uzorke, 10 mL, sa poklopcem 1 svaki 21228-00

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm 1/test 6/pkg 1731-06

Sulfati8051_Sulfati_AVPP_38_SR.fm Stranica 5 od 6

Page 86: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfati (2 do 70 mg/L)

Preporučeni standardi

Opis Jedinica Kat. Br.

Standardni rastvor sulfata, 1000 mg/L 500 mL 21757-49

Standardni rastvor sulfata, 2500 mg/L, ampule od 10 mL 16/pkg 14252-10

Standard, voda za piće, mešani parametri, neorganski F–, NO3, PO4, SO4 500 mL 28330-49

Opcionalni reagensi i aparature

Opis Jedinica Kat. Br.

Menzura za mućkanje, 25 mL svaki 1896-40

Menzura za mućkanje, 50 mL svaki 1896-41

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm 25/pkg

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1

Page 87: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfidi✭Metod 8131 Metilen plava metoda1

(5 do 800 µg/L)Obim i primena: Za testiranje ukupne količine sulfida, H2S, HS– i određenih sulfida metala u podzemnim vodama, slanoj otpadnoj vodi i morskoj vodi; odobreno od strane USEPA za analiziranje otpadne vode21 Preuzeto iz Standardne metode za ispitivanje vode i otpadne vode2 Procedura je ekvivalentna USEPA metodi 376,2 i standardnoj metodi 4500-S2– D za otpadnu vodu.

Pre nego što započnete test:

Moguće je koristiti dva režima za čitanje kod ovog spektrofotometra: režim za pojedinačno ili kontinualno čitanje. Više informacija potražite u priručniku.

Odmah analizirajte uzorke. Nemojte ih čuvati za kasniju analizu.

Nemojte previše mućkati uzorke da biste smanjili gubitak sulfida.

Može doći do određenog gubitka sulfida ako je neophodno rastvaranje.

Reagens sulfid 2 sadrži kalijum dihromat. Krajnji rastvor će sadržati šestovalentni hrom (D007) za koncentraciju koja se smatra opasnom prema federalnim odredbama RCRA. Informacije o bezbednom rukovanju i uklanjanju potražite u MSDS listi. Hemijski rastvori i rastvori za analizu moraju se odstraniti u skladu sa odgovarajućim odredbama. Pakovanje proizvoda mora se ostraniti u skladu sa odredbama države ili proslediti u skladu sa sistemom za vraćanje pakovanja.

Prikupite sledeće podatke: Količina

Reagens sulfid 1 2 mL

Reagens sulfid 2 2 mL

Voda, dejonizovana 25 mL

Pipeta, serološka, 10 mL 1

Filter za pipetu, bezbednosna sijalica 1

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm 2

Napomena: Informacije o ponovnom naručivanju potrošnih i rezerevnih stavki možete pronaći na stranici 3.

Priprema za test

Sulfidi8131_Sulfidi_38_SR.fm Stranica 1 od 4

Page 88: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfidi (5 do 800 µg/L)

1. PritisniteSAČUVANI PROGRAMI (Stored Programs).

2. Izaberite test. 3. Pripremljeni uzorak: Nemojte previše mućkati uzorak, pipetom dodajte 10 mL uzorka u četvrtastu kivetu za uzorke.

4. Slepa proba: Naspite 10 mL dejonizovane vode u drugu četvrtastu kivetu za uzorke.

5. Koristite graduisanu pipetu za dodavanje 0,5 mL reagensa sulfida 1 u svaku kivetu. Promešajte.

6. Koristite graduisanu pipetu za dodavanje 0,5 mL reagensa sulfida 2 u svaku kivetu.

7. Poklopite kivetu i odmah počnite da je mućkate.

Dobiće se roze boja, a zatim plava ako je sulfid prisutan.

8. Pritisnite TAJMER>U REDU (Timer>OK).

Započeće petominutna reakcija.

9. Kada vreme istekne, obrišite kivetu sa slepom probom i stavite je u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

10. Pritisnite NULA (Zero).

Na ekranu će biti prikazano:

0 µg/L S2–

11. Obrišite kivetu sa pripremljenim uzorkom, a zatim je postavite u držač za kivete tako da se podeoci za merenje nalaze na desnoj strani.

12. Merenje uzoraka je automatsko u režimu kontinualnog čitanja. Taster Očitaj (Read)nije prikazan.

Pritisnite OČITAJ (Read).

Rezultati su izraženi u µg/L S2–.

Metoda 8131

Sačuvani Programi

Start

690 Sulfidi

L LINE

FILL LINE

U redu

05:00

Nula Očitaj

SulfidiStranica 2 od 4 8131_Sulfidi_38_SR.fm

Page 89: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfidi (5 do 800 µg/L)

Utvrđivanje prisustva rastvorivog sulfidaUtvrdite prisustvo rastvorivog sulfida tako što ćete centrifugirati uzorke u punim, zatvorenim epruvetama, a zatim analizirati bistru tečnost nad talogom. Nerastvorivi sulfidi se dobijaju oduzimanjem rastvorive koncentracije sulfida od ukupne vrednosti sulfida.

Smetnje

Prikupljanje uzorka, skladištenje i čuvanjePrikupite uzorke u čiste plastične ili staklene flaše. Napunite do vrha i čvrsto zatvorite. Nemojte previše mućkati uzorke niti ih predugo izlagati vazduhu. Odmah analizirajte uzorke.

Pregled metodeHidrogen sulfid i sulfidi metala koji se rastvaraju u kiselini reaguju sa azotom, N-dimetil-p-fenilenediamin sulfatom i formiraju metilensko plavu boju. Intenzitet plave boje je srazmeran koncentraciji sulfida. Visoki nivoi sulfida u vodi sa uljem se mogu odrediti nakon razblaženja. Rezultati testa se mere na 665 nm.

Potrošne i rezervne stavke

Tabela 1 Substance koja izazivaju smetnje i nivoi smetnje

Substanca koja izaziva smetnje Nivoi smetnji i pretnje

Jake redukujuće supstance (sulfit, tiosulfat i hidrosulfit) Izaziva smetnje tako što smanjuje plavu boju ili tako što sprečava njen razvoj.

Sulfid, visoki nivoi Visoke koncentracije sulfida mogu sprečiti potpuni razvoj boje i mogu zahtevati razblaživanje uzorka. Kada se uzorak razblaži, može doći do određenog gubitka sulfida.

Zamućenost

Za zamućene uzorke pripremite slepu probu, koji ne sadrži sulfid, na sledeći način. Koristite ga umesto dejonizovane vode u postupku.1. Sipajte 25 mL uzorka u Erlenmajer posudu od 50 mL.2. Dodajte kapi bromne vode uz neprekidno mešanje dok ne dobijete postojanu žutu boju.3. Dodajte kapi rastvora fenola dok žuta boja ne nestane. Koristite ovaj rastvor da zamenite

dejonizovanu vodu u koraku 4 ove procedure.

Potrebni reagensi

Opis Količina/test Jedinica Kat. No.

Komplet reagenasa za sulfide (100 Testova),obuhvata: — — 22445-00

(2) Reagens sulfida 1 2 mL 100 mL MDB 1816-32

(2) Reagens sulfida 2 2 mL 100 mL MDB 1817-32

Voda, dejonizovana 25 mL 4 litra 272-56

Potrebna aparatura

Opis Količina/test Jedinica Kat. No.

Pipeta, serološka, 10 mL 1 svaki 532-38

Filter za pipetu, bezbednosna membrana 1 svaki 14651-00

Kivete za uzorke, 1 kvadratni in, 10 mL, uparene 2 2/pkg 24954-02

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm 2 6/pkg 1731-06

Sulfidi8131_Sulfidi_38_SR.fm Stranica 3 od 4

Page 90: DR3800 title SR...Prilagodite pH vrednost na 2 ili manju pomoću koncentrisane sumporne kiseline (oko 2 mL po litru). Čuvajte uzorke na temperaturi od 4 C ili nižoj. Na ovaj način

Sulfidi (5 do 800 µg/L)

Opcionalni reagensi i aparatura

Opis Jedinica Kat. No.

Bromna voda 29 mL 2211-20

Rastvor fenola 29 mL 2112-20

Poklopac za epruvetu prečnika 18 mm 25/pkg 1731-25

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. Sva prava zadržana. Odštampano u Nemačkoj. Ažurirano u januaru 2007 Edition 1