dĠoksĠn analĠz metotlari ve avrupa komĠsyon ...°darİ İŞler/subat2014/3.pdf135 pcdf izomeri...
TRANSCRIPT
![Page 1: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/1.jpg)
DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA
KOMĠSYON DĠREKTĠFLERĠNDEKĠ YENĠ UYGULAMALAR
TARIM, GIDA VE HAYVANCILIK BAKANLIĞI
ANKARA GIDA KONTROL LABORATUVAR MÜDÜRLÜĞÜ
2014
![Page 2: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/2.jpg)
Adı Soyadı : Demet UZUN
ÇalıĢtığı Birim : GTHB Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü
Konu : Dioksin Analiz Metotları Ve Avrupa Komisyon
Direktiflerindeki Yeni Uygulamalar
Gidilen Ülke : Amsterdam- HOLLANDA
Görev Tarihi : 10-14 ġubat 2014
![Page 3: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/3.jpg)
1. Dioksin ve PCB’lerin Tanımı, Kimyasal Yapısı, Kaynakları
2. Dioksin Krizi
3. Dioksin Analiz Yöntemleri
4. DR Calux metodu ve güvenilirliği
5. DR Calux çalıĢma prensibi ve analiz alanları
6. Dioksin ile ilgili AB Stratejileri ve düzenlemeler
7. DR Calux için yeni kriterler
8. Sonuç hesaplama ve raporlama
9. Genel değerlendirme
![Page 4: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/4.jpg)
DĠOKSĠNLER
Dioksin ve benzeri bileĢikler hemen her yerde bulunabilen insan
ve hayvan sağlığını tehdit eden toksik çevre kirleticileridir.
Lipofilik olmaları nedeniyle özellikle hayvansal gıdalarda
birikebilir. Besin zinciri yoluyla da insanlara ulaĢarak insan
sağlığını etkilerler.
Ġnsan sağlığı ve gıda güvenliği açısından dioksin
kontaminasyonunun belirlenmesi ve önlenmesi büyük önem
taĢımaktadır.
![Page 5: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/5.jpg)
DĠOKSĠNLER
En çok bilinen dioksinler;
-Poliklorlu-ρ-dioksinler (PCDD),
-Poliklorludibenzofuranlar (PCDF) ve
-Poliklorlubifeniller (PCB)’dir.
Dioksin, iki oksijen köprüsüyle birbirine bağlanmıĢ
iki klorlu benzen halkası içeren bileĢen grubunun
genel ismidir.
Poliklorludibenzofuran tek oksijen köprüsüyle birbirlerine
bağlanmıĢ iki klorlu benzen halkası içeren bileĢen grubunun
genel ismidir.
75 PCDD izomeri
135 PCDF izomeri
![Page 6: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/6.jpg)
Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan bifenile bağlı 1 ile 10 klor atomundan oluĢan organik bileĢiklerdir.
Toplam 209 PCB bulunmaktadır.
Bunların 12’si dioksin benzeri PCB’lerdir.
En bilinen ve toksik dioksin bileĢeni
2,3,7,8-tetraklorin-dibenzo-p-dioksin (TCDD)’ dir.
PCB’LER
![Page 7: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/7.jpg)
Dioksin
PCB
Doğal olarak oluĢmaz.
Ġnsan yapımı değildir.
Ortamda klor varlığında 200oC-1000oC’de organik
maddelerin yanması sonucu oluĢur.
Ġnsan yapımıdır.
![Page 8: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/8.jpg)
DIOKSINLERIN OLUġUM KAYNAKLARI
Atık yakma tesisleri
Tıbbi ve evsel atık bertarafı
Termik santraller
Petrokimya endüstrisi
Geri dönüĢüm metal endüstrisi
Çimento fabrikaları
Kağıt üretim tesisleri (beyazlatma)
Doğal kaynaklar (madenler, volkanlar, orman yangınları)
Hayvan karkaslarının yakılması vb.
![Page 9: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/9.jpg)
DĠOKSĠN TOKSĠSĠTESĠ
![Page 10: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/10.jpg)
YEM VE GIDALARDA DIOKSIN KRIZI
Brezilya Turunçgil pulpu1998
Belçika PCB’li yağ 1999
Almanya Kil 1999
Belçika Kolin klorid 2002
Almanya Ekmekçilik atıkları 2003
Hollanda Patates kabukları/kaolinic kil 2004
Belçika Jelatin/Hidroklorik asit (HCl) 2006
Avustralya Balık/Home bush bay-2,4,5-T 2006
Hindistan Guara Gum/PCP 2007
Ġtalya Mozzarella atıkları 2008
![Page 11: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/11.jpg)
DIOKSIN ANALIZ YÖNTEMLERI
HR-GCMS, Doğrulama metodudur. Kaynağın belirlenmesi için en iyi
yöntemdir .
Biyotestler (örn: CALUX), tarama metodudur. Kontaminasyon sıklığı,
yerin belirlenmesi, boyutu için en iyi yöntemdir .
![Page 12: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/12.jpg)
TOXIC EQUIVALENT (TEQ) HESAPLANMASI
1.nin konsantrasyonu x TEF1 = TEQ1
x TEF2 = TEQ2
x TEF3 = TEQ3
1. Bileşik:
2. Bileşik:
3. Bileşik:
n. Bileşik: x TEFn = TEQn
Numunenin toplam dioksin toksisitesi: ToplamTEQ
GCMS methodu
CALUX® methodu
NumuneninTEQ değerinin direkt ölçülmesi
+
![Page 13: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/13.jpg)
DR Calux metodu ve güvenilirliği;
CALUX patentli bir ürün olup; klinik, gıda, çevre, kanser ile ilgili
alanlarda ve büyük çoğunluğu hormon analizi üzerine
yoğunlaĢmıĢ toplam 19 çeĢit CALUX sistemi bulunmaktadır.
![Page 14: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/14.jpg)
![Page 15: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/15.jpg)
DR CALUX MEKANĠZMASI
![Page 16: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/16.jpg)
16
![Page 17: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/17.jpg)
IġIK EMISYONUNUN TANIMLANMASI
DR CALUX sisteminde, dioksin
ve benzeri maddelerin varlığında
hücreler ışık yayar.
Luminometer Centro XS3 Berthold Detection Systems
![Page 18: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/18.jpg)
Tarama metotlarıyla elde edilen sonuçlar ulusal limitlerin %25’inden daha az olmalı
![Page 19: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/19.jpg)
AYRIM ANALĠZĠ-CARBON VE FLOROSĠL KOLONU
PCB DIOKSIN/FURAN AYRıMı
Dioksin PCB
1
2
3 4
5
6
7
5
6
7 Sonucu, ulusal limitin %25 altından daha
yukarıda kalan numuneler için dioksin ve PCB’lerin
ayrımı gerekmektedir.
![Page 20: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/20.jpg)
BASKILAMA ANALIZI
Numune eksraktında var olan giriĢim yapan
bileĢikler tarafından yanıtın olası
baskılanmasını kontrol etmek için;
1. Ġlgi seviyesine karĢı gelen miktarda
2,3,7,8,-TCDD eklenerek
2. 2,3,7,8,- TCDD eklenmeden ölçülmelidir.
![Page 21: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/21.jpg)
BASKILAMA ANALIZI
![Page 22: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/22.jpg)
BIODETECTION SYSTEMS (BDS)
BDS, yem maddeleri, yağlar, et, süt ve balık ürünlerinde DR CALUX ile
Dioksin ve dioksin benzeri PCB’lerin tanımlanmasında ISO 17025
standardına göre akredite olmuĢtur.
![Page 23: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/23.jpg)
DR CALUX ANALIZ ALANLARI
Gazlar Kan/Anne sütü Yem Gıda
Zehirli atıklar Çevre /Toprak Su Doğal yaşam alanları
![Page 24: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/24.jpg)
North America
USA: 1
South America: 2
Japan: 3 Labs
• Europe Europe
Belgium 3
Labs
Denmark: 1
Sweden: 1
Germany: 2 Lab
Czech Republic: 1
France: 2
Laboratories
Service laboratories
Consultants
UK: 3
Spain: 2
Netherlands: 6 Labs Taiwan: 4 Labs
New Zealand: 1
Australia:2
Cyprus: 1
Italy: 2
Swiss: 2
Ireland: 1
Slovakia: 1
China: 2
Vietnam/Korea: 2 Asia
Thailand: 1
Uluslararası tanınırlık
Turkey: AGKLM /
Edip Sincer
![Page 25: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/25.jpg)
Avrupa Birliği (AB) bünyesinde 12 farklı ülkede, 21 laboratuvar DR.CALUX
sistemini kullanarak dioksin analizini gerçekleştirmektedir. Bu laboratuvarlar ve
bulunduğu ülkeler aşağıda verilmiştir:
• Belgium; C.A.R.T.- University of Liege, Liege, VITO, Mol,
• Czech Republic; Veterinary Research Institute, Brno,
• The Netherlands;BioDetection Systems, Amsterdam,
CCL B.V., Veghel,
DWR, Amsterdam,
Keuringsdienst van Waren, Zutphen,
Masterlab BV, Boxmeer,
RIKILT, Wageningen,
AgriQuality Ltd., Lower Hutt,
• New Zealand; CEFAS, Burnham-on-Crouch,
• United Kingdom; EMPA, Dübendorf,
• Switzerland; Instituto Superiore di Sanita, Rome,
• Italy; Kaneka Techno Research Co., Ltd., Takasago-city,
• Japan; NIES, Tsukuba-city,
Public Analyst's Laboratory, Galway,
• Republic of Ireland; State Veterinary and Food Institute, Kosice,
• Slovakia; LABTRASA, Murcia,
• Spain; SGIT-INIA, Madrid,
Bureau of Food and Drug, Nangang Taipei,
• Taiwan; Environmental Analysis Laboratory of EPA, Chung Li City.
![Page 26: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/26.jpg)
2004-2007 YILLARI ARASINDA YAPILAN GC-HRMS ILE DR CALUX SONUÇLARININ KARġILAġTIRMALI
ÇALIġMALARI
WHO-PCDD/F/PCB-TEQ (1997) vs. CALUX-Total-TEQ(pg/g fat)
y = 2.093x + 62.652
R2 = 0.9556
0.0
1000.0
2000.0
3000.0
4000.0
5000.0
6000.0
7000.0
8000.0
9000.0
10000.0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
DR CALUX Total-TEQ
HR
GC
/HR
MS
To
tal-
TE
Q (
TE
F 1
99
8)
![Page 27: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/27.jpg)
DR CALUX VE GC/HRMS ILE DIOKSIN ANALIZI MALIYETLERI
![Page 28: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/28.jpg)
ULUSLARARASI DÜZENLEME ÇALIġMALARI VE AVRUPA
KOMĠSYON DĠREKTĠFLERĠ
![Page 29: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/29.jpg)
AVRUPA KOMĠSYON DĠREKTĠFLERĠ
![Page 30: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/30.jpg)
30
![Page 31: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/31.jpg)
31
1.Kabul edilebilirlik
2. Metod performansı
3. Kalite kontrol
EC/252 (GIDA) VE EC/278 (YEM) NOLU DÜZENLEMELERDE
DR CALUX IÇIN YENI KRITERLER
![Page 32: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/32.jpg)
Biyoanalitik sonuçlar Bioanaliytical equivalents (BEQs) olarak ifade edilecek.
Kabul edilebilirlik kriterleri
- Kalibrasyon eğrisi ve çalıĢma aralığı
- Rakamsal sonuçların;
1) Procedure blank (prosedür kör)
2) Referans numune ile geri kazanım için düzeltilmesi
- Raporlama limitinin prosedür körden en az 3 kat fazla olması
- Geri kazanım oranının BEQ değerleri için %30-130 arasında olması
EC/252 (GIDA) VE EC/278 (YEM) NOLU DÜZENLEMELERDE DR CALUX
IÇIN YENI KRITERLER
![Page 33: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/33.jpg)
BDS yeni uygulamada yarı kantitatif olarak
adlandırılan Calux için ne değişiklikler
yaptı?
Yeni bir hesaplama dosyası hazırladı
Bu hesaplama dosyası için genişletilmiş bir
kalibrasyon eğrisi oluşturdu
Ölçüm serisi içine bir referans numunesi ekledi
Hesaplama dosyasına ilgi seviyeleri ekledi
![Page 34: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/34.jpg)
34
Bir biyodeney uygulanırken; TCDD ya da dioksin/furan/dl-PCB karıĢımı bilinen ve farklı
konsantrasyonlarından oluĢan bir kalibrasyon seti kullanılmalıdır. Buna göre kalibrasyon
eğrisi için R2 > 0.95 olmalıdır.
EU NO 1883/2006 – TEBLİĞ NO 2012/5
TÜRK GıDA KODEKSI BELIRLI GıDA MADDELERINDE DIOKSINLERIN VE DIOKSIN BENZERI POLIKLORLU BIFENILLERIN SEVIYESININ RESMI KONTROLÜ IÇIN NUMUNE ALMA, NUMUNE HAZıRLAMA VE ANALIZ
METODU KRITERLERI TEBLIĞI
![Page 35: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/35.jpg)
EU NO 252/2012
Yeni hesaplama tablosu
Data formun resmini koy yeni
kalibrasyon serileri için
![Page 36: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/36.jpg)
DR CALUX REFERANS MATERYALLERI
BDDs referans materyalleri: balık yağı ve yem materyali:
AB limit değerinin yarısı kadar Dioksin içeren numune,
AB seviyesinde Dioksin ve ToplamTEQ (Dioksin ve dl- PCB) içeren
numune
![Page 37: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/37.jpg)
Yeni hesaplama tablosu
R2 > 0.98
![Page 38: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/38.jpg)
Prosedür kör düzeltmesi
Biyodeney geri kazanım düzeltmesi
![Page 39: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/39.jpg)
![Page 40: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/40.jpg)
Prosedür kör düzeltmesi
Biyodeney geri kazanım düzeltmesi
![Page 41: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/41.jpg)
![Page 42: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/42.jpg)
Metot performansı kriteri:
Tekrarlanabilirlik (RSDr) < %20 (TGK Tebliğ No: 2012/5 %30)
Laboratuvarlar arası yeniden üretilebilirlik (RSDR ) <%25
(Taslak tebliğde düzeltme!)
Hatalı uygun oranı < %5 (TGK Tebliğ No: 2012/5 %1 )
EĢik değer seviyeleri:
Ġlgi seviyesi (maksimum seviyenin %33 aĢağısı)
(TGK Tebliğ No: 2012/5 %25)
Referans numunenin BEQ/TEQ oranına göre belirlenir.
42
EC/252 (GIDA) VE EC/278 (YEM) NOLU DÜZENLEMELERDE DR CALUX
IÇIN YENI KRITERLER
![Page 43: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/43.jpg)
Kalite kontrol gereklilikleri:
Her çalıĢma kalite kontrol numuneleri içermeli
(procedure blank ve referans numune)
Kalite kontrol tabloları oluĢturulmalı
Tarama sonuçları GC/HRMS ile doğrulanmalı:
Negatif numunelerin %2-10
Tüm Ģüpheli numuneler
43
EC/252 (GIDA) VE EC/278 (YEM) NOLU DÜZENLEMELERDE DR CALUX
IÇIN YENI KRITERLER
Shewhartkaart 3 pM punt
2.5
2.7
2.9
3.1
3.3
3.5
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33
nr
--> p
M 2
,3,7
,8-T
CDD
in w
ell
-2 * s
+2 * s
-3 * s
+3 * s
gem
![Page 44: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/44.jpg)
![Page 45: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/45.jpg)
YENĠ AVRUPA BĠRLĠĞĠ KOMĠSYON DÜZENLEMELERĠNE GÖRE;
Gıda ve yem numunelerinde bir biyodeney yöntemi kullanılmıĢsa
sonuçlar BEQ olarak verilmelidir, TEQ olarak değil.
Yeni düzenlemelere göre raporlamada UYGUN veya ġÜPHELĠ
olarak sonuç verilir. Dolayısıyla laboratuvar doğru hesaplamaları
yapabilmek için dikkat etmelidir.
Numunenin uygun ya da Ģüpheli olması numunenin bulunduğu
ürün grubuna bağlıdır. Dolayısıyla eğer bir sıkıntı varsa ürün
grupları doğru değerlendirilmeli, eĢik değerler doğru belirlenerek
BEQ düzeltmeleri tekrar yapılmalıdır.
![Page 46: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/46.jpg)
GENEL DEĞERLENDIRME
Yeni düzenlemelerle;
DR CALUX metodu için sınırlar belirginleĢmiĢ,
anlaĢılır hale gelmiĢtir.
Kabul edilebilirliği kesinleĢmiĢtir.
Ülkemizde Bakanlığımız tarafından 252/2012
nolu direktifler taslak haline getirilmiĢtir.
Taslağın Türkçe’ye uyarlanmasında sıkıntılar
vardır.
![Page 47: DĠOKSĠN ANALĠZ METOTLARI VE AVRUPA KOMĠSYON ...°DARİ İŞLER/subat2014/3.pdf135 PCDF izomeri Poliklorlu bifeniller (PCB’ler) iki benzen halkasından oluĢan bir molekül olan](https://reader030.vdocuments.mx/reader030/viewer/2022040506/5e40770629cd5d0892736f25/html5/thumbnails/47.jpg)
TEŞEKKÜRLER
ANKARA GIDA KONTROL LABORATUVAR MÜDÜRLÜĞÜ