Download - Panduan Praktikum Kimia Organik 1

LABORATORIUM TERPADU SAINS DAN TEKNOLOGI UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA

2012

PANDUAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK I

TIM PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 1

DAFTAR ISI

Daftar Isi 1

Peraturan Tata Tertib Praktikum Kimia Anorganik I 2

Percobaan 1: Efek Ion Bersamaan 4

Percobaan 2: Stoikiometri Reaksi Logam Dengan Garam 8

Percobaan 3: Sintesis Kalium Nitrat Dan Natrium Klorida 13

Percobaan 4: Analisis Kolorimetri 19

Percobaan 5: Sintesis Natrium Tiosulfat 24

Percobaan 6: Pemanfaatan Resin Penukar Ion 29

2 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

PERATURAN TATA TERTIB

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I

1. Peserta praktikum harus hadir tepat pada waktu.

Keterlambatan > 10 menit berakibat peserta praktikum TIDAK

BOLEH mengikuti praktikum pada hari yang bersangkutan.

2. Peserta praktikum diwajibkan mengenakan jas praktikum dan

berpakain sesuai kode etik (bersepatu, tidak berkaos oblong,

pakaian tidak ketat, dll.). Pelanggaran atas ketentuan ini

berakibat peserta praktikum TIDAK BOLEH mengikuti

praktikum.

3. Setiap peserta wajib membuat laporan sementara dan laporan

resmi percobaan sebelumnya sebagai syarat untuk mengikuti

praktikum.

4. Setiap peserta praktikum bertanggung jawab pada ketertiban

dan kebersihan laboratorium. Setiap kelompok wajib

membawa lap atau tissue.

5. Setiap peserta praktikum wajib memperhatikan kemungkinan

kontaminasi bahan yang digunakan. Oleh karena itu TIDAK

DIPERBOLEHKAN mengembalikan kembali reagensia ke dalam

botol.

6. Peserta wajib membawa pipet untuk mengambil bahan. Setiap

pipet untuk satu macam bahan (reagen, apabila pipet sudah


digunakan untuk bahan tertentu, TIDAK BOLEH digunakan

untuk bahan lainnya.

7. Peserta tidak diperikenankan makan, minum, merokok, dan

menggunakan alat komunikasi selama acara praktikum

berlangsung.

8. Peserta mengembalikan peralatan laboratorium dalam

keadaan bersih dan kering. Kerusakan peralatan dan bahan

yang terjadi selama praktikum menjadi tanggung jawab

peserta.

9. Peserta wajib mengikuti seluruh kegiatan praktikum, mulai

asistensi, seluruh percobaan, dan responsi.

10. Peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum sesuai jadwal,

diperbolehkan mengikuti inhal dengan membayar biaya

administrasi. Inhal maksimum untuk 2 percobaan.

11. Peserta wajib mematuhi seluruh ketentuan lain yang berlaku

di lingkungan Laboratorium Terpadu UIN Sunan Kalijaga.

12. Hal-hal yang belum tertuang dalam peraturan tata tertib ini

akan diatur lebih lanjut oleh koordinator praktikum.


PERCOBAAN 1

EFEK ION BERSAMAAN

A. TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan tetapan hasil kali kelarutan garam kalsium

oksalat dan mempelajari pengaruh konsentrasi ion oksalat pada

kelarutan garam kalsium oksalat.

B. PENDAHULUAN

Dalam larutan jenuh dari suatu garam sukar larut, terjadi

keseimbangan antara garam yang tidak larut dengan ion-ionnya.

Misalkan garam AB merupakan garam sukar larut, maka dalam

larutan jenuhnya akan terjadi keseimbangan:

AB(s) A+(l) + B-

(l)

Tetapan kesetimbangan dari persamaan di atas dapat

dituliskan ssebagai berikut:

[AB]]][B[A

K

Harga tetapan Ksp dikenal sebagai tetapan hasil kali

kelarutan. Jadi suatu garam sukar larut dalam aquades, jika

dilarutkan dalam aquades, sebagian kecil terurai menjadi ion-


ionya. Proses peruraian ini akan berhenti setelah hasil kali

kelarutan garam itu sama dengan harga Ksp dari garam itu.

Dalam percobaan ini akan ditinjau garam kalsium oksalat

CaC2O4 yang dilarutkan dalam aquades. Konsentrasi ion oksalat

dapat ditentukan dengan cara titrasi larutan jenuh menggunakan

larutan standar kalium permanganat, KMnO4.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat

Gelas kimia 250 mL

Labu takar 100 mL

Buret 50 mL

Gelas kimia 100 mL

Labu erlenmeyer 100 mL

Gelas arloji

Gelas ukur 10 mL

Pengaduk

Bahan-bahan

H2C2O4.2H2O

H2SO4

KMnO4


CaC2O4

NaC2O4

D. CARA KERJA

Standarisasi larutan KMnO4 0,02 M

1. Timbang 0,63 gram asam oksalat dan larutkan dalam labu

takar 100 mL, kemudian encerkan dengan aquades

sampai tanda.

2. Ambil 5 mL larutan oksalat yang telah dibuat dan

ditempatkan dalam labu erlenmeyer 100 mL, kemudian

tambahkan pula 2 mL H2SO4.

3. Lakukan titrasi dengan KMnO4 yang akan distandarisasi

sebanyak 3 kali. Hitung molaritas rata-rata larutan standar

KMnO4.

Penentuan Konstanta Hasil Kali Kelarutan CaC2O4

1. Buatlah larutan jenuh CaC2O4 sebanyak 100 mL dengan

cara menambah sedikit demi sedikit CaC2O4 ke dalam 100

mL aquades sambil diaduk sampai ada sedikit padatan

yang tidak larut.

2. Siapkan buret dengan larutan standar KMnO4 0,02 M.

Kemudian ambil 5 mL larutan jenuh kalsium oksalat yang


telah dibuat pada langkah 1 ke dalam labu erlenmeyer

dan titrasi dengan larutan standar sampai titik ekivalen.

3. Dari data titrasi, tentukan konstanta hasil kali kelarutan

kalsium oksalat dengan rumus: Ksp CaC2O4 = [C2O42-]2

Pengaruh [C2O42-]2 terhadap Kelarutan CaC2O4

1. Siapkan 5 buah tabung reaksi besar yang bersih dan

kering. Masing-masing diisi dengan 10 mL larutan jenuh

ditambah berturut-turut 2, 4, 6, 8 dan 10 mL NaC2O4 dan

diaduk sampai terjadi pengendapan sempurna.

2. Ambil hati-hati 5 mL supernatan (padatan jangan sampai

terambil) dari masing-masing larutan diencerkan dengan

aquades sampai 10 mL kemudian masing-masing dititrasi

dengan KMnO4 sampai titik ekivalen.

3. Hitung kelarutan kalsium oksalat pada masing-masing

eksperimen dan selanjutnya buat kurva hubungan antara

kelarutan dengan konsentrasi ion oksalat.


PERCOBAAN 2

STOIKIOMETRI REAKSI LOGAM DENGAN GARAM

A. TUJUAN PERCOBAAN

Mempelajari stoikiometri reaksi antara logam tembaga

dengan larutan besi(III) dan meramalkan ion tembaga yang

dihasilkan.

B. PENDAHULUAN

Reaksi kimia pada hakekatnya merupakan proses yang

melibatkan perubahan struktur, komposisi, dan energi setiap

spesies yang berperan serta dalam skala molekuler, bahkan

kadang-kadang atomik. Stoikiometri merupakan salah satu

cabang ilmu kimia yang mempelajari berbagai aspek kesetaraan

massa antar zat yang terlibat dalam reaksi kimia, baik dalam skala

molekuler maupun eksperimental. Pengetahuan tentang

kesetaraan massa antar zat yang bereaksi merupakan dasar

penyelesaian hitungan yang melibatkan reaksi kimia. Konsep mol

diperlukan untuk mengkonverrsi kesetaraan massa antar zat dari

skala molekuler ke dalam laboratorium.

Dalam percobaan ini akan dipelajari stoikiometri reaksi

antara logam tembaga dengan larutan garam besi(III) dalam


suasana asam dengan menganalisa hasil reaksi secara volumetrik.

Secara teoritis, ion tembaga monovalen Cu+ dan ion tembaga

bivalen Cu2+ merupakan dua spesies yang dapat dihasilkan dari

logam tembaga dalam reaksi ini. Dengan memanfaatkan harga

potensial elektroda standar untuk setiap spesies dapat

diperkirakan spesies mana yang secara termodinamika memiliki

kemungkinan lebih besar untuk terbentuk.

Reaksi antara logam Cu dengan larutan Fe3+ dapat

diperkirakan berlangsung menurut persamaan reaksi berikut :

Cu + Fe3+ Fe2+ + Cu+ (1)

Cu + 2Fe3+ 2Fe2+ + Cu2+ (2)

Reaksi yang terjadi dapat diketahui dari harga perbandingan

jumLah mol ion Fe3+ yang bereaksi dengan logam yang terpakai.

Jika harga perbandingan jumLah mol itu digunakan simbol r maka

diperoleh rumus :

terpakaiyangCumol

bereaksiyangFemolr

o

2

Harga r berkisar antara 1-2. Jika reaksi yang terjadi hanya

reaksi (1) maka r = 1 dan r = 2 apabila reaksi yang terjadi hanya

reaksi (2).


C. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat

Gelas kimia 250 mL

Gelas arloji

Labu takar 100 mL

Pipet gondok 25 mL

Buret 50 mL

Labu erlenmeyer 100 mL

1 set pemanas spirtus

Bahan-bahan

Serbuk Cu

Larutan H2SO4

Larutan KMnO4

Larutan Fe(NH4)(SO4)2

D. CARA KERJA

Standarisasi larutan KMnO4 0,02 M

1. Timbang 0,63 gram asam oksalat H2C2O4.2H2O dan larutan

dalam labu takar 100 mL, kemudian encerkan dengan

aquades sampai tanda.


2. Ambil 5 mL larutan asam oksalat dan tempatkan dalam

labu erlenmeyer 100 mL, tambahkan 20 mL H2SO4 2,5 M

dan dititrasi dengan larutan standar KMnO4 yang akan

distandarisasi dalam buret.

3. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali dan hitung molaritas rata-

rata larutan standar KMnO4.

Stoikiometri reaksi logam Cu dengan larutan Fe(III)

1. Timbang 0,2 gram serbuk tembaga dalam gelas

kimia/gelas arloji kecil yang telah diketahui beratnya.

2. Ke dalam gelas kimia 250 mL masukkan 30 mL larutan

besi(III) 0,2 M dan 15 mL larutan asam sulfat 2,5 M.

3. Masukkan dengan hati-hati gelas arloji kecil yang telah

berisi serbuk Cu ke dalam gelas kimia yang berisi larutan

besi(III). Usahakan semua serbuk masuk ke dalam larutan.

4. Tutuplah gelas kimia dengan gelas arloji besar, kemudian

didihkan sampai semua tembaga larut sempurna. Bila

perlu sekali-kali diaduk agar tidak ada tembaga yang

menempel di dinding gelas.

5. Setelah reaksi berhenti, ambil gelas kimia kecil dengan

penjepit kayu dan didihkan kira-kira 10 menit lagi untuk

meyakinkan bahwa tembaga telah bereaksi sempuran.


6. Dinginkan larutan dalam aquades dingin, kemudian

pindahkan secara kuantitatif dalam labu takar 100 mL dan

encerkan sampai tanda.

7. Ambil sebanyak 25 mL larutan dengan pipet gondok,

masukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL, kemudian

ion besi(III) yang ada dalam larutan dititrasi dengan

larutan standar KMnO4 0,02 M.

8. Hitung konsentrasi Fe2+ yang dihasilkan dan hitung pula

perbandingan jumLah mol r, dengan rumus :

asal Cu mmolhasilFe mmol

terpakaiyangCumol

bereaksiyangFemolr 0

2

o

2

9. Dari hasil percobaan, tentukan reaksi mana yang lebih

mungkin terjadi: reaksi (1) atau (2). Bandingkan hasil yang

Anda dapatkan dengan perkiraan yang diperoleh

menggunakan harga potensial elektroda standar.

10. Hitung pula perbandingan [Cu+]/[Cu2+] dengan rumus:

1 - rr - 2

][Cu][Cu

2


PERCOBAAN 3

SINTESIS KALIUM NITRAT DAN NATRIUM KLORIDA

A. TUJUAN PERCOBAAN

Membuat kalium nitrat dan natrium klorida dan menguji

tingkat kemurnian kalium nitrat dan natrium klorida.

B. PENDAHULUAN

Asam nitrat dan garamnya merupakan senyawa okso dari

nitrogen. Asam nitrat dibuat dengan cara mengubah nitrogen

dalam atmosfer menjadi amonia, kemudian amonia di iksidasi

menjadi NO dengan adanya katalisator, dan kemudian NO

diserap ke dalam aquades yang mengandung oksigen.

Pada temperatur kamar asam nitrat ada dalam fasa

caquades dan mendidih pada suhu 84,1oC dan membeku menjadi

Kristal pada suhu -41,59oC. Larutan asam dengan konsentrasi

0,1M dapat terionisasi hampir sempurna. Proses ionisasi tersebut

banyak digunakan dalam reaksi nitrasi pada beberapa senyawa

organik. Untuk mempercepat proses tersebut, biasanya asam

nitrat dicampur dengan asam sulfat. Larutan asam nitrat pekat

normal (70% berat) tidak berwarna dan lama kelamaan berubah


menjadi kuning karena adanya reaksi fotokimia yang

menghasilkan NO2.

Asam nitrat jenuh memiliki sifat oksidator sangat kuat

terhadap unsur-unsur logam. Untuk reaksi logam-logam seperti

emas dan platina, asam nitrat dicampur dengan asam kloroda

menjadi akua regia dalam perbandingan HCl : HNO3 = 3 : 1.

Adanya kompleksasi klorida juga penting untuk meningkatkan

efektifitas akuaregia dibandingkan asam nitrat. Unsur-unsur

nonlogam biasanya di oksidasi oleh asam nitrat pekat menjadi

oksida asam okso. Kekuatan asam nitrat sangat tergantung pada

besarnya konsentarasi. Larutan yang konsentarasinya dari 2M

praktis tidak bersifat oksidator.

Natrium nitrat banyak terdapat di Chili, karena itu senyawa

ini dinamakan sendawa chili. Sifatnya higroskopis sehingga untuk

berbagai keperluan natrium nitrat yang lebih murahitu diubah

menjadi kalium nitrat. Produksi berbagai garam dari sumbernya

bergantung pada prinsip kristalisasi selektif.

Prinsip kristalisasi selektif ini sangat bergantung pada

berbagai faktor yaitu kesetimbangan kelarutan, temperatur, dan

konsentarasi kesetimbangan. Kalium nitrat dapat dibuat dengan

mencampurkan larutan jenuh NaNO3 dengan larutan KCl. Jadi

dalam larutan terdapat empat jenis ion yaitu Na+, K+, Cl- dan NO3-.


Yang memungkinkan akan membentuk empat kristal garam, yaitu

NaCl(s), KCl(s), NaNO3(s) dan KNO3(s).

Garam mana yang akan mengkristal lebih awal sangat

bergantung pada suhu dan konsentrasi ion-ion dalam larutan.

Tabel 1. Kelarutan beberapa garam pada berbagai suhu (g/100

gram aquades)

Temperatur

(oC)

NaCl NaNO3 KCl KNO3

gram mol gram mol gram mol gram mol

0 35,7 0.610 73,3 0,863 28,0 0,375 13,9 0,138

10 35,7 0.610 80,8 0,952 31,2 0,418 21,2 0,210

20 35,8 0,612 88,0 1,030 34,2 0,458 31,6 0,313

30 36,1 0,617 95,0 1,120 37,0 0,495 45,4 0,450

50 36,8 0,630 114,0 1,340 42,9 0,523 83,5 0,826

80 38,0 0,630 148,0 1,750 51,2 0,685 167,0 1,650

100 39,2 0,670 175,0 2,030 56,3 0,754 245,0 2,430

C. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat

Gelas kimia 400 mL

Gelas kimia 600 mL

Corong

Mikroskop

Pemanas spirtus


Pipet tetes

Kawat nikrom untuk uji nyala

Tabung reaksi

Penjepit tabung reaksi

Bahan- bahan

Kristal kalium klorida (KCl)

Kristal natrium nitrat (NaNO3)

HNO3 6M

AgNO3 0,1M

FeSO4

H2SO4

D. CARA KERJA

Pembuatan Kristal

1. Larutkan 15 gram KCl dalam 40 mL aquades panas.

2. Larutkan 17 gram NaNO3 dalam 40 mL aquades panas.

3. Campurkan kedua larutan diatas.

4. Uapkan larutan sampai volumenya kurang lebih 40 mL

dan terbentuk kristal (x).

5. Pisahkan kristal (x) dari filtratnya.


6. Uapkan kembali filtrat yang dihasilkan sampai volume

kurang lebih 20 mL. Pisahkan kristal (y).

Pemurnian Kristal

1. Siapkan dua buah gelas kimia. Gelas kimia pertama diberi

label kristal (x) dan gelas kimia kedua diberi label kristal

(y).

2. Larutkan masing-masing kristal (x) dan kristal (y) yang

dihasilkan dalam 30 mL aquades dengan sedikit

pemanasan.

3. Dinginkan larutan kemudian saring kristal (x) dan kristal

(y).

4. Keringkan kristal kristal (x) dan kristal (y), kemudian

timbang hasilnya.

5. Hitung randemen kristal kristal (x) dan kristal (y) yang

dihasilkan.

Uji Kemurnian Kristal

1. Lakukan tes nyala terhadap kristal (x) dan kristal (y)

2. Uji adanya ion klorida dan ion nitrat pada kristal (x) dan

kristal (y).

3. Pengujian ion klorida dilakukan dengan melarutkan 0,01

gram kristal ke dalam 2 mL aquades yang diasamkan


dengan 2 tetes HNO3 6M. kemudian ditetesi larutan

AgNO3 0,1M.

4. Pengujian ion nitrat dilakukan dengan melarutkan 0,01

gram kristal ke dalam 2 mL aquades dan ditambah dengan

2 mL larutan jenuh FeSO4. Teteskan 1 mL H2SO4 melalui

pinggir tabung reaksi dengan posisi tabuing dalam

keadaan miring.

5. Periksalah dengan mikroskop bentuk kristal (x) dan kristal

(y). Bandingkan hasilnya dengan data dalam handbook.

6. Simpulkan termasuk ke dalam jenis apakah kristal (x) dan

kristal (y) dari percobaan yang anda lakukan!

7. Bagaimanakah kemurnian kristal (x) dan kristal (y)

berdasarkan tinjauan kualitatif?


PERCOBAAN 4

ANALISIS KOLORIMETRI

A. TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan konsentrasi suatu senyawa berdasarkan analisis

kolorimetri.

B. PENDAHULUAN

Kolorimetri adalah suatu metode analisis kimia yang

didasarkan pada perbandingan intensitas warna atandar. Metode

ini merupakan bagian dari analisis fotometri.

Ada beberapa metode analisis fotometri yang lainnya,

diantaranya adalah analisis turbidimetri, nefelometri dan

flourometri. Perbedaan analisis kolorimetri dengan analisis

fotometri lainnya terletak pada macam larutan yang dianalisis.

Apabila larutan yang dianalisis larutan koloid, maka metode

analisis yang dapat dilakukan berupa metode analisis turbidimetri

dan nefelometri.

Metode analisis turbidimetri adalah metode analisis koloid

dengan pengukuran intensitas sinar yang diteruskan oleh larutan.

Sedangkan analisis nefelometri adalah metode analisis larutan

koloid dengan pengukuran intensitas sinar yang terhambur oleh


larutan. Apabila sumber sinar yang digunakan adalah sinar

ultraviolet, maka larutan dapat mengalami fluoresensi dan

metode analisisinya disebut metode analisis fluorometri.

Metode kolorimetri biasanya digunakan untuk menganalisis

(kurang dari 1%) zat atau unsur yang terdapat dalam jumLah kecil

dalam cuplikan. Apabila sinar, baik poli kromatis ataupun

monokromatis mengenai suatu media, maka intensitasnya akan

berkurang. Berkurangnya intensitas sinar terjadi karena adanya

serapan oleh media tersebut dan sebagian kecil dihamburkan.

Apabila sinar datang memiliki intensitas mola-mula I0

melaluimsuatu media (larutan berwarna), intensitas sinar

terserap sebesar Ia dan terpantul sebesar Ir, maka diperoleh

persamaan:

I0 = Ia + It +Ir (1)

Apabila sinar yang melalui media adalah sinar monokromatis,

maka besarnya intensitas adalah sebanding dengan

bertambahnya tebal media yang dilewati (Hukum Bougher

Lambert). Persamaan yang diturunkan dari pernyataan ini adalah:

-dI = k I dt (2)

Dimana:

I = intensitas mula-mula panjang gelomnbang tertentu

t = tebal media


k = koefisien perbandingan (koefisien serapan)

Bila pada t = 0 intensitas adalah I0, dan pada t = t intensitas

adalah It, maka integral persamaan (2) adalah:

ln I0/It = k t

I0/It = e-kt

It = I0 . e-kt

= I0 . e-0,4343kt (3)

= I0 . e-Kt (4)

Beer (1852) menyelidiki hubungan antara intensitas serapan

dengan konsentrasi media berupa larutan pada tebal media yang

tetap. Diperoleh hubungan yang serupa dengan yang diperoleh

Lambert.

ln I0/It = -kc (5)

kedua persamaan ini dipadukan dan menghasilkan persamaan

sebagai hukum Lambert-Beer:

It = I0 . 10-Etc (6)

Apabila dua larutan warnanya sama, maka diperoleh hubungan:

It1 = It2

Terdapat banyak metode kolorimetri sederhana yang dapat

dikerjakan, antara lain metode deret standar, metode penitaran

kolorimetri, metode penyeimbangan dan metode pengenceran.

Sedangkan dalam kolorimetri modern digunakan alat yang


delengkapi dengan sel fotolistrik yang menghasilkan arus yang

kekuatannya tergantung pada banyaknya sinar yang diserap oleh

larutan.

Dalam percobaan ini akan ditentukan kadar Fe(III) dengan

kolorimetri berdasarkan reaksi yang menghasilkan warna merah:

Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)]3+

Agar reaksi berlangsung sempurna, digunakan tiosianat

berlebihan. Adapun untuk menghindari hidrolisis diperlukan

penambahan asam kuat. Adapun reaksi hidrolisis yang mungkin

terjadi antara fe3= dengan aquades adalah:

Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + H+

C. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat

Labu ukur 100 mL

Buret 50 mL

Tabung reaksi

Bahan- bahan

(NH4)Fe(SO4)2.12H2O

HCl 1M

KSCN 10%


Larutan cuplikan

D. CARA KERJA

1. Buat larutan standar Fe dengan menimbang 0,086 gram

tawas ferri amonium sulfat, (NH4)Fe(SO4)2.12H2O.

larutkan kristal dalam 10 mL aquades dan ditambah 10

mL HCl 1M, lalu encerkan sampai volume 100 mL dengan

menggunakan labu ukur yang disediakan.

2. Ambil 10 mL larutan standar yang dibuat dan diencerkan

hingga 100 mL (gunakan labu ukur dengan ukuran yang

sesuai).

3. Ke dalam 7 tabung reaksi dimasukkan masing-masing 1, 2,

3, 4, 6, 8, 10 dan 12 mL larutan encer tadi. Tambahkan

kedalam masing-masing tabung sebanyak 5 mL KSCN 10%

dan encerkan dengan aquades hingga 20 mL. Kocok

larutan hingga merata.

4. Perkirakan larutan konsentrasi larutan cuplikan dengan

membandingkan warna larutan tersebut dengan larutan

standar.


PERCOBAAN 5

SINTESIS NATRIUM TIOSULFAT

A. TUJUAN PERCOBAAN

Membuat natrium tiosulfat dan menguji tingkat kemurnian

natrium tiosulfat.

B. PENDAHULUAN

Ion tiosulfat dapat terbentuk jika ion sulfit direaksikan

dengan belerang. Reaksinya dinyatakan sebagai berikut:

S8(s) + 8SO32-

(aq) 8S2O32-

(aq)

Energi ikatan (S-O) = 523 kJ/mol; (S=S) = 431 kJ/mol

Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) adalah salah satu jenis dari

garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk

dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-

molekul air pada suhu kamar. Garam natrium tiosulfat (Na2S2O3)

merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium).

Garam ini memiliki sifat hidroskopis (mudah menyerap air di

udara) sehingga seringkali dijumpai dalam bentuk hidratnya

dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam

natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-

hidrat, karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih,


tetapi untuk mereaksikannya tetap dalam bentuk padat karena

tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula dijadikan

dalam bentuk larutan.

Dalam percobaan ini di awali dengan merefluks natrium

sulfit, belerang dan air dalam sebuah labu refluks. Tujuan dari

refluks ini adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi dan

reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna). Agar diperoleh

endapan maka larutan ini disaring dan filtratnya dipanaskan

hingga volumenya menjadi setengah dari volume awalnya

kemudian disaring kembali, dan dikeringkan sehingga diperoleh

endapan natrium tiosulfat.

Analisis kualitatif ion sulfit dan tiosulfat dapat dilakukan

dengan menambahakan asam (HCl), I2 berlebih dan perat nitrat.

Ion sulfit dapat pula diuji dengan larutan KMnO4 atau larutan

K2Cr2O7 dalam suasana asam.

Sementara ion tiosulfat dapat diuji pula dengan

pembentukan ion kompleks Ag(S2O3)23-. Analisis kuantitatif ion

tiosulfat dilakukan secara iodimetri. Natrium tiosulfat banyak

digunakan dalam fotografi.


C. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat

Set alat refluks

Gelas kimia 400 mL

Gelas kimia 600 mL

Corong

Mikroskop

Pemanas spirtus

Tabung reaksi

Penjepi tabung

Pipet tetes

Bahan- bahan

Na2SO3.7H2O

Serbuk Belerang

aquades

HCl

AgNO3

I2


C. CARA KERJA

Pembuatan Natrium Tiosulfat

1. Timbang 30 gram natrium tiosulfit heptahidrat,

Na2SO3.7H2O, dan 4 gram serbuk belerang.

2. Campurkan kedua zat tersebut dalam labu dasar bulat

dan tambahkan 70 mL aquades.

3. Refluks campuran natrium tiosulfit heptahidrat,

Na2SO3.7H2O, dan serbuk belerang tersebut selama 1 jam

hingga sebagian besar belerang larut.

4. Saring larutan dalam keadaan panas, kemudian dinginkan

filtrat yang dihasilkan.

5. Lakukan rekristalisasi sebanyak 2 kali, kemudian kristal

disaring dan dikeringkan.

6. Timbang natrium tiosulfat yang diperoleh. Hitung

randemen hasil yang anda peroleh!

Mempelajari Sifat-sifat Natrium Tiosulfat

1. Periksa bentuk kristal natrium tiosulfat yang anda peroleh

dengan menggunakan mikroskop. Bandingkan hasilnya

dengan data pada handbook.

2. Periksa titik leleh natrium tiosulfat yang anda peroleh.

Bandingkan hasilnya dengan data pada handbook.


3. Masukkan 1 gram kristal natrium sulfat yang anda peroleh

ke dalam tabung reaksi. Kemudian panaskan dengan

menggunakan nyala api. Amati perubahan yang terjadi.

4. Larutkan 1 gram kristal yang anda peroleh dengan

menambahkan 10 ml aquades. Kemudian tambahkan

larutan I2 secara berlebih. Amati perubahan yang terjadi.

5. Larutkan 1 gram kristal yang anda peroleh dengan

menambahkan 10 ml aquades. Ambil 3 ml larutan yang

anda peroleh dan masukan kedalam tabung reaksi.

Tambahkan asam klorida encer sebanyak 3 mL dan amati

perubahan yang terjadi dan bau yang ditimbulkan.

6. Ambil 3 ml larutan yang anda peroleh dari point 5 diatas,

dan masukan ke dalam tabung reaksi. Masukkan 3 mL

perak nitrat. Kocok campuran dan diamkan beberapa

saat. Setelah didiamkan beberapa saat, panaskan larutan

dalam tabung reaksi tersebut. Amati perubahan yang

terjadi.

7. Bagaimanakah kemurnian kristal natrium tiosulfat yang

anda peroleh berdasarkan tinjauan kualitatif?


PERCOBAAN 6

PEMANFAATAN RESIN PENUKAR ION

A. TUJUAN PERCOBAAN

Memanfaatkan resin penukar kation pada pemurnian

natrium secara kuantitatif.

B. PENDAHULUAN

Resin penukan ion digunakan secara luas dalam berbagai

bidang ilmu kimia. Salah satu contoh ion-ion yang terkandung

dalam aquades ternyata dapat dihilangkan secara lebih efektif

dengan resin penukar ion daripada dengan destilasi.

Resin penukar ion terdiri dari molekul-molekul rantai

panjang yang terjalin dalam struktur berpori. Resin biasanya

dibuat dalam bentuk granular sehingga bila diisikan kedalam

kolom dapat dilewati larutan secara perlahan. Resin penukar

kation mempunyai ion hidrogen yang dapat diganti oleh ion

logam. Resin ini bersifat asam dan biasanya disingkat dengan

R-H. apabila hidrogen dalam resin diganti oleh ion logam A+,

maka resin itu akan berubah menjadi R-A dengan melepaskan H+.

Resin dapat diregenerasi ke bentuk semula karena reaksinya

reversibel. Dalam percobaan ini, sifat reversibel tersebut dapat


dimanfaatkan untuk analisa kuantitatif natrium dalam larutan

yang dapat dilaksanakan dalam dua langkah. Pertama,

pertukaran Na+ dengan H+ dalam resin dan kedua titrasi

asidimetri H+ yang terbentuk dengan larutan standar NaOH.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat

Kolom penukar ion

Gelas kimia 100 mL

Gelas ukur 10 mL

Labu erlenmeyer

Tabung reaksi

Gelas arloji

Bahan- bahan

Resin 120, 20-50 mesh

Ca(NO3)2

NaCl

Ba(NO3)2

NaOH

Asam oksalat

Mg(NO3)2


Penolftalien

D. CARA KERJA

Standarisasi Larutan NaOH

1. Cuci buret dan isi dengan larutan naOH.

2. Timbang 0,63 gram asam oksalat dan larutkan dalam labu

takar 50 mL dengan aquades hingga volume tepat 50 mL.

3. Siapkan labu erlenmeyer dan isi dengan 10 mL larutan

asam oksalat. Selanjutnya kedalam larutan ini

ditambahakan 1-2 tetes fenolftalien dan titrasi dengan

larutan NaOH. Titrasi sampai titik ekivalen tercapai. Catan

volume NaOH yang diperlukan untuk mencapai titik

ekivalen. Lakukan proses titrasi diatas sebanyak 3 kali.

Penentuan Konsentrasi Na+

1. Siapkan kolom resin penukar ion. Buat pasta yang

mengandung 15 gram resin kation IR-120 dalam aquades

kemudian tuangkan ke dalam kolom. Buka kran agar

aquades mengalir tetapi tinggi caquadesan dijaga sedikit

diatas resin.

2. Untuk meyakinkan resin kation dalam bentuk hidrogen,

cuci dengan larutan HCl 5%. Tuang 20 mL asam tersebut


ke dalam kolom dan biarkan mengalir dengan kecepatan

40 tetes per menit dengan mengatur kran. Jangan biarkan

tinggi caquadesan turun di bawah permukaan resin. Cuci

resin dengan aquades sampai effluent netral (pH = 7)

3. Didihkan larutan 100 mL aquades untuk menghilangkan

CO2 yang dapat menggangu titrasi pada langkah

berikutnya. Setelah aquades dingin, timbang 0,2 gram

NaCl murni kemudian larutkan dengan aquades tersebut

sampai volume 20 mL. tuangkan larutan ke dalam kolom

penukar ion sebanyak 3 kali masing-masing dengan

kecepata 40 tetes per menit, tampung effluent dalam

gelas kimia 250 mL. bilas gelas kimia dengan 5-10 mL

aquades mendidih dan tuangkan juga aquades bilasan

tersebut ke dalam kolom. Selanjutnya cuci kolom dengan

2 kali 15 mL aquades mendidih dan tampung hasil cucian

dalam gelas kimia yang mengandung effluent dari NaCl.

4. Siapkan alat titrasi, isi buret dengan lartuan standar NaOH

0,2 M. siapkan sejumlah effluent dalam labu erlenmeyer

kemudian tambahkan 2 tetes fenolftalien. Selanjutnya

titrasi larutan tersebut dengan larutan NaOH sampai

titikm ekivalen. Hitung volume NaOH yang dihasilkan

untuk menetralkan asam. Hitung jumlah mol ion hidrogen


dalam effluent dan jumlah ion natrium yang

ditambahakan dalam kolom.

Download - Panduan Praktikum Kimia Organik 1

Top Related