440 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Sulfosalieylsaure 1 gut verwenden. Er vergleicht mit Versuchen, bei denen Wein- s~ure als Maskieruugsmittel benutzt wurde, und stellt fest, dal~ die erste Methode einfacher und schne]ler ist. KL~VS BnODERS~

Die photocolorimetrische Bestimmung yon Chrom mi~ ~thylendiamintetraace~at (J~DTA) in Chrommagnesiten, Magnesitchromprodukten und Chromerzen beschreibt A. 5f. P i e r s 2. StSrendes Fe wird mit Seignettesalz komplex gebunden, da dieser Xomplex bestgndiger ist, als der mit ADTA. - - Analysengang. Die Einwaage yon 0,05 g feingepulverter, lufttrockener Probe wird im Quarz- oder Platintiegel mit 1,5--2 g Xaliumhydrogensulfat in 8 mill bei 700--800~ C aufgeschlossen. Nach Abkiihlung bringt man die Schmelze in ein Becherglas yon 300 ml, spiilt den Tiegcl mit wenig heiBem Wasser aus, gibt 10 ml konz. Salzsgure zu, bedeckt mit einem Uhrglas und erhitzt bis zur v611igen LSsung der Schmelze. Nach Abkiihlung auf Zimmertemperatnr gietlt man die LSsung in einen 100 ml-Mel~kolben, fiillt auf und schiittelt urn. Man versetzt eine Abnahme yon 20 ml mit 2 ml 20% iger Seignette- salzl6sung, 3 ml 5 % iger Natrium-ADTA-LSsung, 4 Tropfen Phenolphthaleinl6sung und neutrMisiert mit Ammoniak (1 : 1) bis zur blal~rosa Fi~rbung. ~Nach Zus~tz yon 5 ml 2 n Essigs~ure bis zum ptt-Wcrt 4 koch~ man die LSsung 5 min, fiillt auf 50 ml auf und colorimetriert unter Verwendung eines Griinfilters. Der mittlere Fehler der Bestimmung be~rggt ~ 0,5% Cr,Os; die Analyse dauert 45 min. Es kann uuch in salpetersaurer LSsung gearbeitet werden, wenn diese zum Aufschlul3 nStig gewesen ist. W. B6I~M

Zur Bestimmung yon kleinen .Mengen Uran (0,01% U30s) in Erzen oder Phosphatgesteinen*rennen H. KlYl~AMA,Y. ISlIIHARA, ]3. KO~INAMI, T. ISHIKAWA und J. IT0 3 das Uran mit einer Celluloses~ule ab, eluieren mit A,her und ermitteln in der L6sung das Uran colorimetrisch mit Wasserstoffperoxyd. Die StSrung, welche grol3e Phosphatmengen hervorrufen, kann durch Zugabe von Eisen(III)-salzen um- gangen werden. Die Analyse kann in 4--5 Std ausgefiihrt werden. G. D ~ K

Zur komplexometrischen Bestimmung von Calcium- und Mag'nesiumoxyd in Eisenerzen trennen Y. E~Do, H. TANIIIARA und K. HATTOI~I 4 die Hauptmenge Eisen mittels Quecksilberkathode oder Ionenaustauscher ab, beseitigen die restlichen Eisenmengen durch Ammoniakf~llung und teilen das Filtrat in zwei Teile. In einem Tell t i t r ier t man die Summe yon Calcium und Magnesium mit ~thylen- diamintetraacetat-(ADTA-)lSsung; in dem anderen Tell fMlt man Calcium als Oxalat und titriert im Filtrat das Magnesium mit J~DTA. Calcium wird aus der Differenz errechnet. ]~ei Gegenwart nur geringer Calciummengen setzt man vor der OxMatf&llung 5 ml 0,01 m Ca-LSsung zu. Manganmengen bis zu 15 mg lassen sich - - ebenso wie die iiblicherweise vorkommenden Spurene]emen~e - - durch Zugabe yon 15 ml 20~ KaliumcyanidlSsung maskicren. - - An Test- gemischen sowie verschiedenen Erzproben mit CaO-Gehalten yon 0,30~9,11% und MgO-Gehalten yon 0,14--3,67% wird gezeigt, dab die vorgeschlagene Arbeits- weise genauer und schneller als die iibliche Methode (Calciumbestimmung als Oxalat, Magnesiumbestimmung als Phosphat) ist. H. GARSCKAGEI#

1 TA~TAK&, T.: Jap. Analyst 6, 13--19 (1957); vg]. diese Z. 160, 145 (1958). 2Zavodskaja Laborat. 23, 662--663 (1957) [I~ussisch]. ,,Magnesit"-Werk

Satkinsk. Jap. Analyst 6, 3--6 (1957) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Mitsubishi

Mining and MetMlurg. Lab. (Japan). 4 Jap. Analyst 6, 224--228 (1957) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. refer.)

Kawa-saki Steel Corp., Fukiai Plant (Japan).