Dasar prinsip:Penentuan kadar asam lemak bebas (FFA) berprinsip pada titrasi sampel yang dilarutkan dengan alkohol netral oleh NaOH untuk menetralkan asam lemak bebas.Reaksi:

Dasar teori:FFA (Free Fatty Acid)Asam lemak bebas berasal dari proses hidrolisa minyak ataupun dari kesalahan proses pengolahan. Kadar asam lemak yang tinggi berarti kualitas minyak tersebut semakin rendah. Penentuan kadar asam lemak bebas dalam minyak ini bertujuan untuk menentukan kualitas minyak. Penentuan kadar asam lemak bebas ini berdassarkan pada jenis asam lemak apa yang paling dominan dalam sampel minyak atau lemak yang digunakan. Penentuan asam lemak dapat dipergunakan untuk mengetahui kualitas dari minyak atau lemak, hal ini dikarenakan bilangan asam dapat dipergunakan untuk mengukur dan mengetahui jumlah asam lemak bebas dalam suatu bahan atau sample.Semakin besar angka asam maka dapat diartikan kandungan asam lemak bebas dalam sample semakin tinggi, besarnya asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik.Pelarut yang digunakan dalam percobaan asam lemak bebas adalah alkohol netral. Alkohol dalam kondisi panas akan lebih baik melarutkan sampel yang juga nonpolar. Dalam memanaskan alkohol, dilakukan pemanas air hal ini dikarenakan titik didih alkohol lebih rendah daripada air. Dengan menggunakan kondesor diaman uap air akan menjadi embun kembali. Setlah itu diberi inidkator pp. Apabila alkohol terlalu asam maka digunakanlah basa. proses titrasi dengan penggunaan NaOH 0,1N sebagai titrannya sampai warna merah muda yang tidak hilang selama 30 detik. Presentase asam lemak bebas minyak curah lebih tinggi dibanding dengan minyak kemasan.Asam lemak bebas adalah asam yang di bebaskan pada hidrolisa dari lemak. Terdapat berbagai macam lemak, tetapi untuk perhitungan, kadar ALB minyak sawit dianggap sebagai Asam Palmitat (berat molekul 256). Daging kelapa sawit mengandung enzim lipase yang dapat menyebabkan kerusakan pada mutu minyak ketika struktur seluler terganggu. Enzim yang berada didalam jaringan daging buah tidak aktif karena terselubung oleh lapisan vakuola, sehingga tidak dapat berinteraksi dengan minyak yang banyak terkandung pada daging buah. Masih aktif di bawah 15 derajat C dan non aktif dengan temp diatas 50 derajat C. Apabila trigliserida bereaksi dengan air maka menghasilkan gliserol dan asam lemak bebas.Enzim lipasebertindak sebagai katalisator dalam pembentukan trigliserida dan kemudian memecahnya kembali menjadi asam lemak bebas (ALB) (Soerawidjaja, 2005).Asam lemak adalah asam lemah. Apabila larut dalam air molekul asam lemak akan terionisasi sebagian dan melepaskan ion H+. Dalam hal ini pH larutan tergantung pada konstanta keasaman dan derajat ionisasi masing-masing asam lemak. Rumus pH untuk asam lemah pada umumnya telah dikemukakan oleh Henderson-Hasselbach. Asam lemak dapat bereaksi dengan basa, membentuk garam.R-COONa + H2OR-COOH + NaOH garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat larut dalam air dan dikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan digunakan untuk sabun bayi. Asam lemak yang digunakan pada sabun pada umumnya adalah asam palmitat atau stearat. Minyak adalah ester asam lemak tidak jenuh dengan gliserol. Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan katalis Pt atau Ni, asam lemak tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan melalui proses penyabunan dengan basa NaOH atau KOH akan terbentuk sabun dan gliserol suatu asam lemak merupakan suatu rantai hodrokarbon dengan suatu gugusan karboksil terminal, telah diidentifikasi lebih dari 70 asam lemak yang tersedia di alam. Walaupun asam lemak berantai pendek, contohnya, asam lemak berantai empat-atau enam- adalah lazim ditemukan, namun triasilgliserolutama ditemukan pada tumbuh-tumbuhan memiliki asam lemak dengan jumlah atom karbon genap, dengan panjang 14 hingga 22 karbon. Asam lemak jenuh tidak mengandung ikatan ganda C=C dalam strukturnya, sementara asam lemak tidak jenuh memiliki satu atau lebih ikatan ganda, yang kadang-kadang berada dalam konfigurasi geometris cis (Riawan, 1990).Minyak goreng kelapa sawit bermutu prima (Special Quality) mengandung asam lemak bebas(Free Fatty Acid) tidaklebih dari 2 % pada saat pengapalan.Kualitas standar minyak kelapa sawit mengandung tidak lebih dari 5 % asam lemak bebas. Salah satu faktor yang mempengaruhi kualitas (kemurnian) minyak goreng kelapa sawit adalah asam lemak bebas. Peningkatan jumlah asam lemak bebas ini terjadibila minyak goreng teroksidasi ataupunterhidrolisis sehingga mengakibatkan ikatan rangkap yang ada dalam minyak akanpecah. Pecahnya ikatan rangkap ini lama-kelamaan akan membuat minyak goreng menjadi semakin jenuh. enggunaan minyak kelapa sawit sebagai minyak goring cukup menguntungkan. Adanya karoten dan tokoferol yang terkandung di dalamnya menyebabkan minyak kelapa sawit ini perlu dikembangkan sebagai sumber vitamin. Karoten dan tokoferol ini diketahui dapat meningkatkan kemantapan minyak terhadap oksidasi dengan kata lain menyebabkan minyak tidak mudah tengik. Selain itu minyak kelapa sawit dapat dikatakan sebagai minyak goreng non kolesterol (kadar kolesterolnya rendah) (Penebar swadaya, 1992).Minyak goreng berfungsi sebagai pengantar panas, penambah rasa gurih, dan penambah nilai kalori bahan pangan. Mutu minyak goreng ditentukan oleh titik asapnya, yaitu suhu pemanasan minyak sampai terbentuk akrolein yang tidakdiinginkan dan dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan. Hidrasi gliserol akan membentuk aldehida tidak jenuh atau akrolein tersebut. Makin tinggi titik asap makin baik minyak goreng itu. Titik asap suatu minyak goreng tergantung dari kadar gliserol bebas. Minyak yang telah digunakan untuk menggoreng titik aspnya akan turun, karena telah terjadi hidrolisis molekul lemak. Karena itu untuk menekan terjadinya hidrolisis, pemanasan minyak sebaiknya dilakukan pada suhu yang tidak terlalu tinggi (suhu penggorengan 177oC - 221oC) Minyak dan lemak yang dapat dimakan (edible fat), dihasilkan oleh alam, yang dapat bersumber dari bahan nabati atau hewani. Dalam tanaman atau hewan, minyak berfungsi sebagai sumber cadangan energi (Winarno, 2004).

AlkoholAlkohol adalah kelompok senyawa yang mengandung satu atau lebih gugus fungsi hidroksil (-OH) pada suatu senyawa alkana. Alkohol dapat dikenali dengan rumus umumnya R-OH. Alkohol merupakan salah satu zat yang penting dalam kimia organik karena dapat diubah dari dan ke banyak tipe senyawa lainnya. Reaksi dengan alkohol akan menghasilkan 2 macam senyawa. Reaksi bisa menghasilkan senyawa yang mengandung ikatan R-O atau dapat juga menghasilkan senyawa mengandung ikatan O-H. Salah satu senyawa alkohol,etanol(etil alkohol, atau alkohol sehari-hari), adalah salah satu senyawa yang dapat ditemukan pada minuman beralkohol. Rumus kimianya CH3CH2OH ( Anonim, 2011a).Alkohol umumnya berwujud cair dan memiliki sifat mudah menguap (volatil) tergantung pada panjang rantai karbon utamanya (semakin pendek rantai C, semakin volatil). Kelarutan alkohol dalam air semakin rendah seiring bertambah panjangnya rantai hidrokarbon. Hal ini disebabkan karena alcoholmemiliki gugus OH yang bersifat polar dan gugus alkil (R) yang bersifat nonpolar, sehingga makin panjang gugus alkil makin berkurang kepolarannya

Indikator PP (Phenolphtalein)Indikator PP (phenolphtealin) adalah Indikator asam-basa yang digunakan dalam titrasi asidimetri dan alkalimetri. Indikator ini bekerja karena perubahan pH larutan. Indikator ini merupakan senyawa organik yang bersifat asam atau basa, yang dalam daerah pH tertentu akan berubah warnanya. Indikator Phenol phtalein dibuat dengan cara kondensasi anhidrida ftalein (asam ftalat) dengan fenol. Trayek pH 8,2 10,0 dengan warna asam yang tidak berwarna dan berwarna merah muda dalam larutan basa. Penggunaan PP dalam titrasi:1. Tidak dapat digunakan untuk titrasi asam kuat oleh basa kuat, karena pada titik ekivalen tidak tepat memotong pada bagian curam dari kurva titrasi, hal ini disebabakan karena titrasi ini saling menetralkan sehingga akan berhenti pada pH 7, sedangkan warna berubah pada pH 8.2. Titrasi asam lemah oleh basa kuat. Boleh untuk digunakan karenapada pH + 9. untuk konsentrasi 0,1 M3. Titrasi basa lemah oleh asam kuat, tidak dapat dipakai,4. Titrasi Garam dari Asam lemah oleh Asam kuat. PP tidak dapat dipakai. Trayek pH tidak sesuai dengan titik ekivalen (Anonim, 2011b).

Larutan NaOH (Natrium Hidroksida)Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda kaustikatausodium hidroksida, adalah sejenisbasalogam kaustik. Natrium hidroksida terbentuk darioksida basaNatrium oksida dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida membentuk larutanalkalinyang kuat ketika dilarutkan ke dalam air.NaOH digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam proses produksibuburkayu dankertas,tekstil,air minum,sabundandeterjen. Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam laboratorium kimia. Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%. Ia bersifat lembap cair dan secara spontan menyerapkarbon dioksidadari udara bebas. NaOH juga sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan. Ia juga larut dalametanoldanmetanol, walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil daripada kelarutanKOH. Ia tidak larut dalamdietil eterdan pelarut non-polar lainnya.Larutannatrium hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas (Anonimn, 2012g).Alat dan bahan;Alat :Bahan :Neraca analitik digital Sampel minyak gorengGelas piala 100 mL alcohol netralPipet tetes Kertas saringPengaduk aquadestErlenmeyer asah 250 mL Larutan NaOH 0.0961Gelas piala 400 mL Larutan indicator ppBatu didih sabunGelas ukur 100 mlPenangas listrikPendingin tegakBuret asam 50 mLCorongMaskerStatif

Cara kerja:Mempersiapkan alat yang akan digunakan dan cuci hingga bersihMenimbang 5 gram sampel minyakDimasukkan kedalam Erlenmeyer asah 250 mLMenambahkan 50 mL alcohol(CH3CH2OH) netral dan memasukkan batu didihMemanaskan Erlenmeyer tersebut diatas penangas listrik berpendingin tegak selama 30 menitKemudian dinginkan Erlenmeyer tersebut dengan suhu kamarSetelah dingin,ditambahkan 2-3 tetes indicator phenophtalein(pp)Kemudian titar dengan NaOH yang telah distandarisasi

Pengamatan:Berat sampel(minyak): 5.0140 gramVolume penitar (NaOH 0.0961 N ): 0.30 mLWarna larutan sebelum penambahan indicator (PP): Tidak berwarnaWarna larutan setelah ditambahkan indicator: Tidak berwarnaWarna larutan setelah titik akhir tercapai: Merah muda

Perhitungan:Kadar asam lemak bebas:( mL NaOH x N NaOH x BE asam laurat/gram sampel) x 100 %:(0,3 mL x 0,0961 meq/mL x 0,2 g/meq/5,0140) x 100 %

:0.11 %

Pembahasan:Asam lemak bebas adalah asam lemak yang berada sebagai asam bebas tidak terikat sebagai trigliserida. Asam lemak bebas dihasilkan oleh proses hidrolisis dan oksidasi biasanya bergabung dengan lemak netral. Hasil reaksi hidrolisa minyak sawit adalah gliserol dan ALB.Reaksi ini akan dipercepat dengan adanya faktor-faktor panas, air, keasaman, dan katalis (enzim). Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin banyak kadar ALB yang terbentuk Asam lemak bebas dalam kosentrasi tinggi yang terikut dalam minyak sawit sangat merugikan.Tingginya asam lemak bebas ini mengakibatkan rendemen minyak turun. Untuk itulah perlu dilakukan usaha pencegahan terbentuknya asam lemak bebas dalam minyak sawit. Kenaikan asam lemak bebas ditentukan mulai dari tandan dipanen sampai tandan diolah di pabrik. Kenaikan ALB ini disebabkan adanya reaksi hidrolisa pada minyak . Asam lemak bebas terbentuk karena proses oksidasi, dan hidrolisa enzim selama pengolahan dan penyimpanan. Dalam bahan pangan, asam lemak dengan kadar lebih besar dari berat lemak akan mengakibatkan rasa yang tidak diinginkan dan kadang-kadang dapat meracuni tubuh. Timbulnya racun dalam minyak yang dipanaskan telah banyak dipelajari. Bila lemak tersebut diberikan pada ternak atau diinjeksikan kedalam darah, akan timbul gejala diare, kelambatan pertumbuhan, pembesaran organ, kanker, kontrol tak sempurna pada pusat saraf dan memperrsingkat umur (Anonim, 2012f).Kadar asam lemak bebas dalam minyak kelapa sawit, biasanya hanya dibawah 1%. Lemak dengan kadar asam lemak bebas lebih besar dari 1%, jika dicicipi akan terasa pada permukaan lidah dan tidak berbau tengik, namun intensitasnya tidak bertambah dengan bertambahnya jumlah asam lemak bebas. Asam lemak bebas, walaupun berada dalam jumlah kecil mengakibatkan rasa tidak lezat.

Fungsi penambahan AlkoholMinyak kelapa tidak larut dalam air sehingga dibutuhkan alkohol untuk melarutkannya, karena alkohol adalah pelarut untuk bahan organik. Penambahan alkohol pada minyak kelapa yang ingin ditentukan kadar asam lemak bebasnya bertujuan untuk melarutkan minyak kelapa saat proses pemanasan. Hal ini diperkuat oleh pernyataan Anonim (2012i) yaitu fungsi penambahan alkohol adalah untuk melarutkan lemak atau minyak dalam sampel agar dapat bereaksi dengan basa alkali. Karena alkohol yang digunakan adalah untuk melarutkan minyak, sehingga alkohol (etanol) yang digunakan konsentrasinya berada di kisaran 95-96%, karena etanol 95 % merupakan pelarut lemak yang baik (Anonim, 2012i).Fungsi penambahan Indikator PPPemberian tiga tetes indikator pp pada praktikum ini adalah sebagai indikator pembuktian bahwa bahan tersebut bersifat asam atau basa. Pada praktikum ini, setelah dititrasi dengan NaOH, larutan alkohol dan Minyak kelapa yang telah ditetesi indikator pp berubah warna menjadi merah muda. Hal ini membuktikan bahwa larutan tersebut bersifat basa. Hal ini diperkuat oleh Anonim (2011b) yaitu jika pada percobaan larutan NaOH diberi fenoftalen, lalu warnanya berubah menjadi merah lembayung, maka trayek pH-nya sekitar 9-10 (basa).Fungsi penambahan NaOHPenggunaan NaOH saat proses titrasi adalah untuk menentukan kadar asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak kelapa. Jumlah volume yang digunakan untuk menitrasi larutan minyak kelapa dan alkohol digunakan dalam proses penentuan asam lemak bebas. Hal ini sesuai dengan pernyataan yang dikemukakan oleh Anonim (2011) yaitu volume yang diperoleh dari proses titrasi digunakan dalam perhitungan penentuan kadar asam lemak bebas yang tergantung pada suatu bahan pangan.

Kesimpulan:Dari hasil percobaan yang dilakukan,dapat disimpulkan bahwa kadar asam lemak bebas dalam minyak goreng adalah 0.11 %

PENENTUAN ANGKA PENYABUNAN & ASAM LEMAK BEBAS (FFA)A. ACARAPraktikum penentuan Analisis Lemak dengan menggunakan metode Weibull, penentuan Angka Penyabunan, dan penentuan Asam Lemak Bebas (FFA).

B. PRINSIP1. Analisis Kadar Lemak dengan Metode WeibullEkstraksi lemak dengan pelarut non polar setelah contoh dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat.2. Penentuan Angka PenyabunanTitrasi kelebihan KOH oleh HCl yang ditetapkan sebagai banyaknya KOH saat titik akhir.3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)Penentuan presentase asam lemak bebas (FFA) berprinsip pada titrasi sampel yang dilarutkan dengan alkohol netral oleh NaOH untuk menetralkan asam lemak bebas.

C. TUJUAN1. Analisis Lemak dengan metode WeibullMelakukan penetapan kadar lemak atau minyak dalam bahan hasil pertanian atau hasil olahanya yang dinyatakan sebagai lemak atau minyak yang terekstraksi.2. Penentuan Angka PenyabunanMelakukan penetapan bilangan penyabunan yang dinyatakan sebagai jumlah mg. KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan lemak atau minyak secara sempurna dari 1 g sample.3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)Melakukan penetapan asam lemak bebas dari sample sebagai persentase bobot dari asam lemak bebas yang ada.

D. REAKSI

REAKSI

E. DASAR TEORILemak atau minyak adalah senyawa makromolekul berupa trigliserida, yaitu sebuah ester yang tersusun dari asam lemak dan gliserol. Jenis dan jumlah asam lemak penyusun suatu minyak atau lemak menentukan karakteristik fisik dan kimiawi minyak atau lemak.Disebut minyak apabila trigliserida tersebut berbentuk cair pada suhu kamar dan disebut lemak apabila berbentuk padat pada suhu kamar. Asam lemak berdasarkan sifat ikatan kimianya dibedakan menjadi 2 yaitu :1. asam lemak jenuh2. asam lemak tidak jenuhSebagai zat gizi, lemak atau minyak semakin baik kualitasnya jika banyak mengandung asam lemak tidak jenuh dan sebaliknya. Minyak atau lemak bersifat non polar sehingga tidak larut dalam pelarut polar seperti air dan larutan asam, tetapi larut dalam pelarut organik yang bersifat non polar seperti n-Hexane, Benzene, Chloroform, dll.Pemilihan bahan pelarut yang paling sesuai untuk ekstraksi lipida adalah dengan menentukan derajat polaritasnya. Pada dasarnya semua bahan akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya. Karena polaritas lipida berbeda-beda maka tidak ada bahan pelarut umum (universal) untuk semua acam lipida.Contoh di bawah ini menunjukan beberapa bahan jenis pelarut yang sesuai dengan ekstraksi lipida tertentu : senyawa trigliserida yang bersifat non polar akan mudah diekstraksi dengan pelarut-pelarut non polar misalnya n-Hexane atau petroleum ether glikolipida yang polar akan mudah diekstraksi dengan alkohol yang polar lesitin (lecithin) atau secara kimiawi adalah senyawa phosphatidyl-choline bersifat basis dan akan mudah larut dalam pelarut yang sedikit asam misalnya alkohol. Phosphatidyl-serine yaitu fosfolipida yang bersifat polar dan asam akan mudah larut dalam khloroform yang sedikit polar dan basis.Senyawa lemak dan minyak merupakan senyawa alami penting yang dapat dipelajari secara lebih mendalam relatif lebih mudah daripada senyawa-senyawa makronutrien yang lain.Prosedur-prosedur analisa lemka dan minyak berkembang pesat, baik yang menggunakan alat peralatan sederhana maupun yang lebih mutakhir. Kemudahan analisa tersebut dimungkinkan antara lain :1. molekul lemak dan minyak relatif lebih kecil dan kurang kompleks dibandingkan dengan molekul karbohidrat dan protein.2. molekul-molekul lemak dan minyak dapat disintesakan di laboratorium menurut kebutuhan, sedangkan molekul protein dan karbohidrat yang kompleks, misalnya lignin belum dapat.Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan pada bahan makanan dapat digolongkan dalam 3 kelompok tujuan ini :1. penentuan kuntitatif atau penentuan kadar lemak atau minyak yang terdapat pada bahan pertanian dan olahanya.2. penentuan kualitas minyak (murni) sebagai bahan makanan yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, atau ada tidaknya perlakuan pemurnian lanjutan, misalnya : penjernihan (refining) penghilangan bau (deodorizing) penghilangan warna (bleaching), dllpenentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat berhubungan erat dengan kekuatan daya simpannya, sifat gorengnya, bau maupun rasanya.Tolak ukur kualitasnya ini termasuk angka asam lemak bebas (Free Fatty Acid atau FFA), bilangan peroksida, tingkat ketengikan, dan kadar air.3. Penentuan sifat fisis maupun kimiawi yang khas atau mencirikan sifat minyak tertentu. Data mengenai sifat minyak ini misalnya : angka iodin yang menentukan tingkat ketidakjenuhan asam-asam penyusunnya titik cair (melting point) angka Reichert-meissel yaitu angka yang menujukan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut dalam air dan mudah menguap (panjang rantai C4-C6) angka Polenske yaitu angka yang menunjukan kadar asam-asam lemak yang mudah menguap tetapi tidak larut dalam air (C8-C14) angka Kirschner) yang khusus menunjukan jumlah asam butiratSedangkan angka penyabunan (Saponification value) menunjukkan secara relatif besar kecilnya molekul asam-asam lemak yang terkandung dalam gliserida. Titik tolak ukur lain misalnya angka indeks refraksi , titik cair, angka kekentalan, titik percik (Flash point), komposisi asam-asam lemak, dll.Penentuan kadar lemak dengan pelarut, selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas, karotenoid dan pigmen yang lain. Karena itu hasil analisanya disebut lemak kasar (crude fat)Ada 2 cara penentuan kadar lemak berdasarkan jenis bahan yang akan ditentukan :1. Bahan KeringUntuk penentuan lemak dari bahan kering, bahan dibungkus atau ditempatkan dalam thimble lalu dikeringkan dalam oven unutk menghilangkan kadar airnya. Ekstraksi lemak dari bahan kering dapat dilakukan secara terputus-putus atau secara berkesinambungan. Ekstraksi secara terputus-putus dilakukan dengan alat soxhlet atau alat ekstraksi ASTM (American Society Testing Material). Sedangkan secara berkesinambungan dengan alat Goldfisch atau ASTM yang telah dimodifikasi.2. Bahan BasahPenentuan kadar lemak dari bahan cair dapat menggunakan botol Babcock atau dengan Mojonnier. Sample yang telah ditimbang dimasukan ke dalam botol Babcock setelah melalui beberapa tahap dan disentrifuse lemak akan semakin terpisah dengan cairannya, dan agar dapat dibaca banyaknya lemak maka ke dalam botol ditambahkan aquadest panas sampai lemak tepat pada skala yang terdapat pada leher botol Babcock, dengan demikian banyaknya lemak dapat langsung diketahui.Sedangkan dengan metode Mojonnier, hasil ekstraksi kemudian diuapkan pelarutnya dan dikeringkan dalam oven sampai diperoleh berat konstan, berat residu dinyatakan sebagai berat lemak atau minyak dalam bahan.

F. ALAT DAN BAHAN Alat1. Analisis Kadar lemak Metode Wiebull Labu lemak Soxhlet Hot Plate Oven Neraca analitik Beaker glass Corong saring Kaca arloji Erlenmeyer Spatula Kertas saring Pipet ukur 50 mL Pipet tetes Bulp2. Penentuan Angka Penyabunan Neraca analitik Erlenmeyer 200 mL Pipet ukur 50 mL Labu ukur Pendingin balik (Kompresor) Hot plate Pipet tetes Buret 50 mL Spatula Batang pengaduk Botol semprot Beaker glass Bulp3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA) Beaker glass Batang pengaduk Buret Botol semprot Hot plate Neraca analitik Erlenmeyer Pipet ukur 50 mL Pipet tetes Bulp Buret 50 mL Bahan1. Analisis Kadar Lemak Metode Weibull Asam klorida (HCl) 25 % n-Hexane Aquadest Sample tepung pisang2. Penentuan Angka Penyabunan Larutan KOH Indikator Phenolphtalein Larutan asam klorida (HCl) 0,5 N Sample margarine (Blue Band)3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA) Alkohol netral Indikator Phenolphtalein Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N Sample Margarine (Blue Band)

G. PROSEDUR1. Analisis Kadar Lemak Metode Weibull Menimbang dengan seksama 1-2 gram contoh ke dalam gelas piala Menambahkan HCl 25 % sebanyak 30 mL dan air sebanyak 20 mL, serta beberapa batu didih Menutup gelas piala dengan kaca arloji dan didihkan selama 15 menit Kemudian menyaringnya dalam keadaan panas dan mencucinya dengan air panas hingga tidak bereaksi asam lagi Mengeringkan kertas saring berikut isinya pada suhu 100oC-105oC Memasukan ke dalam selongsong keras yang dialasi kapas Menyumbat selongsong kertas berisi contoh tersebut dengan kapas Memasukan selongsong kertas tersebut ke dalam alat soxhlet yang dihubungkan dengan labu lemak yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya Mengekstrak dengan n-Hexane atau pelarut lemak lainnya selama kurang lebih 2-3 jam Menyuling n-Hexane dan mengeringkan akstrak lemak dalam oven pengering pada suhu 105oC Mendinginkan dalam eksikator dan menimbangnya Mengulangi proses pengkonstanan sehingga berat labu konstan3. Penentuan Angka Penyabunan Menimbang contoh dengan teliti antara 1,5-5,0 gram dalam erlenmeyer 200 mL Menambah larutan KOH sebanyak 50 mL, yang dibuat dari 40 gram KOH dalam 1 liter akohol Menutupnya dengan pendingin balik (kompresor) Mendidihkan dengan hati-hati selama 30 menit Kemudian didinginkan Menambahkan beberapa tetes indikator phenolphtalein (PP) Mentitrasi kelebihan larutan KOH dengan larutan standar HCl 0,5 N Melakukan titrasi blanko untuk mengetahui kelebihan larutan KOH

3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA) Mengaduk bahan secara merata dan berada dalam keadaan cair pada saat mengambil contohnya Menimbang sebanyak 28,2 0,2 gram contoh dalam erlenmeyer Menambahkan alkohol netral panas sebanyak 50 mL dan indikator phenolphtalein (PP) sebanyak 2 mL Mentitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N yang telah distandardisasi sampai warna merah jambu tercapai dan tidak hilang selama 30 detik Persen asam lemak bebas dinyatakan sebagai oleat pada kebanyakan minyak dan lemak. Untuk minyak kelapa dan minyak inti kelapa sawit dinyatakan sebagai laurat, sedang pada minyak kelapa sawit dinyatakan sebagai palmitat.

H. DATA PENGAMATAN1. Analisis Kadar Lemak Metode Weibull

NO Wo Ws Wi % LEMAK Rata-rata1 84,0050 g 1,8692 g 84,0165 g 0,6152 % -

Kadar lemak

= 0,5885 %

2. Angka PenyabunanBerat Sampel = 1,5916 grNaOH = 9,2 Ml

3. Penentuan Bilangan Asam Lemak BebasNO Berat Sample (g) Volume NaOH (mL) Konsentrasi NaOH (N) % FFA1 28,2919 4,4 0,093 0,370262 5,0248 0,2 0,093 0,0947

Sampel I === 0,37026 %Sampel II === 0,09476 %

I. PEMBAHASAN1. Analisa Kadar Lemak Metode WeibullDalam analisa kadar lemak dengan metode weibull ini sample yang dipergunakan adalah tepung pisang, berdasarkan SNI (Standar Nasional Indonesia) berat sample yang dipergunakan untuk analisa kadar lemak adalah sebanyak 1-2 gram, dan saat praktikum sample yang dipergunakan sebanyak 1,8692 gram.Setelah sample ditimbang, kemudian ditambahkan HCl 25 %, penambahan HCl ini dimaksudkan untuk mendapatkan suasana asam sehingga membantu melepaskan atau membebaskan lemak yang terkandung dalam sample.Sebelum dipanaskan, sample, HCl dan Aquadest dalam beaker glass ditambahkan batu didih yang berfungsi untuk meredam bumping atau letupan yang mungkin terjadi selama proses pemanasan.Proses pemanasan dilakukan sampai mendidih selama 15 menit, selama proses pemanasan beaker glass ditutup dengan menggunakan pertridisk, hal ini dilakukan untuk mencegah menyebarnya uap asam yang ditimbulkan dari hasil pemanasan, sehingga selama proses ini dilakukan di tempat yang mempunyai kondisi ventilasi yang baik atau di dekat jendela.Setelah mendidih, sample kemudian disaring dalam keadaan panas, saat proses penyaringan kelengkapan K3 harus diperhatikan, hal ini dikarenakan uap yang timbul saat penyaringan dapat mengganggu dan berbahaya. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong gelas yang dilengkapi dengan kertas saring watman, ukuran dari kertas saring yang dipergunakan disesusaikan dengan ukuran corong yang dipergunakan, tinggi dari kertas saring minimal sejajar dengan corong, hal ini dimaksudkan untuk menghindari meresapnya lemak pada dinding corong akibat gaya kapilaritas. Apabila hal ini tidak diperhatikan maka akan mempengaruhi perhitungan kadar lemak yang terkandung pada bahan, dan pengujian menjadi tidak akurat.Setelah semua bahan disaring, maka endapan yang tersaring dalam kertas saring dibilas dengan menggunakan air panas, proses pembilasan dengan air panas dilakukan untuk membantu melarutkan HCl yang masih terkandung dalam endapan, air dipergunakan untuk membilas endapan karena air bersifat polar dan tidak akan melarutkan lemak atau minyak yang terkandung dalam bahan (karena lemak atau minyak hanya akan larut oleh pelarut non polar) sehingga pembilasan dengan air panas tidak akan berpengaruh pada hasil pengujian.Pembilasan dengan air ini dilakukan sampai endapan tidak bersifat asam, untuk mengetahui apakah larutan sudah tidak bersifat asam atau tidak, maka perlu dilakukan tes kualitatif, tes kualitatif yang dilakukan adalah dengan menggunakan kertas lakmus biru, apabila kertas lakmus berubah menjadi warna merah muda (pink) maka itu berarti endapan masih mengandung asam, apabila lakmus sudah tidak berubah warna, maka itu berarti endapan sudah tidak bersifat asam dan proses selanjutnya dapat dilakukan.Proses selanjutnya adalah mengeringkan kertas saring tersebut dalam oven dengan suhu kira-kira 100o-105oC, proses pengeringan dilakukan sampai kertas saring cukup kering, tujuan dari proses pengeringan adalah menguapkan sebagian besar sisa air yang terkandung dalam endapan. Proses pengeringan ini sebaiknya tidak dilakukan terlalu lama, proses pengeringan yang terlalu lama akan mengakibatkan lemak yang terkandung menjadi sulit untuk diekstraksi.Setelah endapan kering, proses selanjutnya dengan membungkus sample dengan kertas saring yang dibentuk menyerupai selongsong dan kedua ujungnya disumbat dengan kapas bebas lemak, selongsong atau thimbel ini kemudian dimasukan ke dalam alat ekstraksi soxhlet.Ukuran dari thimbel ini disesuaikan dengan ukuran dari soxhlet yang dipergunakan. Setelah thimbel dimasukan, kemudian pelarut non polar dimasukan ke dalam soxhlet dengan menggunakan pipet ukur, pelarut non polar yang dipergunakan adalah n-Hexane, banyaknya pelarut yang dipergunakan juga disesuaikan dengan soxhlet yang dipergunakan, takarannya adalah 1,5 kali tinggi soxhlet. Pertama-tama adalah mengisi soxhlet sampai penuh dan biarkan mengalir ke bagian labu lemak, kemudian tambahkan lagi sampai setengah bagian soxhlet.Urutan dari rangkaian peralatan uji kadar lemak ini adalah pada bagian paling bawah hot plate, labu lemak, soxhlet, dan bagian yang paling atas adalah kondensor. Dengan rangkaian yang seperti ini maka ekstraksi dilakukan secara berkesinambungan (Continue). Labu lemak yang dipergunakan adalah labu lemak yang sudah diketahui beratnya secara konstan. Pada saat praktikum labu lemak yang dipergunakan mempunyai berat konstan 84,0050 gram (Wo).Proses ekstraksi dilakukan minimal 6 kali, dihitung dari berapa kali thimbel dalam soxhlet terbenam oleh pelarut non polar tersebut. Selama proses ekstraksi berlangsung warna pelarut n-Hexane berubah, dari bening menjadi sedikit kekuningan, hal ini disebabkan karena kandungan lemak dalam sample terekstraksi dan merubah warna larutan menjadi agak kekuningan.Setelah proses ekstraksi selesai dan diperkirakan lemak dalam sample sudah terekstraksi semua, maka proses selanjutnya adalah mengambil pelarut non polar yang dipergunakan dan dimasukan kembali ke dalam wadahnya. Proses pengambilan dilakukan saat ekstraksi masih berlangsung dan hot plate dalam keadaan hidup, pengambilan pelarut dilakukan dengan menggunakan pipet ukur dan pelarut diambil sebelum mengalir ke labu ukur, dengan kata lain masih berada dalam bagian soxhlet, sehingga sambungan antara soxhlet dan pendingin balik atau kondensor dilepaskan dan pipet ukur dimasukan ke dalam bagian soxhlet tersebut.Karena n-hexane mempunyai titik didih yang lebih rendah dari lemak, maka selama hot plate dinyalakan n-hexane akan menguap dan masuk ke dalam alat pendingin balik atau kondensor, uap pelarut akan mengembun karena uap tersebut didinginkan, tetesan pelarut akan kembali turun ke alat ekstraktor soxhlet dan merendam thimbel yang berisi sample dan lemak yang terkandung dalam sample akan larut oleh pelarut non polar tersebut. Saat soxlet terisi penuh, pelarut dan lemak hasil ekstraksinya akan mengalir ke bagian labu lemak yang dipanaskan dan akan menguapkan pelarut, sehingga yang tersisa hanya lemak yang terekstraksi karena pelarut mempunyai titik didih yang lebih rendah.Sehingga apabila pelarut diambil dari bagian soxhlet, maka proses diatas akan terputus dan menyebabkan proses ekstraksi terhenti menyisakan lemak yang terdapat dalam labu lemak. Hasil ekstraksi inilah yang dinyatakan sebagai kandungan lemak yang terdapat dalam sample.Setelah proses ekstraksi selesai, maka lebu lemak yang terdapat pada bagian bawah dipisahkan dari rangkaian kemudian dikeringkan di dalam oven dengan suhu 105oC sampai kira-kira kertas saring kering, proses pengeringan dilakukan untuk menguapkan pelarut yang masih terkandung dalam labu lemak yang dapat mempengaruhi berat sample, karena proses selanjutnya adalah penimbangan.Berdasarkan data praktikum dapat diketahui berat labu ukur dan lemak hasil ekstraksi (Wi) adalah 84,0165 gram. Dan berdasarkan perhitungan maka lemak yang terkandung dalam sample adalah 0,6152 %.

2. Penentuan Angka PenyabunanBerbeda dengan penentuan kadar lemak, sample yang dipergunakan untuk penentuan angka penyabunan adalah margarine dengan merk dagang Blue Band. Penentuan bilangan penyabunan ini dapat dipergunakan untuk mengetahui sifat minyak dan lemak. Pengujian sifat ini dipergunakan untuk membedakan lemak yang satu dengan yang lainnya.Selain untuk mengetahui sifat fisik lemak atau minyak, angka penyabunan juga dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak dan lemak secara kasar.Apabila sample yang akan diuji disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal tersebut kemudian ditentukan dengan titrasi dengan menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui.

Sample yang dipakai saat praktikum adalah margarine sebanyak 1,5916 gram, berdasarkan SNI, untuk pengujian angka penyabunan adalah antara 1,5 5,0 gram. Kemudian menambahkan 50 mL larutan KOH yang terbuat dari 40 gram dalam 1 liter alkohol. Pelarut yang dipergunakan untuk melarutkan KOH adalah Alkohol, penambahan alkohol dimaksudkan untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisis agar dapat membantu mempermudah reaksi dengan basa dalam pembentukan sabun.Untuk proses selanjutnya adalah ditutup dengan pendingin balik selama 30 menit. Sampai proses penyabunan yang selesai. Selama proses ini yang perlu diperhatikan adalah kerapatan dari karet penyumbat yang menyumbat mulut erlenmeyer, kerapatan penyumbat perlu diperhatikan agar uap yang keluar saat proses pemanasan tidak keluar. Dengan menggunakan kondensor atau pendingin balik, uap yang dihasilkan dari pemanasan tersebut akan berubah menjadi embun dan kembali mengalir ke dalam Erlenmeyer.Proses selanjutnya adalah mendinginkan larutan dengan menggunakan es, penggunaan es dalam proses pendinginan dimaksudkan untuk menurunkan suhu larutan sehingga ketika titrasi tidak terlalu panas. Apabila Suhu larutan terlalu tinggi maka dikhawatirkan terjadinya penguapan KOH. Selanjutnya dititrasi dengan HCl 0,5 N dan menggunakan indikator Phenolphtalein (PP). Untuk mengetahui kelebihan larutan KOH, maka dilakukan titrasi blanko, yaitu titrasi tanpa adanya sample dengan prosedur yang sama.Kesalahan yang timbul pada saat titrasi adalah penentuan titik akhir, kesalahan ini disebabkan karena perubahan warna yang seharusnya yerjadi adalah dari coklat pekat, kemudian kuning, lalu berubah menjadi putih pucat. Perubahan warna dari kuning ke putih tersebut tidak terlalu kontras dan menyebabkan titik akhir sulit ditentukan.Berdasarkan praktikum volume titrasi cukup banyak apabila dibandingkan dengan kelompok lain dengan sample yang sama yaitu sebanyak 9,2 mL HCl yang terpakai. Penentuan ini juga hanya dilakukan 1 kali (simplo), sehingga nilai rata-ratanya tidak dapat diketahui.Untuk mengetahui hasil pengujian tersebut benar atau tidak, maka perlu dibandingkan dengan titrasi blanko yang dilakukan oleh kelompok lain, akan tetapi dalam titrasi blanko juga terjadi kesalahan yaitu pelarut yang dipergunakan untuk melarutkan KOH adalah aquadest, padahal pelarut yang seharusnya dipergunakan adalah alkohol. Hal ini menyebabkan volume titrasi tinggi dan tidak terjadi perubahan warna, perubahan warna yang terjadi seharusnya adalah dari merah muda menjadi bening saat titik akhir tercapai, akan tetapi yang terjadi adalah larutan menjadi semakin pekat dan tidak terjadi perubahan warna menjadi bening kembali. Sehingga hasil titrasi sample tidak dapat dihitung, karena perbandingan dengan titrasi blanko tidak dapat dilakukan.Selain diakibatkan karena kesalahan dalam penggunaan pelarut, kesalahan titrasi blanko ini dapat disebabkan karena proses penyabunan yang tidak sempurna, kondisi peralatan yang tidak sesuai, dll.

3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)Penentuan asam lemak dapat dipergunakan untuk mengetahui kualitas dari minyak atau lemak, hal ini dikarenakan bilangan asam dapat dipergunakan untuk mengukur dan mengetahui jumlah asam lemak bebas dalam suatu bahan atau sample.Semakin besar angka asam maka dapat diartikan kandungan asam lemak bebas dalam sample semakin tinggi, besarnya asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik.Seperti halnya pada penentuan angka penyabunan, pada penentuan angka lemak bebas pun (FFA), sample yang dipergunakan adalah margarine dengan merk dagang Blue Band.Sample yang dipergunakan pada saat praktikum ditimbang dalam keadaan cair, sehingga sample terlebih dahulu dicairkan, proses pencairan dilakukan untuk mempermudah proses titrasi selanjutnya, karena apabila sample dalam keadaan padat akan menyulitkan proses titrasi selanjutnya. Dengan pengecilan ukuran, maka asam lemak yang terkandung dalam bahan akan lebih banyak keluar daripada sample dalam keadaan padat.Penentuan kadar asam lemak bebas ini dilakukan 2 kali (duplo), Sample yang digunakan dalam penentuan kadar asam lemak bebas tersebut adalah yang pertama sebanyak 28,2919 gram dan yang kedua sebanyak 5,0248 gram.Setelah proses penimbangan selesai, proses selanjutnya adalah penambahan pelarut. Pelarut yang dipergunakan dalam praktikum penentuan kadar asam lemak bebas adalah alkohol, alkohol yang dipergunakan harus dalam kondisi panas dan netral.Dalam kondisi yang panas alkohol akan lebih baik dan cepat melarutkan sampel yang juga nonpolar dan kondisi netral dilakukan agar data akhir yang diperoleh benar-benar tepat. Jika kondisi alkohol yang dipergunakan tidak netral, maka hasil titrasi asam-basa menjadi tidak sesuai atau salah.Dalam memanaskan alkohol, dilakukan dengan menggunakan penangas air, hal ini dilakukan karena titik didih alkohol lebih rendah daripada air. Proses penetralan alkohol dilakukan dengan tes kualitatif menggunakan indikator pH universal.Apabila kondisi alkohol terlalu asam, maka perlu dilakukan dengan penambahan basa lemah. Dan apabila kondisi alkohol terlalu basa, maka penambahan asam lemah perlu dilakukan.Pada titrasi dengan menggunakan NaOH 0,1 N dan indikator yang dipakai adalah Phenolphtalein (PP), saat penambahan PP larutan berubah warna menjadi merah muda, padahal seharusnya larutan tidak berwarna, hal ini disebabkan terjadi kesalahan, yaitu alkohol yang dipergunakan dalam titrasi tidak dalam kondisi netral, hal ini menyebabkan nilai yang diperoleh menjadi tidak benar dan jauh dari data yang kedua.NaOH 0,1 N ssebelumnya sudah distandardisasi dengan menggunakan asam oksalat, titik akhir dari titirasi dicapai saat larutan berubah warna dari bening menjadi merah muda.Pada saat titrasi sample yang pertama volume titrasi sangat jauh berbeda apabila dibandingkan dengan sample yang kedua, hal ini disebabkan kelalaian saat perubahan warna yang terjadi.Untuk sample yang pertama, volume NaOH yang sudah dipergunakan adalah sebanyak 4,4 mL. Sedangkan untuk sample yang kedua volume NaOH yang dipergunakan adalah 0,2 mL.Hasil yangberjauhan ini menyebabkan nilai asam lemak bebas tidak dapat dirata-ratakan, akan tetapi meskipun datanya berselisih jauh kadar dari asam lemak bebas masih dapat dihitung dengan menggunakan rumus :% FFA =Normalitas yang dipergunakan adalah normalitas NaOH yang telah distandarisasi. Sementara BM (berat molekul) asam lemak yang dipergunakan adalah BM dari asam palmitat. Hal tersebut dikarenakan berdasarkan teori dalam margarine kandungan lemak yang banyak adalah palmitat karena margarin terbuat dari minyak kelapa sawit sesuai tabel berikut:Sumber Minyak Jenis Asam Lemak Terbanyak Berat MolekulSusuSawit Palmitat 256Inti SawitKelapa Laurat 200Susu Oleat 282Jagung, Kedelai dan kacang-kacangan Linoleat 278tabel 1Berat Molekul Asam Lemak dari Sumber TertentuBerdasarkan data praktikum dan perhitungan maka dapat diketahui nilai asam lemak bebas dalam sample yang pertama adalah sebesar 0,37026 %. Sementara pada sampel kedua sebesar 0,09476 %. Dari data tersebut maka nilai perhitungan rata-rata tidak dapat dilakukan karena selisih sedua data cukup besar. Hal ini menyebabkan nilai asam lemak bebas yang sebenarnya tetap tidak diketahui.Kesalahan yang menyebabkan nilai asam lemak bebas menjadi tidak akurat salah satunya adalah dalam penetapan titik akhir, sehingga volume titrasi yang dipakai, dan titik akhir yang sebenarnya terlewat.

F. KESIMPULANBerdasarkan data praktikum dan perhitungan maka dapat diketahui bahwa penentuan kadar lemak dengan menggunakan metode Weibull dalam sampel tepung pisang adalah 0,5885 %. Hasil tersebut belum dapat dikatakan mutlak karena hanya dilakukan 1 kali, dan perbandingan hasil perhitungan dilakukan dengan kelompok lain yang mengerjakan dengan metode dan sample yang sama. Metode Weibull dilakukan untuk menghidrolisis lemak yang terikat dalam sample sebelum proses ekstraksi dilakukan.Hasil perhitungan angka asam lemak bebas (FFA) yang dilakukan duplo untuk sampel I (sebanyak 28,2 gram) adalah 0,37026 %. Sementara sampel kedua (5 gram) adalah 0,09476 %. Kesalahan yang terjadi mengakibatkan nilai asam lemak bebas yang sebenarnya tetap tidak diketahui, selisih nilai persentase yang berjauhan menyebabkan nilai tersebut tidak dapat dirata-rata.Berdasarkan data pengamatan dan hasil perhitungan, untuk penentuan bilangan penyabunan tidak dapat ditentukan, hal ini dikarenakan kesalahan tidak hanya terjadi pada sample tapi juga pada blanko. Dan menyebabkan data yang dihasilkan tidak dapat dihitung, dan angka penyabunan tetap tidak diketahui.