422 Bericht: Analyse organischer Stoffc

uureinigung in der Schmelzzone analysiert durch das chemische Potential ffir den reinen Diffusionsfall, das Studium der vSlligen Durchmisehung der Schmelze durch Rfihren und die Ableitung der Konzentration an Verunreinigung a]s Funktion der Wanderungsgeschwindigkeit der Zone. Diese Analysen zeigen, dal~ fiir hSchste Reinheit die Zonenli~nge und die Zonenwanderungsgeschwindigkeit auf die Gleich- gewichtsbedingungen kritisch eingestellt werden mfissen. [1] T~lanta 12, 617--624 (1965). School Pharm., Univ. Storrs, Conn., a. Univ. of New York at Buffalo (USA). H. GA~SC~E~

5Taehweis yon organisehen S~uren bei der S~iulenehromatographie. ~ber eine einfache Methode zur rasehen Entscheidung, ob sich in einer Fraktion bei der S~ulenchromatographie organisehe S~uren befinden, berich~n ~ . C. DOSTAL und D. 1%. DILLEu [1]. Die einzelnen Fraktionen werden im Vakuum getrocknct, ~nd der l~fickstand in ca. 1 ml dest. Wasser gelSst. Allen Fraktionen wird ein gleicher Anteil einer 0,001 n NaOH-LSsung zugesetzt, die 0,0050/0 Phenolphthalein ent- h~lt. Iqur solche Yraktionen werden durch Titration quantitativ ausgewertet, bei denen eine vollst~ndige Entf~rbung des Indicators auftritt. [1] Bio-Scienee 14, Nr. 10, 35 (1964). Dept. Horticulture, Purdue Univ. (USA).

W. GULDEN

Die theoretisehen Bezlehnngen zwisehen Yerteiltmgskoeffizlent nnd p i t -Wef t bei der Ionenaustausehchromatographie organiseher Siiuren werden yon S. EGA- S~I~ , H. ~K~S~KA und Y. T ~ [1] untersueht. Hierzu werden 2 Gleiehun- ge n aufgestellt, die experimentell fiberpriift werden. Abweichungen werden bei cis- Und trans-Isomeren yon unges~ttigten Diearbonsi~uren festgestellt (z.B. Malein- S~ure , ~umars~ure, Mesaeonits~ure, Citraconits~ure). [1] Japan Analyst 14, 636--640 (1965) [Japanisch]. (~ach engl. Zus.fass. refi) Fac. Education, Ehime Univ., Matsuyama (Japan). I-L G ~ s c ~ r

~er Temperaturein]lufi bei der Anlonenaustauschchromatographle yon organischen S~uren wir4 yon U.-B. L~_~sso~ und O. S ~ n L s o ~ [1] am Beispiel Ameisens~ure, Urons~uren und Aldons~uren unter Verwendung yon BoratlSsungen untersueht. Der bei Urons~ure festgestellte viel grSl~ere Temperatureffekt wird auf eine Um- wandlung versehiedener Strukturen der Uronationen zuriiekgefiihrt. Bei Ver- wendung yon MetaboratlSsungen werden bei TemperaturerhShung Amcisens~ure und Aldons~uren friiher eluicrt, w~ihrend beim Elnieren mit TetraboratlSsungen der gegenteilige Effekt beobaehtet wird. [1] J. Chromatog. 19, 404--411 (1965). Dept. Engng. Chem., Chalmcrs Tekniska H6gskola, GSteborg (Schweden). H. GA~SC~AG~

Organische S~uren mit einer oder mehreren ~ethylgruppen in ~-Stellung zur Carboxylgruppe kSnnen naeh W.L . S ~ j r . und L.A. PI~]~ [1] durch Kern- resonanz-Ana~yse bestimmt werden. Die Spektren werden mit einem Varian A-60 NMR-Spektrometer aufgenommen. Die Kalibrierung erfolgt mit Tetramethylsilan: ( ~ 0 ppm). Bei lYlethylgruppen an einem a-C-Atom liegt das Absorptionssignal bei 1,23 ppm; befindet sieh daneben noch eine ~_thylgruppe, so ist das Signal zu 1,18 ppm verschoben. L~ngere Alkylgruppen am ~-C-Atom bedingen keine ~nde: rung mchr. Methylgruppen an einem fl-C-Atom geben ein Signal bei 1,07 ppm. [1] Anal. Chim. Aeta 81, 441--446 (1964). Esso Res. Labs., Humble Oil and Refining Comp., Baton Rouge, La. (USA). G. K~Nz