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1 CQ136 Química Experimental I Energética de dissolução de sólidos iônicos Introdução Os depósitos de vários sais comercialmente importantes formaram-se na natureza pela evaporação e concentração de misturas de sais produzidas por processos geológicos. Exemplos são os depósitos de sal gema e de salitre e a própria água do mar que constitui uma fonte inesgotável, porém diluída, de muitos sais importantes. A extração de vários sais a partir destas fontes depende dos princípios de cristalização seletiva (ou fracionada) que por sua vez, depende da solubilidade e dos efeitos de temperatura e concentração. Neste experimento serão feitos ensaios qualitativos para ilustrar os efeitos térmicos que acompanham a dissolução/cristalização e a reação de um sal, bem como os conceitos de solução insaturada, saturada e supersaturada . Serão coletados dados que permitam construir a curva de solubilidade de um sal inorgânico e esses resultados são relevantes, por exemplo, na purificação de reagentes. Objetivos a) Observar efeitos térmicos na dissolução de sólidos iônicos. b) Investigar soluções insaturadas, saturadas e supersaturadas. c) Construir a curva de solubilidade de um sal inorgânico. Parte Experimental Material: - Tubos de ensaio grandes (20x200 mm) - Termômetro - Béquer de 250 mL - Bico de Bunsen ou Mecker Sólidos dos sais: KNO 3 , NH 4 NO 3 , NH 4 SCN, CaCl 2 , Ba(OH) 2 8H 2 O Procedimento Atenção: use óculos de segurança ou realize o ensaio na capela. Perigo de projeção de reagentes químicos . I. Processos endotérmicos e exotérmicos Atenção: os ensaios das Partes A e B serão conduzidos por grupos de, pelo menos, duas equipes conforme orientação do professor. PARTE A 1- Coloque 100 mL de água em um béquer e anote a temperatura. 2- Adicione 15 g de nitrato de amônio (NH 4 NO 3 ) ao béquer e agite. Use um termômetro e observe a variação de temperatura (6 a 9 o C) durante a dissolução. Cerca de 750 calorias são absorvidas para cada 100 mL de água. 3- Repita as etapas 1) e 2) usando cloreto de cálcio (CaCl 2 ) ao invés do NH 4 NO 3 . Cerca de 120 calorias são absorvidas para cada 100 mL de água. Observe a variação de temperatura (~12 o C).

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CQ136 – Química Experimental I

Energética de dissolução de sólidos iônicos Introdução

Os depósitos de vários sais comercialmente importantes formaram-se na natureza pela evaporação e concentração de misturas de sais produzidas por processos geológicos. Exemplos são os depósitos de sal gema e de salitre e a própria água do mar que constitui uma fonte inesgotável, porém diluída, de muitos sais importantes.

A extração de vários sais a partir destas fontes depende dos princípios de cristalização seletiva (ou fracionada) que por sua vez, depende da solubilidade e dos efeitos de temperatura e concentração.

Neste experimento serão feitos ensaios qualitativos para ilustrar os efeitos térmicos que acompanham a dissolução/cristalização e a reação de um sal, bem como os conceitos de solução insaturada, saturada e supersaturada. Serão coletados dados que permitam construir a curva de solubilidade de um sal inorgânico e esses resultados são relevantes, por exemplo, na purificação de reagentes.

Objetivos a) Observar efeitos térmicos na dissolução de sólidos iônicos. b) Investigar soluções insaturadas, saturadas e supersaturadas. c) Construir a curva de solubilidade de um sal inorgânico. Parte Experimental Material: - Tubos de ensaio grandes (20x200 mm) - Termômetro - Béquer de 250 mL - Bico de Bunsen ou Mecker Sólidos dos sais: KNO3, NH4NO3, NH4SCN, CaCl2, Ba(OH)2•8H2O Procedimento Atenção: use óculos de segurança ou realize o ensaio na capela. Perigo de projeção de reagentes químicos. I. Processos endotérmicos e exotérmicos Atenção: os ensaios das Partes A e B serão conduzidos por grupos de, pelo menos, duas equipes conforme orientação do professor. PARTE A 1- Coloque 100 mL de água em um béquer e anote a temperatura. 2- Adicione 15 g de nitrato de amônio (NH4NO3) ao béquer e agite. Use um termômetro e observe a variação de temperatura (6 a 9 oC) durante a dissolução. Cerca de 750 calorias são absorvidas para cada 100 mL de água. 3- Repita as etapas 1) e 2) usando cloreto de cálcio (CaCl2) ao invés do NH4NO3. Cerca de 120 calorias são absorvidas para cada 100 mL de água. Observe a variação de temperatura (~12 oC).

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PARTE B

Atenção: Hidróxido de bário é tóxico.

1- Pese 20 g de hidróxido bário (Ba(OH)28H2O) em um béquer de 50 mL. 2- Coloque o béquer sobre um bloco de madeira com uma pequena lâmina de água entre o béquer e o bloco. 3- Adicione 10 g de tiocianato de amônio (NH4SCN) ou 10 g nitrato de amônio (NH4NO3) ou 7 g de cloreto de amônio (NH4Cl) ao béquer. 4- Agite os dois sólidos com uma espátula de madeira. 5- Observe. Questionamentos:

a) Por que a temperatura diminui ou aumenta nos processos de dissolução? b) A variação de temperatura depende da massa de sal dissolvida? c) Você consegue visualizar alguma aplicação para o fenômeno? d) O que é água de hidratação? Qual a sua importância neste experimento?

II. Construção da curva de solubilidade do KNO3 Para a construção da curva de solubilidade do KNO3, serão determinadas as temperaturas em que oito soluções de composições conhecidas se tornam saturadas (fato observável pelo início da cristalização). Cada equipe deve determinar apenas um ou dois pontos. No final da experiência, os dados de toda a turma serão usados para a construção da curva. a) pese uma das seguintes massas de KNO3 em balança semi-analítica: 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; 12,00; 14,00 e 16;00 g; b) transfira a massa para o tubo de ensaio grande (20x200 mm). A transferência deve ser quantitativa; c) adicione 10,00 mL de água destilada e aqueça cuidadosamente o tubo, sem permitir a fervura da solução e evitar a projeção de solução; d) quando o sólido se dissolver, coloque um termômetro na solução e deixe esfriar, agitando com muito cuidado; e) anote a temperatura na qual o sal começa a cristalizar; se necessário, resfrie o tubo com água gelada; agite continuamente; f) repita a determinação da temperatura de saturação, bastando reaquecer o tubo até a dissolução dos cristais e calcule a média; se os valores não forem concordantes, repita o procedimento experimental; g) coloque os seus resultados à disposição dos colegas e construa a curva de solubilidade e h) terminada a experiência, aqueça o tubo até a dissolução completa do sólido e transfira a solução para o recipiente de recuperação.

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Orientação para o tratamento dos dados a) Faça uma tabela com todos os dados obtidos pela turma, contendo a solubilidade de KNO3

em massa (g) de KNO3 por 100 g de H2O e a temperatura de início de cristalização; despreze os dados que parecer afetado de erro grosseiro e calcule a temperatura média. b) Use o papel milimetrado em anexo e faça um gráfico tendo por ordenada a solubilidade e por abscissa a temperatura em oC; trace também a curva com os dados da literatura; retome os valores desprezados e verifique se eles estão realmente afetados de erro grosseiro. c) Identifique no gráfico as regiões onde o sistema é homogêneo (solução insaturada) e heterogêneo (solução saturada + excesso de sal) Solubilidade do KNO3:

Temp./oC * g KNO3 / 100 g H2O * Temp./oC g KNO3 / 100 g H2O

0,0 19,0 20,00

20,0 31,8 40,00

40,0 64,2 60,00

60,0 111,0 80,00

80,0 169,0 100,00

100,0 246,0 120,00

- - 140,00

- - 160,00

* dados da literatura Leitura Recomendada 1. Química Inorgânica, Shriver & Atkins, 4ª Edição, 2008, capítulo 3.

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