determinacion de ulexita informe final

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INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

ENSAYO DE APTITUD

EA-LI-067-2018 DETERMINACIÓN DE LITIO, POTASIO, CLORUROS Y CARBONATOS Y

DETERMINACION DE ULEXITA

INFORME FINAL

DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC

Año 2018 __________________________

El presente documento ha sido elaborado en la Dirección de Metrología Industrial y Científica del Instituto Boliviano de Metrología.

Elaborado por: Lic. Liliana Flores Bustillos Fecha: 2018-10-29

Revisado por: Lic. Mabel Delgado Fecha: 2018-10-30

2

INDICE GENERAL

ORGANIZACIÓN ........................................................................................................................................ 3

CONTACTOS Y COORDINACIÓN ............................................................................................................... 3

VALORES DE REFERENCIA ........................................................................................................................ 3

ESTUDIOS DE ESTABILIDAD Y HOMOGENEIDAD ...................................................................................... 4

CONFIDENCIALIDAD ................................................................................................................................. 5

RESULTADOS REPORTADOS .................................................................................................................... 5

Litio B1 ..................................................................................................................................................... 5

Litio B2 ..................................................................................................................................................... 6

Litio B3 ..................................................................................................................................................... 8

Carbonato B1 ........................................................................................................................................... 9

Carbonato B2 ......................................................................................................................................... 11

Carbonato B3 ......................................................................................................................................... 12

Potasio A1 .............................................................................................................................................. 14

Potasio A2 .............................................................................................................................................. 15

Potasio A3 .............................................................................................................................................. 17

Cloruro A1 .............................................................................................................................................. 18

Cloruro A2 .............................................................................................................................................. 20

Cloruro A3 .............................................................................................................................................. 21

Ulexita .................................................................................................................................................... 23

RESUMEN DE RESULTADOS ................................................................................................................... 25

CONCLUSIONES ...................................................................................................................................... 26

LABORATORIOS PARTICIPANTES ............................................................................................................ 26

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS .............................................................................................................. 27

3

ORGANIZACIÓN

Laboratorio de Metrología Química

Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC

Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO

Av. Camacho, casi esq. Bueno Nº 1488

Tel/Fax (591-2) 2372046 – 2310037 int. 340 o 188

La Paz - Bolivia Web: www.ibmetro.gob.bo

CONTACTOS Y COORDINACIÓN

Lic. Mabel Delgado [email protected] Lic. Marco Quino [email protected] Lic. Paola Avendaño [email protected]

Lic. Liliana Flores [email protected]

VALORES DE REFERENCIA Los valores de referencia y su incertidumbre para los parámetros fueron asignados por

consenso entre los laboratorios participantes en el ensayo. Se utilizaron métodos robustos

para la determinación del valor de consenso y el estimador de la dispersión.

Para el parámetro la dispersión asignada se calculó como la Mediana de la Dispersión

Absoluta (MAD), calculada de la siguiente manera:

(1)

Donde:

=valor de la mediana

=resultados de cada Laboratorio

=mediana de los resultados de cada Laboratorio

La incertidumbre estandar del valor asignado ha sido estimada mediante la siguiente

expresión:

(2)

Siendo

= desviación estandar robusta (MAD) obtenida mediante la ecuación (1)

= Número de Laboratorios participantes

La comparacion del valor de referencia se realiza de acuerdo al siguiente criterio:

http://www.ibmetro.gob.bo/

mailto:[email protected]

4

(3)

Siendo:

: Valor asignado (según estadística robusta)

: Valor del laboratorio competente

: Dispersión asignada para evaluar el ensayo (según estadística robusta)

: número de laboratorios

: incertidumbre estandar del valor asignado

Si se cumple la condición (ec. 3), el valor asignado no presenta sesgo.

Para el análisis de resultado realizado, el valor asignado al parámetro fue comparable con el

reportado por el laboratorio de referencia.

ESTUDIOS DE ESTABILIDAD Y HOMOGENEIDAD

El analisis de los resultados de los estudios de homogeneidad y estabilidad fueron realizados

por IBMETRO según la metodología establecida en el ANEXO B de la Norma ISO 13528:2005

“Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons”.

Para el caso de la homogeneidad los resultados alcanzados en el estudio cumplen el criterio

establecido

(6)

Siendo

= desviación estandar entre muestras

= estimador de la dispersión de los laboratorios

Considerando entonces homogeneidad adecuada en las muestras usadas en el ensayo.

Para el caso de la estabilidad se realizó un monitoreo de las muestras al inicio, durante el

periodo del ensayo y en la fecha de envío de los resultados por parte de los participantes, los

resultados obtenidos demuestran estabilidad adecuada de las muestras usadas.

5

CONFIDENCIALIDAD

Los resultados del Ensayo de Aptitud son tratados con absoluta confidencialidad, cada

participante esta identificado por un codigo individual, que solo es conocido por el

laboratorio participante y por la Unidad de Coordinación del ensayo.

RESULTADOS REPORTADOS

Litio B1 Código de

Laboratorio Valor 1

(g/100 g) Valor 2

(g/100 g) Promedio (g/100 g)

U (g/100 g)

Indicador de desempeño

Evaluación de resultados

15 18,47 18,55 18,51 0,35 0,06 Satisfactorio

6 18,52 18,43 18,48 -0,06 Satisfactorio

2 18,89 18,85 18,87 1,27 Satisfactorio

9 18,49 18,55 18,52 0,08 Satisfactorio

30 16,72 17,78 17,25 0,56 -4,17 Insatisfactorio


Tabla 1: Resultados reportados de la muestra Litio B1

Grafico 1: Dispersión de los resultados para Litio B1

6

Grafico 2: Índice z-score para Litio B1

Litio B2 Código de

Laboratorio Valor 1

(g/100 g) Valor 2


U (g/100 g)



15 18,13 18,19 18,16 0,35 0,05 Satisfactorio

6 18,28 18,28 18,28 0,51 Satisfactorio

2 18,08 18,21 18,15 0,00 Satisfactorio

9 17,92 17,94 17,93 -0,83 Satisfactorio

30 18,48 17,78 18,13 1,56 -0,06 Satisfactorio

1 17,61 17,84 17,73 0,25 -1,62 Satisfactorio


7

Grafico 3: Dispersión de los resultados Litio B2

Grafico 4: Índice z-score para Litio B2

8

Litio B3 Código de

Laboratorio Valor 1

(g/100 g) Valor 2


U (g/100 g)



15 17,21 17,21 17,21 0,35 0,17 Satisfactorio

6 17,16 17,16 17,16 -0,16 Satisfactorio

2 17,04 17,38 17,21 0,16 Satisfactorio

9 17,42 17,33 17,38 1,18 Satisfactorio

30 16,72 16,94 16,83 0,56 -2,11 Cuestionable




9


Carbonato B1

Código de Laboratorio

Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100 g)

U (g/100 g)



15 79,87 79,84 79,86 0,33 0,15 Satisfactorio

6 78,84 78,34 78,59 -1,06 Satisfactorio

2 79,60 79,79 79,69 0,00 Satisfactorio

9 78,37 78,85 78,61 -1,05 Satisfactorio

30 80,54 80,49 80,52 0,56 0,79 Satisfactorio

1 79,05 79,18 79,12 0,20 -0,56 Satisfactorio

Tabla 4: Resultados reportados de la muestra Carbonato B1

10

Grafico 7: Dispersión de los resultados para Carbonato B1

Grafico 8: Índice z-score para Carbonato B1

11

Carbonato B2 Código de

Laboratorio Valor 1

(g/100 g) Valor 2


U (g/100 g)



15 77,49 77,55 77,52 0,33 -0,46 Satisfactorio

6 78,76 78,26 78,51 0,01 Satisfactorio

2 78,46 78,51 78,49 0,00 Satisfactorio

9 76,37 76,85 76,61 -0,89 Satisfactorio

30 79,71 81,95 80,83 1,56 1,11 Satisfactorio

1 76,16 76,90 76,53 0,20 -0,93 Satisfactorio



12


Carbonato B3


Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100 g)

U (g/100 g)



15 74,7 74,72 74,71 0,33 -0,45 Satisfactorio

6 74,75 75,25 75,00 0,00 Satisfactorio

2 74,52 74,72 74,62 -0,59 Satisfactorio

9 76,34 76,34 76,34 2,07 Cuestionable

30 79,29 77,76 78,52 0,56 5,45 Insatisfactorio

1 74,34 74,68 74,51 0,33 -0,76 Satisfactorio


13



14

Potasio A1


Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100 g)

U (g/100 g)



15 50,07 49,89 49,98 2,12 -0,35 Satisfactorio

6 50,20 51,07 50,64 1,13 Satisfactorio

2 48,29 48,04 48,17 -4,42 Insatisfactorio

9 50,56 50,36 50,46 0,72 Satisfactorio

30 50,63 49,83 50,23 0,56 0,22 Satisfactorio

5 49,85 50,42 50,14 0,40 0,00 Satisfactorio

1 48,99 50,68 49,84 2,12 -0,67 Satisfactorio

Tabla 7: Resultados reportados de la muestra Potasio A1

Grafico 13: Dispersión de los resultados para Potasio A1

15

Grafico 14: Índice z-score para Potasio A1

Potasio A2


Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100 g)

U (g/100 g)

Indicador de

desempeño


15 47,48 47,73 47,61 2,12 0,00 Satisfactorio

6 47,67 47,61 47,64 0,01 Satisfactorio


9 48,48 48,68 48,58 0,37 Satisfactorio

30 50,63 49,41 50,02 1,56 0,92 Satisfactorio

5 45,93 45,73 45,83 0,14 -0,67 Satisfactorio

1 44,84 45,22 45,03 0,27 -0,98 Satisfactorio


16



17

Potasio A3

Código de Laboratori

o

Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100

g)

U g/100 g)



15 39,42 39,71 39,57 2,12 -0,29 Satisfactorio

6 39,90 39,77 39,84 0,29 Satisfactorio

2 40,09 40,03 40,06 0,78 Satisfactorio

9 38,80 38,85 38,83 -1,89 Satisfactorio

30 40,08 38,79 39,44 1,56 -0,57 Satisfactorio

5 40,99 41,13 41,06 0,10 2,94 Cuestionable

1 39,55 39,97 39,76 1,21 0,13 Satisfactorio



18


Cloruro A1


o

Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100 g)

U (g/100 g)


Evaluación de

resultados

15 38,91 38,83 38,87 0,23 -1,01 Satisfactorio

6 38,90 39,16 39,03 -0,33 Satisfactorio

2 39,19 39,19 39,19 0,33 Satisfactorio

9 38,90 39,17 39,03 -0,33 Satisfactorio



1 38,91 39,03 38,97 0,06 -0,59 Satisfactorio

Tabla 10: Resultados reportados de la muestra Cloruro A1

19

Grafico 19: Dispersión de los resultados para Cloruro A1

Grafico 20: Índice z-score para Cloruro A1

20

Cloruro A2


o

Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100 g)

U g/100 g)



15 37,18 37,12 37,15 0,23 0,67 Satisfactorio

6 36,38 36,61 36,49 -0,39 Satisfactorio

2 36,47 36,47 36,47 -0,43 Satisfactorio

9 36,73 36,73 36,73 0,00 Satisfactorio

30 37,85 37,75 37,80 1,56 1,72 Satisfactorio





21


Cloruro A3


o

Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100

g)

U (g/100 g)



15 48,61 48,53 48,57 0,23 0,07 Satisfactorio

6 47,98 48,09 48,03 -0,44 Satisfactorio

2 49,58 49,31 49,45 0,91 Satisfactorio

9 48,42 48,42 48,42 -0,07 Satisfactorio


5 49,72 50,71 50,22 0,70 1,64 Satisfactorio

1 48,46 48,41 48,44 0,025 -0,06 Satisfactorio


22



23

Ulexita


o

Valor 1 (g/100 g)

Valor 2 (g/100 g)

Promedio (g/100

g)

U (g/100 g)



3 35,44 35,26 35,35 -0,67 Satisfactorio

20 35,67 35,70 35,69 0,35 1,98 Satisfactorio

25 35,59 35,68 35,64 0,32 1,59 Satisfactorio

7 35,36 35,34 35,35 0,56 -0,67 Satisfactorio

10 35,50 35,40 35,45 0,27 0,12 Satisfactorio

4 35,50 35,40 35,45 0,27 0,12 Satisfactorio


1 34,88 35,33 35,11 0,63 -2,62 Cuestionable

29 35,55 35,32 35,44 0,65 0,00 Satisfactorio

Tabla 14: Resultados reportados de la muestra Ulexita

Grafico 25: Dispersión de los resultados para ulexita

24

Grafico 26: Índice z-score para Ulexita

25

RESUMEN DE RESULTADOS

Características Li-B1

Li-B2

Li-B3

CO3-B1

CO3-B2

CO3-B3

K-A1 K-A2 K-A3 Cl-A1 Cl-A2 Cl-A3

Laboratorios que reportaron resultados

6 6 6 6 6 6 7 7 7 7 7 7

Resultados satisfactorios

4 6 4 6 6 4 6 6 6 5 5 6

Resultados cuestionables

-- -- 1 -- -- 1 -- -- 1 -- -- --

Resultados insatisfactorios

2 -- 1 -- -- 1 1 1 -- 2 2 1

Valor asignado del MR (g/100g)

18,493 18,146 17,182 79,695 78,487 75,000 50,135 47,605 39,700 39,109 36,731 48,494

Incertidumbre del MR

0,299 0,261 0,167 1,043 2,121 0,646 0,414 2,447 0,429 0,219 0,578 0,974

Dispersión asignada para evaluar el ensayo

0,298 0,260 0,167 1,039 2,111 0,649 0,445 2,632 0,462 0,236 0,621 1,048

Tabla 15: Resumen de resultados

26

RESUMEN DE RESULTADOS

Tabla 16: Resumen de resultados

CONCLUSIONES

Los objetivos del ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido realizar todo el

Programa y se ha podido determinar el desempeño de los Laboratorios participantes.

Se utilizó el índice z-score para la evaluación del desempeño de los laboratorios participantes.

En general se obtuvo un buen desempeño para los parámetros propuestos en el ensayo.

Se sugiere revisión de los procedimientos, la calibración de los instrumentos envueltos en la

medición, así como la calificación de los equipos de medición analítica; el uso de Materiales

de Referencia Certificados, además de los procedimientos de control interno de la calidad de

los resultados con el fin de corregir los errores encontrados.

Es muy importante que los laboratorios puedan participar en rondas anuales de Ensayos de

Aptitud, de esta manera se proporciona una herramienta al laboratorio para vigilar y controlar

sus procedimientos de análisis a fin de establecer el control sobre sus mediciones y reportar

resultados confiables.

LABORATORIOS PARTICIPANTES

Es importante resaltar que la numeración de la tabla Nº 17 es solamente un indicativo del número de laboratorios participantes en el presente Ensayo, no está asociada a los códigos de participación de los laboratorios.

Características Ulexita

Laboratorios que reportaron resultados

9

Resultados satisfactorios

7

Resultados cuestionables

1

Resultados insatisfactorios

1

Valor asignado del MR (g/100g)

35,435

Incertidumbre del MR 0,103

Dispersión asignada para evaluar el ensayo

0,126

27

Tabla 17: Laboratorios participantes

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

NB/ISO/IEC 17043:2010 Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los ensayos

de aptitud.

ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory

comparisons.

NTC 5755: 2010 Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud mediante

comparaciones interlaboratorios

Nº Institución Departamento

1. COPLA La Paz

2. FERTILIZANTES DE LOS ANDES La Paz

3. INSTITUTO BOLIVIANO DE TECNOLOGIA NUCLEAR La Paz

4. LABORATORIO QUIMICO CONDE MORALES Oruro

5. LABORATORIO QUIMICO CASTRO Potosí

6. SGLAB La Paz

7. SPECTROLAB Oruro

8. YACIMIENTOS DE LITIO BOLIVIANO Potosí

9. YACIMIENTOS DE LITIO BOLIVIANO La Paz

determinacion de ulexita informe final

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