Universidad Nacional Autónoma de MéxicoFacultad de Estudios Superiores Zaragoza

Destilación y Purificación de DisolventesPor:

Jorge Eduardo Chávez Rosas

4303 Ingeniería Química2015-2

ResumenLa destilación es un método de separación fisicoquímico, en el cual mediante la vaporización y condensación de diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

Esta separación se realiza mediante vaporización y condensación de los componentes de una solución liquida o también gaseosa aprovechando el hecho que cada uno de estos componentes tienen diferentes puntos de ebullición.

La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos.La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).

IntroducciónGeneralmente los disolventes comerciales son de gran pureza y por lo tanto no requieren purificación adicional. A pesar de ello, para determinados trabajos resulta imprescindible un tratamiento previo del disolvente. Si las reacciones químicas a realizar son muy sofisticadas, la purificación del disolvente es de gran importancia para obtener un buen resultado. El agua es el contaminante más habitual en los disolventes orgánicos, y puede afectar a la cinética de la reacción y también a la estabilidad, tanto de los productos de partida y/o catalizadores como a la del producto esperado. Por otro lado, procesos bioquímicos u otros que puedan estar afectados por bacterias, virus o partículas muy pequeñas requieren disolventes muy puros y es por ello por lo que se usan sistemas de filtración o de ósmosis inversa. Los métodos convencionales de purificación son la destilación y la filtración.

La destilación es un método ampliamente utilizado para la separación de mezclas a base de las diferencias en las condiciones requeridas para cambiar la fase de los componentes de la mezcla.Para separar una mezcla de líquidos, el líquido se fuerza a la separación al calentarlo dado que los componentes tienen diferentes puntos de ebullición.

La destilación se utiliza para muchos procesos comerciales, tales como la producción de gasolina, agua destilada, xileno, alcohol, parafina, queroseno, y muchos otros líquidos. Los Tipos de destilación incluyen destilación simple destilación fraccionada (Donde se recogen diferentes "fracciones" volátiles que se producen),

El gas se condensa de nuevo en forma líquida y se recoge. Si repetimos el proceso con el líquido recogido para mejorar la pureza del producto se llama doble destilación. Aunque el término se aplica más comúnmente a los líquidos, el proceso inverso se puede utilizar para separar los componentes de

una mezcla gaseosa por licuefacción utilizando cambios en la temperatura y/o presión.

Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de dos o más compuestos químicos que hierven a temperatura constante y que se comportan como si estuviesen formadas por un solo componente. Este puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple o por extracción líquido-vapor

Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua,1 que forma un azeótropo para una concentración del 96 % en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de 78,2 °C. Con una destilación simple se obtiene un alcohol con esta concentración, pero para conseguir un compuesto más puro se necesita utilizar recursos especiales como una destilación azeotrópica.

Destilación.

La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla.Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación transformación del vapor en líquido. Existen varias clases de destilación, la elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan.

Destilación simple. Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición menor de 150º C a la

presión atmosférica y sirve para eliminar impurezas no volátiles. Esta técnica también se emplea para separar dos líquidos cuyos puntosde ebullición difieran al menos en 25º C.

Destilación fraccionada. Es una técnica que se emplea en la separación desustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre si menos de 25ºC. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.

ObjetivosGeneral.El alumno conocerá y diseñara los diferentes tipos de sistemas de destilación y purificación para diferentes tipos de disolventes.

Especifico.El alumno aplicara los conocimientos para la destilación y purificación de Etanol al 96% (alcohol de farmacia o desnaturalizado)

Hipótesis.Se espera que el alcohol de farmacia tenga el menor porcentaje de impurezas, En resumen se espera que haya 96% de etanol por cada 4% de agua en cada 100 ml de azeotropo.

Variables.Independiente(s) Dependiente(s) Constantes:-Punto de ebullición

-Impurezas presentes

-Pureza -Volumen

MaterialesMatraz balón fondo plano de 500mlRefrigerante rectoMangueras de huleRecirculador de aguaPinza de 3 dedos C/nuezClips ***Parrilla de calentamientoColumna de fraccionamiento ***Cabeza de destilación“Y” de destilación ***Trampa de humedad * ***Cola de destilaciónProbeta graduada 100 mlGato hidráulicoAdaptador de termómetro con neopreno ** ***Cuerpos de ebulliciónSoportes universalesGrasa de siliconaTermómetro

*Reflujo en condiciones anhidras** Destilación simple***Destilación fraccionada

Reactivos

Etanol al 96% (C2H5O)Cloruro de Calcio Ca(Cl)2

Oxido de Calcio (CaO)Hidróxido de Sodio (NaOH)

EquiposRecirculador de aguaParrilla de calentamiento

Técnica Experimental

Reflujo simple-Adicionar 300 lm de etanol, cuerpos de ebullición a un matraz balón y disolver una lenteja de NaOH.-Montar sistema de reflujo simple lubricando las juntas esmeriladas.-llevar a ebullición y contar una hora a partir de caída de la primera gota.

Destilación Simple-Adicionar etanol + NaOH, mas cuerpos de ebullición a un matraz balón.-Montar sistema de destilación simple lubricando las juntas esmeriladas.-Llevar a 76.9 °C ebullición cuidando que no sobre pase dicha temperatura.-Almacenar en un frasco.

Reflujo en condiciones Anhidras- Adicionar la solución de etanol + NaOH a un matraz y después añadir CaO.-Colocar algodón en la trampa de humedad y adicionar CaOa la trampa y Montar sistema de reflujo lubricando las juntas esmeriladas.

-llevar a ebullición y contar una hora a partir de caída de la primera gota.

Destilación fraccionada-Después del paso anterior añadir más cuerpos de ebullición.-Colocar algodón en la trampa de humedad y adicionar CaO a la trampa y Montar sistema de destilación fraccionada lubricando las juntas esmeriladas.-Elevar la temperatura hasta que la cabeza de destilación se observe una gota en el bulbo del termómetro.-Al momento de caer la primera gota al matraz contenedor se observar la temperatura del termómetro y se debe registrar la temperatura, esa parte del destilado se llamara cabeza de destilado.-Al haber un segundo cambio de temperatura, se debe cambiar el recipiente contenedor, registrar la temperatura y revisar que esta sea constante, esa segunda parte del destilado se llama corazón y en ella debe estar la mayor parte del solvente puro.-Después de un tercer cambio de temperatura se deberá cambiar el recipiente contenedor y el este estará la llamada cola del destilado, es ella estará el resto de impurezas en el etanol.

Diagrama de flujo

Reflujo Simple

Destilación Simple

Reflujo en Condiciones Anhidras

Esquemas de los Aparatos

Destilación Fraccionada Anhidra

Reflujo simple

Destilación Simple

Destilación fraccionada anhidra

Resultados

Temperatura (°C) Volumen (ml.)70 071 2472 2473 20074 14

760mmHg = 1Atm --- Presión a nivel del mar585mmHg = 0.7697 atm --- Presión a nivel de la Ciudad de México

100°C --- Punto de ebullición del agua a nivel de mar94°C --- Punto de ebullición del agua a nivel de la Ciudad de México

78.4°C --- Punto de ebullición del Etanol teórico60.34°C --- Punto de ebullición del Etanol calculado73°C --- Punto de ebullición del Etanol observado

Discusión de Resultados

Se esperaba un punto de ebullición del etanol de 60.34°C a la presión de la Ciudad de México pero realmente el etanol presento una temperatura de ebullición de 73°C y para acelerar el proceso de purificación se sugiere montar inmediatamente el respectivo sistema de destilación después del reflujo de dicho solvente según sea el caso.

Reacciones

CH3CH2OH + NaOH ------------ CH3CH2ONa +H2O

CH3CH2ONa +H2O + CaO ------- Ca(OH)2 + NaO + CH3CH2OH

BibliografíaPaginas de internethttp://laboratorio-quimico.blogspot.mx/2013/08/que-es-destilacion-y-para-que-sirve.html

http://www.ub.edu/talq/es/node/199

http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf

http://www.chemguide.co.uk/organicprops/alcohols/sodium.html

Libros:-Química Física, P.W. Atkins, Sexta edición. Omega ediciones-Fundamentos de Fisicoquímica, Samuel H. Maron, Carl F. Prutton Limusa, Noriega Editores-Fisicoquímica, Gilbert W. Castellan, Segunda Edición,Pearson Educacion

Manuales:Manual de Purificación de disolventes utilizados en el laboratorio de química orgánica, Maria Teresa Mendoza