Műszeres analitika vegyipari területre

és környezetvédőknek

A mérés, műszeres analitika

http://tp1957.atw.hu/ma_00.ppt

Tartalom

Bemutatkozás: Gombály Zsanett, Tihanyi Péter, Ütő PiroskaCél, feladat – tartalom, követelmény, szükséges felszerelésA tanév témáiTűz- és balesetvédelemCsoportbeosztásFelelősök választásaA mérésAnalitika

0.0 Cél, feladat – tartalom, követelmény

A végső cél, hogy mindenki – aki megdolgozik érte – képes legyen a gyakorlati vizsgát megfelelően letenni.Ennek érdekében:megismerkedünk a legalapvetőbb műszeres mérési elvekkel,gyakoroljuk a műszeres méréseket ésfelkészülünk a gyakorlati technikus minősítő vizsgára is.A sikeres teljesítéshez elengedhetetlenül szükséges:az elméletekre való bejárás, figyelés, tanulás;a dolgozatokra való felkészülés és azok megírása,a gyakorlatok elvégzése, az adatok feljegyzése (mindenki!),a jegyzőkönyv (beadási napló) elkészítése és határidőre (következő hétfő) beadása.

Szükséges felszerelésEgyéni felszerelés

Füzetek:jegyzőkönyv88-32 jelű füzet (francia kockás)vagy (beadási füzet) francia kockás (pl. 88-32)elméleti füzetmérési füzet

Egyéb: vegyszeres kanál, fém csipesz, védőszemüveg, védőkesztyű,törlőrongy,természetesen írószer és számológép (nem telefon!).

Csoport felszerelés: fénymásoló papír 200 lap/tanév

A tanév témái

Kisműszeres laborElektro-analitikai mérésekOptikai mérések

Tűz- és balesetvédelem

A laboratóriumban a fő veszélyforrások: Vegyszerek Gáz Elektromosság Tűz, égés Üvegtörés CsúszásVegyszerek használata

– Az adott célra alkalmas vegyszerek közül a legkevésbé veszélyeset használjuk.

– Vegyszerhez kézzel ne nyúljunk, csak erre való eszközzel (kanál, spatula).

Tűz- és balesetvédelem

– A vegyszeres dobozból vagy üvegből csak a szükséges mennyiséget vegyük ki, mert visszatenni nem szabad a vegyszert.

– Maró vegyszerekkel, savakkal, lúgokkal való munka esetén kötelező a megfelelő védelem (kesztyű, szemüveg, fülke) használata.

– Marás esetén bő vízzel való öblítést alkalmazzunk.– Mérgező gázok gőzök fejlődésével járó műveleteket (akár

az illékony savak kimérését is) fülke alatt elszívás használatával végezzük.

– A vegyszerek és oldatok maradványait jellegüktől függően külön kell gyűjteni, csak a környezetre nem veszélyeseket szabad a lefolyóba kiönteni.

Tűz- és balesetvédelem

A gáz használata, veszélyeiCsak hibátlan eszközöket (égő, gumicső, vízfürdő és

szerelvények) használjunk! A hibás eszközök balesethez vezethetnek.

Az égők meggyújtását a tanult szabályos módon végezzük!Az elektromosság veszélyei

Elektromos eszközöket csak megfelelő érintésvédelem (földelés vagy kettős szigetelés) esetén használjunk!

A földelt készülékekhez földelt vezetéket és dugaszoló aljzatot (konnektor) használjunk, e nélkül veszélyesek lehetnek.

Sérült vezetékű eszközt, nem biztonságos konnektort ne használjunk.

Tűz- és balesetvédelem

TűzveszélyTűzveszélyes anyagokkal csak nyílt lángtól és izzó

tárgyaktól távol dolgozzunk.Tűz esetén a megfelelő eszközöket (oltó, pokróc,

vészzuhany) használjuk, a tanárnak jelentsük.Ha valaki ég, a tűzoltó pokróc vagy a vészzuhany

alkalmazásával oltsuk el, az égési sérültet orvosnak kell ellátnia.

Törött üvegeszközzel ne dolgozzunk, ha eltörik, a szilán-kokat óvatosan szedjük, illetve söpörjük össze, dobjuk ki.

A laboratóriumban a nedves kő csúszhat. Ezt elkerülendő nem szabad futni a laborban, a kiömlött folyadékot pedig azonnal fel kell takarítani.

Jegyzőkönyv készítés, beadás

Az elvégzett mérésekről jegyzőkönyvet kell készíteni.A módja a következő:a jegyzőkönyv előkészítése a mérés napjára, bemutatá-sa reggel;a jegyzőkönyv kitöltése a mérési adatokkal, a számítá-sok elvégzése a mérés után, aznap;a jegyzőkönyv beadása aznap vagy legkésőbb a következő hétfőn.A jegyzőkönyv készülhet kézzel vagy számítógéppel.A tartalmi elemek sorrendje:a mérés címe, elve, eszközök, anyagok veszélyességi kódjaikkal (H és P vagy R és S), mérés menet;mérési adatok, számítások, eredmény(ek).

0.1 A mérés fogalma − ismétlés

A méréskor valamilyen jellemző mennyiségét határozzuk meg, úgy, hogy azt valamihez (mértékegység) hasonlítjuk.Így az eredmény két részből áll:

számérték ésmértékegység.

Egyik a másik nélkül semmit sem ér!(Egy szakállas vicc: a kapitány látja, hogy a hajósinas mért valamit és megkérdezi tőle:– Mennyi? – A hajósinas válaszol:– Harminc.– Mi harminc? – kérdi a kapitány.– Mi mennyi? – felel a hajósinas.)

0.2 A mértékegységekMértékegységek régen, már az ókorban is voltak.A hosszúság régi egységei testméretekhez kapcsolódtak: a hüvelyk, az arasz, a könyök, a láb.Nagyobb hosszúságegységek inkább a távolságokhoz: lépés, napi járás (járóföld), később a mérföld volt.Az űrmértékek egy része is ilyen volt: csipet, marék (drakhma a görög drax = marék szóból), más részük tárgyakhoz kapcsoló-dott: zsák, kosár, puttony, mérő, véka, tömlő, kulacs, hordó.Tevékenységhez kötött mértékek: idő – miatyánk, távolság – napi járás, köböl űrmérték és területegység, mivel ennyi mag kellett az adott terület bevetéséhez.Ezek a mértékek nagyon különbözőek lehettek, ezért vezet-ték be a mértékrendszereket (MKS, CGS, technikai, SI).Régi mértékegységeket ld. a függelékben.

Forrás: Ókori és középkori mértékek (http://www.timba.biz/magyar/erdekes/mertek.html)

0.3 Az SI mértékrendszer (olvasmány)A Mértékegységek Nemzetközi Rendszere, röviden SI (Système International d’Unités) modern, nemzetközileg elfogadott mértékegységrendszer, amely néhány kiválasztott mértékegységen, illetve a 10 hatványain alapul. A jelenleg használt SI mértékegység-rendszert a 11. Általános Súly- és Mértékügyi Konferencia (General Conference on Weights and Measures) fogadta el 1960-ban.A korábbi, nemzetközileg is elfogadott mértékegységrendszert MKSA-nek nevezték, amely a méter, a kilogramm, a másodperc (secundum) és az amper mértékegységeken alapult, nevét ezek kezdőbetűiből alkották. Ezt egészítették ki később (1948-ban) 3 alapmérték-egységgel: a erő (newton), az energia (joule) és a teljesítmény (watt) egységekkel.A mértékegységek rendszerét az alapegységek, a kiegészítő egységek és a velük leírható származtatott egységek alkotják.A mértékegységek nagyságrendjét a prefixumok (előtagok) adják meg.A Magyar Népköztársaságban már 1960-tól az SI figyelembevételével készült kormány-rendelet (50/1960. Korm. sz.) szabályozta a mértékegységek használatát. 1972-ben megjelent az MSZ 4900 „Fizikai mennyiségek neve, jele és mértékegysége” című magyar szabvány, amely teljes egészében a nemzetközi mértékegységrendszert használta, de kötelező használatát nem írta elő. 1976-ban kiadták a 8/1976.(IV. 27) MT. sz. miniszter-tanácsi rendeletet, amely már előírta az SI rendszerre való kötelező áttérést. Ez a rendelet az SI kizárólagos, kötelező használatát (azaz más mértékegységek használatának tilalmát) 1980. január 1-jétől írta elő. A Magyar Köztársaság országgyűlése az 1991. évi XLV. törvény 1. mellékletében ismét meghatározta a szabványos magyar mértékegység-rendszer alapjait, az 1976 óta ismertté vált tudományos eredmények figyelembevételével. Jelenleg (2008-ban) ez az idevágó joghatályos előírás.

Forrás: SI mértékegységrendszer (http://hu.wikipedia.org/wiki/SI_m%C3%A9rt%C3%A9kegys%C3%A9grendszer)

0.4/A Az SI alapegységek

A mennyiség mértékegységneve jele neve jele

hossz ℓ méter m

tömeg m kilogramm* kg

idő t másodperc s

elektromos áramerősség I (nagy i) amper A

abszolút hőmérséklet T kelvin K

anyagmennyiség n mól mol

fényerősség Iv kandela cd

Forrás: SI mértékegységrendszer (http://hu.wikipedia.org/wiki/SI_m%C3%A9rt%C3%A9kegys%C3%A9grendszer)

0.4/B Néhány származtatott SI egységneve jele származtatása mértékegység neve jeleterület A = ℓ2 négyzetméter m2

térfogat V = ℓ3 köbméter m3

tömegkoncentráció ρB = m/V kilogramm per köbméter

kg/m3

sebesség v = ℓ/t méter per másodperc

m/s

gyorsulás a = v/t = ℓ/t2 méter / másodperc2

m/s2

erő F = m·a newton (kg·m/s2) Nmech. fesz., nyomás

p = F/A pascal (N/m2) Pa

munka, energia W, E = F·ℓ joule (N·m) Jteljesítmény P = W/t = U·I watt (J/s = V·A) Welektromos töltés Q = I·t coulomb (A·s) Cfeszültség U = W/Q volt Vanyagm. koncentráció

c = n/V mol per köbméter mol/m3

0.4/C Az SI egységek

SI mértékegységek I-II.

2 DVD lemez 5.999 Ftismertető megnézés letöltés

Eddig ismeretlen oldaláról ismerhet-jük meg a fizika és a mérés történe-tét. Hogyan jött létre az időmérés, vagy mi a méter etalon, de betekint-hetünk az ifjú James Watt kaland-jába is a bányalóval.Szabó Sipos Tamás sajátos humo-rú, szórakoztató rajzfilmje Avar István felejthetetlen hangján vezeti be a nézőket a mérés történetébe, és az egységes mértékegység-rendszer sajátos világába. A hat részes sorozat igazi ritkaság.Sokak örömére végre megjelent DVD-n. Az SI sorozat garantált szórakozás – és tanulás – gyermek-nek, felnőttnek egyaránt.

0.4/D Az SI prefixumok

Forrás: SI-prefixum (http://hu.wikipedia.org/wiki/SI-prefixum

Előtag Jele Szorzó Előtag Jele Szorzóhatvánnyal számnévvel hatvánnyal számnévvel

yotta- Y 1024 kvadrillió – – 100 egy

zetta- Z 1021 trilliárd deci- d 10−1 tized

exa- E 1018 trillió centi- c 10−2 század

peta- P 1015 billiárd milli- m 10−3 ezred

tera- T 1012 billió mikro- µ 10−6 milliomod

giga- G 109 milliárd nano- n 10−9 milliárdod

mega- M 106 millió piko- p 10−12 billiomod

kilo- k 103 ezer femto- f 10−15 billiárdod

hekto- h 102 száz atto- a 10−18 trilliomod

deka- da (dk) 101 tíz zepto- z 10−21 trilliárdod

– – 100 egy yokto- y 10−24 kvadrilliomod

0.5/A Analitika

Az analitika, analízis elemzést jelent. Az elemzés többféle lehet.Célját tekintve– minőségi és– mennyiségi;módszerét tekintve– klasszikus és– műszeres;az anyagra való hatása szerint– roncsolásos és– roncsolás nélküli;a felhasznált anyag mennyisége szerint– hagyományos és– mikroelemzés lehet.

0.5/B Az analitikai módszerek lépései

1. Mintavétel (a tervezéstől a tartósításon át a beszállításig)

2. Laboratóriumi minta előkészítése

3. Kalibrálás és mérés

4. Eredmények számítása

5. Eredmények értékelése és megbízhatóságának becslése

A következőkben röviden szó lesz az 5. és az 1-2. lépésről, részletesen azonban a 3-4. lépést tárgyaljuk.

0.5/C Műszeres analitikaAz anyagnak, vagy az abból előállított reakcióterméknek valamilyen jellemzőjét mérve elektromos jelet kapunk, ami a vizsgált anyag minőségével és/vagy mennyiségével (egy-értelmű) kapcsolatban van.A főbb módszer csoportok a következők:Elektro-analitikai mérések

potenciometria (pl. pH mérés), konduktometria, polarográfia, stb.

Optikai (fénnyel kapcsolatos) mérésekrefraktometria, polarimetria, fotometria, stb.

Hővel kapcsolatos mérésektermometria, derivatográfia, égéshő mérés, stb.

Elválasztásos vizsgálatok (kromatográfia).

A jel és a mért mennyiség kapcsolataA jel, (általában elektromos, pl. U), amit kaptunk, szerencsés esetben arányos a mért mennyiséggel pl. koncentrációval.

jel(U, V)

koncentráció

U ~ c

A jel és a koncentráció hányadosa az érzékenység (S).

tg = S

A további fejezetek

Mérési hiba, mérési adatok értékelése

Mintavétel

Elektro-analitikai mérések

Optikai mérések

Kromatográfia

Módszer validálás