272 CHEMISCHE REVUE. Heft 11.

Fliissiglteiten mittels alkalischer oder saurer Fliissigkeiten, Harr i son1) einen Apparat zum direkten Reinigen von Roholen, d e Faz ia ) einen Apparat zur Behandlung von Oelen, F re u- d e n b e r g 3 ) eine Vorrichtung zum Mischen von Flussigkeiten verschiedenen spez. Gewichtes:

') Engl. P. 2561511911. ') Engl. P. 25699/1910. ') D. R. P. 232513.

Die Analyse von Soapstock Mitgeteilt vo

Wahrend allgemein mit dem Namen >Soap- stocka der Seifensatz bezeichnet wird, der bei der Laugenraffination von Fetten entsteht, ver- steht man speziell unter Kotton-Soapstock oder schlechthin D Soapstocku die Seifenmasse, welche bei der Raffination von Kottonol entsteht. Dieser letztere Soapstock unterscheidet sich von dem Soapstock anderer Oele dadurch, dass er neben Kottonol und deren Fettsaure erhebliche Mengen eines harzartigen Korpers enthalt. Diese Harz- substanzen machen es notig, bei der Unter- suchung von den ublichen Methoden abzugehen, um den wahren Gehalt an technisch verwert- barem Fett zu ermitteln.

Die Handelswaren an Kotton-Soapstock-Pro- dukten sind die folgenden:

Unkonzentrierter Soapstock, d. i. Seifenmasse. Konzentrierter Soapstock, d. i. Fettmasse,

gewonnen durch Zerlegung 'der Seifen- masse mit Saure, auch Black Grease genannt.

Gereinigter Soapstock, d. i. von den harz- artigen Stoffen mehr oder weniger be- freite Fettmasse.

Die wichtigste analytische Bestimmung in diesen Produkten ist die des ,verseifbaren Ge- sarntfettesa, welche in folgender Weise aus- gefuhrt wird.

Ungefahr 5 g Fettmasse oder 10 g Seifen- masse werden in einem Erlenmeyerkolben genau abgewogen und alsdann 50 ccm Alkohol, 5 g Aetznatron und 5 ccm Wasser hinzugefiigt. Man erhitzt am Ruckflusskuhler so lange, bis eine homogene Flussigkeit entstanden ist unter Auflosen des Aetznatrons. Alsdann bringt man den Alkohol zur Verdampfung und trocknet die Seifenmasse bei 12OOC im Trockenschrank 3 bis 4 Stunden. Es resultiert imallgemeineneine hellgelbe Seifenmasse, die nunmehr mit verdunnter Saure

1) Vorliegende Mitteilung, die nichts Neues bringt, dient dem Zweck der Herbeiflihrung einheitlicher Methoden der Untersuchung, womit ich dern Wunsch aus IGeiscn der Zandelscherniker nachkornme,

Gayley') einen Lufttrockenapparat, dieTru rnble R e f. C O . ~ ) einen Raffinationsapparat furPetroleum, WynneY) eine Vorrichtung zum Raffinieren von Rohol, L e i s e r *) eine Ruhrvorrichtung fur spez. verschiedene Fliissigkeiten. - (Schluss folgt.)

l) Am. P. 100257617, ') Am. P. 1002474. ") Oest P. 47904. *) D. G. M. 467629.

und Soapstock-Produkten '1. C. S t i epe l .

zerlegt wird. Man Iasst alsdann die abgeschiedene Fettsaure erkalten, dekantiert das Saurewasser ab und lost den Fettkuchen in ca. 100 ccm Petrolather auf. Wahrend die Kottonfettsauren in Losung gehen, bleiben die harzartigen Sub- stanzen nach dieser Behandlung ungelost zuruck. Man filtriert darauf in einen gewogenen Kolben und ermittelt in bekannter Weise die erhaltene Fettsaure quantitativ. Von dem ermittelten Prozentgehalt sind 1,5 O/O in Abzug zu bringen fur das mitgewogene im Kottonol allgemein enthaltene PUnverseifbarea. Es ergibt sich alsdann der Gehalt des Untersuchungsobjektes an Bverseifbarem Gesamtfetta. Neben der Be- stimrnung des verseifbaren Gesamtfettes wird noch oft die Ermittelung des 3Gesamtfettesc verlangt. In dieses Gesamtfett - >Petrolather- extraktg - sind die harzartigen Stoffe in erheb- lichen Mengen mitinbegriffen, so dass die er- haltenen Werte erheblich hoher sind als die Zahlen fur das verseifbare Gesamtfett. Bei der Bestimmung des Gesamtfettes ist von der ublichen Extraktionsmethode abzusehen und in folgender Weise zu verfahren: Ungefahr 5 g Fettmasse oder aus ca. 10 g Seifenmasse abgeschiedene Fettmasse wird mit 75 ccm Petrolather in einem E r l e n m e y e r kolben digeriert. Man filtriert in einen gewogenen Kolben und wascht ge- nugend mit Petrolather nach. Nach dem Ver- dampfen des Losungsmittels und Trocknen ergibt sich der Petrolatherextrakt oder das Gesamtfet t.

Die Menge der harzartigen Stoffe ergibt sich aus der Differenz zwischen dem in ublicher Weise hergestellten Aether- (Aethyl-)Extrakt und dem verseifbaren Gesamtfett.

Bei der Bestimmung des Neutralfettgehaltes verfahrt man wie folgt: 5 g Fettmasse oder 10 g Seifenmasse werden in einem E r l e n - meyerkolben mit 5 g Pottasche und 100 ccm 6Oprozentigem Alkohol eine halbe Stunde am Riickflusskuhler gekocht. Nach dem Erkalten schuttelt man mit Petrolather aus und ermittelt

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die von dem Losungsmittel aufgenommene Fett- menge. Von dem prozentualen Gehalt sind wieder 1,5 O / O fur den Gehalt an Unverseifbarem in Abzug zu bringen. Die Menge der freien Fettsaure ergibt sich alsdann aus der Differenz verseifbares Gesamtfett weniger Neutralfett.

Wird die Bestimmung des offiziellen Pun- verseifbarenc verlangt, so erfolgt diese in be- kannter Weise. Zum Schluss sei nochmals bemerkt, dass l ed ig l i ch d e r Geha l t an

l v e r s e i f b a r e m G e s a m t f e t t x bei der Be- wertung von Soapstockprodukten in Rechnung z u setzen ist, und jede Zunahme des Gehaltes an harzartigen Stoffen - Differenz zwischen Aether-(Aethyl-)Extrakt und verseifbarem Ge- samtfett - eine Wertverminderung in sich schliesst I).

1) Literatur : Seifenfabrikant 1908, pp. 1046/48, Seifen- fabrikant 1909, pp. 1185/88 U. 1215, Seifenfabriknnt 1910, pp. 107/8, 578/580 u. 1215, Seifens.-Ztg. 1909, pp. 1119/20 u. 1223/24, Seifens.-Ztg. 1910, pp. 696/7, 745/6 u. 800.

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Wissenschaf tliches. Znr Kenntnis des Ghedda- oder ostindischon

Wachses. Von A . L i p p und E. K u h n - Das Wachs bildet eine braunlichgelbe Masse mit kleinktirnigem Bruch, ist im Sommer sehr zahe und plastisch, im Winter da- gegen ziemlich sprbde. Es 16st sich ziemlich leicht in warmem Benzol und Petrolather; schwer in Alkohol. Sein Schmelzpunkt liegt bei 62-63O C, sein Erstarrungs- punkt bei 69-69 C. Es enthalt nur den als Ester vor- handenen ZerylalkohoI, wahrend das gewiihnliche Bienen- wachs hanptstichlich Myrizyialkohol enthalt. I n beiden Wachsarten kommen aher die gleichen Kohlenwasserstoffe C26H54 und C~OHEZ vor.

(Journ. prakt. Chem. 1912, Bd. 86, pp. 184-199, d. Chem. Rep. 1912, Nr. 124/26.)

Ueber die Znsammensetzung nnd Untersnchung yon Firnistriibnngen. Von Dr. H a n s W olff . Weit- aus die Mehrzahl der in Pirnissen gefundenen Triibungen bestand aus gemischt organisch-anorganischer Naterie, und zwar aus Harzsauren und Blej, Mangan, Zink, Magnesia, Tonerde und Kalk. Es handelte sich offenbar nm nicht geloste Reste des Trockenmittels oder um Trockenstoffe, die sich in der Kalte wieder ausgeschieden hatten. Bei zwei Proben bestand der Bodensatz ganz oder zum Teil aus dentlich auagebildeten Kristallen, die sich als Bleisalze organischer Sauren erwiesen. Der einen Saure ware die Formel CgHls(COOH)(OE) zuzu- sprechen, eine Harzslure, jedenfalls aus kopalsaurem Blei entstanden, der anderen CtoHsoO4, vielleicht eine DioxyabietinsLure oder deren Umlagerungsprodukt. Dnrch seine im Laufe der Arbeit gefundenen Zahlen glaubt Verf. die Theorie von F a h r i o n uber die Antoxydation der Abietinsaure gestiitzt zu haben.

(Farben-Zeitung, Jahrg. 17, Nr. 51.) Ueber einige Beziehnngen zwischen Siliknten

nnd Oeten uod Farbstoffen. Ton Ilr. R o h l a n d . Nach Ansicht des Verf. beruht die Aufnahmefahigkeit von Bleicherden und Talk gegeniiber Oelen, Fetten und kompliziert zusammengesetzten Farbstoffen auf ihrer kolloiden Struktur.

(Farben-Zeitung, Jahrg. 18, Nr. 2.) Beriicksich!ignng der Fndenkorrektion bei d e r

Temperaturbestimmnng in den Mlneralijl - Siede- sppnraten. Yon H. F. Wiebe . Oelegentlich der Ver- schaffung von Unterlagen fur die Berechnnng der Fadenkorrektion des Thermometers bei der Destillation von Mineralolen sind Versuche angestellt, iiber die kurz berichtet wird. Es stellte sich heraus, wie aueh nicht anders zu erwarten war, dass die anznbringenden Korrekturen ziemlich betrachtlich sind und bei Ver- wendung des E n g l e r 'schen Glaskolbens und des von

der Zollbehiirde vorgeschriebenen Metallapparates stark variieren. Bei 300° ist bei Benutzung dee ersteren eine Korrektur von 16,3O, des letzteren e k e solche von 10,6O anzubringen. Der Unterechied zwischen den Tem- peraturen der Flussigkeiten und denen des Dampfes ist ein sehr grosser. Bei niedrigen Temperaturen ist, bei gleicher Temperatur der Fliissigkeit, die Temperatur des Dampfes im Glaskolben eice andere als im Metall- kolben ; bei hoheren Temperaturen ergehen sich gleicha Resultate. Das diirfte wohl daher kommen, dasa beim glavernen Apparat sich die schwerer fliichtigen Bestand- teile an den Wandungen schon eher kondensieren a h beim metallenen, bei .dem durch Warmeleitnng der Kolbenhals schon hoher erhitzt wird. Die im Dampf- raum beobachteten Temperaturen sind daher fur die Destillationsresultnte nicht immer massgebend.

(Petroleum, Jahrg. VII, Nr. 23.)

Ein Beitrng znr Frage der Bildnng des Asphaltw. Von C. E n g l e r . Man nimmt jetzt allgemein an, dass die Asphalte Polymerisationsprodukte niederer molekularer Z wischenstufen von entweder schon fertig gebildeten Petroleumkohlenwasserstoffen oder aber von Uebergangs- stoffen dazu sind. Bei diesem Polymerisationsprozess hat der Luftsauerstoff beschieunigend gewirkt.

(Vortrag a. d. 8. intern. Kongr. f . angew. Chemie zn New York, d. Chem.-Ztg. 1912, Nr. 122.

Ueber die Bildnng yon Aldehyden bei der Ory- dation yon MinerolBlen. Von Ferd . S c h u l z . Erhitzt man in einer Retorte Paraffin oder Schmieriil aus Boryslaw auf 290-300 und leitet langere Zeit einen kr5ftigen Luftstrom durch die Fliissigkeit, bis alles oxydiert iat, so hinterhieibt in der Retorte etwa 3 */o Asphalt, wahrend die fluchtigen Produkte hauptsachlich aus Aldehyden und Kohlenoxyd neben wenig Sliure bestehen.

(Sonderabzng aus ,Original communications, eighth international congress of applied chemistry, Bd. X., p. 293.)

Beitrage znr Kenntnis der Seifen. Von A . R e y c h l e r . Eine abkiihlende Losung von Natrium- palmitat (0,05-0,0025-n) kristalliaiert bei 25' C ; die Mutterlauge hat bei den verschiedenen Kristallisationen nahezu dieselbe Zusammensetzung. Bei sauren Palmitaten bleibt auch die fliissige Phase von konstanter Zuaammen- setzung. Mit Toluol ist es mtiglich, die hydrolysierte Palmitin- und Oleinsllure aus der Seifenlasung zu ziehen, wobei die Menge der ausgezogenen Same mit der Natronkonzentration in der wassrigen Phase im umgekehrten Verhaltnisse steht. Dieses Ausziehen ist bei den Entfettungsvertahren unentbehrlich ; Vortr. ist mit C h e v r e u l und K r a f f t der lleinung, dass das Eutfetten mit einer Seifenliisung nicht zuriickznfuhren ist auf die fettveraeifende Kraft der anwesenden Alkalien,