determinação de lipídeos
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Determinação de Lipideos
1 ANÁLISE DE ALIMENTOS
DISCIPLINA: BROMATOLOGIA
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LIPÍDEOS
Manteiga e Margarina 81% cereais 3-5%
Molhos de salada 40-70% carne 16-25%
Leite fresco 3,7% peixes 0,1 – 20%
Leite em pó 27,5% ovos 12%
sorvetes 12% chocolate 35%
frutas 0,1 a 1,0% (abacate 26%) vegetais 0,1 a 1,2%
Componentes insolúveis em água e solúveis em solvente orgânico
Extração por solventes apolares: fração lipídica neutra
- Ácidos graxos livres, mono, di e triacilgliceróis e outros maispolares como fosfolipídeos, glicolipídeos e esfingolipídeos
Substâncias parcialmente extraídas:
- Esteróis, ceras, pigmentos lipossolúveis, vitaminas
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Lipídeos Análises
I. Extração com solvente a quente
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II. Extração com solvente a frio
III. Extração de gordura ligada a outros componentes
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Lipídeos Análises
I. Extração com solvente a quentea) Extração da gordura da amostra com solvente
b) Eliminação do solvente por evaporação
c) A gordura extraída é quantificada por pesagem
Eficiência
• natureza do material a ser extraído
•tamanho da partícula
• umidade da amostra
• natureza do solvente• semelhança entre a polaridade do solvente e da amostra
• ligação dos lipídeos com outros componentes da amostra (produtosprocessados)
• circulação do solvente pela amostra, velocidade do refluxo
• quantidade relativa do solvente
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Tipos de solvente éter de petróleo/hexano ( maisusados)
éter etílico (mais amplo - esteróis,resinas, pigmentos, vitaminas - ,mais caro, perigoso e acumulaágua)
mistura de solventes
LIPÍDEOS
Tipos de equipamentoscom refluxo de solventepara amostras sólidas1.Soxhlet (intermitente) 6
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SOXHLET
Extrator com refluxo
Processo de extração intermitente
Evita temperaturas elevadas do solvente
na amostra Quantidade maior de solvente para atingir
o sifão
Pode ocorrer saturação do solvente
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Vantagens em relação a extração a quente • os lipídeos são extraídos sem aquecimento e os extratospodem ser utilizados para avaliação da deterioração dos lipídeosatravés dos índices de peróxidos, ácidos graxos livres,carotenóides, vitamina E, composição de ácidos graxos e
esteróis
•extrai todas as classes de lipídeos, inclusive os polares querepresentam um alto teor em produtos de trigo e soja
•uso em produtos com alto teor de umidade, além dos secos
•
determinação em tubos de ensaio (não necessita equipamentosespecializados)
II. Extração com mistura de solvente a frio
Método de BLIGH-DYER
Mistura de três solventes ( clorofórmio – metanol - água)9
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III. Extração da gordura ligada a outros compostos,
por hidrólise ácida e alcalinaQuando a gordura está ligada a proteína e carboidrato
• Hidrólise ácida
• Hidrólise alcalina
Lipídeos
Hidrólise ácidaProcesso de Gerber (leite e produtoslácteos)
• digestão com ác. sulfúrico D= 1,82•álcool isoamílico
• Separação por centrifugação
•Leitura volumétrica final no butirômetro a71ºC 10
Centrífuga
Butirômetros
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Lipídeos
Hidrólise alcalina
Processo de Rose-Gottlieb e Monjonier
• amostra é tratada com hidróxido de amônia e álcool (hidróliseproteína-gordura)
• gordura extraída com éter de petróleo e etílico•Uso: amostras ricas em açúcar e laticínios
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CARACTERIZAÇÃO DE ÓLEOS EGORDURAS
1. Índice de Iodo (I.I.)
2. Caracterização da rancidez de óleos e gorduras
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i. Índice de iodo (I.I.)
• mede insaturação ( dupla ligação do AG)
• Classificação de óleo e gordura
• Controle de processamento
(I.I.) é quantidade de iodo (g) adicionados a 100g de
amostra, a análise pode ser realizada com qualquer
halogênio que a medida é índice de iodo
Princípio: o iodo e outros halogênios se adicionam numa
dupla ligação da cadeia insaturada dos ácido graxos
• > saturação > solidez < I.I.
• > insaturação > liquidez >I.I.> rancidez oxidativa 13
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ii. Caracterização da rancidez de óleos e gorduras
rancidez hidrolítica: hidrólise da ligação éster por lipase eumidade ( Índice de acidez (I.A.))
rancidez oxidativa: autoxidação dos alcigliceróis com ácidosgraxos insaturados por O2 ( índice de peróxido (I.P.)/ índice de TBA)
I.A. = nº em mg de KOH necessário para neutralizar os ácidos graxoslivres em 1 g de amostra
Método = dissolução da gordura em solvente misto e neutralizado,seguida de titulação com uma solução padrão de NaOH, na presença de
fenolftaleína
I.P. = muito utilizado, os peróxidos são os primeiros compostosformados na deterioração da gordura
I. de TBA = a oxidação da gordura produz compostos que reagem comácido 2-tiobarbitúrico resultando produtos de coloração vermelha 16