Ćwiczenia laboratoryjne surowce energetyczne stałe i...

of 20/20
Akademia Górniczo – Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie Wydział Energetyki i Paliw Katedra Technologii Paliw ĆWICZENIA LABORATORYJNE Surowce energetyczne stałe i ich przetwarzanie Ćwiczenie 7 Ocena właściwości dylatometrycznych węgli kamiennych

Post on 28-Feb-2019

216 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

Akademia Grniczo Hutnicza

im. St. Staszica w Krakowie

Wydzia Energetyki i Paliw

Katedra Technologii Paliw

WICZENIA LABORATORYJNE

Surowce energetyczne stae i ich przetwarzanie

wiczenie 7

Ocena waciwoci dylatometrycznych wgli

kamiennych

Jednym z podstawowych warunkw tworzenia si wytrzymaego, dobrze spieczonego

koksu jest przejcie przez stan plastyczny skadnikw tworzcych wglow mieszank

koksownicz. Tylko w tym stanie moliwa jest homogenizacja materiau wglowego wskutek

wydzielania si i przemieszczania w warstwie plastycznej gazw pirolitycznych. Generowane

przez wydzielajce si w tym stanie gazy cinienie powoduje dodatkowo deformacj

uplastyczniajcych si ziaren wglowych, rozwinicie powierzchni i ich kontaktu, dziki

czemu wzrasta prawdopodobiestwo czenia si reagujcych wolnych rodnikw pomidzy

poszczeglnymi skadnikami mieszanki wglowej. Wg Griaznowa zjawiska towarzyszce

spiekaniu si wgli mona podzieli na dwie grupy:

przechodzenie w stan plastyczny, resolidacja masy plastycznej oraz tworzenie si

struktury pkoksu

zasadnicze spiekanie chemiczne i fizyczne czenie staej pozostaoci.

Zgodnie z t teori, zdolno do miknienia i przechodzenia w stan plastyczny maj

wgle o niestabilnej strukturze w wyszych temperaturach (300 500 C). Proces

uplastyczniania wymaga naruszenia sztywnej struktury chemicznej substancji organicznej

wgla. Przejcie w stan plastyczny (rys. 7.1 i 7.2) nastpuje drog podziau sztywnych

przestrzennych makromoleku przez rozerwanie wiza, przy jednoczesnym blokowaniu

tworzcych si wolnych rodnikw, poprzez przyczenie do nich wodoru, innych maych

rodnikw lub na drodze wewntrznego przegrupowania.

Rys.7.1. Warianty destrukcji substancji organicznej wgla podczas pirolizy.

Rys. 7.2. Model pirolizy wgla.

Wprowadzanie wodoru odbywa si gwnie na drodze jego rozdziau pomidzy

rodnikami, ale te wolne rodniki mog reagowa z atomowym wodorem z fazy gazowej. W

wyniku zachodzenia tych procesw jedne produkty rozkadu wzbogacaj si w wodr a

drugie uboej. Wzbogacanie produktw pirolizy w wodr powoduje przeksztacenie si ich

w nasycone czsteczki o mniejszych masach molowych. Czsteczki te w tym zakresie

temperatur s bardziej stabilne termicznie. Tworz one faz gazow (pary wglowodorw)

oraz faz ciek. W wyniku tworzenia si fazy ciekej wgle osigaj zdolno przechodzenia

w stan plastyczny. Produkty ktre w wyniku rozdziau utraciy cz wodoru staj si

zwizkami nienasyconymi lub wolnymi rodnikami. W miar postpu procesu pirolizy wolne

rodniki ulegaj reakcjom kondensacji, tworzc wysokoczsteczkowe (o duej masie molowej)

stae produkty. Wynika z tego, e piroliza substancji wglowej przebiega w dwch

kierunkach tworzenia fazy ciekej i fazy staej, z ktrych kada osiga przewag w

okrelonych warunkach czasowo-temperaturowych.

Wodr spenia gwn rol w tworzeniu ciekych produktw pirolizy i w ten sposb

wpywa na uplastycznianie si wgla. W reakcjach uwodornienia bierze udzia tzw. wodr

wolny, tj. taki, ktry pozostaje do dyspozycji ukadu po utworzeniu si wody, siarkowodoru i

amoniaku. Zwikszenie znaczenia wodoru w procesie uplastyczniania si wgla mona

uzyska poprzez zwikszenie cinienia gazw rozkadowych oraz utrudnienie ich dyfuzji z

wntrza uplastycznionej masy wglowej. Temu zjawisku (w warunkach procesu koksowania)

sprzyja zwikszenie stopnia zagszczenia mieszanki wglowej oraz wzrost jej uziarnienia.

Dziki temu zwiksza si grubo warstwy plastycznej i poprawia spiekalno.

Masa plastyczna stanowi roztwr koloidalny, ktry w pocztkowej fazie tworzy si w

kadym oddzielnym ziarnie wglowym. Ziarna wglowe w stanie plastycznym nie

rozpuszczaj si wzajemnie lecz tylko zlepiaj na paszczyznach kontaktu. Wzajemnemu

rozpuszczaniu si przeciwdziaa dua lepko masy plastycznej oraz stosunkowo krtki czas

przebywania wgla w tym stanie. Faza cieka spenia w masie plastycznej nie tylko rol

plastyfikatora, ale rwnie rodowiska, ktre izoluje w pewnym stopniu makrorodniki przed

ich czeniem si. W przypadku wgli nieuplastyczniajcych i niespiekajcych si (wgle

brunatne, wgle kamienne o niskim stopniu metamorfizmu) faza cieka te tworzy si, jednak

albo ze wzgldu na wysok lotno zwizkw j tworzcych lub nisk ich odporno

termiczn nie jest ona w stanie stworzy warstw ochronnych na makrorodnikach. Obserwuje

si te tzw. efekt klatki wystpujcy przy pirolizie zwizkw wysokoczsteczkowych o

sztywnej strukturze lub wysokoskondensowanych. Efekt ten polega na hamowaniu przez

lepkie rodowisko dyfuzyjnego rozproszenia cikich makrorodnikw, tworzcych si z

poszczeglnych makroczsteczek i zamkniciu ich w klatk z otaczajcych moleku

rodowiska. Sprzyja temu obecno duej iloci reaktywnych grup tlenowych. W przypadku

wgli o wysokim stopniu metamorfizmu ilo tworzcej si fazy ciekej jest niewielka i

rwnie taki stan nie pozwala na otoczenie makrorodnikw faz rozpraszajc.

Do oceny zachowania si wgli w stanie plastycznym oraz moliwoci otrzymywania

koksu spieczonego suy grupa metod, ktrych celem jest ocena waciwoci koksotwrczych

wgli kamiennych. Zaliczamy do nich nastpujce (ujte w Polskie Normy) badania:

wyznaczanie wskanika wolnego wydymania SI,

oznaczanie zdolnoci do spiekania wg Rogi RI,

oznaczanie cinienia rozprania Pmax

wyznaczanie wskanikw plastometrycznych wg Gieselera

wyznaczanie wskanikw plastometrycznych wg Saponikowa

wyznaczanie wskanikw dylatometrycznych wg Arnu-Audiberta

Ostatnia z w/w metod jest oglnie przyjt w wiecie procedur badania zachowania

si pod obcieniem ubitego supka wglowego w czasie ogrzewania.

Przegld metod stosowanych do oceny waciwoci dylatometrycznych wgli

kamiennych.

Metoda Shefield [1]

Metoda ta posiada dwie odmiany rnice si materiaem, z ktrych wykonane zostay

elementy robocze dylatometru oraz metodyk realizacji pomiaru. Pierwsza z nich polega na

ogrzewaniu prbki luno usypanego wgla o masie 6 gramw i uziarnieniu poniej 0,211 mm

w kwarcowej retorcie pod obcieniem 100 g (rurka kwarcowa wypeniona rutem

oowianym). (rys. 7.3).

Rys. 7.3. Aparat do oznaczania waciwoci dylatometrycznych wgli metod Shefild (retorta

kwarcowa).

W drugim wariancie tej metody zastosowano retort metalow a w miejsce kwarcowej

rurki wypenionej oowiem odpowiedni prt stalowy o takiej masie, aby przy dziaaniu

przeciwwagi masa naciskajca na wgiel wynosia 100 g. W tym wariancie badany wgiel

jest wstpnie prasowany w specjalnej prasie. Szybko ogrzewania w obu wariantach wynosi

1 K/min.

Retort z badan prbk wstawia si do zimnego pieca i ogrzewa do szybko do 300 C.

Po osigniciu tej temperatury szybko ogrzewania zmniejsza si do 1 K/min. Od momentu

osignicia 350 C odczytuje si pooenie przeciwwagi oraz temperatur w okresach 5-cio

minutowych. Jako wynik podaje si: temperatur pocztku kontrakcji, temperatur kontrakcji

oraz wielko kontrakcji, temperatur dylatacji oraz dylatacj cakowit (cakowite

procentowe wyduenie supka wglowego od momentu kontrakcji).

Metoda francuska [3]

W metodzie tej z prbki wgla o uziarnieniu poniej 0,16 mm ubija si za pomoc motka

(200 250 g) i odpowiednich toczkw stokowy supek wgla o wymiarach: rednice 6,0/7,0

mm, dugo 60 mm. Nastpnie brykiecik ten umieszcza si w stalowej kalibrowanej rurze o

rednicy wewntrznej 8,0 mm i dugoci 340 mm zamknitej z jednej strony. Do tak

przygotowanej retorty wprowadza si toczek o rednicy 7,8 mm i dugoci 345 mm

zakoczony wskazwk. Przygotowan retort umieszcza si w ani solnej elektrycznego

pieca grzewczego, ktra wypeniona jest roztopion mieszanin azotanw (sodowego i

potasowego) o temperaturze zblionej do przewidywanej temperatury miknicia. Po

wsadzeniu retorty temperatura kpieli obnia si o ok. 20 C. Wskazwk umieszcza si na tle

skali milimetrowej. Po ustabilizowaniu temperatury szybko ogrzewania wynosi 1 /min. Co

minut (ewentualnie co 2 lub 3) odczytuje si pooenie wskazwki na tle skali i temperatur

kpieli. Pomiar uznaje si za zakoczony, jeeli w cigu 5 minut nie zachodz adne zmiany

pooenia wskazwki. Jako wynik podaje si nastpujce dane:

temperatur pocztkow oznaczenia (temperatur, w ktrej wsadzono retort do

pieca),

temperatur pocztku miknicia,

temperatur maksymalnego skurczu,

temperatur resolidacji,

maksymalny skurcz (kontrakcj) [%],

maksymalne wydcie (dylatacj) [%].

gradient krzywej kontrakcji stosunek liczbowy kontrakcji do czasu wyraonego w

minutach, ktry upyn od momentu zaobserwowania temperatury miknicia do

momentu uzyskania maksymalnej kontrakcji. Jak wykazay badania gradient ten

wzrasta wraz ze wzrostem pynnoci wgla.

Metoda Audiberta [3]

Sproszkowany wgiel zwilony wod sprasowuje si w stalowej prasie nadajc mu

ksztat citego stoka. Brykiecik ten umieszcza si w rurze miedzianej lub stalowej o nieco

wikszej rednicy. Rur t ustawia si w pooeniu pionowym w ani oowianej lub solnej.

Na wierzchu brykiecika opiera si prcik szklany, wystajca cz prcika stanowi

wskazwk poruszajc si na tle skali. Stwierdzono, e dla danej iloci wgla przy staej

wielkoci rednicy brykiecika wglowego oraz rury dylatometru zmiana postaci ogrzewanego

wgla zaley od szybkoci ogrzewania. W przyrzdzie tym mona przeprowadza badania

wedug dwch odmiennych sposobw:

a) stosujc nage, raptowne ogrzanie dylatometru wraz z prbk, to znaczy zanurzajc

dylatometr wraz z prbk do uprzednio rozgrzanej ani w zakresie temperatur 370

600 C, przy czym wybran temperatur z tego zakresu utrzymuje si przez cay czas

dowiadczenia,

b) stosujc ogrzewanie stopniowe, cige, z szybkoci 1/3 3 C na minut.

Wyniki metody przedstawia si w postaci wykresu, na ktrym na odcitej wykrela si

czas mierzony w minutach od momentu zanurzenia dylatometru do ani, a na osi rzdnych

znaczy si pionowe przesunicie wskazwki wyraajce procentow zmian pocztkowej

dugoci brykiecika wglowego.

Metoda Arnu-Audiberta

Metoda ta jest obecnie najczciej stosowanym sposobem oceny waciwoci

dylatometrycznych wgli kamiennych. Metodyka pomiaru bazuje na przedstawionych

powyej metodach francuskiej i Audiberta. Polega ona na pomiarze zmian pooenia

metalowego toczka opartego na ubitym ze zwilonego wgla (prbka analityczna 0,2 S)

stokowym supku dugoci 60 mm umieszczonym w stalowej rurze dylatometrycznej o

rednicy wewntrznej 8,0 mm pod wpywem ogrzewania. Standardowa szybko ogrzewania

wynosi 3 K/min. Szczegow metodyk wykonania oznaczenia zawiera norma PN/G-04517.

Rys. 7.4. Charakterystyczne krzywe dylatometryczne [4].

Przy omawianiu wynikw pomiarw uzyskanych za pomoc tej metody posugujemy si

nastpujcymi okreleniami:

1. Krzywa dylatometryczna jest to krzywa, ktra obrazuje zmiany dugoci ubitego supka

wglowego pod wpywem temperatury (rys. 7.4 a, b, c, d)

2. Kontrakcja a stosunek rnicy pomidzy pocztkow i najmniejsz dugoci supka

wglowego zaobserwowan podczas ogrzewania, do jego dugoci pocztkowej:

%1000

10

l

lla (1)

gdzie: l0 pocztkowa dugo supka wglowego, mm; l1 najmniejsza zaobserwowana

dugo supka wglowego, mm

3. Dylatacja b stosunek rnicy pomidzy najwiksz dugoci supka wglowego

uzyskan po procesie kontrakcji a jego dugoci pocztkow, do jego dugoci

pocztkowej.

%1000

02

l

llb (2)

gdzie: l2 najwiksza dugo supka wglowego po okresie kontrakcji, mm

4. Brak dylatacji zjawisko, przy ktrym po kontrakcji nie nastpuje wzrost dugoci supka

pod wpywem dalszego ogrzewania.

5. Dylatacja ujemna jest to taka dylatacja, gdy kocowa dugo supka po okresie

kontrakcji jest mniejsza ni dugo pocztkowa.

6. Dylatacja zerowa jest to taka dylatacja, kiedy po okresie kontrakcji supek osiga swoj

pierwotn dugo.

7. Dylatacja dodatnia jest to dylatacja, przy ktrej maksymalna dugo supka jest wiksza

ni jego dugo pocztkowa.

8. Temperatura miknienia (pocztku stanu plastycznego) tI jest to temperatura, przy

ktrej toczek dylatometru obniy si o 0,5 mm od stanu pocztkowego.

9. Temperatura kontrakcji tII jest to temperatura, przy ktrej toczek dylatometru osiga

najnisze pooenie (maksymalny skurcz) od momentu rozpoczcia pomiaru.

10. Temperatura dylatacji tIII temperatura, przy ktrej toczek dylatometru po kontrakcji

osiga swoje maksymalne pooenie.

Jako wynik oznaczenia waciwoci dylatometrycznych wg Arnu Audiberta podaje si:

temperatur miknienia tI [C],

temperatur kotrakcji tII [C],

temperatur dylatacji tIII [C],

kontrakcj a [%],

dylatacj b [%].

Istotnymi czynnikami mogcymi wpyn na otrzymane wyniki oznaczenia s:

stopie zagszczenia supka wglowego,

szybko ogrzewania.

Rys. 7.5. Wpyw szybkoci ogrzewania na przebieg krzywej dylatometrycznej [5]

Celem wyeliminowania pierwszego czynnika, czyli stopnia zagszczenia przewidziano w

normie specyficzn metodyk ubijania supkw wglowych w specjalnym urzdzeniu.

Stopie zagszczenia moe wpywa zarwno na mierzone temperatury stanu plastycznego

jak i na kontrakcj a oraz dylatacj b.

Badania procesu pirolizy wykazay, e szybko odgazowania jest zalena od szybkoci

ogrzewania i wzrasta wraz z ni. Zgodnie wic z teori Bikermana [5], dylatacja zwiksza si

wraz ze wzrostem szybkoci ogrzewania. Na rysunku 7.5 przedstawiono wpyw szybkoci

nagrzewania na dylatacj maceraw grupy witrynitu przy rnym stopniu ich metamorfizmu.

Normatywn szybkoci ogrzewania supka wglowego wg PN/G-04517 jest 3 K/min.

Rys. 7.6. Wpyw stopnia metamorfizmu (zawartoci czci lotnych) na przebieg krzywych

dylatometrycznych.

Zachowanie si wgla kamiennego w czasie pomiaru dylatometrycznego, rejestrowane

jako krzywa dylatometryczna, zaley gwnie od stopnia jego metamorfizmu. Rysunek 7.6

przedstawia ksztat krzywych dylatometrycznych dla wgli o ronej zawartoci czci

lotnych, z ktrego wynika, e najwiksz dylatacj charakteryzuj si wgle rednio

uwglone. Wgle pomienne i znaczna cz wgli gazowo-pomiennych wykazuje tylko

kontrakcje; cze wgli gazowo-pomiennych, wgle gazowe i niektre wgle gazowo-

koksowe wykazuj dylatacj ujemn; lepsze wgle gazowo-koksowe, wgle orto- i

metakoksowe wykazuj dylatacj dodatni (wgle ortokoksowe zazwyczaj bardzo du);

wgle semikoksowe i chude wykazuj zazwyczaj niewielk dylatacj ujemn, wgle za

antracytowe i antracyty prawie nie zmieniaj swojej objtoci (dugoci brykiecika). Stopie

metamorfizmu wgla wpywa rwnie na temperatury: miknienia, kontrakcji i dylatacji.

Wraz ze wzrostem stopnia uwglenia zawa si rwnie zakres temperaturowy stanu

plastycznego mierzony za pomoc rnicy temperatur (tIII tI).

Wykorzystanie wynikw oznacze dylatometrycznych

Uzyskiwane z pomiaru metod Arnu-Audiberta informacje o zakresach temperaturowych

i waciwociach stanu plastycznego, s cenne ze wzgldu na ocen przydatnoci wgla do

procesu koksowania a parametr wielkoci dylatacji b wykorzystuje si przy klasyfikacji wgli

koksowych. Oprcz tego wyniki oznacze dylatometrycznych suy mog do optymalizacji

skadu mieszanek koksowniczych. Prace w tej dziedzinie zostay poczynione przez

W. Simonisa, ktry wraz ze wsppracownikami opracowa liczb koksowalnoci G.

IIII

IIII

tbta

battG

2 (3)

Jest to syntetyczny wskanik charakteryzujcy stan plastyczny wgla, ktry dla wgli

koksujcych wykazuje w okrelonym zakresie (0,95 1,1) waciwoci addytywne.

W zalenoci od przebiegu krzywej dylatometrycznej liczba koksowalnoci G moe

osiga wartoci dodatnie wiksze lub mniejsze od 1

Na podstawie analizy zalenoci pomidzy wytrzymaoci koksu a zawartoci czci

lotnych w mieszankach wglowych i ich liczbami koksowania (dla warunkw koksownictwa

niemieckiego) W. Simonis stwierdzi, e przy okrelonej zawartoci czci lotnych w

mieszance istnieje pewna optymalna liczba koksowalnoci Gopt., przy ktrej wytrzymao

uzyskanego koksu jest maksymalna. Opracowane przez W. Simonisa i jego zesp rwnanie

przyjmuje posta:

6

6

5

5

4

4

3

3

2

210100100100100100100

dafdafdafdafdafdaf

opt

Vq

Vq

Vq

Vq

Vq

VqqG (9)

gdzie: Vdaf

zawarto czci lotnych w stanie suchym i bezpopioowym, %

Wspczynniki tego rwnania wyznaczono w oparciu o analiz regresyjn a ich wartoci

przedstawia tab. 7.1. Posta graficzn rwnania przedstawia rys. 7.9.

Tab. 7.1. Wspczynniki rwnania Simonisa opisujcego zmian Gopt w funkcji zawartoci czci

lotnych.

wspczynnik warto

q0 -1,2539

q1 107,141

q2 -1590,24

q3 10995,5

q4 -39176,9

q5 69813,5

q6 -49273,4

Rys. 7.9. Wpyw zawartoci czci lotnych w mieszance na warto optymalnej liczby koksowalnoci

wg Simonisa.

Jak ju powyej wspomniano, punkty znajdujce si na krzywej Gopt przedstawiaj

mieszanki (wgle) dajce przy danej zawartoci czci lotnych koks o maksymalnej

wytrzymaoci. W zwizku z tym, e zawarto czci lotnych w mieszance jest wielkoci

addytywn i rwnie Gopt jest addytywna w zakresie 0,95 1,10 to mona, dysponujc

wglami, dla ktrych liczba koksowalnoci G jest rna od Gopt, opracowa taki skad

mieszanki, przy ktrym bdzie moliwo otrzymania koksu o jak najwikszej

wytrzymaoci. Przykad takiego sposobu komponowania mieszanki z 2 wgli przedstawia

rysunek 7.10.

Rys. 7.10. Metoda wyznaczania optymalnego skadu mieszanki z punktu widzenia otrzymania

koksu o najwikszej wytrzymaoci.

Dysponujc dwoma wglami A i B o znanych liczbach koksowalnoci GA i GB oraz

zawartociach w nich czci lotnych VAdaf

i VBdaf

nanosimy ich dane w postaci punktw na

wykres Gopt. Nastpnie czymy te punkty za pomoc linii prostej. Miejsce przecicia linii

prostej z lini Gopt wyznacza optymaln dla tych dwch wgli warto liczby koksowalnoci.

Skad ilociowy mieszanki wglowej, z ktrej powinno si uzyska koks o maksymalnej

wytrzymaoci wyznacza si z proporcji dugoci odcinkw czcych naniesione punkty

(wgiel A i B) z punktem odpowiadajcym optymalnej liczbie koksowalnoci mieszanki Gopt.

Rys. 7.11. Przykad komponowania mieszanki wglowej z 3 skadnikw (wersja I).

W sytuacji, gdy do dyspozycji mamy kilka wgli mieszank wglow mona

komponowa na wiele sposobw. Przykad dla mieszanki trjskadnikowej przedstawiaj

rysunki 7.11 i 7.12. W tym przypadku, przystpujc do opracowywania optymalnej mieszanki

wglowej wybiera si dwa wgle, z ktrych komponuj si mieszank przejciow, dla

ktrej wyznacza si liczb koksowalnoci Gmp. Nastpnie punkt odpowiadajcy parametrom

mieszanki przejciowej czy si z punktem o wsprzdnych trzeciego skadnika mieszanki.

Dalsze postpowanie jest takie same jak w przypadku mieszanki dwuskadnikowej. W ten

sposb mona komponowa mieszanki wglowe z wielu komponentw.

Rys. 7.12. Przykad komponowania mieszanki wglowej z 3 skadnikw (wersja II).

Wykonanie oznaczenia wskanikw dylatometrycznych za pomoc

dylatometru automatycznego DL-4

Opis techniczny pieca

Dylatometr DL-4 jest urzdzeniem laboratoryjnym nieprzenonym, zasilanym z sieci

jednofazowej prdu przemiennego. Urzdzenie przedstawione jest na rys. 7.13 i skada si z

gowicy zaadowczej (poz. 3), pieca grzewczego (poz. 2) oraz podstawy (poz. 1) z dwoma

pionowymi kolumnami, ktre stanowi elementy none pieca. Gowica (3) zamocowana jest

na stae w grnej czci kolumny, za nagrzewnica (piec) jest podnoszona i opuszczana,

zajmujc dwa zasadnicze pooenia kracowe: grne i dolne. Gdy piec znajduje si w dolnym

pooeniu dokonuje si jego wstpnego nagrzania do temperatury 330 C oraz zaadowania

prbek umieszczonych w rurach dylatometrycznych do gowicy.

Podniesienie pieca w grne pooenie, powoduje wprowadzenie rurek dylatometrycznych

do jego wntrza i w tym pooeniu przeprowadzany jest waciwy proces nagrzewania

prbek. Do ustawiania pieca w jego pooeniach kracowych su dwa zamki. Ciar pieca

rwnowaony jest dwoma balastami prowadzonymi w kolumnach, na cignach linowych.

Gowica zaadowcza stanowi zesp gniazd do zakadania rur dylatometrycznych, w ktrym

umieszcza si prbki badanego wgla, zmiany ich wymiarw pod wpywem nagrzewania

przenosi si do gowicy rejestrujcej za porednictwem toczkw.

Dylatometr DL-4 moe by wyposaony w samopiszce gowice rejestrujce (4),

automatyczn gowic pomiarowa (5), lub obie te gowice jednoczenie. W tym ostatnim

przypadku nie jest jednak moliwa jednoczesna rejestracja bezporednia i automatyczna, ze

wzgldu na rn konstrukcj toczkw wsppracujcych z gowicami (4) i (5).

Obsuga pieca

Rozpoczcie procesu nastpuje poprzez nacinicie przycisku DYLATACJA (piec musi

znajdowa si w dolnym pooeniu !!!). Pocztkowo piec rozgrzewa si do temperatury

pocztkowej dylatacji (330 C), ktra utrzymuje si a do momentu wprowadzenia retort.

Rozgrzewaniu pieca towarzyszy migotanie lampki STABILIZACJA. Po osigniciu tej

temperatury lampka, STABILIZACJA wieci wiatem cigym. Gotowo do przyjcia

prbek jest sygnalizowana migotaniem lampek STOP i RETORTY. Woenie retort do pieca

powoduje raptowny spadek temperatury wewntrz pieca, co dla sterownika jest znakiem i

znajduj si one wewntrz. Temperatura wzrasta do temperatury pocztkowej dylatacji, po

czym nastpuje automatyczne przejcie do fazy dylatacji a nastpnie automatycznie sterownik

inicjuje proces rejestracji zmian dugoci prbek przez komputer wsppracujcy. Po

zakoczeniu procesu temperatura stabilizowana jest na poziomie zadanej kocowej

temperatury rejestracji. Procesowi rejestracji towarzyszy wiecenie odpowiedniej lampki

sygnalizacyjnej. Po osigniciu temperatury kocowej dylatacji lampka DYLATACJA

ganie a lampka STOP miga sygnalizujc zakoczenie procesu. Wcinicie przycisku STOP

koczy cykl oznaczania wskanikw dylatometrycznych. Grzaki zostaj wyczone,

rejestracja wstrzymana. Wywietlacz pokazuje temperatur wewntrz pieca.

Warunkiem uruchomienia nastpnego cyklu oznaczania wskanikw dylatometrycznych

kolejnej serii prbek jest obnienie si temperatury pieca poniej temperatury pocztkowej

dylatacji (330 C).

Rys. 7.13. Dylatometr automatyczny DL-4

Wykonanie oznaczenia

1. Przygotowanie prbek (supkw) wg PN-81 /G-04517

1.1. Prbk analityczn 0,2 S wgla o masie 10g umieci w szklanym naczyniu i doda

do niej 1-2cm3 wody destylowanej, po czym dokadnie cao wymiesza.

1.2. Zwilon gliceryn form umieci w przyrzdzie do ubijania wikszym otworem ku

grze.

1.3. Wgiel podzieli na 6 porcji (po 3 porcje na jeden supek) i wprowadza je kolejno

do formy wstpnie ubijajc rcznie toczkiem.

1.4. Po takim wprowadzeniu kadej porcji wgla do formy umieci w niej odpowiedniej

dugoci toczek (od najduszego do najkrtszego), nastpnie podnie ciarek do

maksymalnego pooenia i opuci go swobodnie czterokrotnie na podstawion

form z wglem i toczkiem. Czynno t naley wykona 3-krotnie dodajc

stopniowo kolejne porcje wgla i zmieniajc jednoczenie toczki na coraz krtsze.

1.5. Napenion form z ubitym wglem umieci w prasie do wypychania, tak aby

odbieralnik znajdowa si od strony szerszego otworu formy. Ostronie za pomoc

prasy i najduszego toczka wypcha z formy ubity supek do umieszczonej w

odbieralniku deczki.

1.6. Supek obci od strony grubszego koca do dugoci 600,25 mm.

2. Oznaczenie wskanikw dylatometrycznych

2.1. Przygotowa piec przez wczenie sterownika mikroprocesorowego i podgrzanie

jego komory do temperatury 330 C. W tym etapie piec powinien by opuszczony do

pooenia dolnego a otwr komory grzejnej przykryty pokrywk.

2.2. Otrzymany supek wglowy woy ostronie od dou do rurki dylatometrycznej. W

rurce umieci toczek dylatometryczny i cao woy do zestawu z retortami (rys.

1.13 poz.3).

2.3. Poniewa dylatometr posiada 7 gniazd pomiarowych przy wykonywaniu bada z

mniejsz liczb prbek, naley do gniazd woy wszystkie rurki dylatometryczne

(rwnie te bez prbek).

2.4. Po woeniu rurek do gniazd naley woy do rurek dylatometrycznych zestaw

toczkw, w taki sposb by kady toczek spoczywa w odpowiednim, numerowanym

gniedzie. Po ustabilizowaniu temperatury pieca na poziomie 330 C mona

przystpi do drugiego etapu oznaczenia. Polega on na podniesieniu pieca w grne

pooenie i nasuniciu go na rurki dylatometryczne, w ktrych znajduj si prbki

(supki) badanego wgla i poddanie ich procesowi dylatometrycznemu (pirolizy z

szybkoci 3 K/min).

2.5. Po zakoczeniu procesu dylatometrycznego, naley opuci piec do pooenia

dolnego, przykry komor wyj toczki a nastpnie wycign z gniazd rurki

dylatometryczne. Po ochodzeniu usun z rurek skoksowany wgiel i wyczyci je

odpowiednim wyciorem a toczki papierem ciernym.

2.6. Odczyta wyniki pomiaru z ekranu komputera.

Bibliografia

1. Goftman M.W., Chimija twiordowo topliwa, Mietaurgizdat (1963)

2. Skliar M.G., Tiutiunnikow J. B., Chimija goriuczich iskopajemych, Kijw (1985)

3. Roga B., Wnkowska L., Analiza paliw staych, PWT Katowice (1952)

4. Grska L., Mokrzycki E., Suwaa W., Kontrola procesw technologicznych Cz. VIII, Skrypt

Uczelniany AGH 1045 (1986)

5. van Krevelen D.W., Schuyer J., Wgiel chemia wgla i jego struktura, PWN (1959)