PERCOBAAN VI

PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan kali ini adalah memahami cara sintesis sederhana

dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa

hasil sintesis secara rekristalisasi.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Sebagian besar materi yang ada di bumi ini tidaklah murni melainkan

suatu bentuk campuran dengan materi lain. Untuk memperoleh materi dalam

bentuk murni, maka harus dipisahkan dari campurannya. Campuran dapat

dipisahkan melalui dua cara, yaitu peristiwa kimia dan peristiwa fisika

(Syukri,1997).

Kebanyakan dari materi dimuka bumi ini tidak murni, tetapi berupa

campuran dari berbagai komponen. Contohnya tanah, tanah terdiri dari

berbagai senyawa dan unsur baik dalam bentuk padat, cair, maupun gas.

Udara yang kita hirup sehari-hari pun mengandung berbagai unsur dan

senyawa, seperti oksigen, nitrogen, uap air dan karbondioksida. Demikian

juga air yang kita pakai sehari-hari bukanlah air murni, melainkan

mengandung zat-zat lain dalam bentuk gas, cair, maupun padat (Syukri,

1997).

Dalam reaksi pembuatan senyawa jarang didapatkan hasil yang murni,

yaitu senyawa yang diharapkan saja, melainkan biasanya merupakan suatu

campuran senyawa. Berbagai cara dilakukan untuk pemurnian bergantung

pada fase zat. Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu hal yang sangat

besar manfaatnya dalam pengembangan dan aplikasi ilmu kimia, hal ini

akan terasa gunanya dalam analisa zat secara kualitatif dan secara kuantitatif

(Brady, 1999).

Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia.

Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan

secara kimia, satu komponen atau lebih akan direaksikan dengan zat lain

sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran

bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung di

dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air

dapat dipisahkan dengan saringan. Selain cara tersebut, ada pula cara lain

yaitu dengan pengendapan. Pengendapan merupakan cara yang sangat

berharga untuk memisahkan suatu larutan menjadi komponen-

komponennya. Zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membuat suatu

fase baru yatiu endapan padatan (Syukri, 1997).

Untuk campuran melalui peristiwa kimia disebut senyawa. Pada

senyawa perbandingan massa zat pembentuk tetap, sifat-sifat partikel

pembentuk senyawa masih ada sehingga pertikel-partikel pembentuk

senyawa mudah dipisahkan lagi. Sedangkan peristiwa fisika, perbandingan

massa zat pembentuk berubah-ubah (Sumadia, 1996).

Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud

dan sifat komponen yang tergantung di dalamnya. Jika komponen berwujud

zat dan cair misalnya pasir dengan air dapat dipisahkan dengan saringan.

Saringan ada bermacam-macam mulai dari porinya yang besar sampai yang

sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas

saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarut.

Selaputemipermeabel dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari

pelarutnya (Day, 1998).

Campuran homogen seperti air dengan alkohol, tidak dapat dipisahkan

dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring dan

selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara

fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan kromatografi (Day, 1998).

Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan natrium

klorida, garam yang terjadi direkristalisasikan dengan air. Proses

rekristalisasi dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K+ dan SO32- saja

yang tinggal di dalam laruta atau tidak ditemukan lagi ion Na+ dan Cl-

(Syukri, 1997).

Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion

dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran

garam-garam yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran

endapan ini diperoleh, seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih

untuk menetapkan ion-ion mana yang ada (Keenan, 1992).

Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkan dari

campurannya, contohnya untuk mendapatkan air suling (aquades) kita harus

menyulingnya dari air sumur atau sungai. Untuk memperoleh minyak

goreng kita harus memisahannya dari buah kelapa atau biji jagung (Syukri,

1997).

Pada umumnya di alam terdapat banyak campuran, maka kita perlu

mempelajari cara – cara pemisahannya untuk mendapatkannya suatu zat

tertentu yang murni. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan cara filtrasi,

destilasi, kristalisasi, ekstraksi, absorbsi, dan kromatografi (Brady, 1999).

Beberapa teknik pemisahan yang dapat dilakukan untuk mendapatkan

suatu zat murni, yaitu:

1. Filtrasi

Filtrasi yaitu proses pemisahan zat padat dari zat cair dengan

menggunakan kertas saring, yang hasil penyaringannya disebut filtrat. Untuk

melakukan filtrasi, harus diperhatikan ukuran partikel dari senyawa yang

ingin dipisahkan (Brady, 1999).

2. Destilasi

Destilasi merupakan suatu perubahan cairanmenjadi uap dan uap

tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi

merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-

komponen yang terdapat pada suatu larutan atau campuran dan tergantung

pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air.

Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap

terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada titik didihnya

(Irawan,2010)

Dasar pemisaan destilasi adalah perbedaan titik didih dua atau lebih zat

yang bercampur. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik

didihnya lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Dengan mengatur suhu

secara cermat, kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan

komponen demi komponen secara bertahap (Syukri, 1997).

Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah penguapan air

dengan “pembawa” cairan kimia mempunyai titik didih lebih tinggi dari

pada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis

lebih rendah daripada air (Sudarmaji, 1989).

Macam-macam destilasi, yaitu:

a. Destilasi biasa/sederhana.

b. Destilasi uap.

c.Destilasi vacum/ruang hampa.

d. Destilasi fraksional/bertingkat

(Syukri, 1997).

3. Kristalisasi

Kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam zat

cair. Kristalisasi digunakan untuk memisahkan padatan atau cairan dengan

memakai pelarut sesedikit mungkin untuk mencegah supaya kristal yang

timbul tidak terlarut. Apabila larutan zat yang akan dikristalkan berwarna,

sedangkan zat yang diinginkan tidak berwarna, maka warna tersebut dapat

dihilangkan dengan cara menambahkan karbon aktif secukupnya. Teknik

pemisahan ini didasarkan atas perbedaan titik beku komponen. Perbedaan

ini harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud

padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar (Syukri, 1997).

Ada dua cara kristalisasi yang dilakukan sebagai berikut :

a. Cara penguapan yaitu cairan diuapkan melalui pemanasan sehingga

dihasilkan kristal padat.

b. Cara pendinginan yaitu zat – zat yang mudah larut dalam air dingin. Jika

suatu larutan didinginkan, maka kelarutan zat akan berkurang

(Sudarmadji, 1989).

Setelah dilakukan kristalisasi, kemudian dilakukan rekristalisasi. Hal

ini dimaksudkan untuk lebih memurnikan padatan yang diperoleh dengan

pelarut yang sesuai. Tujuannya untuk untuk memisahkan zat padat dari

larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya agar memperoleh larutan

yang lebih murni (Sudarmadji, 1989).

4. Ekstraksi pelarut

Proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya

menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara,

ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap

komponen lain dalam campuran,pelarut polar akan melarutkan solute yang

nonpolar (Irawan,2010)

Ekstraksi pelarut adalah pemisahan campuran berdasarkan perbedaan

kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda. Cukup diketahui bahwa

zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut tertentu dibandingkan

dengan pelarut-pelarut yang lain. Mengambil suatu zat terlarut dari dalam

larutan air oleh suatu pelarut yang tidak dapat bercampur dengan air disebut

ekstraksi pelarut pelarut yang biasanya sering digunakan dalam pemisahan

campuran (Petrucci, 1987).

5. Penukar ion

Penukar ion (menggunakan resin penukar ion) adalah elektrolit tak

larut berion labil yang mudah dipertukarkan dengan ion medium sekitarnya

tanpa mengalami perubahan fisik struktur elektrolitnya sendiri. Penukar ion

berkelebihan muatan atau ion tetap yang ternetralkan oleh muatan ion

labilnya disebut kation pada penukaran kation dan disebut anion pada

penukaran anion (Petrucci, 1987).

6. Kromatografi

Kromatografi telah didefinisikan terutama sebagai suatu proses

pemisahan yang digunakan untuk pemisahan campuran yang pada

hakekatnya molekuler (Dorfner, 1995).

7. Sublimasi

Cara ini digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik yang

berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik

akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut :

a. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada

tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Di sini

terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas.

b. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, pada

tekanan tertentu dan temperatur tersebut pula (pada titik didihnya) akan

berubah menjadi fase gas

(Dorfner, 1995).

Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat,

pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase

gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu (Dorfner, 1995).

Untuk memperoleh pelarut yang cocok dilakukan pemisahan dan

pemurnian sebagai berikut :

a. Memilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat dalam keadaan

panas, sedangkan zat pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.

b. Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah dimaksudkan untuk

mempunyai kemudahaan proses pengeringan kristal yang terbentuk.

c. Titik didih pelarutnya hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat

yang dilarutkan agar zat padat yang dilarutkan tidak terurai.

d. Pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan sebaiknya

dipakai

(Brady, 1999).

Aspek yang perlu diperhatikan pada metode pengendapan adalah :

a. Endapan mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan

secara filtasi.

b. Sifat fisik endapan sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari

larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor,

ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubah menjadi zat

murni dengan komposisi kimia tertentu

(Khopkar, 1990).

III. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, gelas

beaker 50 mL dan 400mL, pengaduk gelas, corong, hot plate.

B. BAHAN

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Na2SO3, KCl,

aquades, dan kertas saring.

IV. PROSEDUR KERJA

1. Ditimbang 1,26 gram Na2SO3 dan 1,49 gram KCl dengan menggunakan

gelas arloji dan neraca analitik .

2. Kedua macam kristal tersebut dimasukkan ke dalam gelas beker 50 mL.

3. Ditambahkan akuades 50 mL, diaduk hingga seluruh reaktan larut

sempurna.

4. Larutan ini dipanaskan di atas hot plate sampai volumnya tinggal

setengah dari volume larutan mula-mula, kemudian larutan didinginkan.

5. Begitu larutan mencapai suhu kamar, dimasukkan gelas beker berisi

larutan tersebut ke dalam gelas beker yang berisi air es.

6. Larutan dalam penangas es tersebut didinginkan hingga diperoleh

endapan.

7. Endapan dipisahkan dari larutan dengan menyaring menggunakan

corong kertas saring.

8. Sisa filtrate dipanaskan kembali yang diperoleh hingga volumenya

tinggal separuh, didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan

kristal.

9. Kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9) digabungkan.

10. Kristal yang diperoleh dilarutkan dalam 15 mL akuades, dan diuapkan.

11. Larutan didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.

12. Berat kertas saring kosong ditimbang.

13. Endapan dipisahkan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan

kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, dikeringkan dalam oven.

14. Setelah kering, ditimbang berat kristal yang diperoleh.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

No. Percobaan Pengamatan

1.

2.

3.

4.

Massa natrium sulfit

diukur

Mr natrium sulfit

Massa kalium klorida

Mr Kalium klorida

1,26 gram

126 gram/mol

1,49 gram

74,5 gram/mol

Reaksi yang terjadi antara Na2SO3 dan KCl

1.

2.

3.

4.

5.

Suhu penangas es

diukur

Berat kertas saring

kosong diukur

Berat kertas saring +

endapan diukur

Berat endapan diukur

Wujud endapan diamati

0 oC

0,55 gram

0,69 gram

0,14 gram

Serbuk berwarna putih

2. Perhitungan

Dari data yang diperoleh didapatkan perhitungan sebagai berikut:

Diketahui : Massa Na2SO3 = 1,26 gram

Mr Na2SO3 = 126 gram/mol

Massa KCl = 1,49 gram

Mr KCl = 74,5 gram/mol

Mr K2SO3 = 158 gram/mol

Suhu penangas es = 0 oC

Massa kertas saring kosong = 0,55 gram

Berat kertas saring + endapan = 0,69 gram

Massa endapan = 0,14 gram

Wujud endapan = Serbuk

Ditanya : Rendemen = ……?

Jawab :

Mol Na2SO3 = massa/Mr = 1, 26 gr/126 gr/mol = 0,01 mol

Mol KCL = massa/Mr = 1,49gr/74,5 gr/mol = 0,02 mol

Reaksi yang terjadi Na2SO3 + 2 KCl K2SO3 + 2 NaCl

mula-mula 0,01 0,02 - -

bereaksi 0,01 0,02 0,01 -

sisa - - 0,01 -

Mr K2SO3 = 158 gr/mol

mol K2SO3 =

0,01 =

Massa K2SO3 = 0,01 x 158

= 1,58 gram

Massa K2SO3 praktik (yang diperoleh) = (kertas saring + endapan) –

massa kertas saring = 1,69 gram – 0,55 gram

= 0,14 gram

rendemen=massa kalium sulfit yang diperoleh

massa kalium sulfit teoritis×100 %

=

0 ,141 ,58

×100%

= 8,86 %

Pembahasan

Percobaan kali ini dilakukan bertujuan untuk mensintesis kristal

kalium sulfit yang diperoleh dari reaksi antara kristal natrium sulfit dan

kalium klorida. Pada percobaan kali ini kristal natrium sulfit yang digunakan

sebanyak 1,2600 gram sedangkan untuk kristal kalium klorida sebanyak

1,4900 gram yang masing-masing ditimbang secara teliti dengan

menggunakan gelas arloji dan neraca analitik. Kemudian kedua kristal tersebut

kita masukkan ke dalam gelas beker ukuran 50 mL dan ditambahkan aquades

gr158

grMr

sebanyak 50 mL. Campuran tersebut diaduk sampai semua reaktannya larut

sempurna. Berdasarkan persamaan kimia, reaksi yang terjadi antara natrium

sulfit dan kalium klorida dapat dituliskan sebagai berikut :

Na2SO3 + 2KCl K2SO3 + 2NaCl

Berdasarkan reaksi diatas, terdapat hasil samping yang terbentuk

berupa Natrium klorida. Untuk memisahkan hasil reaksi yang diinginkan

berupa kalium sulfit dari hasil samping natrium klorida, maka dilakukan suatu

proses yang dinamakan rekristalisasi. Kristalisasi merupakan pemisahan suatu

campuran zat padat dari zat cair dengan cara memanaskan larutan sampai

jenuh, kemudian mendinginkannnya sehingga terbentuk kristal. Dengan

dilakukannya proses rekristalisasi didapat hasil kalium sulfit dengan tingkat

kemurnian yang tinggi. Tingkat kemurnian tersebut ditunjukkan oleh

rendemen hasil (%), artinya pernyataan yang mengindikasikan seberapa

efektif pemisahan campuran itu.

Larutan dipanaskan atau diuapkan kemudian didinginkan

dimaksudkan untuk mendapatkan endapan. Jika tidak terbentuk endapan

berarti larutan tersebut belum jenuh. Oleh karena itu, sisa filtrat harus

dipanaskan dan didinginkan kembali. Tujuan pemanasan dan pendinginan

berulang-ulang pada percobaan ini adalah untuk memperoleh kristal atau

endapan yang lebih banyak.

Endapan yang diperoleh pada pemurnian tersebut adalah endapan

K2SO3 yang berupa kristal padat dengan larutan NaCl. Endapan K2SO3 terjadi

setelah larutan Na2SO3 dan KCl dipanaskan atau diuapkan dengan

menggunakan hotplate sehingga larutan tinggal separuh. Kemudian larutan

tersebut didinginkan dalam penangas es sehingga larutan dingin dan terbentuk

endapan, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring tetapi terlebih

dahulu kertas saringnya ditimbang. Setelah itu dimasukkan ke dalam oven

untuk memperoleh K2SO3 murni.

Pada saat proses pelarutan, kalor yang diserap NaCl untuk

melarutkan ke dalam air. Sehingga proses ini bersifat endoterm, sedangkan

saat pembentukan kristal padat dari larutan terjadi proses yang bersifat

eksoterm dalam satu arah dan arah yang lain. Karena proses pembentukkan

kristal berlangsung dengan laju sama pada kesetimbangan, maka perubahan

energi adalah nol. Tetapi jika temperatur dinaikkan pada proses penyerapan

dalam hal pembentukan larutan lebih baik.

Pada reaksi antara natrium sulfit dan kalium klorida, kedua

pereaksi sama-sama habis bereaksi, dan secara teoritis setelah dilakukan

perhitungan jumlah massa endapan yang dihasilkan adalah 1,58 gram,

sedangkan pada data dari hasil percobaan, seperti diketahui larutan dalam

gelas beker dipanaskan pada hot plate, kemudian didinginkan ke dalam gelas

beker berisi air es ketika suhunya sudah mencapai suhu kamar, selanjutnya

dilakukan penyaringan dari dalam larutannya, kemudian dilakukan proses

pengeringan dalam oven. Setelah ditimbang didapat jumlah berat endapan

ditambah dengan kertas saring sebesar 0,69 gram. Kemudian kita dapat

mencari berapa berat endapan dengan menghitung selisih antara berat endapan

+ kertas saring dengan berat kertas saring kosong (0,55 gram).

Dari hasil pehitungan tersebut, didapat berat endapan yang

diperoleh dari hasil percobaan sebanyak 0,14 gram. Jumlah yang didapatkan

saat percobaan dengan secara teoritis sangat jauh berbeda yaitu 1,58 gram, hal

ini mungkin disebabkan karena kurangnya ketelitian saat memanaskan,

mendinginkan, maupun saat proses penyaringan untuk memisahkan endapan.

Sehingga hasil endapan yang didapat pada percobaan kali ini nilainya sangat

kecil.

Setelah diketahui berat endapan dari hasil percobaan dan berat

endapan secara teoritis, kita dapat menghitung rendemen untuk mengetahui

seberapa besar keberhasilan percobaan kali ini. Berdasarkan perhitungan,

didapat persentase rendemen sebesar 8,86 %.

Dari data tersebut terlihat bahwa nilai persentase rendemen dan

persen error tidak tepat. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh beberapa

faktor antara lain faktor tingkat ketelitian kerja saat melaksanakan praktikum

maupun faktor temperatur ruangan yang selalu berubah-ubah (tidak konstan).

I. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1. Pembuatan K2SO3 dapat dilakukan dengan cara kristalisasi dengan

melarutkan Na2CO3 dan KCl, kemudian menguapkannya dan

mendinginkannya sampai terbentuk kristal atau endapan.

2. Pemurnian K2SO3 dilakukan dengan cara rekristalisasi endapan hasil

kristalisasi sebelumnya dengan pelarut air, yang hasil endapannya disaring

kemudian dikeringkan dalam oven.

3. Berat endapan kristal yang diperoleh dari hasil percobaan adalah 0,14

gram. Sedangkan berat endapan yang seharusnya diperoleh (berdasarkan

teoritis) adalah 1,5800 gram.

4. Rendemen merupakan perbandingan antara berapa banyak hasil yang telah

diperoleh secara nyata (hasil real) terhadap berapa banyak hasil yang

seharusnya diperoleh (teoritis).

Berdasarkan perhitungan, rendemen dalam persentase yang didapat

sebesar 8,86 %.

DAFTAR PUSTAKA

Brady, J.B.1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Binarupa Aksara. Jakarta.

Dorfner, Konkrad dan Anton J.Hartono.1995. IPTEK Penukar Ion. Andi Offset. Yogyakarta

Irawan, Bambang.2010. Jurnal Peningkatan Mutu Minyak Nilam Dengan Ekstraksi dan Destilasi Pada Berbagai Komposisi Pelarut.Universitas Diponegoro. Semarang.

Keenan, C.W.1986. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi ke VI (Terjemahan). Erlangga. Jakarta

Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi ke IV Jilid 2. Erlangga. Jakarta

Syukri,S. 1999. Kimia Dasar 2. ITB. Bandung

Sura, Kitty. 1996. Kimia I. Intan Pariwara. Jakarta.

.

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR I

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

NAMA : ERICA PUSPA NINGRUM

NIM : J1C111208

KELOMPOK : 1 (satu)

ASISTEN : RISFIANI SYAIKHAN

PROGRAM STUDI BIOLOGI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2011