Procedimiento para Determinacin Grasas y Aceites Mtodo SOXHLET

DETERMINACIN DE GRASAS1. EQUIPOS / MATERIALES / REACTIVOS.5.1.EQUIPOS Y MATERIALES.Baln de boca esmerilada con fondo plano

AlgodnDedal de extraccin

Piedras de EbullicinPlancha o manta de calentamiento

Pinza con nuez

Base Universal

Vidrio Reloj5.2.REACTIVOS.cido Sulfrico H2SO4 1:1 o HCl 1:1

n-Hexano

5.3. Preparacin de Blanco Fortificado de Laboratorio (LFB):

Se prepara un LFB de 40 mg/ L, pesando 0,0360 g de c. Esterico grado reactivo y diluyendo en un poco de etanol grado reactivo hasta completa dilucin, en un frasco de vidrio de boca ancha. Adicionar agua hasta 900 mL. Llevar hasta pH 2 con H2SO4 1:1.5.4. Preparacin de la Matriz fortificada de laboratorio (LFM):Adicionar 14.4 mg de cido Esterico grado reactivo a la botella vaca que va a ser utilizada para recoger la muestra Entrada al Clarificador.

Clculo:

(Y/1000) * X + 14.4 = Z

Donde:

Y = Concentracin de Grasas y aceites en (mg/ L) de la muestra Entrada al Clarificador por el mtodo Soxhlet

X = Volumen de la muestra Entrada al Clarificador en mL

Z = Concentracin de Grasas y aceites en (mg/ L) terica de la Matriz fortificada de laboratorio (LFM)2. SEGURIDAD/MEDIO AMBIENTE.

6.1.SEGURIDAD.

Usar guantes para manejo de qumicos, bata de laboratorio y gafas de seguridad y hacer el anlisis en la campana de extraccin.6.2. MEDIO AMBIENTE.

Al terminar el anlisis desechar las muestras en los canales que llevan los efluentes hacia la PTAR y recuperar el n-hexano por destilacin.7. MUESTREO/ ENSAYO.7.1 MUESTREO7.1.1. Tomar una muestra simple representativa en una botella de cristal de boca ancha, lavada previamente con jabn, enjuagada con agua y finalmente enjuagada con n-hexano, para eliminar cualquier residuo que pueda interferir con el ensayo.

7.1.2. No llenar demasiado el frasco y no subdivida la muestra en el Laboratorio. La muestra sirve para slo una determinacin de grasa y aceite.

7.1.3. Si el tiempo transcurrido desde la toma de la muestra y la realizacin del anlisis es superior a 2 horas, se debe acidificar la muestra con HCl 1:1 o H2SO4 1:1 hasta un pH igual o menor a 2 y refrigerar.

7.2 PROCEDIMIENTO DE ENSAYO7.2.1.Preparar el sistema de filtracin consistente de un disco de tela de muselina cubierto con el papel filtro.

7.2.2.Humedecer el papel y la muselina y presione hacia abajo los bordes del papel

7.2.3.Usando vaco, pasar 100 mL de la Suspensin de Tierra Diatomcea a travs del sistema de filtracin y lave con 1 L de agua destilada.

7.2.4.Aplicar vaco hasta que no pase ms agua por el filtro.

7.2.5.Marcar el nivel de la muestra en el recipiente y filtrarla.

7.2.6.Aplicar vaco hasta que no pase ms agua a travs del filtro.7.2.7.Usando Pinzas, transferir enteramente el filtro, la muselina y la Tierra Diatomcea a un vidrio reloj

7.2.8.Limpiar bien con algodn empapado con hexano las paredes del embudo Buchner y del recipiente que contena la muestra para quitar toda la pelcula de aceite restante, y poner tambin sobre el vidrio reloj.

7.2.9.Enrollar todo el material recuperado en un filtro limpio e introduzca en un dedal. Limpie con algodn y solvente cualquier cantidad de material remanente en el vidrio reloj

7.2.10.Secar el dedal sobre el vidrio reloj a 103C, por 30 min.

7.2.11.Sacar de la estufa y selle la boca del dedal con algodn.

7.2.12.Colocar el dedal de extraccin en el equipo Soxhlet.

7.2.13. Tarar un baln de fondo plano con dos a cinco piedras de ebullicin y registrar este valor como peso inicial en el formato de captura de datos Determinacin de grasas y aceites en aguas N Noviembre/10 992060036-001.7.2.14.Adicionar entre 100 y 250 mL de n-hexano al baln de fondo plano, dependiendo de la capacidad del Soxhlet.7.2.15. Montar el equipo para extraccin Soxhlet sobre una plancha o manta de calentamiento. Realizar la extraccin con una frecuencia de 20 ciclos /h durante 4 horas medidas desde el primer ciclo.7.2.16.Concluida la extraccin, recuperar el disolvente por destilacin.

7.2.17.Dejar secar y enfriar en desecador hasta peso constante y registrar este valor como peso final en el formato de captura de datos Determinacin de grasas y aceites en aguas N Noviembre/10 992060036-001.8. CLCULO DE RESULTADOS.Determinar el volumen de la muestra tomada llenando con agua desmineralizada hasta el nivel previamente marcado en el recipiente establecido en 7.2.5

9. REFERENCIAS.

9.1. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION; AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION; WATER ENVIRONMENTAL FEDERATION. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 21 Ed. Washington DC: Copyright, 1998. 5520D Soxhlet Extraction Method. pp 5-35 5-40.

10. ANEXOS.10.1.ANEXO 1. FORMATO DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS.

ANEXO 1. FORMATO DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS._1359190923.unknown