Universidad Nacional Mayor de San Marcos E.A.P Ingeniera MetalrgicaUNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(Fundada en 1551)Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y Geogrfica

INFORME DE LABORATORIO: DETERMINACIN DE PLOMOPROFESOR(A): Pilar Aviles INTEGRANTES: Espinoza Barandiaran Juan Jose Licla Quispe Claudio Csar Reyes Flores Carlos Enrique Navarro Romani Luis

Lima-Per (2014)

INTRODUCCINEn la actualidad la industria metalrgica, alimentaria, salud y otras, exigen un control adecuado de la cantidad de plomo presente en los productos, ya que para la salud la presencia de plomo en la sangre es muy daina, tambin es muy importante en la industria metalrgica para el control de aguas residuales, y determinacin de plomo en un mineral.Por esa razn este informe tendr por finalidad observar y aprender el proceso de determinacin del plomo en muestras de minerales y concentrados de plomo, usando para ello el mtodo de volumetra el cual nos ayudara a determinar el plomo en leyes mayores al 10%.En este informe explicaremos de manera detallada cada uno de los pasos que se sigui para llegar al objetivo final, tambin ilustraremos imgenes en las cuales observaremos los cambios que se dan a lo largo del proceso.Al finalizar la lectura de este trabajo el lector lograra comprender el proceso que se realiz y la razn por la cual se siguen los pasos.

RESUMEN Para determinar el porcentaje plomo en un concentrado de plomo usamos el mtodo volumtrico.

Lo que se hizo fue pesar medio gramo de muestra en un matraz de Erlenmeyer.

Se adiciono HCl y se deja enfriar para posteriormente adicionar HNO3.

Luego se adiciona cido sulfrico para sulfatar la solucin.

Luego Se diluyo con agua, se hirvi y se enfra en bao de agua fra.

El siguiente paso fue filtrar, lavar con acetato de amonio y se agrega el indicador adecuado para valorar con una solucin de EDTA.

Para finalizar el proceso se anot los datos y se realiz los clculos adecuados.

PRINCIPIOS TERICOSPARA ESTE ANLISIS USAMOS EL MTODO DE VOLUMETRA MTODO VOLUMTRICO:Lavaloracinotitulacines un mtodo corriente deanlisis qumicocuantitativoen el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracindesconocida de unreactivoconocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin comoanlisis volumtricoEn las valoraciones volumtricas se determina elvolumende una disolucin de concentracin conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prcticamente completa con el analito. Las valoraciones gravimtricas difieren slo en que se mide el peso del reactivo en lugar de su volumen.

ACIDO CLORIDRICO Elcido clorhdrico,cido muritico,espritu de sal,cido marino,cido de salo todava ocasionalmente llamado,cido hidroclrico(por su extraccin a partir de sal marina en Amrica),agua fuerteosalfumn(en Espaa), es una disolucin acuosa del gascloruro de hidrgeno(HCl). Es muycorrosivoycido. Se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de uncido fuerteque se disocia completamente en disolucin acuosa. Una disolucin concentrada de cido clorhdrico tiene un pHinferior a 1; una disolucin de HCl 0,1 M da un pH de 1 (Con 40 mL es suficiente para matar a un ser humano, en un litro de agua. Al disminuir el pH provoca la muerte de toda la microbiota gastrointestinal, adems de la destruccin de los tejidos gastrointestinales).A temperatura ambiente, elcloruro de hidrgenoes ungasligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, ms pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al aire, el cloruro de hidrgeno forma vapores corrosivos densos de color blanco.

EDTA Elcido etilendiaminotetraactico,tambin denominadoEDTAo con menor frecuenciaAEDT, es una sustancia utilizada comoagente quelanteque puede crear complejos con unmetalque tenga una estructura de coordinacinoctadrica.Coordinaametales pesadosde forma reversible por cuatro posicionesacetatoy dosamino, lo que lo convierte en unligandohexadentado, y el ms importante de losligandos quelatos.

VOLUMETRA DE COMPLEJOS(tambin conocida como complejometra) se basa en la formacin de uncomplejo solublemediante la reaccin de la especie que se valora (generalmente union metlico) y lasolucin valoranteque constituye elagente acomplejante. As, la aplicacin fundamental de esta tcnica est dirigida a la cuantificacin de elementos metlicos pormedicin volumtricadel complejo soluble formado.

DETALLES EXPERIMENTALES1. Pesamos 0.5 g de un concentrado de plomo en la balanza analtica, se anota un peso aproximado, y se hecha a un matraz de Erlenmeyer.

2. Luego se adiciona 15 ml de cido clorhdrico y dejar enfriar 15 minutos en la campana extractora ya que al ser un ataque acido emana gases txicos.

3. El siguiente paso es adicionar 5 ml de cido ntrico y se lleva a la plancha hasta formar un precipitado blanco de cloruro de plomo en la plancha se observa como la solucin emana gases que tien al matraz de color pardo rojizo. En el proceso se genera agua regia que se forma por la adicin de cido ntrico en una relacin de 1 a 3 con el cido clorhdrico.

4. Luego se adiciona 5 ml de cido sulfrico y se lleva a plancha hasta humos blancos hasta que el humo limpie el matraz y luego se retira la solucin y se le agrega cido ntrico para que ayude a oxidar y quite la nata existente (puntos negros), se observa tambin la formacin de una solucin color amarillenta y dejar 20 minutos en la plancha.

5. Enfriar y diluir con 60 ml de agua y hervir durante 10 minutos, en ese momento se observan la formacin de un precipitado blanco en forma de cristales, posteriormente se retira la muestra y se enfra en bao de agua fra.

6. Filtrar sobre otro matraz y lavar 7 para luego guardar esa solucin de zinc para el otro experimento.7. Luego colocar el matraz de ataque debajo del embudo y lavar el papel filtro con el precipitado de plomo 4 veces con agua fra, luego con acetato de amonio y finalmente con agua caliente.

8. Hervir durante 10 minutos o hasta que el precipitado este completamente disuelto, enfriar y diluir con agua hasta 200 o 250 ml dependiendo del matraz.9. Finalmente adicionar tres gotas del indicador NARANJA DE XILENOL y valorar con solucin de EDTA hasta observar el cambio de color de rojo violeta a amarillo limn.10. Anotar el volumen gastado y calcular el porcentaje de plomo.

CLCULOS EXPERIMENTALESDETERMINACIN DE PLOMO NUMERO DE MUESTRA: 1FACTOR DE PLOMOVASO DEL FACTOR PLOMOPESO DE LA MUETRAVOLUMEN DE TITULANTE GASTADO

VASO 10,1502 g25,30 ml

VASO 20,1458 g24,40 ml

VASO 3O,1822 g30,60 ml

PROMEDIO DEL FACTOR PLOMO = 4,069.10-3

PORCENTAJE DE PLOMO

NUMERO DE MATRAZPESO DE LA MUESTRA

MATRAZ 10,5033 g

MATRAZ 20,5033 g

MATRAZ 30,5013 g

MATRAZ 40,5011 g

CONCLUSIONES

1. Hacer un buen lavado al papel filtro ya que el precipitado obtenido va a ser esencial para el siguiente paso que es la valoracin.

2. Al momento de titular se observa que a mayor peso de la muestra, va a consumir mayor volumen gastado de la solucin de EDTA.

RECOMENDACIONES Tener cuidado con el manejo de la balanza analtica porque es sensible adems antes de pesar la debemos de calibrar.

Al momento de hervir el precipitado de plomo, debemos tener en cuenta que ste debe de estar en forma de iones de plomo, ya que si no lo disolvemos, al momento de hacer la valoracin vamos a ver que cambia de color, pero despus de un cierto tiempo regresa a su color original, lo cual indica que no se disolvi bien el precipitado. Tener cuidado al titular, ya que debemos estar atentos a un cambio de color en el caso del naranjado metilo o la fenolftalena, eso indicara un cambio de PH diferente en cada uno de los indicadores anteriores ya mencionados.

Usar todos los implementos necesarios para poder realizar el experimento en el laboratorio.

CUESTIONARIO1. Qu es lo que ocasiona una mala disolucin del precipitado de plomo en la valoracin?2. Qu funcin tiene al agregar acido, clorhdrico, ntrico y sulfrico?3. Por qu se recomienda hacer ms de 5 lavados?4. Qu ocasiona un mal lavado del precipitado?5. Por qu los porcentajes de plomo son mayores al 10%?ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO DETERMINACIN DEL PLOMO