determinare continutului de magneziu

Download DETERMINARE CONTINUTULUI DE MAGNEZIU

Post on 01-Dec-2015

89 views

Category:

Documents

3 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

DETERMINARE CONTINUTULUI DE MAGNEZIU DIN ALIAJE DE ZINC

TRANSCRIPT

1. INTRODUCERE:Denumirea este de origine greaca Magnesia fiind numele unei regiuni din Tessalia. Englezul Joseph Blacka identificat pentru prima oar magneziul ca element n anul 1755, Sir Humphry Davy a obinut pentru prima dat magneziu pur n 1808, dintr-un amestec de oxid de magneziu i HgO, iar A.A.B. Bussy l-a preparat ntr-o form legat in 1831. Magneziul este un metal alcalino-pmntos i de aceea nu se ntlnete dect combinat cu alte elemente. Se gsete n zcminte mari de magnezit (carbonat de magneziu), dolomit i alte minerale de exemplu talc. Magneziul este un metal foarte rezistent, de culoare alb-argintie, foarte uor (cu o treime mai uor dect aluminiul) i care devine uor mat n contact cu aerul. n soluie, formeaz ioni de Mg. Este uor de aprins cnd este sub form de fii subiri. Odat aprins, arde cu o flacr alb, foarte luminoas i este greu de stins, fiind capabil s ard la interaciunea cu azotul i dioxidul de carbon.

Fig.1. Magneziu

Compui ai magneziului, n principal oxidul de magneziu sunt utilizai ca material refractar pentru cuptoarele din industria siderurgic - la producerea fontei si otelului industria metalelor neferoase, a sticlei si a cimentului. Oxidul de magneziu i ali compui sunt de asemenea utilizai n agricultur (ca fertilizatori), chimie i industria construciilor. Aliajul magneziu-aluminiu este utilizat n principal la conservarea buturilor. Aliajele magneziului sunt de asemenea utilizate ca i componente ale structurii automobilelor. O alt utilizare o reprezint ndeprtarea sulfurilor de pe fier si oeluri.Alte utilizri: Magneziul, ca i aluminiul, este rezistent i uor, deci este folosit la construcia autovehiculelor de mare volum. Combinat n aliaje, este esenial n construcia avioanelor si rachetelor.Aliat cu aluminiul, i mbuntete acestuia caracteristicile mecanice, de prelucrare i de sudare. Agent reductor pentru producerea uraniului pur i a altor metale din sarurile lor. Hidroxidul su este folosit n "laptele de magneziu", clorura si sulfatul de magneziu n sruri Epsom, citratii si n medicin. Pudra de carbonat de magneziu este folosit de sportivi: gimnaste si halterofili Stearatul de magneziu este o pudr alb, cu proprieti de ungere. n industria farmaceutic este folosit n procesul de fabricare a tabletelor. Este folosit de asemenea n pirotehnie i la fabricarea bombelor incendiare.

Dei magneziul se gsete n peste 60 de minerale numai dolomitul, magnezitul, brucitul, carnalitul, talcul iolivina au importan economic. n Statele Unite acest metal se obine n principal prin electroliza clorurii de magneziu din apa de mare i lacuri srate.catod: Mg2+ + 2e- Mganod: 2Cl- Cl2 (gaz) + 2e- Pn n 1995, Statele Unite erau cel mai mare productor de magneziu, furniznd 45% din producia mondial. Astzi, China a preluat supremaia, cu 60% din producia mondial. China foloseste o metod complet diferit de obinere a magneziului i anume dezoxidarea silicotermic. Magneziul i aliajele lui n forma lor pur sunt foarte inflamabile cnd sunt topite sau sub form de pulbere. Magneziul reacioneaz exotermic la contactul cu aerul i apa i trebuie mnuit cu grij. Lumina alb strlucitoare (care include ultraviolete), produs la arderea magneziului, poate duna ochilor, de aceea trebuie folosii ochelari de protecie. Apa nu trebuie folosit la stingerea magneziului aprins, deoarece alimenteaz focul n loc s-l sting, conform reaciei:Mg(s) + 2 H2O(l) Mg(OH)2(aq) + H2(g) Extinctoarele cu dioxid de carbon, de asemenea nu trebuie folosite, deoarece magneziul arde n dioxid de carbon (formand oxid de magneziu, MgO si carbon). Extinctoarele folosite trebuie s fie unele de clasa D, uscate sau focul se poate acoperi pur i simplu cu nisip.Doza maxim admisa pentru suplimentul de magneziu este de 350 mg/zi.

2. DETERMINARE CONTINUTULUI DE MAGNEZIU DIN ALIAJE DE ZINC(STAS 7742/4-75) GeneralitatiPrezentul standard cuprinde metodele pentru determinarea continutului de magneziu in aliaje de zinc si anume: metoda fotometrica.Metoda fotometrica se aplica pentru continuturi de magneziu de maximum 0,005%.2.1. METODA FOTOMETRICA2.2. Principiul metodei:Aliajul de zinc se dizolva in acid clorhidric, zincul fomat se indeparteaza in mediu alcalin pe un electrod cuprat iar hidroxidul de magneziu separat se dizolva in acid sulfuric. In solutia alcalina la pH=12, se formeaza complexul colorat in rosu-smeuriu al mgneziului cu galbenul de titan, care se fotometreaza la 546 nm.2.3. Aparatura: Fotocolorimetru sau Spectofotometru, Electrolizor, Electrozi cilindrici din sticla de platina, Dispozitiv care permite agitarea electrolitului (agitator mecanic sau magnetic).

Fig.2. Fotocolorimetru

Fig.3. Spectrofotometru de absorbtie UV-VIS

Fig.3.1. Schema bloc a spectrofotometrului

1 - surs de radiaie cromatic2 - lentile3 - fante de intrare i iesire4 - oglinzi5 - prism (reea de difracie)6 - ocular7 - sistem monocromator8 - proba9 - oglind rabatabil10 - sistem de detecie i msur

2.4. Reactivi Acid azotic, d=1, 4l diluat 1+1, Acid clorhidric, d=1, 19 diluat 1+2, Acid sulfuric, d=1, 84 diluat 1+3, Amidon, solutie 5%, Clorhidrat de hidroxilamina, solutie 5% proaspat preparata, Clorura de bariu, solutie 10%, Fenolftaleina, solutie 1% in alcooletilic 70%, Galben de titan (bis-4,4-[metal-benzotiazol-(1,3)]-dia-zoamino-benzen-(2,2)-disulfonat de sodiu) solutie 0,1%,Solutia se poate folosi timp de o saptamana insa numai pastrata in sticla bruna. Hidroxid de sodium, granule si solutie 2n si 30%, Hartie indicator universal, Solutii etalon de magneziu:Solutia etalon A : 5,066 g sulfat de magneziu( corespunzand la 0,5 g magneziu, se dizolva in apa si se aduce la 500 c intr-un balon cotat.1 c solutie etalon A contin 1 mg magnziu.Solutie etalon B: 10solutie etalon A se trece intr-un balon cotat de 100, se completeaza cu apa pna la semn si se omogenizeaza. solutie etalon B contine 0,1 mg mageziu.Solutia etalon B se foloseste proaspat preparata.

Observatie- Solutia etalon B de magneziu poate fi preparata si din magneziu metallic. Se dizolva 0,1 g magneziu in 10 acid sulfuric 5% si se adduce cu apa la volum de 1000, in balon cotat. Sulfat de calciu, solutie 0,15%.2.5. Trasarea curbei de etalonareIn cinci baloane cotate de 100, se introduc: 1; 2; 3; 4 si 5 solutie etalon B de magneziu. In fiecare balon se adauga cite 10 acid sulfuric 1+3, se adduce la semn cu apa si se omogenizeaza. Din fiecare balon se pipeteza cite 25 solutie, se trec in alte baloane cotate de 100 si se adauga hidroxid de sodium solutie 30% in picaturi pana la pH=7 (verificare cu hartie indicator universal), apoi 5 solutie de clorhidrat de hidroxilamina, 2 solutie de amidon, 10 solutie de sulfat de calciu, 2 solutie de galben de titan si 10 solutie 2n de hidroxid de sodium, agitand dupa fiecare adaos de reactiv. Se aduce la semn cu apa si se omogenizeaza.Dupa 20 de minute se fotometreaza fiecare solutie la 546 nm filtru de lumina verde) la lampa cu mercur, sau la 515 nm, la lampa cu incandescent, in cuve cu grosimea stratului de 5 cm. Ca solutie de referinta se foloseste o solutie preparata din toti reactivii adaugati in aceiasi cantitate si succesiune, cu exceptia galbenului de titan. Se traseaza curba de etalonare, inscriind pe ordonata valorile extinctiei si pe abscisa cantitatile corespunzatoare de magneziu, in grame.

2.6. Mod de lucru2.6.1. Pregatirea electrozilor care separa zincul:Se dizolva circa 0,2 g cupru electrolytic in 10 acid azotic. Se fierbe pentru indepartarea vaporilo nitrosi, se adauga circa 50 apa si 1 acid sulfuric 1+3. Solutia se supune electrolizei la un current de 3 V si 1,5 A, catodul de platina , fiind complet cufundat in solutie. Dupa acoperirea catodului cu cupru, se indeparteaza paharul si se spala electrolizii cu apa, fara a intrerupe curentul. Apoi se intrerupe curentul si se scot electrozii.Catodul cuprat se foloseste la separarea zincului prin electroliza.2.6.2. Separarea zincului2,5 g aliaj de zinc se dizolva in 30 acid clorhidric intr-un pahar de 250 . Se filtreaza pentru separarea cuprului nedizolvat, spaland filtrul si paharul de 3 sau 4 ori cu foarte putina apa calda . Filtrarul se raceste si continuand racirea, se adauga 12 g hidroxid de sodiu in portiuni mici, agitand solutia pentru a usura dizolvarea. Se dilueaza, spaland peretii pahaului cu apa, astfel ca volumul final al solutiei sa fie de circa 50 Solutia trebuie sa fie limpede sau cu un preciptat cristalin, care nu influenteaza analiza.Se adauga 80 apa si solutia se supune electrolizei sub agitare energica, la un curent de 3 A si 3,5 V folosind un catod de platina in prealabil cuprat.Dupa o ora se controleaza daca zincul s-a depus complet, radicand nivelul lichidului cu circa 3 mm deasupra nivelului depozitului de zinc de catodul cuprat si se continua electroliza.Daca dupa 10 minute nu mai apare zinc pe catod, electroliza se considera terminata. Se coboara paharul astfel ca electrolizii sa se gaseasca afara din solutie si fara a intrerupe curentul, se spala electrozii cu jet de apa, colectand apa de spalare in paharul cu solutie.2.6.3. Separarea magneziului si fotometrareaSolutia de la electroliza contine magneziul precipitat ca hidroxid. Se lasa sa se depuna pana a doua zi, apoi se filtreaza printr-o hartie de filtru cu pori fini si se spala de 5 sau 6 ori cu apa, astfel ca apele de spalare sa nu mai aiba reactie alcalina(incercare cu solutia de fenolftaleina).Precipitatul se dizolva pe filtru cu 10 acid sulfuric 1+3 fierbinte, apoi filtrul se spala cu apa fierbinte pina cand apele de spalare nu mai dau reactia ionului (incercarea cu solutie de clorura de bariu).Solutia impreuna cu apele de spalare se trec intr-un balon cotat de 100 Se aduce la semn cu apa si se omogenizeza.Din balon, se iau 50 , cu pipeta uscata, se trec in alt balon cotat de 100 , se adauga solutie 30% de hidroxid de sodium in picatu