Prctica nDESTILACIN DE UN VINO. DETERMINACIN DEL GRADO DE ALCOHOL

I. OBJETIVO: Conocer una tcnica de separacin que se utiliza frecuentemente en los laboratorios de qumica y en la industria, como en la obtencin de agua destilada, de licores destilados (brandy, whisky...) y en la separacin de numerosos compuestos orgnicos.II. FUNDAMENTO TERICO: La destilacin, es la operacin que se realiza para separar una mezcla de dos lquidos miscibles, o una disolucin de slido en lquido. Consiste en el calentamiento a ebullicin de la mezcla, y la posterior condensacin de los vapores formados. El lquido que se obtiene en la condensacin ser ms rico en el componente ms voltil, que el lquido que permanece en el matraz.Si destilamos un vino se puede observar como mnimo, la aparicin de dos fracciones; alcohlica la primera, ya que el etanol tiene un punto de ebullicin de 78C y otra fundamentalmente acuosa que permanece en el matraz. Esta separacin no es nunca perfecta, y siempre se obtiene una mezcla de ambas. Si se trata de la mezcla de un lquido con un slido no voltil, el destilado es el lquido puro, mientras que el slido queda en el matraz como residuo. Si se trata de la mezcla de dos lquidos con puntos de ebullicin diferentes, al empezar a hervir la mezcla se producen vapores que son ms ricos en el componente ms voltil (el de menor punto de ebullicin) y as el residuo en el matraz se va enriqueciendo en el otro. A medida que el componente ms voltil va desapareciendo, la temperatura de ebullicin de la mezcla en el matraz va aumentando y los vapores que se producen van siendo ms ricos en el componente menos voltil. Recogiendo el destilado en diferentes colectores segn los tramos de temperatura a la que los vapores entran en el refrigerante, se pueden obtener fracciones de diferente composicin y, si los puntos de ebullicin de los dos lquidos difieren mucho, puede ser que la fraccin de cabeza (la primera) contenga el lquido ms voltil prcticamente puro, y la de cola (la ltima), el menos voltil.Hay que tener en cuenta, sin embargo, que la mezcla en el matraz puede ser un azetropo, que es como se designa a una mezcla que hierve a temperatura constante porque produce vapor de la misma composicin que el lquido, y en consecuencia la mezcla se comporta en la destilacin como si fuera una sustancia pura y la composicin del destilado y de la mezcla en el matraz, no varan por ms que avance la destilacin. Un azetropo corresponde a una composicin definida y su punto de ebullicin puede ser o bien ms bajo que los de cualquiera de los componentes, o bien ms alto. Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azcares, cidos orgnicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes voltiles que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullicin son, respectivamente, 100,0 C y 78,3 C. Ambos pueden formar un azetropo que hierve a 78,2 C y cuya composicin es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen). En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor del 10 %. En la destilacin de vino no se puede obtener ninguna fraccin que contenga alcohol al 100 %, debido a que el componente ms voltil es precisamente el azetropo. En esta prctica no se van a obtener fracciones; lo que se har es destilar todo el etanol contenido en la muestra, con la intencin de determinar el contenido de alcohol de ese vino.

III. MATERIAL: Equipo de destilacin Vino, cerveza u otra bebida alcohlica Pie, soporte y pinzas Agua Desionizada

IV. PROCEDIMIENTO:La figura muestra cmo van a quedar ensamblados el matraz esfrico y las dems piezas. Ten en cuenta las observaciones siguientes: Pon en el matraz unas pocas piedras de ebullicin (plato poroso o piedra pmez) que servirn para crear burbujas de aire en el seno del lquido a destilar y as se producir una ebullicin sin sobresaltos; esto es, no habr sobrecalentamiento del lquido (temperatura del lquido por encima de su punto de ebullicin). El termmetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; as los vapores que abandonan la cabeza de destilacin, envuelven al bulbo del termmetro y se puede medir bien su temperatura.

Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (as el agua fra y el condensado circularn en contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones, abre el grifo suavemente; bastar con un pequeo caudal de agua. No uses el aparato antes de obtener el visto bueno del profesor. Mide con la probeta 50 mL del vino que se va a destilar y chalos en el matraz de destilacin. Pon en la probeta 2 mL de agua destilada y sitala bajo la alargadera. La finalidad de poner agua es evitar que el primer destilado, que ser rico en etanol, se evapore en la probeta. Ajusta la manta calefactora al matraz y empieza la calefaccin. Cuando empiece la ebullicin, reduce inmediatamente el aporte de calor. La destilacin debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termmetro. Toma nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. Cuando hayan pasado unos 30 mililitros de destilado, detn la calefaccin.

ATENCIN! Si por algn motivo hay que interrumpir la ebullicin, deben aadirse nuevas piedras de ebullicin. La adicin de plato poroso ha de hacerse con el lquido a temperatura muy inferior a la de ebullicin.

Aade agua destilada en la probeta hasta completar los 50 mL, que es el volumen de vino que has empleado. Sacude suavemente la probeta para homogeneizar. Mide la temperatura de la mezcla hidroalcohlica. Antes de medir el grado alcohlico asegrate de que la temperatura es o est muy prxima a 20 C. Introduce suavemente el alcohmetro en la probeta y, antes de soltarlo, imprmele (con cuidado) un movimiento de rotacin para que no se adhiera a las paredes. Lee el grado alcohlico y antalo en el cuaderno.

Para desmontar el aparato de destilacin, empieza por separar el termmetro.

Del contenido que queda en el matraz de destilacin, quita las piedras de ebullicin y tralas a la basura. El residuo del vino puedes verterlo por el sumidero y lava en la pila el matraz.

Para determinar la posicin del cero en el alcohmetro haz esto: pon agua destilada en una probeta; asegrate de que la temperatura est en torno a los 20 C; introduce el alcohmetro y anota la posicin del cero a fin de corregir las lecturas que hagas inmediatamente despus con este instrumento.

V. CONCLUSIONES La destilacin es una de las principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. En su forma ms simple, permite separar un lquido de sus impurezas no voltiles. Con una destilacin sencilla tambin se puede conseguir una separacin aceptable de dos lquidos si tienen puntos de ebullicin muy diferentes. En la destilacin se calienta la mezcla lquida, de tal manera que se produce la ebullicin (en el matraz de destilacin) y los vapores producidos se conducen a una zona fra (el refrigerante) donde condensan constituyendo el destilado (el cual se deja caer en el colector). En realidad lo que se determinar directamente es el contenido de alcohol en una mezcla de etanol y agua que remeda al vino que ha sido destilado. Para ello, se destilar hasta obtener todo el alcohol del vino y se le aadir agua destilada hasta completar el volumen de la muestra de vino que se ha empleado. Entonces se sumergir un alcohmetro en la disolucin etanol-agua y en su escala se leer directamente el grado alcohlico aproximado. Este mtodo de medida est basado en que la densidad de la mezcla depende de su composicin y un alcohmetro no es ms que un densmetro cuya escala tiene traducidos los valores de densidad a valores de porcentaje de alcohol.