MÉTODO COLORIMÉTRICO PARA
CROMO
PROF.: ÁLVAREZ BAUTISTA, JENNY
ALUMNO:
WILLIS ABAD CASTILLO
CÓDIGO: 11070194
2015
PRINCIPIO DEL MÉTODO:
• Este procedimiento mide únicamente el cromo hexavalente
Ámbito de aplicación El método es aplicable a aguas naturales,
residuales y tratadas
INTERFERENCIAS: La reacción con la difenilcarbazida es prácticamente especifica para el cromo.
Mo , Hg + reactivo = color , pero las intensidades son mucho mas bajas que para cromo a PH especificado, se pueden tolerar []<200ml/l.
Vanadio interfiere fuertemente, pero se aceptan hasta [V]<10[Cr]
La interferencia del permanganato se elimina por reducción previa con azida (de otro modo el color del permanganato interfiere con el color violeta final), ejemplo:
3KN3 + KMnO4 + 2 H2O -> 4 KOH + MnO2(pardo-solido)
Las interferencias se suprimen en disoluciones conteniendo 10000 mg/l de 8-hidroxiquinolina
La [Fe+3]> 1mg/l pero no dificulta el procedimiento si se mide la absorbancia fotométricamente al landa apropiado.(500-520 nm)
Las cantidades de Mo,V,Fe,Cu pueden eliminarse por extracción con cloroformo( CHCl3)
(No se debe usar este método a menos que sea necesario pues el cupferrón((NH4[C6H5N(O)NO]) y el CHCl3 residuales complican oxidación posterior ) se sigue a extracción por tratamiento adicional de acido fumante para descomponer estos compuestos
EQUIPO DE COLORIMETRÍA:
Espectrofómetro, para usarlo a 540nm con un trayecto luminoso
De 1 cm o mas largo. se utilizó un espectrofotómetro Perkin Elmer Lamba UV-Vis 35 de doble haz, de tal forma que se disponga de una técnica colorimétrica realmente sencilla, eficiente, económica y de gran exactitud para la cuantificación del ion Cr (VI).
Fotómetro de filtro, con un trayecto luminoso de 1 cm o mas largo y equipo con un filtro amarillo verdoso
que tiene una trasmitancia
máxima próxima de 540nm. Embudos de separación, 125ml
forma squibb con espita y tapón de vidrio o TFE.
REACTIVOS:• Úsese agua redestilada para preparar los reactivos: Solución de cromo de reserva; disuélvase 141.4mg de
K2Cr2O2 en agua y dilúyase hasta 1.000 ml,1ml=50.0 ug de Cr
Solución de cromo patrón; dilúyanse 10ml de solución de cromo de reserva hasta 100ml,1.00ml=5.00 ug de Cr.
Acido nítrico concentrado Acido sulfúrico 1+1 Solución de indicador naranja de metilo Peróxido de hidrogeno, H2O2 al 30 por 100 Agua redestilada destílese el agua que se vuelve a destilar en
un aparato de vidrio
Hidróxido amónico concentrado Solución de permanganato potásico, disuélvase 4g de
KMnO4 en 100ml de agua.
solución de azida sódica, disuélvanse 0.5g de NaN3 en 100ml de agua.
solución de fenilcarbazida, disuélvanse 250mg de 1,5-difenilcarbaida en 50ml de acetona, consérvese e frasco topacio y descártese cuando la solución se decolora.
Cloroformo,CHCl3
Solución de cupferron, disuélvanse 5g de C6H5N(NO)ONH4 en 5ml de agua.
acido fosfórico
acido sulfúrico 0.2N dilúyanse 17ml de acido sulfúrico 6N hasta 500ml con agua
PROCEDIMIENTO:
• Tratamiento de la muestra:
• Tratamiento de la muestra A:
muestra filtrada y acidulada donde se determina Cr+6
Desarrollo de color y medida:
• Tratamiento de la muestra B
• muestra filtrada con interferencia donde se determina Cr total:
Eliminación de interferencias:
• Tratamiento de la muestra C:
Muestra filtrada con interferencia
donde se determina Cr total
Oxidación del cromo trivalente:
• Tratamiento de la muestra D
muestra no filtrada sin interferencia donde se determina Cr total
• Tratamiento de la muestra E
• muestra no filtrada con interferencias de donde se determina Cr total.
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN:
• Se tratara a los patrones con el mismo procedimiento que a la muestra:
CÁLCULOS:
• DONDE:
A= ml de muestra original
B= ml de porción de 100ml de muestra digerida
EJEMPLO:
• Para una muestra de tipo A :
• Para la muestra patrón:
• Para el blanco también se mide absorbancia
• En nuestro ejemplo que los datos sean:
A Ppm Cr
0.535 0.8
1.250 3.2
1.721 4.8
2.253 6.4
2.678 8.00
Curva de calibración
0.8 fue la absorbancia de la muestra y ubicándola en la curva se obtiene 1.72ug/ml de Cr Que multiplicándolo por 102ml se obtiene 175.44ug de Cr:
En la Ecuacion de los cálculos:
mg Cr = 175.44 ug de Cr * 100
20ml
Mg de Cr= 877.2 UG DE Cr
Referencias bibliográficasAsociación Española de Farmacéuticos de la Industria – AEFI. (2001). Validación de Métodosanalíticos. Barcelona: AEFI.APHA-AWWA. (1999). Standard Methods: Examination of Waste and Wastewater. APHA.ardea-Torresdey, J.; Tiemann, K.; Armendariz; V.; Bess-Oberto; L.; Chianelli; R.; Rios, J.; Parsons,J. & Gamez, G. (2000). Characterization of Cr(VI) binding and reduction to Cr(III) bythe agricultural byproducts (oat) biomass. J. Hazard. Mater, p. 175–188.Barnhart, J. (1997). Ocurrences, Uses, and Properties of Chromium. Regulatory and Toxicologyand Pharmacology, 26, p 3-7.
