curso absorc atómica 24 al 25 de agosto222
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7/24/2019 Curso Absorc Atmica 24 Al 25 de Agosto222
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
Si!tema de !en!ore! de !eguridad2
So?t@are Spectra AA
(alibraci4n de un e!pectro?ot4metro2
$odo de operaci4n2
b) Mdulo Prctico. De!montae del !i!tema de nebulizaci4n2
$aneo del !o?t@are Spectra AA
Alineamiento , !elecci4n de lmpara!2
Au!te del ?luo de a!piraci4n2
Au!te de bola de impacto2
&ptimizar la po!ici4n del mec#ero Bvertical= #orizontal , rotacionalC= con la
tareta de alineamiento2
Encender la llama , #acer un au!te ?ino de la altura del mec#ero !iguiendo
la ab!orci4n de un patr4n B/ ppm de (uC2 Reconocimiento de parmetro! para generar la llama: reductora=
e!te9uiometria , oidante2
. COMENT!RIO"
la capacitaci4n !e inici4 el da lune! -. a la! :-0 am= e!te da la per!ona
encargada de dictar el cur!o ?ue el 7ng2 Leo Palomino $edina 9uien remplazo al7ng2 (arlo! %ernndez &rrego por motivo! de !alud2
El 7ng2 Leo Palomino $edina= !e encarg4 de eplicar el ?undamento te4rico del
principio de ab!orci4n at4mica , la! parte! del e9uipo de Ab!orci4n At4mica
Agilent2 De la mi!ma manera el montae , de!montae del !i!tema de nebulizaci4n2
El da marte! -/ !e inici4 la capacitaci4n a la! :00 am= con la pre!encia del 7ng2
(arlo! %ernndez &rrego 9uien continFo la !ecuencia de la capacitaci4n !egFn loplani?icado2
El 7ng2 (arlo! %ernndez &rrego= !e encarg4 de complementar el ?undamento
te4rico , llevar a la prctica todo lo aprendido2
Para realizar la prctica= !e emple4 el e9uipo Agilent 3ec#nologie! Serie! -00 AA2
La! practica! !e realizaron de manera per!onalizada en:
6eneraci4n de un m"todo2
$ontae , de!montae del !i!tema de nebulizaci4n2
&ptimizaci4n de lo! ?luo! de lo! ga!e! de combu!ti4n2
Encendido del e9uipo de etracci4n en lo! e9uipo!2
Geri?icaci4n de la correcta di!po!ici4n del !i!tema de drenae2
Selecci4n del tipo de 9uemador adecuado para el tipo de anli!i!2
Selecci4n de la lmpara , !u correcta di!po!ici4n en el e9uipo2
&ptimizaci4n de energa de la lmpara2
&ptimizaci4n de la po!ici4n del mec#ero #aciendo u!o de la tareta de
alineamiento2 Au!te del ?luo de a!piraci4n2
Au!te de bola de impacto2
&ptimizaci4n de la ab!orbancia en ?unci4n a un patr4n B/ ppm de (uC2
Realizar la curva de calibraci4n2
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
#. CONC$%"IONE"
Re?orzamo! nue!tro! conocimiento! aclarando duda! , aprendiendo buena!
prctica! para manipular lo! e9uipo! de Ab!orci4n At4mica Agilent Serie! -.0 ,->02
Se logr4 conocer el principio de ?uncionamiento de la! parte! principale! para
optimizar el e9uipo de ab!orci4n at4mica= de e!ta manera tener el criterio correctopara realizar una buena optimizaci4n , un buen mantenimiento del e9uipo denebulizaci4n2
Se logr4 re?orzar el conocimiento del !o?t@are Spectra AA= con re!pecto a !u!
nueva! aplicacione!= nueva! ?orma! de acceder a la! opcione!= etc2 De e!tamanera permitir 9ue el !o?t@are Spectra AA !ea m! amigable con el anali!ta , a!poder alcanzar e?iciencia en lo! anli!i!2
Se logr4 9ue el anali!ta obtenga ma,ore! criterio! para alcanzar una buena
optimizaci4n en corto tiempo= detallado! de la !iguiente manera:
(omo con!eguir la ma,or !en!ibilidad2
$eorar la preci!i4n2
Ampliar la tolerancia a mue!tra! di?cile!2
(riterio para #acer u!o del capilar de pa!o anc#o= en ?unci4n al tipo de
mue!tra2 Activar la correcci4n de ?ondo por la lmpara de deuterio en el ca!o de
inter?erencia ine!pec?ica!2
&. RECOMEND!CIONE"
Al momento de armado del !i!tema de nebulizaci4n= !e debe tener en cuenta la
po!ici4n correcta del ba!t4n de impacto= para evitar 9ue "!te !e 9uiebre2
(uando !e trabaa con acetileno !e debe tomar en cuenta 9ue=la pre!i4n del ga! no
debe de !er menor a 100 p!i =,a 9ue= corre el rie!go de pa!ar acetona al e9uipo ,malograr lo! oring de la cmara de ga!e!2 Se !ugiere cambiar lo! oring cada H
me!e!2
+o !e debe utilizar 9uemadore! de 10 cm para la combu!ti4n de la mezcla de
ga!e! acetileno 4ido nitro!o2
La lnea de drenae debe tener cada vertical= la !alida del drenae no debe de
e!tar !umergida en la !oluci4n de de!ec#o= ,a 9ue= el drenae rebal!ara por elori?icio !uperior de la trampa de l9uido2
Al momento de manipular la lmpara= no !e debe tocar la ventana por donde !ale
el az de luz2
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
Se debe tener todo el cuidado po!ible al manipular la agua= al momento de
de!montar el nebulizador= ,a 9ue e! mu, !en!ible , podra a?ectar !everamente ala e?iciencia del e9uipo de ab!orci4n at4mica2
$antener la !ala donde !e encuentran e!to! e9uipo! in!trumentale!= libre! de un
ambiente corro!ivo= realizando un mantenimiento peri4dico a lo! etractore! dega!e!2 Evitar lo! cambio! bru!co! de temperatura , por tanto= el punto de rocopor9ue provoca ob!trucci4n de conducto! interno! del e9uipo2
'. DET!$$E" DE$ C%R"O'.1.DI! & DE !(O"TO *e*i+ terica , -rctica)
'.1.1 E*-ectro*co-ia de ab*orci+ atica:La ab!orci4n de radiaci4n electromagn"tica provoca 9ue la! partcula!
integrante! de un materia provoca 9ue la! partcula! integrante! de un
material Btomo!= ione! o mol"cula!C pa!en del e!tHado ?undamental a uno o
m! e!tado! ecitado! de !uperior energa2La radiaci4n ab!orbida o emitida !e puede caracterizar adecuadamente
mediante e!pectro!2
'.1. Proce*o de ab*orci+ atica:La! caracter!tica! de inter"! en la! medida! por ab!orci4n at4mica en la
cantidad de luz a la longitud de onda re!onante la cual e! ab!orbida cuando
la luz pa!a a trav"! de una nube at4mica2 (on?orme el nFmero de tomo!
!e incrementa en el pa!o de luz= la cantidad de luz ab!orbida !e incrementa
en ?orma predecible2 $ediante la cantidad de luz ab!orbida= una
determinaci4n cuantitativa de la cantidad del elemento analizado pre!ente
puede !er realizada2
'.1.# !bie+te o-eracio+al:El e9uipo de ab!orci4n at4mica Agilent= para logra una ma,or e?iciencia en
!u! re!ultado! , alargar el tiempo de vida Ftil de !u! acce!orio! debe
mantener!e en un rango en lo! parmetro! de condicione! ambientale!2 Por
lo 9ue la temperatura debe e!tar en -/I( *5 -I( , el K de #umedad relativa
entre -0K , >0K2
'.1.& !+li*i* cua+titati/o -or ab*orci+ atica:La luz a la longitud de onda de re!onancia de inten!idad inicial= Io= e!
en?ocada !obre la llama 9ue contiene tomo! en e!tado ?undamental2 La
inten!idad de inicial de luz e! di!minuida en una cantidad determinada por la
concentraci4n de lo! tomo! en la llama2 La luz luego e! dirigida !obre el
detector= donde la inten!idad di!minuida= I0 e! medida2 La cantidad de luz
ab!orbida e! determinada comparando Icon Io
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
Di!tinto! t"rmino! a?ine! !on empleado! para de?inir la cantidad de luzab!orbida 9ue #a tenido lugar2 La 3ran!mitancia e! de?inida como la raz4n dela inten!idad ?inal a la inten!idad inicial2
3 7*7o
E!to! t"rmino! !on ?cile! de vi!ualizar !obre una ba!e ?!ica2 El cuartot"rmino= ab!orbancia= e! una epre!i4n puramente matemtica2
AlogB7o*7C
La ab!orbancia e! el t"rmino m! conveniente para caracterizar la ab!orci4nde luz en e!pectro?otometra de ab!orci4n= ,a 9ue e!ta cantidad mue!tra unarelaci4n lineal con la concentraci4n2 La Le, de ;eer de?ine e!ta relaci4n:
Aabc
Donde A e! la ab!orbanciaM a e! el coe?iciente de ab!ortividad con!tante 9uee! caracter!tica de la! e!pecie! ab!orbida! a una longitud de ondae!pec?icaM b e! la longitud del pa!o de luz ocupado por la celda de ab!orci4n2N ce! la concentraci4n de la! e!pecie! ab!orbante! en la celda de ab!orci4n2E!ta !imple ecuaci4n e!tablece 9ue la ab!orbancia e! directamenteproporcional a la concentraci4n de e!pecie! ab!orbida! para un grupo decondicione! in!trumentale! dada!2
'.1.' Co+ce+traci+ caracter*tica:La (oncentraci4n (aracter!tica< Balguna! vece! llamada !en!ibilidad
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
El lmite de detecci4n e!t de?inido como la concentraci4n del elemento 9ue
producir una relaci4n de !e)al*ruido de O2 A!= el lmite de detecci4n
con!idera amba! amplitude! la !e)al , el ruido de la lnea ba!e , e! la
concentraci4n m! baa 9ue puede di?erenciar!e claramente del cero
D.$4 # 5 "D 8)
'.1.9 Co-o+e+te* b*ico*:Para comprender como trabaa el e!pectro?ot4metro de ab!orci4n at4mica=
d"eno! con!truir uno pieza por pieza2 3odo e!pectro?ot4metro de ab!orci4n
at4mica debe tener componente! 9ue cumplan ntegramente lo!
re9uerimiento! b!ico! 9ue !e mue!tran en la %igura2 Deben ei!tir:
8na ?uente de luz28na celda de mue!treo2
$edio de medici4n de luz e!pec?ico2
En ab!orci4n at4mica= e!ta! rea! ?uncionale! e!tn implementada! por lo!componente! ilu!trado! en la %igura2 Se re9uiere una ?uente de luz 9ueemita la! lnea! at4mica! caracter!tica! del elemento a !er determinado2 La?uente m! ampliamente utilizada e! la lmpara de ctodo #ueco2 E!ta!lmpara! e!tn di!e)ada! para emitir el e!pectro at4mico de un elemento enparticular= , !e !eleccionan lmpara e!pec?ica para el u!o dependiendo delelemento a !er determinado2
'.1.;ue+te de lu< de ab*orci+ atica.
8n tomo ab!orbe luz de longitude! de onda mu, di!creta!2 Para poder
medir e!ta ab!orci4n de banda! tan ango!ta! con la mimo de !en!ibilidade! nece!ario utilizar una ?uente de lnea= la cual emita longitude! de ondamu, e!pec?ica! 9ue puedan !er ab!orbida! por el tomo2 La! ?uente! de
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
lnea mu, e!trec#a! no !olo producen alta !en!ibilidad= !ino 9ue tambi"n
#acen de la ab!orci4n at4mica !ea una t"cnica analtica mu, e!pec?ica conpoca! inter?erencia! e!pectrale!2 La! do! ?uente! de lnea m! comune!utilizada! en ab!orci4n at4mica !on la lmpara de ctodo #ueco< , lalmpara de de!carga !in electrodo
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'.1.16 "i*tea de @ueador -re e
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Flow spoilers
GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
Lo! ;loA "-oiler* normalmente no
meoran la e?iciencia en lanebulizaci4n2 El u!o principal de un ?lo@ !poiler e! para remover el
remanente de gota! ma,ore! del aero!ol de la mue!tra2 Lo! ?lo@ !poiler!
utilizado! en lo! !i!tema! 9uemadore! de ab!orci4n at4mica normalmente
e!tn !ituado! entre el nebulizador , el cabezal de 9uemador2 8!ualmente
tienen tre! o m! a!pa! con!truida! o cubierta! de material re!i!tente a la
corro!i4n2 La! gota! m! pe9ue)a! !on tran!portada! a trav"! de rea!
abierta! entre la! paleta! mientra! la! m! grande! contactan la! paleta! ,
!on removida! del aero!ol2
'.1.1 Nebuli
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
$o* cabe
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
Po!ici4n de la lmpara= determinar la longitud de onda a la cual !e va a
trabaar2 Seguidamente ingre!ar a la opci4n Anli!i! donde !e ?ia la energade la Lmpara= moviendo lo! botone! aneada! a la lmpara en el torrete=tener en cuenta el periodo de tiempo de calentamiento 9ue !e le a!igna a laLmpara2 El tiempo de calentamiento de la! lmpara! di?ieren de acuerdo alelemento a leer= a! por eemplo podemo! detallar 9ue para el (obre !enece!ita de un tiempo de / a 10 minuto! de calentamiento ante! de iniciarcon la lectura= para el plomo de 10 a 1/ minuto!2
'.. Reco+ociie+to -arte* del e@ui-o:La! parte! principale! del e9uipo ?ueron identi?icada! una a una eplicando !u
?uncionamiento:
Lmpara de ctodo #ueco2 3orreta! de lmpara!2
Si!tema de nebulizaci4n2
Quemador2
3an9ue de drenae2
Si!tema 4ptico2
7mpact bead o bola! de impacto2
%lo@ Spoiler! o paleta! de mezcla2
(apilar2
(mara de ga!e!2
'..# Mo+tae , de*o+tae de u+ *i*tea de +ebuli
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
'..& O-tii
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
'..' "elecci+ de l-ara , *u correcta di*-o*ici+ e+ el e@ui-o:La lmpara debe de !er !eleccionada de acuerdo al elemento a !er
analizado= lo! parmetro! de corriente viene e!peci?icado! en la lmpara= lo
ideal e! iniciar con la menor corriente de energa detallada en la lmpara=
para de e!ta manera alargar el tiempo de vida Ftil de la lmpara2
'..7 O-tii
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GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA
Para optimizar la po!ici4n del 9uemador= !e #izo u!o de la tareta de
alineamiento2Primero !e debe alinear el 9uemador #aciendo u!o de la perilla de
movimiento #orizontal= de tal modo 9ue el #az de luz debe pa!ar por !obre el
9uemador en toda la longitud de la rendia del 9uemador2Seguido del alineamiento #orizontal !e procede alinear de manera rotacional
#aciendo u!o de la pinza del 9uemador= de tal manera 9ue el #az de luz pa!e
por toda la rendia del 9uemador perpendicularmente2%inalmente !e alineara de manera vertical= #aciendo u!o de la! opcione! 9ue
tenemo! en el !o?t@are2