[cr(ur)6]cl3.3h2o -- 2

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

1/49

Sintesis dan KarakterisasiSenyawa KompleksHeksaureakromium(III) Klorida

Trihidrat [Cr(Ur)6]Cl33H!"

Tan##al $raktikum % &wal% ' aret !*'6 &khir % !+ aret !*'6

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

2/49

,our date here ,our -ooter here

!

Tu.uan $raktikum

' ensintesis senyawa kompleksHeksaureakromium(III) Klorida Trihidrat[Cr(Ur)6]Cl33H!"

! en#karakterisasi senyawa kompleksHeksaureakromium(III) Klorida Trihidrat[Cr(Ur)6]Cl33H!"

3 enentukan nilai a/sor/ti0itas molar dan

ener#i splittin# or/ital d senyawa kompleksHeksaureakromium(III) Klorida Trihidrat[Cr(Ur)6]Cl33H!" melalui melalui U121is

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

3/49

3asar

T eor i

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

4/49

asar Teori

Ion4molekul kompleks adalah ion4molekul yan# memiliki .umlah ikatan diantara atom2atomnya le/ih daripada yan#diharapkan dari aspek 0alensinya isalnya pada [Cu(5H3)+]

! dan [7e(C5)6]

32 Ion Cu! /er0alensi ! dapat mem/entuk ikatanden#an 5H3 Ion 7e

3 /er0alensi 3 dapat mem/entuk enamikatan den#an ion C52 olekul 5H3 dan ion C52 dinamakan

li#an8 sedan#kan atom2atom lo#am dinamakan atom pusat 9adi8 ion kompleks dapat /erupa kation atau anion8 terdiri dariion lo#am dikelilin#i se.umlah li#an yan# dapat /erupamolekul netral atau ion8 den#an syarat mempunyai elektron/e/as

9ika li#an dapat mem/erikan satu pasan#an elektron /e/askepada atom pusat8 seperti 5 dalam 5H3 atau C dalam C5

28

maka li#an terse/ut dinamakan monodentat8 li#an yan# dapatmem/erikan dua pasan# elektron pada atom pusat dinamakanli#an /identat8 senyawa yan# di/entuk dinamakan senyawakelat8 sedan#kan li#an yan# dapat mem/erikan ti#a atau le/ihpasan#an elektron /e/as kepada atom pusat dinamakan li#anpolidentat

(Sunarya8 !**38 hlm '')+

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

5/49

asar Teori

:ilan#an koordinasi menyatakan .umlah ruan#an yan#tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yan# dise/ut/ilan#an koordinasi8 yan# masin#2masin#nya dapat dihunisatu li#an (monodentat) Susunan lo#am2lo#am sekitar ionpusat adalah simetris 9adi8 suatu kompleks den#an suatuatom pusat den#an /ilan#an koordinasi 68 terdiri dari ionpusat8 dipusat suatu o;tahedron8 sedan# keenam li#annya

menempati ruan#2ruan# yan# dinyatakan oleh suatu suduto;tahedron itu(S0ehla8 '

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

6/49

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

7/49

asar Teori

Kromium memiliki /anyak tin#kat oksidasi8 3 merupakankondisi /iloks yan# palin# sta/il dari Cr dan persenyawaanmem/entuk koordinasi o;tahedral dimana Cr se/a#ai atompusat

(Catherine8 FH8 !**=8 hlm 6*E)$ada kompleks [Cr(urea)6]Cl33H!"8 ion kompleks

[Cr(urea)6]3 se/a#ai kation dan Cl2 se/a#ai anion &dapun

atom pusat Cr /ertemu den#an li#an urea dan mem/entuk[Cr(urea)6]Cl33H!" akan /ermuatan 3 :erikuthi/ridisasinya %

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

8/49

asar Teori

Struktur [Cr(urea)6]Cl33H!"

E

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

9/49

asar Teori

Senyawa kompleks [Cr(urea)6]Cl33H!" memiliki /entuk#eometri o;tahedral dan memiliki /ilan#an koordinasi 6 padaatom pusatnya Senyawa [Cr(urea)6]Cl33H!" /ersi-atparama#neti; karena memiliki elektron tidak /erpasan#anpada or/ital d Splittin# or/ital d pada atom pusat Cr3

(Fendy8 !**8 hlm '')

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

10/49

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

11/49

&lat dan :ahan&lat %

' $em/akar :unsen ' set! Kaki ti#a ' /uah3 Kassa as/es ' /uah+ Cawan pen#uapan ' /uah

= Spatula ' /uah6 :otol semprot ' /uah elas ukur '** m? ' /uahE $ipet tetes 6 /uah

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

12/49

&lat dan :ahan&lat %

'= Ka;a arlo.i ' /uah'6 5era;a analitik ' set' Kertas sarin# + lem/ar'E Ta/un# reaksi 6 /uah

'

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

13/49

&lat dan :ahan:ahan %

' $adatan CrCl36H!" ' set! $adatan urea ' /uah3 HCl *8' ' /uah+ Ftanol ' /uah

= &Juades ' /uah6 ?arutan 5H3 dalam air ' /uah n2heksana ' /uahE kloro-orm 6 /uah

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

14/49

Se t & la t

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

15/49

KF?"$"K = &5 6$B&KTIKU &5"B&5IK !*'6

'=

1 2 3

4 5 6

Set &lat Sintesis Set &lat$enyarin#an

Set &lat U.iKelarutan

Set &lat U.ior-olo#i

Set &lat U.i Titik?eleh

Set &lat U.i U121IS

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

16/49

Spesi@k asi :ahan

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

17/49

'

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

18/49

'E

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

19/49

?an#kah Ker.a dan$en#amatan

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

20/49

?an#kah Ker.a dan $en#amatan

5o ?an#kah Ker.a $en#amatan

' Sintesis Senyawa Kompleks(Cr(Ur)6]Cl3.3H2O

= # CrCl36H!" dilarutkan dalam '* m? air dalam

;awan pen#uapan ditam/ahkan + tetes HCl 3 dan

# urea sam/il diaduk diuapkan dalam ;awan pen#uapan

di atas penan#as air sampaiter/entuk pasta padat

$asta padat dilarutkan dalam 3o m? air

den#an T =*LC

disarin# den#an ;oron# :u;hneryan# sudah dipanaskan di o0enBesidu .an#an di/ilas

7iltrat

CrCl36H!" % padatan hi.au tuaassa CrCl36H!" =8**' #&Juades % ;airan tak /erwarnaM 1'*m?CrCl36H!" aJuades % larutan hi.autua

HCl 3 tidak tersedia8 di#unakan HCl*8' HCl *8' % larutan tak /erwarnaM =tetesUrea % padatan putihM massa 8****#?arutan CrCl3 HCl *8' % larutan

hi.au tua?arutan CrCl3 HCl *8' urea %larutan hi.au tua (setelah diaduk)$en#uapan % ! menit$asta padat /erwarna hi.au tua&Juades % ;airan tak /erwarna8 T ='LC1 aJuades +* m?Besidu tidak ada

!*

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

21/49

5o

?an#kah Ker.a $en#amatan

7iltratdipindahkan ke dalam #elas

kimia !** m?di/iarkan selama 3* menit

sampai ter/entuk kristal

Kristal tum/uh#elas kimia diletakkan dalam

wadah yan# le/ih /esar /erisies /atu

di/iarkan selama 3* menitdisarin# den#an ;oron#

:u;hner Kristal .an#an di/ilasKristaldikerin#kan di udara ter/uka 9an#an di dalam desikatorditim/an#Hasil

7iltrat % larutan hi.au tuaKristal sempat ter/entuk di ;awanpen#uapan8 la/u Frlenmeyer0akum8 ;oron# :u;hner8 /atan#pen#aduk

7iltrat didin#inkan pada suhuruan#8 lalu direndam pada air kran

Tanpa inisiasi % mulai ter/entukkristalen#an inisiasi % kristal semakin/anyak ter/entuk

7iltrat didin#inkan pada air es7iltrat % larutan hi.au tuaBesidu % kristal hi.au

Besidu setelah dikerin#kan % kristal

hi.auassa residu 3 33!


!'

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

22/49

5o


! Karakterisasi SenyawaKompleks (Cr(Ur)6]Cl3.3H2O

a U.i KelarutanKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"dimasukkan se;ukupnya ke

dalam 6 ta/un# reaksiditam/ahkan pelarut yan#

/er/eda2/eda (air8 HCl8larutan 5H38 etanol8 n2heksana8 dan kloro-orm)

diamati apa yan# ter.adiHasil

Kristal /erwarna hi.auH!"8 etanol8 HCl % ;airan tak/erwarna?arutan 5H3 % larutan tak

/erwarna8 /er/au ta.amn2heksana % ;airan tak /erwarna8/er/au khasKloro-orm % ;airan tak /erwarna8/er/au khasKristal H

!

" % kristal larut8 larutanhi.auKristal larutan 5H3 % kristal larut8larutan hi.auKristal etanol % kristal larut8larutan hi.au

Kristal HCl % kristal larut8 larutanhi.au


!!

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

23/49

5o


/ U.i or-olo#i KristalKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"diletakkan di atas ka;a

preparatditetesi pelarut yan# ;o;okdiamati /entuk kristalnyaHasil

; U.i Titik ?eleh KristalKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"imasukkan ke dalam pipa

kapiler$ipa kapiler dimasukkan ke

dalam thielediamati dan di;atat suhu awal

meleleh dan suhu saatmeleleh seluruhnya

Hasil

Kristal /erwarna hi.auFtanol % ;airan tak /erwarna8/er/au khas:entuk kristal % /atan#

Kristal /erwarna hi.au

Suhu saat kristal mulai meleleh %'6'LCSuhu saat kristal meleleh semua %'6

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

24/49

5o


d U.i Spektro-otometer 1isi/elKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"isiapkan la/u ukur =* m?

yan# sudah di/ilas kloro-ormKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"

ditim/an# se/anyak *8*==#ram

imasukkan ke dalam la/uukur

itam/ah pelarut sampaitanda /atas

?arutan [Cr(Ur)6]Cl3imasukkan ke ku0et 'isiapkan /lankoiatur pan.an# #elom/an#

dari 6**2** nm

Hasil

Kristal /erwarna hi.auassa kristal *8*==3 #$elarut % aJuades (;airan tak/erwarna)

?a/u ukur % =* m??arutan [Cr(Ur)6]Cl3 % larutan hi.auKonsentrasi larutan [Cr(Ur)6]Cl3 '**8+6 ppm$en#amatan a/sor/ansi

λ (nm) A

600 0,075

610 0,079

620 0,082

630 0,092

640 0,081

650 0,071

λ (nm) A

660 0,062

670 0,055

680 0,043

690 0,031

700 0,028


!+

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

25/49

$erhitun#an

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

26/49

enentukan assa Kristal

[Cr(Ur)6]Cl33H!" Teoritis

!6

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

27/49



!

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

28/49



!E

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

29/49

enentukan $ersentase

Bendemen

!<

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

30/49

enentukan $ersentase

Kesalahan

3*

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

31/49


[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS

3'

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

32/49

enentukan Konsentrasi?arutan Kristal

[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS

3!

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

33/49

en#hitun# Fner#i Splittin#"r/ital d

33

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

34/49

en#hitun# &/sorti0itasolar

3+

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

35/49

$em/ahasan

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

36/49

enentukan assa Kristal[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS

Sintesis diawali den#an pelarutan CrCl36H!" dalam aJuades yan# /ertu.uan untuk men#inisasiCrCl36H!" men.adi ion P ionnya8 yaitu Cr

3 dan Cl2

Cr3

disiapkan untuk men.adi atom pusat padakompleks [Cr(ur)6]Cl33H!"

$enam/ahan HCl se/a#ai katalis karena reaksiantara CrCl36H!" den#an urea lam/at8 selain itu

penam/ahan HCl /ertu.uan untuk pem/erisuasana asam8 karena .ika dalam suasana /asaatau netral8 maka urea akan terhidrolisis men.adi5H3 dan C"! $enam/ahan HCl .u#a tidak

menam/ahkan .enis pen#otor (Cl2) pada kristal[Cr(ur)6]Cl33H!"

36

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

37/49


$ada saat sistesis8 harus disertai pen#adukan danpemansan pada sampel8 hal ini /ertu.uan untukmemper;epat reaksi $emanasan dilakukan diataspenan#as air8 karena kristal yan# diin#inkan adalah

[Cr(ur)6]Cl33H!" (masih ada hidratnya)8 selain itupen##unaan penan#as /ertu.uan untukmen#homo#enkan kalor yan# diterima sistem8pemansan dan pen#adukan dilakukan hin##a ;ampuranmem/entuk pasta padat $asta padat yan# ter/entukkemudian ditam/ahkan =* ml aJuades /ersuhu =*QC8hal ini /ertu.uan untuk melarutkan pen#otor P pen#otorseperti H8 Cl28 urea yan# /elum /ereaksi8 dan H!"yan# /elum men#uap

3

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

38/49


ilakukan penyarin#an ;ampuran setelahditam/ahkan aJuades den#an suhu =*QC8penyarin#an men##unakan ;oron# /u;hner8 hal ini

/ertu.uan a#ar proses penyarin#an men.adi ;epat$rinsip dasar ;oron# /u;hner adalah per/edaantekanan udara dalam la/u den#an tekanan udaraluar

7iltrat yan# didapat diinisiasi den#an ;ara

men##oreskan /atan# pen#aduk ke dasar #elaskimia8 ;ara ini dapat menstimulasi pertum/uhankristal karena dapat mem/uka pori2pori yan#dapat di#unakan oleh kristal se/a#ai tempat

tum/uh

3E

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

39/49


7iltrat didin#inkan pada suhu yan# /ertahap(didiamkan pada suhu ruan# didalam air /iasa didalam air es) Kristal yan# ter/entuk kemudian

disarin# kem/ali men##unakan ;oron# /u;hner8setelah itu residu4 kristal yan# didapat tidakdi/ilas8 hanya dikerin#kan sa.a disuhu ruan#selama ' min##u $en#erin#an tidak dilakukandidalam desikator karena ada kemun#kinan hidrat

pada kristal akan hilan# karena terserap olehsenyawa pada desikator

idapat massa kristal [Cr(ur)6]Cl33H!" se/esar38!'== #ram den#an R randemen se/esar !

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

40/49

U.i Kelarutan

Kristal /ersi-at polar($ada pelarut polar (H!"8 HCl8 5H+"H) dan

semipolar (etanol)8 kristal larut $ada pelarutnonpolar (CHCl3)8 kristal tidak larut

+*

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

41/49

$elarut• $elarit yan# di#unakan adalah etanol

karena kristal larut dalam etanol dan

etanol mudah men#uapor-olo#i Kristal

• or-olo#i kristal /erupa /atan# sesuai

data pada hand/ook

U.i Titik ?elehSuhu pertama kristalmeleleh adalah '6'C

Suhu kristal melelehseluruhnya '6

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

42/49

U.i U121IS$an.an#

#elom/an#(nm)

&/sor/ans

i

6** **=

6'* **<

6!* **E!

63* **

66* **6!

6* **==

6E* **+36

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

43/49

i#unakan untuk men#etahui #u#us -un#si yan# terdapat

dalam senyawa dan untuk men#etahui atom mana yan#

/erikatan den#an atom pusatHasil 7TIB merupakan data 0i/rasi #u#us -un#si yan# dianalisis

Suatu molekul yan# dikenai radiasi men#alami 0i/rasi yan#

khas

9enis u#us1i/rasi (;m)

Urea [Cr(Ur)6]Cl33H!"

52H 33638623++E8= 3'

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

44/49

ari data terse/ut8 dapat disimpulkan ter.adi penurunan 0i/rasi

yan# ;ukup si#ni@kan pada #u#us 52H pada senyawa urea

di/andin#kan #u#us 52H pada Cr2Urea Hal menun.ukkan

/ahwa pada #u#us ini memun#kinkan ikatan antar 5 pada 52H

den#an Cr $ada urea8 atom "le/ih elektrone#ati-daripada

atom 5 sehin##a 5 le/ih dermawandonor elektron daripada

atom "

++

&nalisis Spektra 7TIB

Struktur [Cr(urea)6]Cl33H!"

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

45/49

+=

Spektrum 7TIB 2 Urea

!H

C"

O

C!

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

46/49

+6

Spektrum 7TIB 2[Cr(Ur)

6]Cl

33H

!"

!H C"O

C!

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

47/49

Terdapat kristal yan# ter/entuk saatpenyarin#an pertama di ;oron# /u;hner

Kristal tersisa di la/u erlenmeyer8 /atan#

pen#aduk dan di ;awan pen#uapan asih terdapat pen#otor pada kristal8

kemun#kinan ada yan# terperan#kapsaat pendin#inan

+

7aktor Kesalahan

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

48/49

Kesimpulan

elalui $raktikum Sintesis danKarakterisasi [Cr(Ur)6]Cl33H!" diperoleh

Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" /erwarna hi.au

assa kristal8 yaitu 3833! #ram den#anpersentase randemen 3'8*'R danpersentase kesalahan 6E8

8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2

49/49

Terima Kasih

&da

$ertanyaan+

[cr(ur)6]cl3.3h2o -- 2

Documents