determinación cualitativa de cromo hexavalente en cuero wet blue
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Determinació n Cualitativa de Crómó Hexavalente en Cueró Wet Blue
Departamento de Tecnología y Desarrollo
Método determinado por el método de la comisión de Análisis Químicos de la IULTCS. Prueba
[IUC 18].
ISAÍAS GODÍNEZ AMADOR
Determinación Cualitativa de Cromo Hexavalente en Cuero Wet Blue
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FUNDAMENTO
El tratamiento de aguas contaminadas con metales ha cobrado gran importancia en la historia, ya
que su presencia no solo genera un desagradable impacto visual, sino que también afecta
letalmente los ecosistemas. Uno de los metales más tóxicos y estables en solución es el Cr (VI); su
identificación y cuantificación son de gran importancia igual que la remoción del mismo. Dentro de
las técnicas de análisis, la colorimetría es una de las más económicas y eficaces en la identificación
de este ión metálico en solución, gracias a la acción del acomplejante 1,5-difenilcarbazida que
permite determinar con exactitud su presencia en solución.1
Véase Imagen 1.
Imagen 1. Aspectos ecológicos del vertedero de contaminantes a los efluentes naturales
El Wet Blue y el cuero semiacabado son productos intermediarios en el proceso del curtido que en
los efluentes que generan o bien dentro del cuero integral podemos encontrar trazas de Cromo
Hexavalente lo que implica una grave contaminación industrial y además no enfatiza con las
normas ecológicas bajo las que se rige la industria curtidora. El curtido al cromo es el proceso
mediante el cual se obtiene del 80 al 90 % de la producción de cuero a nivel mundial, por esta
razón se hace hincapié que los procesos sean estandarizados para minimizar la contaminación por
metales no deseados en los efluentes de las tenerías.2
Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero,
pinturas, colorantes y cerámicas. Las sales de cromo trivalente se utilizan principalmente en la
industria curtidora, entre otras aplicaciones industriales como en el textil para colorantes, en la
industria de la cerámica, el vidrio y en fotografía. El cromo en sus dos estados de oxidación se
utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de
dichas empresas. El estado hexavalente del cromo es tóxico para los humanos, los animales y la
vida acuática. Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce
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sensibilización en la piel. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo
en cualquiera de sus estados de oxidación.3
MATERIALES Y REACTIVOS
Agitador mecánico
Matraz Erlenmeyer 250 mL
pH metro
Recipiente ámbar para la solución de difenilcarbazida
Todos los reactivos utilizados deben ser de pureza ‘grado analítico’
Difenilcarbazida
Ácido Acético Glacial
Ácido Fosfórico
Fosfato básico de potasio trihidratado
Agua Destilada
Muestra de Wet Blue
Se prepararon soluciones stock de cada uno de los reactivos de manera que la miscibilidad entre
ellos se llevara a cabo para acomplejar las posibles moléculas existentes de cromo hexavalente.
Solución de Extracción: Pesar 22.8 gramos de fosfato básico de potasio (K3HPO4 * 3H2O) y
disolverlos en 1000 mL de agua destilada, ajustar a pH 8 0.1 con una gota de ácido fosfórico.
Solución de difenilcarbazida: Pesar 1 gramo de difenilcarbazida (NHNHC6H5), disolver en 100 mL de
acetona y acidificar con una gota de ácido acético glacial. La solución debe guardarse en un
recipiente ámbar por la tendencia de oxidación de la difenilcarbazida a la luz. Soporta hasta 14
días a 4°C.
Solución Analítica: Se pesan 2 gramos de cuero en azul preferentemente en virutas, tomar 100 mL
de la solución de extracción y pasarla a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar el cuero en
virutas. Se pone en agitación mecánica por 3 horas aproximadamente hasta que se comiencen a
formar sólidos suspendidos en la solución.
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Determinación Cualitativa de Cromo (VI)
Se toman 10 mL de la solución analítica y se pasan a un vaso de precipitado de 50 mL. Se diluye en
¾ de agua destilada y se le agrega 1 mL de la solución de difenilcarbazida seguida de la adición de
1 mL de ácido fosfórico. El contenido se mezcla y se le agregan nuevamente 50 mL de agua
destilada, se deja 15 minutos reposando para esperar a que reaccione. Pasados los 15 minutos se
observó que no se llevó a cabo la oxidación puesto que la difenilcarbazida no fue acomplejada por
los suficientes iones de Cr (VI) y no se detectó la coloración rojo/violeta.
La formación analítica del complejo se lleva a cabo de la siguiente forma:
Imagen 2. Formación del complejo oxidante Cromo/Difenilcarbazona
Varios autores han reportado estudios acerca de la aplicación y versatilidad de la 1,5-
difenilcarbazida como agente acomplejante del ión metálico Cr (VI), tal como se evidencia en la
reacción mostrada en la imagen 2. No obstante, todos los trabajos datan de los años 50 y en ellos
se evidencian algunas falencias tales como la pureza del reactivo, debido a que este era
sintetizado; incluso, en algunos trabajos se utiliza una mezcla de 1,5-difenilcarbazida con 1,5-
difenilcarbazona; asimismo, la sensibilidad de los equipos utilizados, espectrofotómetros de un
solo haz, carencia del control en el valor del pH, situaciones que podían conducir a una
descomposición del agente acomplejante; reactivos de naturaleza acídica de acceso limitado y,
ante todo, la omisión del tiempo de contacto adecuado para la interacción del reactivo con la
solución de Cr (VI) en la formación estable del complejo coloreado. 4
Es importante recalcar que aún hay la posibilidad de detectar moléculas acomplejadas de
difenilcarbazona, el hecho de que la prueba cualitativa haya resultado negativa no nos exenta de
la presencia de Cr (VI). Se sugiere en el método de la IULTCS la preparación de soluciones estándar
y soluciones blanco para efectuar un análisis cuantitativo en espectrofotómetro UV-vis a 540 nm.
Si efectuásemos estas lecturas de acuerdo a las soluciones blanco estaríamos estimando la
concentración en partes por millón de Cr (VI) presente en la solución analítica de cuero. Según los
estándares nacionales e internacionales se permiten ciertas concentraciones que no rebasan las 5
ppm de cromo hexavalente, lo que nos quiere decir que por lo menos estamos por debajo de éste
estándar según la normatividad existente y nos marca la pauta a concluir que desde el proceso de
curtido no hay las suficientes condiciones químicas que puedan reducir las sales de Cromo (III) en
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Cromo (VI). Esto nos fundamenta básicamente que los efluentes en la etapa de curtido carecen de
este ión metálico indeseado y tóxico.
Una de las razones por las cuales no podría acomplejarse la difenilcarbazona es porque en un
medio ácido como al que fue expuesto se ve limitada por la formación de oxidantes y la materia
orgánica procedente del cuero, en medio ácido el cromato se reduce a Cr (III) originando
respuestas de absorbancia medibles en el rango de 0.1-1 ppm de cromo hexavalente pero que aun
así no es la suficiente concentración para mostrar un complejo rojo/violeta característico de la
difenilcarbazona.
Para efectuar la cuantificación analítica se prepara una curva de calibración con disoluciones
estándar de Cr (VI), midiendo volúmenes de disolución estándar de Cr (VI) 5,0 μg/mL
aproximadamente entre 2,0 mL y 20,0 mL de esta disolución con un mínimo de 5 disoluciones para
obtener estándares en el intervalo de 10 μg a 100 μg de Cr (VI), en matraces aforados de 100 mL,
después transferirlos a matraces Erlenmeyer de 250 mL; agregar ácido sulfúrico 0.2 N hasta pH de
1,0 ± 0,3 y seguir el procedimiento que se indicó anteriormente a la muestra para el desarrollo de
color.5
Anexos
Matraces con la solución Analítica de WB. Matraz donde se observan los sólidos
formados de la solución analítica.
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Determinación cualitativa de Cr (VI). No se observa
Formación del complejo difenilcarbazona.
Bibliografía
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IV. NMX-AA-044-SCFI-2001. ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CROMO
HEXAVALENTE EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES
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