determinaÇÃo espectrofotomÉtrica simultÂnea de crÓmio e manganÊs numa liga metÁlica -...

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UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE

FACULDADE DE CIÊNCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

PRÁTICAS LABORATORIAIS

(MÓDULO DE QUÍMICA ANALÍTICA)

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA

SIMULTÂNEA DE CRÓMIO E MANGANÊS NUMA

LIGA METÁLICA

CONDOEIRA, SILVA BENEDITO

dr. PAULINO MUTETO

MAPUTO, SETEMBRO DE 2011

Disciplina:

Tema:

Discente:

Docente:

1. RESUMO

Neste trabalho fez-se a determinação espectrofotométrica

numa liga metálica que, entretanto, foram equivalentes a 3,

para Mn, que correspondem a percentagens seguintes:

2. Introdução

A espectrofotometria de absorção mol

zona do UV/VIS (200 – 800nm) e na medição da transmitância (T) ou da absorvância (A) de

soluções contidas em cuvetas de comprimento (b). Neste método, a concentração é determinada

através da lei de Lambert-Beer (1)

(1)

Na determinação espectrofotométrica simultânea de dois solutos, as absorvâncias são aditivas,

desde que não ocorram reacções entre os dois solutos

�� Onde:

Quando na equação (1) o percurso óptico for igual a 1cm (b=1) e as absorvâncias forem medidas

em dois comprimentos de onda obtém

�� .��.��.��.�� .��.��.��.��

Onde: A – Absorvância;

ε – Absortividade molar;

b – Percurso óptico (cm);

C – Concentração;

P0 – Feixe incidente;

P – Feixe emergente;

T – Transmitância.

se a determinação espectrofotométrica simultânea de crómio e manganês

numa liga metálica que, entretanto, foram equivalentes a 3,478 mmol/L para Cr

para Mn, que correspondem a percentagens seguintes: %Cr = 4,19% e %Mn = 0,46%.

A espectrofotometria de absorção molecular baseia-se na absorção da radiação por moléculas na

800nm) e na medição da transmitância (T) ou da absorvância (A) de


Beer (1) [1]:


desde que não ocorram reacções entre os dois solutos [2]. Entretanto, pode-se escrever:

Onde:


onda obtém-se um sistema de equação cuja resolução dá:

��

��

(3)

Absortividade molar;

Percurso óptico (cm);

��e �� são absorvâncias medidas nos dois comprimentos

de onda λ1 e λ2

2

simultânea de crómio e manganês

para Cr e 0,359 mmol/L

%Cr = 4,19% e %Mn = 0,46%.

se na absorção da radiação por moléculas na

800nm) e na medição da transmitância (T) ou da absorvância (A) de


(2)


se escrever:


se um sistema de equação cuja resolução dá:

são absorvâncias medidas nos dois comprimentos

3

3. Método e Metodologia

O método usado para a determinação de cromo e manganês foi a espectrofotometria de absorção

molecular UV-VIS. A espectrometria de absorção molecular ultravioleta – visível (UV-VIS) são

métodos de análises que se baseiam na medida da absorvância ou transmitância de uma solução

contida numa célula transparente tendo um caminho óptico, em cm, a qual é irradiada com

comprimentos de onda na região de 160 a 780nm. O termo espectrometria é reservado para o

método espectroscópico aplicados a procedimentos de determinações quantitativas [2].

O trabalho foi realizado obedecendo à seguinte metodologia:

A) Pesquisa Bibliográfica

A pesquisa bibliográfica consistiu na recolha de informação sobre conceitos,

procedimentos, cálculos usados na determinação de Cr e Mn e estudos dos métodos

espectrofotométricos e de análise elementar em livros e internet.

B) Trabalho Laboratorial

Esta fase consistiu fundamentalmente na preparação de soluções para a determinação dos

teores de Cr e Mn existentes numa amostra de liga metálica.

C) Relatório Final

O relatório foi elaborado conforme as informações colhidas durante as pesquisas

bibliográficas, entretanto, os resultados experimentalmente obtidos foram sistematizados,

operados matematicamente e interpretados.

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4. Cálculos

4.1. Preparação da Solução – mãe para Crómio e Manganês

Para a preparação das soluções de KMnO4 a 10-1 M e K2Cr2O7 a 10-2 M em 50mL de água,

pesou-se respectivamente:

��= �(��). �(��). �( ��) & �!2�#2$

7= �(!2�#2$

7). �(!

2�#2$

7). �(&

2$)

��= 0,7902* ��+,��-

= 0,1471*

4.2. Preparação das Soluções Padrão de Dicromato e Permanganato

Com base na lei de diluição (C1.V1 = C2.V2), calculou-se os volumes a pipetar das soluções de

K2Cr2O7 (10-2 M) e KMnO4 (10-1 M) para preparar as soluções padrão de dicromato e

permanganato:

Tabela 1: volume a tomar da solução – mãe para preparar as soluções – padrão de dicromato e permanganato

K 2Cr 2O7 (mmol/L) 2,0 1,0 0,5

V (dicromato) (mL) 10 5,0 2,5

KMnO 4 (mmol/L) 3,0 2,0 1,0

V (permanganato) (mL) 1,5 1,0 0,5

5. Resultados e Interpretação

As soluções de dicromato e permanganato preparadas no ponto 1, foram usadas para leituras de

absorvâncias (A) no espectrómetro de absorção molecular aos comprimentos de onda (λ) de

440nm para crómio (Cr) e de 525nm para manganês (Mn), os valores lidos foram: A440 = 0,1977

e A525 = 0,2976. As tabelas seguintes indicam as leituras para as soluções – padrão.

Tabela 2: soluções padrão de dicromato Tabela 2: soluções padrão de permanganato

K 2Cr 2O7 (mmol/L) A440 A525

0,5 0,2005 0,0254

1,0 0,3918 0,0469

2,0 0,8011 0,0841

KMnO 4 (mmol/L) A525 A440

0,1 0,1441 0,0207

0,2 0,4387 0,0453

0,3 0,7695 0,0727

Com base nas absorvâncias lidas, construiu-se os gráficos abaixo de modo a determinar as

absortividades molares [ε1 (λ1), ε2 (λ2), ε1 (λ2) e ε2 (λ1)].

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Disto resulta: ε1 (λ1) = 0,401, ε2 (λ2) = 3,127, ε1 (λ2) = 0,038 e ε2 (λ1) = 0,26. Com base no sistema de

equação (3), calculou-se as concentrações de crómio (C1) e manganês (C2) na solução – amostra

e depois as suas percentagens normais e corrigidas, os resultados estão na tabela abaixo.

Tabela 3: Concentrações e teores de crómio e manganês na liga metálica

Componentes Concentração (mmol/L) Percentagem (%) Percentagem Corrigida (%)

Cr 3,478 4,19 1,980

Mn 0,359 0,46 0,458

Dependendo da finalidade, tanto Cr, assim como Mn podem existir numa liga metálica em

diferentes percentagens, entretanto, em muitas ligas, especialmente o aço, o Mn geralmente

apresenta um teor não superior a 0,80% e o Cr um teor equivalente a 1,04% [4]. Os resultados

obtidos, indicam que a amostra analisada continha traços de crómio e manganês, e corroboram

de certo modo com os resultados da literatura consultada, que indicam a presença destes

elementos numa liga de aço.

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

0 1 2 3 4

K2Cr2O7 (mmol/L)

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0 1 2 3 4K2Cr2O7 (mmol/L)

Absorvância de Dicromato a 525nm

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0 0,1 0,2 0,3 0,4Título do Eixo

A525

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4Título do Eixo

A440

K2Cr2O7 (mmol/L) K2Cr2O7 (mmol/L)

A (nm) A (nm)

KMnO4 (mmol/L) KMnO4 (mmol/L)

A (nm) A (nm)

y = 0,401x - 0,004 y = 0,038x + 0,006

Gráfico 1: Absortividade molar (ε) de Cr a 440nm Gráfico 2: Absortividade molar (ε) de Cr a 525nm

y = 3,127x + 0,174

Gráfico 3: Absortividade molar (ε) de Mn a 440nm

y = 0,26x + 0,005

Gráfico 4: Absortividade molar (ε) de Mn a 525nm

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Conclusão

O método espectrofotométrico de absorção UV-Visível mostrou-se potencial na determinação

simultânea de dois elementos numa mistura, pois foi possível a determinação de crómio e

manganês numa liga metálica, através das medidas das suas absorvâncias a 440nm e 525nm, e de

seus respectivos valores de ε nesses comprimentos de onda, gerando assim a equação da

concentração que possibilitou a determinação de seus teores.

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Bibliografia

[1] SKOOG, et al, Fundamento de Química Analítica, 8ª Edição, Editora Thomson, USA,

pp. 678-680.

[2] VOGEL, A. I.: Análise Química Quantitativa; 1992; Livros Técnicos e Científicos

Editora S. A.; Rio de Janeiro; 5ª Edição; pp. 573-574.

[3] TRINDADE, Vera; Bloco III - Espectrometria de Absorção Molecular Ultravioleta – Visível -

Fundamentos Inorgânicos; disponível em: http://veratrindade.com.br/wp-

content/uploads/2009/08/bloco-3-espectrometria-de-absorcao-molecular.pdf; acesso no

dia 6 de Setembro de 2011.

[4] GULHÁEV, A. P.; Metais e Suas Ligas – Teoria do Tratamento térmico; Tomo 1;

Editora Mir; Moscovo – URSS; pp. 289.

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