determinarea substanŢelor de aromĂ din cafea

Author: leonte-adelina

Post on 03-Apr-2018

219 views

Category:

Documents


0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    1/24

    METODA ANALITIC CG-MS

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    2/24

    GENERALITI

    Proprietile stimulative ale cafelei au fost considerate de muli generatoarele unui extazreligios, iar cafeaua ca butur i-a cstigat o reputaie mistic, nvluit n mister i asociatcu preoii i doctorii. De aceea nu este surprinztor c dou legende puternice au aprut pentrua explica descoperirea acestei boabe magice.

    Se povesteste c prin 1400 un pzitor de capre yemenit, pe nume Khaldi, care a observat cumcaprele sale deveneau neastmparate i energice dup ce mncau fructele roii care creteau ntufiurile necunoscute de pe acele meleaguri. Chiar i-n timpul nopii animalele erau vioaie iagitate. Foarte mirat, a hotrt s guste i el din aceste fructe. Dup puin timp se simea maipuin obosit i parc avea mai mult energie. Khaldi a dus fructele la o mnstire dinapropiere, unde stareul a fiert fructele n ap obinnd un lichid amar, dar aromat, foartestimulator, care alunga oboseala i somnolena. De atunci clugrii au nceput s foloseascaceast calitate a boabelor pentru a rmne trezi pe parcursul lungilor rugciuni i meditaii, nateptarea inspiraiei divine.

    Cealalt poveste este cea a unui dervis musulman care a fost condamnat de dumanii lui srtceasc mpreun cu prietenii si prin deert i astfel s moar de foame. Mergnd nicieriprin pustiu i disperai c vor muri de foame, au nceput s mnnce boabele unui arbust ichiar s fac o sup din ele. Aceste boabe le-au dat puterea s nving oboseala i s ajungpn n oraul Moch. Au denumit planta i boabele sale Mocha, n cinstea acestui eveniment.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    3/24

    Prima butur ce coninea cafea, era vinul facut din boabe de cafea, ap imiere. De altfel, cuvntul cafea i are originea n vechiul cuvnt arabQahvah, cu sensul de vin.

    Multe scrieri considerau cafeaua originar din regiunea Kaffa Etiopia. De

    aici, a fost rspndit de ctre arabi n Yemen i cultivat. Prima cafea purtanumele portului arab la Marea Roie, Al Mukkan (Mocca). Devine faimoasdatorit faptului c era singurul loc din lume unde se gsea. Odat cudeschiderea canalului Suez, portul principal pentru peninsula Arab devineAden. De aici pleac spre toate zrile.

    Turcii au introdus cafeaua n 1453 la Constantinopol, dar primul magazin s-a deschis abia n 1475, numit Kiva Han. n Europa, cafeaua ptrunde la1500 prin porturile Alexandria i Smyrna. Olandezii ncep cultivarea cafelein coloniile Batavia i Java, francezii n Martinica i Antile, englezii,spaniolii i portughezii n Asia i America.

    CAFEAUA CUCERETE LUMEA

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    4/24

    TIPURI DE CAFEA

    Se cunosc aproape 80 de soiuri de cafea, din care se cultiv n scopuri industriale urmtoarele tipuri de cafea : cafeauaArabica; cafeaua Robusta; cafeaua Liberic i cafeaua Maragogype.

    CAFEAUA ARABIC este originar din Africa, mai precis din Abisinia, este cea mai apreciat i mai rspndit specie decafea. Se cultiv mai ales n America Latin, dar i n Africa, de fapt ea este cea mai cultivat specie i este deosebit de

    preuit pentru cireele sale de calitate superioar, de form alungit i culoare verde - albstruie.

    Cafeaua arabic are nevoie de soluri bogate n minerale i o temperatur de aproximativ 20 grade C i crete la o altitudine depeste 600 metrii. Aceasta are aroma i gustul mult mai rafinate dect alte specii.

    Cafeaua cu trie medie este obinut n exclusivitate din varieti ale soiului arabica, provenite din America Central i de Sud,Kenya, Tanzania, Etiopia. Excepie face Brazilia, ntruct varietile de arabica braziliene au o arom mai puin rafinat.

    CAFEAUA ROBUSTA este originar din bazinul Congo, crete mai rapid i este mult mai rezistent acolo unde climatul nueste favorabil cafelei arabice. Se cultiv intens n Africa, India i Indonezia. Cafeaua robusta, spre deosebire de cafeauaarabic, care este pretenioas la condiiile climatice, se adapteaz uor climatului sever, este rezistent la boli i dun tori.Boabele acestei specii de cafea sunt mici, au o form neregulat i culoare maroniu - glbuie. Cafeaua robusta are un gust maineutru, este mai puin aromat dect arabica i este foarte apreciat n gama de cafea solubil.

    CAFEAUA LIBERICA este originar din Africa, Liberia, are de asemenea o cretere rapid i o rezisten bun la boli. Se

    cultiv exclusiv n cmpiile subtropicale ale Africii i Americii de Sud, unde umiditatea este foarte mare i temperatura estecuprins ntre 20-25 grade C. Boabele sunt adesea deformate, de dimensiune medie i culoare de la brun la galben. Calitateaacestei specii de cafea este mediocr.

    CAFEAUA MARAGOGYPE este un hibrid rezultat prin ncruciarea speciilor de arabica i liberica, exceptnd dimensiunileboabelor, el a pstrat caracteristicile speciei arabica, randamentul acestui arbust este totui inferior i cultura sa este extrem demprtiat (Brazilia, Guatemala, Nicaragua, Mexic, Columbia i chiar Java), la o atitudine varind ntre 600 i 1000 m.Boabele de cafea ale acestui arbust sunt de calitate superioar i medie, iar culoarea lor este verzuie, n ciuda preferinei unorconsumatori

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    5/24

    FRUNZELE, FLORILE I FRUCTELE

    ARBORELUI DE CAFEA Frunzele sunt verzi lucioase i ating o lungime de maximum 20 cm, asemntoare cu cele de laur, dispuse

    opus dou cte dou, de-a lungul ramurilor, n funcie de altitudine i climat, arborele de cafea este n msurs nfloreasc tot timpul anului, nfloritul principal se desfoar pe o perioad de mai multe luni, dei florilesale se ofilesc deja dup cteva ore.

    Florile sunt albe, cresc sub form de ciorchine i eman un miros puternic, asemntor cu cel de iasomie sau

    de portocal, iar perioada de nflorire variaz de la o zon la alta. Ceea ce este caracteristic la arborele decafea este faptul c n toate sezoanele se gsesc n acelai arbore ramuri de flori, ramuri de fructe verzi, nprag sau coapte, culoarea acestora trecnd de la verde, la galben, apoi la rou deschis i n sfrit la roupurpuriu, cnd fructele ajung la maturitatea complet.

    Ca aspect exterior, fructele de cafea se aseamn cu cireele i conin circa 68% pulp, 6% tegument i circa26% bob curat. Din punct de vedere botanic, fructul arborelui de cafea este o drup fals, acoperit de untegument membranos care-i schimb culoarea de la verde la rou purpuriu n funcie de stadiul dedezvoltare al fructului. Sub acest nveli se gsete o pulp crnoas, n interiorul creia se afl bobul de

    cafea. Acesta este format din dou pri aplatizate pe o parte i desprite de o adncime longitudinal. Bobulde cafea este de culoare verde n interior, acoperit de o pelicul subire argintie, peste care se afl un nvelipergamentos de culoare galben spre brun. Exist ns fructe n interiorul crora se gsete un singur bobde cafea de form rotund i care este denumit de cultivatori Caracoli.Aceste boabe de cafea provin din fructele arbutilor mbtrnii, care cresc pe ramurile lor exterioare.Caracteristic acestor boabe este faptul c aroma este mai pronunat dect a celor de form natural, motiv

    pentru care boabele de cafea Caracoli sunt atent selecionate de cultivatori i mult apreciate pentru aroma isavoarea lor.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    6/24

    PRELUCRAREA BOABELOR DE CAFEA

    Dup cum se cunoate, cafeaua dobndete calitile ei specifice numai nmomentul prjirii, operaiune de mare importan sub aspect tehnologic, nlungul i anevoiosul drum parcurs de boabele de cafea pe caleatransformrii acestora ntr-o cafea a crei calitate va trebui s corespundexigenei consumatorilor.

    Practic, prin acest proces de prjire denumit de francezi "torrefaction" sunteliberate uleiurile eterice din boabele de cafea, substane care atribuie nfinal cafelei culoarea, aroma, parfumul, gustul i savoarea ei specifice.

    n mod obisnuit, prjirea cafelei se realizeaz pe cale industrial n instalaiispeciale, clasice, de diferite construcii, conectate la surse de cldurnecesare. Acestea ns se bazeaz, n principal pe pregtirea i experienaspecialitilor, care trebuie s veghezepermanent ca boabele de cafea sating exact gradul de prjire dorit i ca procesul n sine s se realizeze nmod uniform pe toat suprafaa bobului. De regul, prjirea boabelor decafea n astfel de instalaii se realizeaz n circa 15-20 de minute.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    7/24

    n timpul prjirii, boabele de cafea nregistreaz pierderi n greutate, datoritevaporrii apei i descompunerii unor substane pe care acestea le conin, pierdericare ajung pn la 16-18%. Astfel, se explic faptul c n timpulprjirii componentele cafelei sunt modificate i se obine concomitent i o creteren volum a boabelor de cafea, pn la 25%. Precizm c circa 50% din pierderea n

    greutate a boabelor de cafea se datoreaz evaporrii apei, iar diferena o reprezintdescompunerea substanelor organice, n schimbarea compoziiei cafelei verzi ntimpul procesului de prjire. Din datele prezentate se desprind urmtoareleconcluzii:

    Coninutul n cofein la cafeaua prjit scade foarte puin datorit sublimrii acesteisubstane n timpul procesului de prjire a cafelei verzi;

    ntruct cafeaua verde pierde o important cantitate de ap coninutul procentual ncofein a boabelor de cafea prjite este apropiat de coninutul n aceast substan alboabelor de cafea verde, uneori chiar mai mare;

    n timpul procesului de prjire, zahrul se caramelizeaz formnd caramelul,substana care coloreaz n brun concentratul de cafea. Coninutul n zahrnregistreaz o scdere ntre 0,5 i 3%;

    Prin prjirea boabelor de cafea, coninutul n grsimi scade n valoare absolut, ns

    coninutul procentual n grsimi nu se modific aproape deloc.

    Aceste substane care reacioneaz ntre ele pot forma diferite substane de structurcomplex care determin aroma cafelei. n tabelele de mai jos prezentm comparativcompoziia chimic a diferitelor sorturi de cafea verde, de origine i varietate diferite

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    8/24

    FABRICAREA CAFELEI SOLUBILE

    Ca i prepararea cafelei prjite, fabricarea unei cafele solubile de calitate superioardepinde n mod esenial de amestecul de boabe de cafea pregtit pentru obinereaacestui produs. Se utilizeaz, n general, amestecul de boabe de cafea pregtit pentruobinerea acestui produs. Se utilizeaz, n general, amestecuri de cafea Brazilian,din America Central i Africa de Sud.poate face n mai multe

    Se poate face prin mai multe metode care au n vedere deshidratarea extractuluisolubil de cafea astfel exist:

    Deshidratarea sub vid sau prin cilindri Deshidratarea prin pulverizare sau atomizare

    Deshidratarea prin liofilizare sau sublimare

    n SUA cafeaua solubil liofilizat este consumat n proporie de numai 22%, ntimp ce n rile europene acest procent atinge chiar 88%. Subliniem c prindeshidratarea extractului de cafea la rece sau prin liofilizare, cafeaua solubil ipstreaz mult mai bine calitile gustative, prospeimea, aroma, gustul i savoarea,comparativ cu celelalte dou sisteme prezentate nainte.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    9/24

    CONDIII DE CALITATE, PROPRIETI FIZICO-CHIMICE,AMBALARE I TRANSPORT

    Caracteristici tehnice i proprieti organoleptice:

    aspect: pulbere fin, granulat, omogen i fr aglomerri; culoare: de la brun la brun rocat, uniform n ntreaga mas; gust i miros: specifice plcute, bine exprimate, fr gust sau miros strin, fr gust de caramel.

    Proprieti fizico-chimice: solubilitate: solubil 100% n ap cald i rece; umiditate: maximum 4%; pH: maximum 4,5-5; corpuri strine: absente.Reguli pentru verificarea calitii:verificarea calitii se face pe loturi, prin lot nelegndu-se marfa de aceeai calitate, tip

    comercial i livrat de acelai furnizor.Verificarea aspectului exterior al marcrii:aceast operaiune se va efectua la minimum 1% din numrul total al ambalajelor de

    transport, cu examinarea fiecrui recipient.Prelevarea boabelor:se va face din ambalajele examinate i se vor recolta probe n proportie de 0,03% din numrul total al

    recipientelor.Ambalarea si marcarea:cutiile metalice sau flacoanele din sticl trebuie s fie nchise ermetic. Nu se admit cutii ruginite sau

    deformate. Pentru asigurarea integritii, recipientele vor fi ambalate n lzi. Transportul i depozitarea:produsele vor fi transportate n mijloace de transport curate i dezinfectate, iar depozitarea se va face

    n ncperi curate, uscate i fr mirosuri strine, la o temperatur maxim de 18 grade C i o umiditate relativ a aerului de75%.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    10/24

    CROMATOGRAFIA DE GAZE

    Cromatografia de gaze reprezint acea tehnic cromatografic ceutilizeaz o faz mobil gazoas i o faz staionar lichid sau solid.

    Este cea mai utilizat tehnic cromatografic, deoarece prezint o serie deavantaje care i confer o adaptabilitate deosebit la problemele care potapare n timpul analizei amestecurilor complexe de componente. Astfel, prinutilizarea unui gaz drept faz mobil se realizeaz un transfer de mas rapidntre faza mobil i faza staionar, ceea ce permite stabilirea echilibrelor dedistribuie de multe ori ntr-un interval scurt de timp i obinerea unorseparri eficiente corelate cu timp de analiz redus.

    Vscozitatea sczut a gazelor permite utilizarea unor coloane lungi inguste i n consecin creterea numrului de talere teoretice. Faza mobilfiind un gaz inert, dup separare componentele pot fi uor detectate

    deoarece faza mobil nu interfer la detecie. Dac este cazul, componentele separate pot fi analizate suplimentar prin

    metode spectroscopice cum ar fi spectrometria de mas sauspectrofotometria n IR.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    11/24

    PRINCIPALELE COMPONENTE ALE UNUI SISTEMCROMATOGRAFIC GAZ-LICHID

    Suportul fazei staionare

    Condiiile pe care trebuie s le ndeplineasc un suport

    utilizat n cromatografia gaz-lichid pe coloane cuumplutur sunt urmtoarele:

    suprafaa specific situat n intervalul 1-20 m2/g;

    inerie chimic;rezisten mecanic i stabilitate termic ridicat;

    dimensiuni uniforme ale porilor.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    12/24

    Dezactivarea suporturilorCea mai important caracteristic a unui suport al fazei

    staionare este ineria chimic. Deoarece, nu exist materiale naturalecorespunztoare condiiilor impuse unui suport cromatografic care sfie i suficient de inerte, este necesar modificarea suporturilor nsensul creterii acestei inerii chimice.

    Majoritatea materialelor utilizate drept suporturi sunt

    pmnturi de diatomee, care din punct de vedere chimic sunt derivaide acid polisilicic. Unele dintre aceste materiale, mai ales cele careconin oxizi de fier i aluminiu, pot avea activitate catalitic i existpericolul s catalizeze descompunerea fazei staionare, mai ales dacse lucreaz la temperaturi ridicate.

    Aceast activitate catalitic este, n general, corelat i cuactivitatea de adsorbie superficial, care are drept urmare adsorbiaunei pri din componenta de analizat i apariia picurilor cu cozi.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    13/24

    Tipuri de suporturi

    Suporturile cele mai mult utilizate sunt cele pe baz de Kieselghur saupmnt de diatomee, care conin acid polisilicic n form amorf hidratat, avndstructura poroas i coninnd cantiti variabile de oxizi metalici de Fe, Al, Mg, Ca,Na, K. Aceste suporturi sunt cunoscute sub diferite denumiri comerciale, cele maiutilizate fiind cele de tip Chromosorb. Acestea se gsesc n mai multe varieti, celemai importante fiind:

    Chromosorb P(pink) are culoare roz-roiatic i suprafaa specific situat n intervalul 4-6m2

    /g. Are avantajul c poate fi ncrcat cu o mare cantitate de faz staionar lichid (pn la25-30%) i are rezistena mecanic ridicat. Nu este ns suficient de inert chimic. Din acestmotiv se utilizeaz mai ales la separarea substanelor nepolare;

    Chromosorb W(white) are culoare alb i suprafaa specific mai mic, de 1-2 m2/g. Din acestmotiv se poate ncrca cu o cantitate mai mic de faz staionar lichid de cel mult 15%. Areinerie chimic bun, ns este friabil. Are aplicabilitate general, fiind utilizat la separareatuturor claselor de compui, att polari ct i nepolari;

    Chromosorb Gare suprafaa specific i mai mic, de numai 0,5 m2/g i se poate ncrca cu

    maxim 5% faz staionar. Are ns avantajul de a combina ineria chimic a tipului W curezistena mecanic a tipului P.

    Exist suporturi i de alt natur, dar care sunt mult mai puin utilizate. Asemeneasuporturi sunt cele pe baz de polimeri sintetici (de exemplu teflon), sticl i altele.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    14/24

    Faza staionar lichid

    Condiiile pe care o faz staionar lichid trebuie s le ndeplineasc sunt:

    S fie un bun solvent pentru componentele probei analizate, ns solubilitateaacestor componente s fie difereniat;

    S fie practic nevolatil la temperatura de lucru a coloanei (presiunea sa de vapori sfie mai mic de 0,1 mm Hg);

    S fie inert din punct de vedere chimic;

    S aib o stabilitate termic ct mai ridicat.

    Dei alegerea fazei staionare este foarte important pentru realizarea uneianalize bune, nu exist o regul general pe baza creia s se poat face aceastalegere, doar reguli semiempirice. Ea este uurat dac se cunosc ct mai multe datedespre compuii analizai, n special structura chimic i temperatura de fierbere.

    O asemenea regul empiric este cea a similaritii de structur, ceea censeamn c faza staionar trebuie s aib o structur asemntoare cu componentaanalizat. Astfel, hidrocarburile se vor separa cel mai bine pe faze staionareparafinice (nepolare), iar substanele polare pe faze staionare polare.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    15/24

    Coloane cromatograficeColoana reprezint partea cea mai importanta a unui

    cromatograf, fiind sediul procesului de separare. Pentru ca separareas fie eficient, trebuie s fie alese n mod corespunztor fazelecromatografice (n cazul cromatografiei de gaze aceast alegere serefer la faza staionar), dimensiunile coloanei, viteza fazei mobilei temperatura de analiz.

    Coloanele cromatografice sunt de dou tipuri: clasice (cuumplutur) i capilare.

    Introducerea probelor n coloana cromatograficMetoda utilizat pentru introducerea probei depinde de starea

    de agregare n care se gsete proba: gazoas, lichid sau solid. Esteindicat n toate cazurile ca introducerea probei s aib loc ntr-un

    timp ct mai scurt.Mrimea probelor variaz ntre mai puin de 1 g n cazulcoloanelor capilare i ordinul gramelor n cazul coloanelor

    preparative.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    16/24

    Detectoare folosite n cromatografia de gaze

    Detectorul reprezint, dup coloana cromatografic, cea mai important parte

    a unui cromatograf, el realiznd punerea n eviden a componentelor separate subforma unor semnale electrice care pot fi integrate sau nregistrate.Din punct de vedere al semnalelor pe care le emit, detectoarele pot fi de dou

    tipuri: integrale i difereniale.

    Detectoarele integraleemit semnale corespunztoare masei totale a componentelorcare ajung n detector, cromatogramele fiind nite curbe n trepte. Aceste tipuri numai sunt utilizate la ora actual n practica cromatografic.

    Detectoarele diferenialeemit semnale n funcie de variaia unei anumiteproprieti, pe msur ce componenta ajunge n detector, fiecrei componentecorespunzndu-i un semnal individual.

    Cromatograma se prezint, n acest caz, ca o succesiune de picuri de eluie

    de tip gaussian, concentraia fiecrei componente fiind proporional cu aria piculuisu. Detectoarele difereniale se pot clasifica la rndul lor n funcie de sensibilitatealor la concentraia sau la debitul de mas al compusului analizat.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    17/24

    CROMATOGRAFIA DE GAZE CULPAT CUSPECTROSCOPIA DE MAS

    Dac o molecul este ionizat n vid, are loc fragmentarea sa cuformarea unui grup de ioni caracteristici cu diferite mase. Dac aceti ionisunt separai printr-o metod oarecare, reprezentarea abundenei lor nfuncie de mas constituie spectrul de mas.

    Spectrometria de mas a debutat la nceputul secolului XX ca ometod folosit de fizicieni pentru a pune n eviden existena izotopilor

    unor elemente, dar la ora actual a devenit o metod analitic de mareimportan ntr-o serie de domenii ale tiinei, incluznd i chimia.n principiu, spectrometria de masa const din dou procese de baz:

    ionizarea moleculelor substanei de analizat urmat de fragmentarea irearanjarea ionilor, care se realizeaz n camera de ionizare a

    spectrometrului.

    separarea ionilor formai n funcie de masa lor i detectarea acestora, careare loc n analizorul de mas al spectrometrului.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    18/24

    CUPLAREA CROMATOGRAFULUI DE GAZE CUSPECTROMETRUL DE MAS

    Att cromatografia de gaze ct i spectrometria de massunt tehnici analitice de mare utilitate pentru analizacompuilor organici.

    Combinarea lor ntr-un singur sistem duce ns la

    obinerea unor rezultate care depesc mult ceea ce s-ar realizaprin simpla nsumare a datelor oferite de cele dou tehnici.Pentru a putea gestiona imensa cantitate de date oferit de

    un sistem GC-MS este neaprat necesar utilizarea unuicalculator echipat cu un program adecvat. Cuplarea

    cromatografiei de gaze cu spectrometria de mas ofer nprimul rnd posibilitatea identificrii calitative acomponentelor analizate, cu o probabilitate de eroare foartemic.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    19/24

    Optimizarea performanelor unui sistem GC-MS nu este ns delocsimpl, deoarece este vorba despre dou aparate care lucreaz n condiiimult diferite.

    Astfel, cromatograful de gaze folosete diferite gaze purttoare cudiverse debite, iar temperatura la ieirea din coloan i cantitatea din fiecarecomponent variaz de asemenea pe un domeniu larg. Pe de alt parte,spectrometrul de mas lucreaz n condiii de vid avansat realizat n diferitevariante, iar construcia camerei de ionizare i a analizorului de mas poatefi realizat n diverse modaliti.

    Problema principal este de a plasa o cantitate ct mai mare dinfiecare compus organic, separat n coloan i corespunztor unui piccromatografic, n camera de ionizare a spectrometrului fr a afecta vidulnecesar funcionrii acesteia. n aceast camer, presiunea trebuie meninutla o valoare sub 10-4torr pentru a evita ciocnirile dintre ionii formai imolecule neutre, care ar duce la o fragmentare necontrolat.

    De asemenea, n analizorul de mas drumul liber mijlociu al

    moleculelor trebuie s fie mai mare dect 200 cm pentru a nu avea locciocniri ntre ionii formai, iar acest lucru nseamn meninerea uneipresiuni mai sczute dect 10-5 torr.

    Trecerea ntre cromatograf i spectrometru cu respectarea acestorcondiii se realizeaz folosind niste dispozitive numiteinterfee.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    20/24

    Realizarea practic a analizelor GC-MSPentru utilizarea practic a sistemelor GC-MS pot fi luate n

    considerare dou alternative: Fixarea spectrometrului de mas la o anumit valoare m/z

    caracteristic doar pentru o anumit component care ne intereseaz,el funcionnd, n acest caz, ca un detector foarte specific.

    Parcurgerea (scanarea) ntregului domeniu de mas ntr-un interval

    de timp redus, ceea ce nseamn c se obin sute sau chiar mii despectre pentru fiecare analiz. Toate aceste spectre sunt stocate nmemoria calculatorului ataat instrumentului.

    n practic, se utilizeaz cu precdere cea de-a doua variant,pentru c ea permite identificarea calitativ a tuturor componentelor

    prezente n amestecul supus analizei i nu doar a uneia dintre acestea.Acest lucru nseamn ns c este necesar prelucrarea unui numrfoarte mare de date, deoarece spectrometrele moderne au viteza descanare ridicat (de obicei ntre 0,1-1,5 secunde).

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    21/24

    DETERMINAREA HIDROCARBURILORPOLICICLICE AROMATICE PRIN METODA

    ANALITIC CG-MSABSTACT

    Prjirea este o etap crucial n producerea cafelei, datorit faptului cdetermin dezvoltarea culorii, aromei i gustului, care sunt eseniale ncaracterizarea calitii cafelei. n acelai timp, prjirea poate conduce la formareaunor compui nedorii, ca hidrocarburile policiclice aromatice. n aceast lucrare, se

    descrie o metod de determinare a acestor compui din cafea, bazat pe saponificarei extracia de tip lichid-lichid cu ajutorul unor volume mici de hexan, cu excludereaproceselor de purificare, din moment ce extractul se analizeaz prin cromatografiede gaze cuplat cu spectroscopia de mas n sistemul singular SIM de monitorizareal ionilor. Concentraia total a celor 28 de compui investigai, exprimat ca isuma concentraiilor hidrocarburilor, n cafea, variaz de la 0.52 la 1.8 g/l.Hidrocarburile cancerigene, exprimate ca i B [a] Peq variau de la 0.008 la 0.060

    g/l. Rezultatele au artat c, cafeaua contribuie cu nite cantiti insignificante, laaportul zilnic al omului de hidrocarburi policiclice aromatice. Valorile calculate aleraiilor isomerice, confirm c hidrocarburile identificate n majoritatea probelor decafea, provin din procesri la temperaturi nalte.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    22/24

    APARATUR I MATERIALE

    n acest studiu, analizele probelor au fost realizate folosind un gaz-cromatograf, din moment ce,anlizele preliminare i literature de specialitate, au demonstrat c nu toate peak-urile sunt bine separate ncazul folosirii tehnicii HPLC.

    Aparatul de gaz-cromatografie ( Shimadzu mod. GC-17A) a fost cuplat cu un spectrometru de mas( Shimadzu, detector cvadrupol mod. GC-MS-QP 5000), echipat cu un sistem de achiziionare a datelor(Shimadzu CLASS 5000). Detectorul MS poate opera n dou moduri diferite: scanare (TIC) i monitorizareselectiv de ioni (SIM). Datele au fost achiziionate folosind modul SIM care permite identificarea icuntificarea rapid a peak-urilor preselectate. Pe de alt parte, peak-urile care nu au fost preselectate(interferene) nu sunt cunatificate. SIM este o tehnic mult mai sensibil n analiza urmelor dect modulTIC.

    Coloana cromatografic folosit este o Equity-5 (30m 0.25 id, 0.5m) o coloan capilar........ de laSupelco (Milano, Italia) care are o eficien nalt, astfel rezulnd o separare a compuilor din mediu saualimente, mult mai bun dect prin HPLC. Heliu ultra pur (99.999%) a fost folosit ca i gaz purttor (20.6ml/min). Un microlitru din soluiile de analizat a fost injectat n modul neseparare la 0.61 minute intrzierede separare. Injectarea ambelor extracte, de probe i solutii standard, a fost efectuat manual. Folosirea unuiinjector, echipat cu un sistem electronic de control al presiunii, permite menienerea unei rate de curgereconstante, pe durata ntregului proces de separare. Temperatura injectorului a fost meninut la 280 oC.Temperatura gaz-cromatografului a fost: de la 40oC (2 minute) la 100oC la 40oC/ min, la 200oC la 10oC/min,la 325oC (8 minute) la 30oC/min.

    Identificarea componeilor amestecului standard a fost efectuat comparnd timpi de retenie pentrufiecare component al amestecului, cu cei ai componenilor puri, analizai n aceleai condiii experimentale.

    Identificarea a fost confirmat prin compararea spectrelor componentelor singulare cu acelea stocate nbiblioteca de date a sistemului (NIST). Identificarea HPA n soluiile extrase din probe, a fost realizat pebaza timpilor de retenie anteriori i confirmat utiliznd spectrele de mas achiziionate anterior.

    Coninutul fiecrui compus n parte din prob, a fost cuantificat relativ la HPA adugate reziduuluiuscat. Calibrarea complet pentru toate analizele a fost fcut prin injectarea, la fiecare 2 -3 zile, a cincisoluii coninnd compui de concentraie cunoscut. Majoritatea compuilor au factor de rspuns de aceeaiintensitate.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    23/24

    CONCLUZII

    A fost propus o metod simpl de determinare a hidrocarburilorpoliciclice aromatice din cafea. Aceast metod fiind bazat pesaponificarea matricilor i extracia de tip lichid-lichid, analiza s-a realizatcu ajutorul cromatografiei de gaze cuplat cu spectroscopia de mas i aunui sistem de achiziie a datelor SIM.

    Metoda este mult mai selectiv, rapid i economic dect celedescrise n literatura de specialitate pentru matrici similare, care se bazeazpe SPE. Detecia i cuantificarea limitelor pentru HPA n cafea s-au dovedit

    a fi satisfctoare i mai reduse dect restriciile date altour matrici, propusede directivele UE pentru B[a]P (1g/kg).Versatilitatea metodei ca i unealt analitic, face ca aceasta s fie o

    tehnic ideal pentru controlul calitativ, cercetarea i dezvoltarealaboratoarelor din industria alimentar i nu numai.

    Metodologia analitic dezvoltat, ar putea s fie folosit pe viitor, n

    studiul altor HPA similare n alte alimente cu un coninut n grsimiasemntor. Valorile raiilor izomerice, confirm c hidrocarburile

    identificate n majoritatea probelor de cafea, provin din procesri la temperaturinalte.

  • 7/29/2019 DETERMINAREA SUBSTANELOR DE AROM DIN CAFEA

    24/24

    CONCLUZIE GENERAL

    Cafeaua este o butur care trebuie s ne produc plcere. Este important sgsim tipul de cafea care ndeplinete aceste condiii i s o preparm astfel nctfiecare diminea s fie vesel, plin de energie i fiecare ceac s fie plin de

    relaxare.Este bine s nu depim cantitatea de trei cecue de cafea pe zi i la sfrit de

    sptmn s facem cel puin o pauz.Efectul cafeinei depinde de o serie de factori cum ar fi: vrsta, obiceiul de a

    consuma, tutunul, viteza de eliminare a organismului etc. Procesul de eliminare acafeinei este mai rapid la unele persoane ce beau mai mult cafea fa de cele careconsum ocazional.

    Sensibilitatea individual fa de cafein joac un rol important n acestproces. Unele persoane excesiv consumatoare, care se opresc brusc din consumulcafelei, pot prezenta lejere manifestri de dezintoxicare sub forma unor uoaredureri de cap. Aceste simptome sunt limitate n timp i pot fi prevenite princonsumarea de cafea fr cofein.