Transcript

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 1 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

1. RESUMENLa medicin y control del contenido de humedad en caf es importante en las diferentes etapas de poscosecha, porque afecta su calidad como producto final, tal como lo ha establecido la Organizacin Mundial del Caf [1]. El manejo del grano comprende etapas como beneficiado, conservacin, transporte, y exportacin. En cada una de ellas es importante conocer su contenido de humedad para establecer los criterios de calidad, as como los precios de su comercializacin. Uno de los problemas importantes en el manejo del caf es la falta de uniformidad entre los mtodos e instrumentos existentes para determinar el contenido de humedad, lo cual genera prdidas o ganancias al momento de su comercializacin. En el Laboratorio Agropecuario BAGSA se seleccion un medidor comercial marca Seedburo, modelo 1200D, que puede ser usado en la determinacin rpida (de rutina) de la humedad y validado contra un mtodo primario de referencia usado como patrn, para la calibracin de los medidores de contenido de humedad en granos de caf. En este trabajo se define una metodologa para la validacin y la estimacin de la incertidumbre en la determinacin rpida de la humedad en caf verde, por el mtodo del medidor de humedad Seedburo 1200D, tomando como mtodo de referencia lo establecido en la Norma ISO 66732003 (E): Green Coffee

Determination of loss in mass at 105 C [2]El clculo de la incertidumbre de una medicin es uno de los requerimientos de la Norma NTN 04 001 05: Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayos y de Calibracin, Segunda Revisin, Agosto 2005 [3], (Norma ISO/IEC 17025: 2005), para la realizacin de los ensayos de laboratorios acreditados, segn su alcance. La importancia de la incertidumbre radica en que la misma expresa los errores aleatorios y sistemticos, mientras que la desviacin estndar indica los errores aleatorios y el sesgo los errores sistemticos.

2. INTRODUCCINUn problema comn en la determinacin del contenido de humedad en granos y especficamente en caf, es la falta de uniformidad entre los mtodos o instrumentos existentes. Por esta razn en muchos pases han emprendido acciones para adoptar mtodos o instrumentos que permitan uniformizar sus mediciones y as evitar ambigedades al momento de establecer los parmetros de calidad que afectan a los precios de su comercializacin. Para solucionar esta problemtica, en los Estados Unidos de Amrica (EUA), la Conferencia Nacional de Pesas y Medidas (NCWM por sus siglas en ingls) propuso al Departamento de Agricultura (USDA, por sus siglas en ingls) adoptar un medidor capacitivo de contenido de humedad para todas las operaciones comerciales de granos, dentro y fuera de ese pas [4]. Los criterios tcnicos del medidor capacitivo estn descritos en un documento conocido como Handbook 44 [5], el cual fue elaborado por el NIST (National Institute of Standards and Technology). A su vez, la Organizacin Internacional de Metrologa Legal (OIML) emiti la recomendacin OIMLR59 [6] sobre los tipos de medidores que pueden ser usados en operaciones comerciales. En esta recomendacin se incluyen los mtodos de verificacin de los mismos. Estos mtodos aplican para distintos tipos de medidores de contenido de humedad de granos, cereales, caf y semillas oleaginosas. Igualmente la Organizacin Internacional para la Estandarizacin (ISO, por sus siglas en ingls) en las normas ISO 7700/1-2, [7,8] e ISO 6673-2003 [1] incorpor mtodos de verificacin as como mtodos de referencia con secado en horno. Estos ltimos se pueden utilizar para hacer comparaciones contra medidores capacitivos y as garantizar la trazabilidad y la incertidumbre de sus resultados.

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 2 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

Los mtodos existentes para determinar el contenido de humedad se basan sobre distintos principios de operacin (tabla 1). Algunos de ellos dan informacin del contenido de humedad de manera absoluta (Gravimetra, Coulometra), otros se basan en tablas o curvas de calibracin generadas por comparaciones contra mtodos primarios. Tabla 1. Mtodos de medicin de contenido de humedad. Mtodo Gravimetra Microondas Resistividad Capacitancia Coulometra (K-F) Espectroscopia IR Principio de Operacin Prdida de masa por secado Absorcin de microondas Cambio de resistencia elctrica Cambio de la constante dielctrica Reaccin qumica selectiva con el agua Absorcin de radiacin infrarroja

Cada mtodo tiene sus ventajas y desventajas. La seleccin de alguno de ellos depende del tipo de aplicacin. El equipo seleccionado por el Laboratorio Agropecuario BAGSA cumple con los requerimientos de la OIMLR59 [5] e ISO 7700/1-2 [6,7] para medidores de contenido de humedad clase I, los cuales son de alta exactitud. Adems cumple con los requerimientos establecidos en el Handbook 44 [4] para determinar el Contenido de Humedad en granos. Este equipo es de uso oficial en operaciones comerciales tanto en el mercado interno y externo de los USA.

(1) Tarro Superior (3) Cubierta del Medidor (4) Pantalla LCD (5) Teclas de Funciones (2) Tarro de Medicin (6) Tecla Medir/Aceptar

Figura 1 -

Medidor de contenido de humedad en granos basado en el principio de capacitancia elctrica.Copia Controlada No. 01

BAGSA 2008

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 3 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

En este protocolo se describen el proceso de validacin del medidor capacitivo adquirido por el Laboratorio Agropecuario BAGSA y la evaluacin de los resultados obtenidos. La incertidumbre de medida, es un parmetro asociado con el resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al mensurando. [9] El concepto de incertidumbre, como un atributo cuantificable, es relativamente nuevo en la historia de las mediciones, aunque los trminos error y anlisis de error han sido bastamente usados como parte prctica de la ciencia de las mediciones o metrologa. Cuando se han evaluado todos los componentes, conocidos y supuestos de un error, y se han aplicado las correcciones adecuadas, todava queda como remanente una incertidumbre sobre la correccin del resultado establecido, esto es, la duda de cun bien representa el resultado de la medicin al valor de la magnitud que se est midiendo.

3. DESARROLLOEl proceso de validacin del mtodo para determinacin rpida de la humedad en caf oro verde, con medidores de humedad basados en el principio de capacitancia elctrica, consiste en identificar y cuantificar los principales factores de influencia fuentes de incertidumbre, adems de realizar una comparacin de los resultados obtenidos con el medidor, contra los resultados obtenidos con un mtodo de referencia [10]. En la norma ISO 5725-1/6 [11-16] se describe cmo verificar la trazabilidad y la incertidumbre de un mtodo alternativo frente a un mtodo de referencia utilizando la informacin generada cuando se analiza la misma muestra con ambos mtodos. El bias (sesgo) de un mtodo bajo estudio (alternativo) se puede determinar mediante la comparacin de los resultados con aquellos obtenidos con un mtodo de comparacin (referencia). Si los resultados muestran que el sesgo no es estadsticamente significativo, la incertidumbre tpica es la del mtodo de referencia, combinada con la incertidumbre tpica asociada a la diferencia entre los mtodos. La prueba es de un lado porque se espera obtener una incertidumbre menor que la de referencia. La norma ISO 5725-1/6 reconoce dos tipos de condiciones de trabajo extremas:

a.) Condiciones de repetibilidad (r), cuando, se obtienen resultados de ensayos independientes aplicandoun mismo mtodo a una misma muestra en el mismo laboratorio, con los mismos aparatos e instrumentos, con el mismo analista y en un intervalo corto de tiempo (tal como un mismo da dentro de la misma semana). b.) Condiciones de reproducibilidad (R), cuando se obtiene resultados de ensayos independientes aplicando un mismo mtodo a una misma muestra en distintos laboratorios, bien, con distintos analistas con distintos aparatos e instrumentos, en un de tiempo superior a una semana. Los errores de las mediciones pueden ser: Errores aleatorios: son originados por variaciones impredecibles de diferentes magnitudes de influencia. No se pueden corregir pero s disminuir incrementando el nmero de observaciones.

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 4 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

Errores sistemticos: Componente del error total que permanece ms o menos constante a lo largo de una serie de mediciones del mismo mensurando. Son independientes del nmero de mediciones pero se pueden corregir si se conoce su efecto sobre el resultado de la medicin. Las caractersticas metrolgicas de los resultados de una medicin son: Precisin: Proximidad entre resultados de mediciones independientes del mismo mensurando, bajo condiciones estipuladas. Cuando los resultados son precisos, hay ausencia de errores aleatorios. Se puede expresar cuantitativamente por la desviacin estndar. Justeza (veracidad): Proximidad entre el promedio de una gran serie de mediciones y el valor aceptado como de referencia. Cuando los resultados son justos hay ausencia de errores sistemticos. Se puede expresar cuantitativamente por el sesgo o BIAS Exactitud: Los resultados son precisos y justos. Cuando los resultados son exactos hay ausencia de errores aleatorios y sistemticos. Se puede expresar cuantitativamente por la incertidumbre El proceso de validacin de los medidores de contenido de humedad en caf consiste en identificar y cuantificar los principales factores de influencia, adems de realizar una verificacin contra un mtodo de referencia. El mtodo de referencia usado para comparar este medidor se basa en la determinacin del contenido de humedad de la muestra por secado en un horno de conveccin, a una temperatura y tiempo establecidos, Este mtodo considera el secado de las muestras a una temperatura de 105 C 1 C por un tiempo de 16 horas. [1] 2.2 Comparacin contra un mtodo de referencia Generalmente los medidores de humedad basados en capacitancia muestran directamente los valores del contenido de humedad de la muestra bajo prueba. Estos valores provienen de tablas de datos o curvas de calibracin programadas en ellos para cada tipo de grano. Los parmetros son generados al comparar su lectura en capacitancia elctrica contra el contenido de humedad obtenido usando un mtodo de referencia (gravimtrico) [1].

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 5 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDEMuestra

Emisin: 2008/05/06 16:28

Homogenizacin y Divisin de Muestra

Submuestra 1

Submuestra 2

Mtodo Secado al Horno (Referencia)

Mtodo Medidor Capacitivo (Objeto de Validacin)

Comparacin Figura 2. Esquema de comparacin de un medidor de MC contra un mtodo de referencia basado en gravimetra.

4. RESULTADOS4.1. Comparacin contra un mtodo primarioSe realiz una comparacin de los valores obtenidos con el medidor de humedad capacitivo contra los valores obtenidos con el mtodo primario basado en gravimetra [1]. En la tabla 2 se muestran los resultados obtenidos. Tabla 2. Comparacin de los valores obtenidos en el Laboratorio Agropecuario de BAGSA, del medidor basado en capacitancia y el mtodo de referencia (ISO 6673-2003)

Mtodo Laboratorio(a) Referencia(r)(a)

X (%)10.45 10.51

S 0.085 0.061

n 10 10

Nota : LAB-PTC-5.4.08 Caf verde- Determinacin rpida de humedad Nota (r): ISO 6673-2003 Caf verde- Determinacin de la prdida de masa a 105 C

5 En este caso se tienen dos medias muestrales X a =10 .4 y X r =10 .51 . Tomando como hiptesis nula que los dos mtodos proporcionan el mismo resultados, es decir H0: a = r, se necesita probar si la diferencia entre las dos medias muestrales ( X a X r ) difiere significativamente de cero. Si las medias de los resultados de los dos mtodos tienen desviaciones estndar que no son significativamente diferentes se BAGSA 2008 Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 6 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

puede calcular una estimacin conjunta de las desviaciones estndar, S c a partir de las dos desviaciones estndar individuales S a y S r

Sc =El valor correspondiente de

0.085 2 (10 1) + 0.061 2 (10 1) = 0.074 10 +10 2

t , se calcula de la siguiente manera:t= (10 .45 10 .51) 1 = 1.61 1 0.074 + 10 10

Si t (es decir, el valor calculado de t sin tener en cuenta el signo) es mayor que cierto valor crtico entonces se rechaza la hiptesis nula El valor crtico de t (Distribucin de Student), para 18 grados de libertad y un nivel de significacin de 95% es 2.101, valor mayor que el valor calculado de t ; por lo tanto inferimos que no hay diferencias significativas entre los promedios de los resultados dados por los dos mtodos. Las condiciones de secado de las muestras en tiempo y temperatura fueron: de 16 horas a 105 C y luego enfriado en desecador para pesar la muestra seca y calcular la prdida de masa por secado. Este proceso se repiti con perodos de 2 horas de secado a la misma temperatura (105 C) hasta obtener peso constante entre los dos ltimos perodos de secado.

4.2. Estimacin de la Incertidumbre del mtodo primarioLas mediciones de masa y temperatura en el mtodo primario tienen trazabilidad a patrones nacionales mantenidos en LANAMET. La estimacin de la incertidumbre de la medicin de la humedad, en ambos mtodos, se realiz mediante las siguientes etapas: 1. Expresin del modelo matemtico del mensurando. 2. Identificacin de las fuentes de incertidumbre 3. Cuantificacin de la incertidumbre tpica de cada componente. 4. Combinacin de las incertidumbres tpicas. 5. Clculo de la incertidumbre expandida y definicin de la expresin de los resultados. A continuacin se describe la metodologa para calcular la incertidumbre de la determinacin de humedad sobre base hmeda en muestras de Caf Verde Oro segn la Norma ISO 6673-2003 Caf verdeDeterminacin de la prdida de masa a 105 C [1]. 1) Expresar el modelo matemtico del mensurando. BAGSA 2008 Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 7 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

w=Donde,

m1 m2 100 m1 m0

w = prdida en masa a 105 C, expresado en % m0 = masa del plato vaco y la tapa (tara), expresado en gramos (g) m1 = masa del plato, la tapa y la muestra antes de secar, expresado en gramos (g) m2 = masa del plato, la tapa y la muestra despus de secar, expresado en gramos (g)

2) Identificacin de las fuentes de incertidumbres La determinacin de humedad se realiza en el horno de tiro de aire forzado a 105C y aunque la temperatura de la muestra al momento de ser pesada no se encuentre en la expresin matemtica de clculo, la consideramos como posible fuente de incertidumbre. En resumen las fuentes de incertidumbre en la determinacin de la humedad con el mtodo de referencia son las siguientes:

a.) Incertidumbre debida a la medicin de la masa del plato vaco y la tapa (tara): m0 b.) Incertidumbre debida a la medicin de la masa del plato, la tapa y la muestra antes de secar: m1 c.) Incertidumbre debida a la medicin de la masa del plato, la tapa y la muestra despus de secar: m2 d.) Incertidumbre debida a la diferencia entre la temperatura en que se calibra la balanza y la temperaturaen que se pesa la muestra: T. e.) Repetibilidad del mtodo: r

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 8 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

m0

m1

m2

w

r

T

Figura 3. Diagrama de las fuentes de incertidumbre en la determinacin de humedad con el mtodo ISO 6673 [1]. 3) Clculo de la incertidumbre de cada componente de la incertidumbre de la humedad w a) Clculo de la incertidumbre tpica de la pesada simple de la masa: m0 Las determinaciones de masa de las muestras (en el mtodo primario) se realizaron con una balanza la cual tiene resolucin (legibilidad) de 0,1 mg y una incertidumbre menor de 0, 2 mg (k=2), segn certificado de calibracin de LANAMET, registro N RCB-1664-07. La incertidumbre debida a la masa m0 se estima teniendo en cuenta contribucin de las siguientes fuentes de incertidumbre:

i. ii. iii. iv.

Inexactitud de la balanza (Error Mximo Tolerado): EMT Linealidad de la balanza: Lin. Resolucin finita de la balanza (legibilidad): Res. Variaciones aleatorias en mediciones de la masa repetidas en condiciones de repetibilidad: Var.

EMT

Lin

m0

Resi)

Var

Evaluacin de la incertidumbre tpica provocada por el EMT: Evaluacin Tipo B Ley de distribucin continua (rectangular)

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 9 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDEu B1 ( m0 ) =

Emisin: 2008/05/06 16:28

EM T 0,001 = = 0.000577 g 0.00058 g 3 3

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 10 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

ii) Evaluacin de la incertidumbre tpica debido a la linealidad de la balanza: Evaluacin Tipo B Ley de distribucin continua (rectangular)

u B 2 ( m0 ) =

Lin 0,0002 = = 0.000115 g 0.00012 g 3 3

iii) Evaluacin de la incertidumbre tpica debido a la resolucin finita de la balanza (legibilidad): Evaluacin Tipo B Ley de distribucin continua (rectangular)

Re s 0,0001 u B 3 ( m0 ) = 2 = = 0.000029 g 0.00003 g 3 12iv) Evaluacin de la incertidumbre tpica debido a las variaciones aleatorias en mediciones de la masa repetidas en condiciones de repetibilidad: Evaluacin Tipo A

u A1 (m0 ) =1)

( m

i

m)

2

n(n 1)

= S r = 0.0000695 g 0.000070 g (Ver Anexo

b) Combinacin de las incertidumbres que contribuyen a la incertidumbre de la pesada de la masa: m02 2 2 2 uC (m0 ) = u B1 (m0 ) +u B 2 ( m0 ) +u B 3 (m0 ) +u A1 (m0 )

uC ( m0 ) = (0.00058 ) 2 + (0.00012 ) 2 + (0.00003 ) 2 +(0.00007 ) 2uC ( m0 ) = 0,0005931 g 0.00059 g

Tabla de ResumenMagnitud EMT Lin Res Var M0 Valor 0.0 g 0.0 g 0.0 g 10.0000 g 28.5228 g Incertidumbre Tpica 0.00058 g 0.00012 g 0.00003 g 0.00007 g Distribucin Rectangular Rectangular Rectangular Normal Coeficiente de Sensibilidad 1 1 1 1 UC(m0) Contribucin a la Incertidumbre 0.00058 g 0.00012 g 0.00003 g 0.00007 g 0.00059 g U(x) 0.00058 0.00012 0.00003 0.00007

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 11 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDEContribucin a la Incertidumbre en la Medicin de una Masa SimpleEM T Lin R es Var Uc(mo)0.0001 0 0.00020 0.00030 0.00040 0.00050

Emisin: 2008/05/06 16:28

0.00060

0.00070

u(y,xi)(g)

c)

Se considera que las incertidumbres combinadas de las pesadas simples de las masas: m1 y m2, son iguales a la incertidumbre calculada para la para la masa m0

d) Clculo de la incertidumbre debida a la diferencia entre la temperatura en que se calibra la balanza y la temperatura en que se pesa la muestra: dT. Esta es una evaluacin del Tipo B que cumple con la Ley de distribucin continua (rectangular) La incertidumbre debida a la diferencia entre la temperatura en que se calibra la balanza y la temperatura en que se pesa la muestra se calcula para las diferentes masas en que se han realizado las pesadas de las masas de la muestra en la balanza con la siguiente expresin:

sen . . m T u (d T ) = 3

[17]

donde sen es la deriva de sensibilidad debida a cambios de temperatura y viene dada en las especificaciones de la balanza (ver manual de instrucciones Sartorius N 98648-008-58), T es la diferencia mxima que puede haber entre la temperatura del laboratorio y la temperatura a la que se hace la calibracin de la balanza (20 C) y m es el valor de la masa pesada. Si, por ejemplo, la temperatura del laboratorio puede tomar valores comprendidos entre 23 C y 18 C, el T sera el correspondiente al mximo intervalo entre Tcal y Tlab, es decir, 23 C 20 C = 3 C. Datos: Deriva de sensibilidad (ver manual de instrucciones Sartorius N 98648-008-58): sen = 2 x 10-6 g / C Temperatura del ambiente cuando se realiza la pesada de la muestra (22 C -24 C): T = 4 C Valor promedio de la masa pesada: 34.74194 g Clculo de la Incertidumbre de la deriva de temperatura.

u dT =

2 10 6 g / C 4 C 34 .7419 g = 0.00016 g 3

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 12 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDEe) Clculo de la Incertidumbre repetibilidad del mtodo

Emisin: 2008/05/06 16:28

Esta es una evaluacin del Tipo A que cumple con la Ley de distribucin normal, la repetibilidad se obtiene de realizar el ensayo por 10 veces a una misma muestra, realizada por el mismo operador en un lapso de tiempo de relativamente corto (36 horas). La incertidumbre es la desviacin estndar de los resultados obtenidos. En la fecha 2008/06/06, se obtuvo un resultado promedio igual 10.51% de humedad con una desviacin estndar de 0.0608 %. Por lo tanto:

ur: 0.0608 %4) Combinacin de las incertidumbres estndares.

uC ( m0 ) = u C ( m1 ) = u C ( m2 ) = 0.00059 g, segn prrafo c) de la pgina 9 de este documento

u ( m1 m2 ) = u ( m1 m0 ) =

( uC (m1 ) ) 2 + ( uC (m2 ) ) 2 ( uC (m1 ) ) 2 + ( uC (m0 ) ) 2

= 0.00059 2 + 0.00059 2 = 0.00077 g = 0.00059 2 + 0.00059 2 = 0.00077 g w, combinando las incertidumbres relativas obtenidas en los

Calculamos la incertidumbre de la humedad clculos anteriores:

2 2 u( m m ) u( m1 m0 ) u r u dt + + = 1 2 + m m (m m ) w w(%) m 2 0 1 1

u w(%)

2

2

m0 = 28.5228 g

m1 = 38.3691 g m2 = 37.3339 g

m1 - m2 = 1.0352g m1 - m0 = 9.8463 g

u ( m1 m2 ) = 0.00077g

u ( m1 m0 ) = 0.00077g ur = 0.0608 % u dT = 0.00016 g2 2

w = 10.51 % m = 34.7419 gu w (%)2 2

0.06808 % 0.00016 g 0.00077 g 0.00077 g = 1.0352 g + 9.8463 g + 10 .51 % + 34 .7419 g = w(%) Suponiendo que la incertidumbre relativa no vara calculamos la incertidumbre en el rango de los valores habituales de humedad sobre base seca de 8.5 - 13.5 %

u % H ( BH ) = 0,021 8.5%

= 0,18 %

u % H ( BH ) = 0,021 13 .5% BAGSA 2008

= 0,28 %

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 13 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE5) Calcular la incertidumbre expandida

Emisin: 2008/05/06 16:28

U % H ( BH ) = 2 u % H ( BH )

U % H ( BH ) = 2 0,18 % 0,4% , para valores de humedad sobre base hmeda de 8,5 %U % H ( BH ) = 2 0, 28 % 0,6% , para valores de humedad sobre base hmeda de 13,5 %La incertidumbre de la medicin en la determinacin de humedad sobre base hmeda para valores de 8,5 % es de 0,4% y para valores de 13,5% es de 0,6 %. En el informe de los resultados se colocar la incertidumbre de 0,6 % para porcentajes de humedad sobre base hmeda menores de 13,5 %. Cuando el valor obtenido es mayor de 13,5 % se debe determinar la incertidumbre asociada a este rango. 4. CONCLUSIONES Se inici la evaluacin de un medidor de contenido de humedad basado en el principio de capacitancia elctrica en granos como: maz, arroz, frjol negro, frjol pinto, maz palomero, lentejas y garbanzo. Las mediciones de contenido de humedad en dichos granos se realizaron en su condicin de comercializacin. El proceso de evaluacin consisti en estimar el efecto de los principales factores de influencia y su incertidumbre correspondiente. Adicionalmente se realiz una comparacin contra un mtodo primario basado en gravimetra, el cual requiere de mediciones de masa y temperatura, ambas con trazabilidad al CENAM. De acuerdo a los resultados obtenidos, se encontr que la incertidumbre obtenida con el medidor para los granos usados fue menor a 1% MC y que las diferencias de la comparacin con ambos mtodos fueron menores a las tolerancias establecidas para medidores clase I de acuerdo a la OIMLR59. PALABRAS CLAVES: VALIDACIN INCERTIDUMBRE CAF VERDE REA DE LABORATORIO: SECCIN DE CAF

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 14 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

ANEXO 1Determinacin de la Repetibilidad (r) y Reproducibilidad (R) de la pesada simple a nivel de 10 gramos entre analistas del Laboratorio Agropecuario BAGSA Equipo de pesada : Balanza Electrnica Modelo : BL 210S Marca: Sartorius Serie: 15508923

Certificado de calibracin LANAMET, Registro N RCB-1664-07 Tabla de Resultados Analista A B C 9.9999 9.9999 10.0000 10.0000 9.9999 9.9999 10.0000 9.9999 9.9999 9.9999 10.0000 10.0000 9.9999 10.0000 9.9999 9.9999 10.0000 9.9999 9.9999 10.0000 10.0000 9.9999 9.9999 9.9999 10.0000 9.9999 9.9999 9.9999 9.9999 9.9999 9.9999 9.9999 9.9999 0.000048 0.000052 0.000048

Pesada N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Media ( X ) Desv. Estd.(S)

D 10.0000 10.0000 10.0000 9.9999 9.9999 9.9999 9.9999 10.0000 10.0000 9.9999 10.0000 0.000048

Analista A: Reynaldo Castro Rocha Analista B: Edwin Roberto Rivas Analista C: Henry Latino Urbina Analista D: Luca Pineda Granados

S-repetibilidad (Sr) = 0.0000695 0.00007 S-reproducibilidad (SR) = 0.0000490 0.00005

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 15 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Media S

Mtodo de Laboratorio X1 10.70% 10.50% 10.40% 10.50% 10.40% 10.40% 10.40% 10.50% 10.30% 10.50% 10.46% 0.107% 0.070% X2 10.60% 10.50% 10.40% 10.40% 10.40% 10.40% 10.40% 10.40% 10.40% 10.50% Hum (%) 10.65% 10.50% 10.40% 10.45% 10.40% 10.40% 10.40% 10.45% 10.35% 10.50% 10.45% 0.0850% m0 28.0398 28.0244 28.1695 28.1006 29.7741 27.9480 28.0199 29.2850 29.7728 28.0939 28.5228

Mtodo de Referencia m1 38.0104 37.9827 38.1008 38.0489 39.3472 37.4880 38.0403 39.1725 39.4077 38.0924 38.3691 m2 36.9633 36.9382 37.0499 36.9991 38.3459 36.4913 36.9924 38.1296 38.3839 37.0458 37.3339 Hum (%) 10.50% 10.49% 10.58% 10.55% 10.46% 10.45% 10.46% 10.55% 10.63% 10.47% 10.51% 0.0608%

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

Laboratorio Agropecuario BAGSA Seccin de Caf

LAB-PT-NN.NN Revisin N 4

Pg. 16 de 18 Versin N: 2 Fecha Revisin 2008/05/06

INFORME DE VALIDACIN Y ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIN DE LA HUMEDAD EN CAF VERDE

Emisin: 2008/05/06 16:28

BIBLIOGRAFA

BAGSA 2008

Copia Controlada No. 01

1

[] Organizacin Internacional del Caf ICC Resolucin N 420 Programa de Mejora de la Calidad del Caf, , 2008-07-17. [] ISO 66732003 (E): Green Coffee Determination of loss in mass at 105 C, 2003

2

3

[] NTN 04 001 05: Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayos y de Calibracin, Segunda Revisin, Agosto 2005 [] USDA Moisture Handbook, 1999, United States Department of Agriculture, , 2008-07-17. [] NIST Handbook 44, 2006 Edition, Sec. 5.56(a), Sec. 5.56(b), Grain moisture measurements, , 2008-07-17. [] [] [] OIML R59, Moisture meters for cereal grain and oilseeds, 1984. ISO 7700/1, Check of the calibration of moisture meters - Part 1: moisture meters for cereals, 1984. ISO 7700/2, Check of the calibration of moisture meters -Part 2: moisture meters for cereals, 1984.

4

5

6

7

8

9

[] Oficina Nacional de Acreditacin (ONA-MIFIC) Poltica de Trazabilidad e Incertidumbre; DOC-ONA-04-004, Nicaragua, 2004-05-10. [] EURACHEM/CITAC Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement -Guide- Second Edition, (2000). [] ISO 5725-1:1994(E) Accuracy (Trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions, First editions. ISO 5725-2:1994(E) Accuracy (Trueness and precision) of measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method, First editions ISO 5725-3:1994(E) Accuracy (Trueness and precision) of measurement methods and results Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method, First editions ISO 5725-4:1994(E) Accuracy (Trueness and precision) of measurement methods and results Part 4: Basic method for the determination of the trueness of a standard measurement method, First editions ISO 5725-5:1998(E) Accuracy (Trueness and precision) of measurement methods and results Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method, First editions ISO 5725-6:1994(E) Accuracy (Trueness and precision) of measurement methods and results Part 6: Use in practice of accuracy values, First editions ISO 712, Cereals and cereals products- Determination of moisture content-Routine reference method, 1998. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAP, IUPAC, OIML - Guide to expression of the uncertainty in Measurement , (1995). ISO/WD 24115 Green coffee Procedure for correlation of moisture meters Routine method, Working draft (WD) study initiated, Associao Brasileira de Normas Tcnicas, E-mail: [email protected], Web: http://www.abnt.org.br/ , 2008-01-04

10

11

[12]

[13]

[14]

[15]

[16]

[17] [19]

[20]


Top Related