CONTROL DE CALIDAD DE LAS ARCILLAS EMPLEADAS EN LA FABRICACI~N DE LOS

E. Sánchez, F. Ginés, J.V. Agramunt, M. Monzó

Instituto de Tecnología Cerámica. Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas.

Universitat Jaume 1. Castellón. España.

RESUMEN

Actualmente,. los procedimientos de muestre0 y control aplicados por los proveedores de arci- llas y los fabricantes de polvo atomizado no son idénticos, hecho que complica la definición de los parámetros de calidad de la arcilla. Además, estos métodos, en general, no satisfacen los criterios de rapidez, sencillez y fiabilidad requeridos para u n adecuado control preventivo.

En colaboración con seis empresas suministradoras de arcillas y fabricantes de polvo atomi- zado, e n este trabajo se ha establecido u n sistema de muestre0 que permite obtener una muestra representativa de u n lote. A s í mismo, se ha definido la frecuencia de la inspección en función de la variabilidad de la arcilla analizada.

Se han definido asimismo los parámetros de la calidad de la arcilla así como los procedi- mientos de ensayo necesarios para verificar s u conformidad clasificándose estos últimos, depen- d ie ido de la rapidez y sencillez con que se realizan, e n dos grupos: control de aceptación básico y control de aceptación complementario. Además, para evaluar adecuadamente los resultados obte- nidos en dichos controles, se propone u n procedimiento basado e n gráficas de control estadístico.

Finalmente, se ha descrito u n procedimiento de preparación de las muestras (arcilla) con el fitl de obtener resultados reproducibles que representen adecuadamente el comportamiento industrial.

Las características de las arcillas utilizadas para la fabricación de baldosas cerámi- cas presentan, en general, grandes fluctuaciones que pueden originar a su vez cambios

continuos en la producción sino se realiza una homogeneización adecuada. Sin embargo, en ocasiones, a pesar de llevarse a cabo dicha homogeneización, variaciones progresivas a lo largo del tiempo pueden conducir a una evolución de los parámetros de producción fuera de los límites de tolerancia.

En consecuencia, para mantener dichos parámetros de producción en sus valores óptimos se necesita, por una parte, establecer un sistema de homogeneización para uni- formizar las distintas calidades de arcilla suministrada y, por otra, realizar una serie de controles que permitan observar la evolución de sus características y, de este modo, dis- cernir si son aptas o no para el proceso de fabricación.

Para conseguir un producto satisfactorio es necesario que exista una estrecha cola- boración entre el fabricante y el proveedor de materias primas. Dicha colaboración se deberá reflejar en el establecimiento de unos métodos de inspección y ensayo que asegu- ren la calidad de la materia prima suministrada.

Desafortunadamente, en la actualidad no se da esta situación en la industria de pavimentos y revestimientos cerámicos. Así, gran parte de los proveedores, empresas de carácter familiar, no realizan ningún tipo de determinación sobre las materias primas que suministran. Por otro lado, aunque los fabricantes de polvo atomizado en general y algu- nas empresas suministradoras de arcillas de mayor envergadura en particular realizan controles periódicos, cada empresa define sus propios parámetros de calidad, por lo que no existen unos métodos de control universales, acordados entre proveedores y fabrican- tes, que permitan verificar la idoneidad de una materia prima. Así mismo, los sistemas y procedimientos de trabajo aplicados son muy variados, y los equipos con los que se rea- lizan los ensayos, por lo general, no se calibran ni se conoce el grado de incertidumbre con el cual miden.

A modo de ejemplo en la Figura 1 se muestran los resultados correspondientes al resi- duo sobre un tamiz de 63 mm de una misma muestra de arcilla de Moró. Los ensayos fue- ron realizados por 6 laboratorios de control, pertenecientes a empresas fabricantes de polvo atomizado y proveedoras de materias primas. Puede comprobarse que, a pesar de la senci- llez del ensayo, las diferencias existentes entre los distintos laboratorios son muy grandes.

Por otro lado, en numerosas ocasiones el muestreo realizado resulta inapropiado, ya que no se procede de acuerdo con ningún método sistemático ni existen pro-

25

20 -

15 -

10 -

0 - 5 -

cedimientos documentados que indiquen claramente los pasos y metodología a seguir. A esto se debe añadir que la arcilla es un material de difícil muestreo debido a su heterogeneidad, a la variabilidad en los tamaños de grano y a que la recepción es discontinua (generalmen- te, mediante camiones). En consecuencia, los resultados obtenidos son habitualmente incorrectos, a pesar de que los errores introducidos por los procedimientos de aná- lisis puedan ser pequeños. 1 i I - Finalmente, cabe indicar que los métodos de pre- paración de muestra y control, en general, no satisfacen los criterios de rapidez, sencillez y fiabilidad requeridos

Figura 1. Residuos sobre un tainiz de para un adecuado control preventivo. Así, en la actuali- 63 pln de una misma muestra de

arcilla de Moró, obtenidos por dad, tan solo para la preparación de la muestra algunas 6 laboratorios de control diferentes. empresas emplean entre 12 y 24 horas.

A B C D E F

En este trabajo se resumen algunos de los resultados obtenidos en el proyecto de investigación "Unificación de la metodología para el control de calidad de las arcillas empleadas en la fabricación de los soportes de baldosas cerámicas". Este proyecto, realizado a lo largo de los años 1996 y 1997 ha sido coordinado por el Instituto de Tecnología Cerámica (ITC) y han participado, además del Instituto, la Asociación Española de Fabricantes de Azulejos, Pavimentos y Baldosas Cerámicas (ASCER) como organismo intermedio y las siguientes empresas colaboradoras: ARCITRAS, S.L; AZULIBER, S.A; GRES DE NULES, S.A; CERAMICA SALONI, S.A; EUROARCE y TAULELL, S.A.

En la última de las etapas del proyecto se pretende publicar el manual de procedi- mientos para el control de calidad de arcillas, con el objeto de difundir adecuadamente los resultados del mencionado proyecto entre las empresas extractoras de arcilla y fabri- cantes de polvo atomizado.

2. OBJETIVOS

De acuerdo con lo indicado en el apartado anterior, los objetivos del presente traba- jo han sido los siguientes:

- Establecer un plan de control de la calidad que asegure la calidad de la arcilla suministrada.

- Definir las características mediante las que se verificará la conformidad y calidad de la arcilla.

- Aplicar los diagramas de control estadístico a las materias primas arcillosas.

- Definir un plan de muestre0 con el objeto de obtener muestras representativas de los lotes de arcilla suministrados.

- Establecer un procedimiento para la preparación de las muestras a ensayar.

3. PLAN DE CONTROL DE LA CALIDAD PROPUESTO

Como se ha indicado en la introducción, para asegurar la calidad de la materia prima suministrada debe establecerse un claro acuerdo entre el proveedor y el fabrican- te, definiendo entre ambos los métodos o controles por los que se verificará la conformi- dad de los requisitos especificados para el producto (arcilla). Para alcanzar este acuerdo es necesario que existan procedimientos documentados que indiquen claramente los pasos y metodología a seguir.

Los controles de aceptación de la materia prima, que podrán llevarse a cabo tanto por parte del proveedor como del fabricante, se dividirán en dos grupos:

- Control básico. Los ensayos que incluye este control se caracterizarán por la rapi- dez con la que se realicen (no más de 6 horas) y por su sencillez, y servirán para comprobar, inicialmente, la conformidad o no de la materia prima.

- Control complementario. En general, los ensayos en este tipo de control, que será más exhaustivo, se llevarán a cabo cuando la muestra no haya superado el con- trol anterior, con el objeto de verificar la no conformidad. Los ensayos podrán ser más complicados y requerir un tiempo substancialmente mayor (más de 24 horas).

En base al nivel de control que se acaba de definir, en la Figura 2 se muestra el orga- nigrama del plan de control de calidad propuesto. De acuerdo con el esquema, éste cons- tará de los siguientes pasos:

- El suministrador extraerá la arcilla de diferentes frentes en explotación y la some- terá a un proceso de trituración y homogeneización. Esta última operación se lle- vará a cabo mediante la formación de pilas.

- Asimismo, la empresa extractora de arcilla deberá comprobar la calidad de las mate- rias primas que va a suministrar al fabricante, para lo cual, llevará a cabo el control básico. Estos ensayos se realizarán antes o durante la formación del apilamiento.

- Si la materia prima cumple los requisitos acordados, el lote muestreado podrá ser mezclado con otros lotes y conformar la pila que posteriormente será suministra- da al cliente. En caso contrario, se deberá realizar el control complementario.

- Si tras el control complementario la muestra resulta conforme, el lote podrá ser introducido en el apilamiento; de no ser así, el material solo podrá ser introduci- do si el mezclado con otras partidas amortigua las desviaciones existentes. En caso extremo, el lote deberá ser rechazado.

- Una vez recibida, la materia prima deberá ser sometida por el consumidor al con- trol básico de aceptación. Los ensayos a realizar deben ser idénticos a los llevados a cabo por el suministrador.

- Si la materia prima cumple los requisitos acordados, se procederá a su homogenei- zación mediante el sistema de apilamiento habitual y, posteriormente, pasará al pro- ceso de producción; en caso contrario, se deberá realizar el control complementario.

- Por último, si el lote muestreado es conforme de acuerdo con el control comple- mentario podrá ser introducido en producción, después de haber sido homoge- neizado; de no ser así, se deberá modificar la fórmula de la composición o, en caso extremo, rechazar el material.

Uno de los principales objetivos en materia de calidad es alcanzar un estado de mutua confianza en las relaciones cliente-proveedor lo que puede dar lugar a la reduc- ción o prácticamente eliminación de las inspecciones por parte del cliente. Incluso, si los objetivos fueran mas ambiciosos, se podría llegar a considerar al proveedor como otro departamento de la empresa. En esta situación, el proveedor desempeña un importante papel en los proyectos de mejora continua desarrollados por el cliente.

Desafortunadamente, estos objetivos, salvo raras excepciones, no se encuentran pre- sentes en las relaciones que mantienen actualmente suministradores y consumidores de arcillas. En consecuencia, en ausencia de planes de control de la calidad por parte de los suministradores, toda la responsabilidad del control de las arcillas debe ser asumida por los consumidores.

P. G I - 100

Figura 2. Esquema del plan de control de calidad propuesto.

Una vez definidos los dos tipos de controles por los que se verificará la conformi- dad o no de un determinado lote de arcilla es preciso seleccionar los ensayos que debe- rán ser incluidos en cada uno de estos controles. Las características medidas o evaluadas a partir de estos ensayos definirán la calidad de la materia prima, por lo que en adelante nos referiremos a ellos como parámetros de calidad.

4.1. CONTROL BÁSICO

En toda planta de fabricación son numerosas las características que intervienen en la manufacturación del producto, por lo que hay que optar por escoger sólo algunas de ellas. Para la selección de los ensayos que forman parte del control básico se deberá otor- gar prioridad a aquellas características que sean más sensibles a los cambios fisicoquí- micos del material arcilloso y que influyan más sobre la calidad del producto acabado. Así mismo, se deberá tener en cuenta la sencillez y coste del método, el tiempo requerido para realizar las medidas y la reproducibilidad de los resultados.

Tras diversas reuniones técnicas del grupo de empresas participantes en el proyec- to se acordó, teniendo en cuenta las premisas anteriores, los ensayos que componen el control de aceptación básico. Éstos se dividen a su vez en dos grupos, dependiendo de si el parámetro de calidad es medible (control por variables) o no (control por atributos):

P. GI- 101

a) Control por variables.

- Humedad.

- Rechazo sobre tamiz de 63 pm.

- Contenido en carbonatos.

- Pérdida por calcinación.

- Viscosidad de una suspensión preparada a partir de la arcilla.

- Determinación de impurezas: contenido en carbonatos del residuo a 63 ó 125 pm.

Como se desprende de la observación de la Tabla 1, la información que de forma rápida es posible obtener a partir de la realización de estos ensayos permite adquirir un grado de conocimiento elevado sobre las características fisicoquímicas de las arcillas, y por lo tanto decidir sobre su conformidad.

I 1 cuarzo, principalmente Di~trihución de ianiaño tle partícula.

Parrimetm de la calidad Recli~vo a 63 p m Carbonatos Pérdida por calcinación

Viscosidad

Tabla 1. Relación entre los ensayos incluidos en el control básico de acqtación de arcillas y algunas de sus características fisicoquímicas.

Características fisicoquímicas de la arcilla Relación ininei-al xcilloso/cuiuzo, DTP4' Contenido en carbonatos alcalinotérreos Contenido en mineral arcilloso, cuarzo y carbonatos alcdinotérreos, naturaleza del mineral arcilloso (illítico/caolinítico) Presencia de sales solubles (sulfatos) y relación mineral arcilloso/

b) Control por atributos

- Observación visual de la arcilla (color, presencia de impurezas, etc.).

- Observación visual del rechazo de la arcilla a 63 6 125 pm (presencia de impurezas).

4.2. CONTROL COMPLEMENTARIO

La caracterización exhaustiva de una arcilla puede llevarse a cabo mediante la rea- lización, además de las determinaciones incluidas en el control básico de aceptación, de los siguientes ensayos:

- Determinación del contenido en sulfatos solubles.

- Análisis químico y mineralógico.

- Plasticidad.

- Curva de desfloculación.

- Densidad aparente en seco.

- Contracción lineal, absorción de agua y densidad aparente de probetas cocidas a varias temperaturas de cocción.

- Análisis dilatométrico de probeta cocida.

- Corazón negro.

- Color en cocido.

Otros muchos ensayos, tal como se describe en la bibliografía, podrían incor- porarse a la relación anterior, sin embargo, en la mayoría de las ocasiones, la verifi- cación de la no conformidad de un determinado lote de arcilla podrá evaluarse mediante la realización de solamente algunos de los ensayos incluidos en la citada relación. Por ejemplo, si tras el control básico de una arcilla se detectara que la pér- dida por calcinación oscila por encima de los límites permisibles, la simple determi- nación de la plasticidad y del comportamiento durante la cocción (contracción line- al y absorción de agua en función de la temperatura) sería suficiente para verificar su conformidad.

Para indicar cuando las variaciones que se registran en los parámetros de calidad de una arcilla no rebasan el límite aceptable del azar, se puede utilizar el método de análisis y de presentación de datos conocido como método de la gráfica de control. Se trata de un registro gráfico en el que se representa la evolución de un parámetro de calidad o pro- piedad del material con el tiempo, que permite controlar si las características de éste se mantienen estables.

En la Figura 3 se muestra un ejemplo de una gráfica de control. En este tipo de grá- ficas se representa lo siguiente:

- El valor medio, M, de un determinado parámetro, obtenido a partir de los ensa- yos realizados, como mínimo, sobre 25 muestreos consecutivos.

- Los límites de tolerancia superior e inferior (LT, y LTi respectivamente), represen- tados por dos líneas de trazo fino situadas a ambos lados del valor medio del parámetro considerado; indican los valores máximo y mínimo de dicho paráme- tro o propiedad. Cuando los parámetros de calidad no se encuentran dentro de estos límites, el empleo de la materia prima conducirá probablemente a condicio- nes arriesgadas o inseguras para el buen funcionamiento del proceso de fabrica- ción y la calidad del producto final, por lo que ésta podrá ser rechazada. La ubi- cación de estos límites es función del proceso de fabricación y no guarda relación alguna con la variabilidad de la arcilla.

- Los límites de control estadístico superior e inferior (LC, y LCi respectivamente) representados mediante dos líneas de trazo discontinuo, situadas simétricamen- te a ambos lados del valor medio del parámetro considerado. Estos límites ayu- dan a juzgar el grado de variación que se produce en un parámetro de calidad de una arcilla, siendo función de los valores puntuales de dicho parámetro. Estos límites, a diferencia de los anteriores, no sirven para determinar si el material cumple las especificaciones, por lo que no se utilizan para aceptar o rechazar un lote determinado.

Los límites de control estadístico se calculan a partir de la siguiente expresión:

LC, = M + 3s, LCi = M - 3s

donde M y S son la media y desviación estándar de los valores puntuales, respectivamente.

La presencia de uno o varios puntos fuera de los límites LC, y LCi es una señal pri- maria de que la arcilla se encuentra fuera de control. Dado que la presencia de puntos

3.01m. - m m m m - . m m m . m . - m m m m m - - - m m . . . . m . L..

1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3

Muestra

Figura 3. Diagrama de control estadístico.

fuera de límite es muy poco probable (2.7 por mil de probabilidad), normalmente se asume que el valor extremo se ha producido por una causa especial que hay que investi- gar. Un punto fuera del límite de control indica generalmente que:

a) La arcilla se ha modificado desde la última toma de muestra.

b) Se ha modificado la medida, por cambio de persona o de instrumento de medición.

c) El punto o el límite de control se han señalado incorrectamente, o éste ultimo ha sido mal calculado.

d) Variabilidad normal de la arcilla. Esto raramente ocurrirá, ya que la probabilidad de que un punto se sitúe fuera de los límites es muy pequeña, como ya se ha indicado anteriormente.

Para que lo arriba expuesto sea válido, el parámetro de calidad objeto de estudio debe adaptarse a una distribución normal. Sin embargo, esta suposición no será siempre aplicable a las arcillas, ya que al tratarse de materias primas naturales su variabilidad dependerá enormemente de las características del yacimiento así como de los procesos de extracción y homogeneización empleados.

En consecuencia, los diagramas de control no deberán emplearse en las arcillas de la misma forma que se aplican a otro tipo de materiales o productos. Normalmente, un valor individual no es lo que más debe tenerse en cuenta, a no ser que suponga una des- viación excesiva que lo sitúe fuera de los límites de tolerancia, sino que será más impor- tante su comparación con valores obtenidos en ensayos anteriores o posteriores. Así, la presencia de pautas o tendencias, aunque todos los puntos estén dentro de los límites marcados, pueden ser también prueba de una falta de control en la arcilla y son aviso de que algo está cambiando en el material. Por tanto, se deberá estudiar la causa que origi- na la variación y corregirla antes de que las características de la arcilla se sitúen fuera de los límites de tolerancia.

En la figura 4 se muestra un ejemplo real de una arcilla empleada en la fabricación de baldosas de pasta roja que se encuentra fuera de control. Puede comprobarse que, des- pués de un periodo en el que los resultados oscilan alrededor del valor medio, dentro de

P. GI - 104

Figura 4. Ejemplo de arcillafiera de control.

5.0 - LTs

4.5 -- n

4 . 0 - - LC S

6, a 3.5 -- r:

3.0'' M

5 2.5 -‘

un intervalo comprendido entre los dos límites de control, se produce un aumento pro- gresivo del contenido en carbonatos que sitúa la arcilla fuera de los límites de tolerancia.

8 +d cj 2 . 0 - - CJ

2 --

u '.O --

0.5 --

0.0

Aunque no es objetivo de este trabajo realizar un estudio profundo sobre el proce- so de homogeneización de las arcillas, se ha considerado conveniente discutir brevemen- te esta operación ya que afecta directamente a su control de calidad.

LC i

i i i i i i i i i : i i i i i i i : i i i i i i : l

El sistema de homogeneización que se utiliza casi exclusivamente en la actualidad es el denominado de apilamiento por capas lineales. Este método consiste en la formación de estratos paralelos de arcilla, más o menos profundos y uniformes.

1 3 5 7 9 1 1 13 15 17 19 21 23 25 27

Muestreo

La efectividad de estos sistemas queda puesta de manifiesto al observar la Figura 5, en la que se recogen los resultados correspondientes a un muestre0 sobre un mismo tipo de arcilla empleada en la fabricación de pavimento gresificado de pasta roja realizado por dos empresas. La primera empresa (A), no disponía de sistema de homogeneización algu- no, mientras que en la segunda (B) el apilamiento efectuado era el descrito anteriormen- te. Puede apreciarse en la representación que las oscilaciones del parámetro analizado (contenido en carbonato) son sensiblemente amortiguadas con la introducción del siste- ma de homogeneización.

Dos son las precauciones que deben tenerse en cuenta para garantizar la efectividad de cualquier sistema de homogeneización. En primer lugar, deberán determinarse las características de la arcilla previamente o durante el apilamiento, con el objeto de proce- der, si fuese necesario, a su rechazo o a la modificación de la fórmula de la composición (ver apartado 3). En segundo lugar, debe tenerse en cuenta que tan importante es la cre- ación del apilamiento como su consumo, siendo ambas operaciones independientes, por lo que nunca deberán simultanearse en la misma zona del acopio. En la industria cerá- mica es práctica habitual la utilización de dos apilamientos, uno en fase de formación y otro para su consumo tal como se describe en la figura 6. A su vez, la arcilla puede pro- venir de una pila elaborada en la propia zona de explotación, en este caso el grado de homogeneización final es mucho más elevado.

6 -

C 4 --

U

o T i : ~ ! ~ ~ ~ i ~ ~ ; ! ~ i ; ~ : ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~

1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 12 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5

Muestreo

Figura 5. Variación del contenido en carbonatos con el tiempo para dos empresas (A y B). La primera de ellas (A) no disponía de u n sistema de homogeneización, mientras que en la segunda ( B ) se empleaba el sistema

de apilamiento por capas lineales.

El tamaño del apilamiento dependerá de las necesidades de una determinada arci- lla y del espacio disponible. En general, el volumen de arcilla que contiene una pila se suele corresponder con el consumo que se hace de la misma durante 2-4 meses. En con- secuencia, cuanto mayor sea la producción de una empresa o el porcentaje en el que se introduzca la materia prima en la composición, tanto más grande será el apilamiento,

oscilando su tamaño normalmente entre 10.000 t y 200.000 t.

7.1. DEFINICIONES

Se define como muestra a la porción del lote que se recoge para su análisis, con el fin de estimar la calidad del mismo. Una muestra debe- rá poseer, por lo general, un tamaño bastante superior a la cantidad de material necesaria en el laboratorio para la ejecución de los ensayos pero, al mismo tiempo, no ser excesivamente grande.

La muestra se obtiene reuniendo un cierto número de unidades de muestra que han sido - recogidas de forma sistemática. En general, una unidad de muestra puede ser un solo objeto, un par, un conjunto, una longitud, una área, un volumen, una masa, etc. En el caso concreto de una materia prima, una unidad de muestre0 es una cantidad de material. Por otro lado, el lote es la cantidad de arcilla sometida a inspección. Un

Figura 6. Sistema habitual de homogeneización para las arcillas empleadas en la fabricación de baldosas lote puede estar formado por una o más partidas

cerdmicas. o subpartidas.

Con el fin de evitar interpretaciones erróneas, es importante definir correctamente la muestra que queremos inspeccionar. Dada la inexistencia de trabajos específicos sobre el muestreo de lotes discontinuos de arcilla se pensó, en el marco de las actividades plan- teadas en el proyecto mencionado en la introducción, realizar un estudio con el fin de determinar las condiciones más adecuadas para llevar a cabo este tipo de muestreos. Se aplicó la metodología del diseño de experimentos, empleando lotes de algunas de las arcillas habituales en la fabricación de baldosas de pasta roja, y se estudiaron las siguien- tes variables:

- Tamaño de los aglomerados que componen la muestra (aglomerados grandes, >5 cm, intermedios, 1-5 cm y pequeños, <1 cm.).

- Cantidad de muestra (poca, lkg, o mucha, 10kg).

- Unidades de muestreo (pocas, 2, o muchas, 10).

Por otro lado, los parámetros de calidad de la arcilla determinados fueron:

- Rechazo sobre tamiz de 63pm.

- Contenido en carbonatos.

- Pérdida por calcinación a 1000°C.

Para la realización del estudio, se definió como unidad de muestreo una porción de material de unos 250 g, tomados en un punto del lote (25 t de arcilla) elegido al azar.

En la Figura 7 se describe la influencia del tamaño de los aglomerados de arcilla que componen la muestra sobre el contenido en carbonatos de una de las arcillas estudiadas. El valor de referencia se obtuvo a partir de una muestra de unos 50 kg, tomada sobre la cinta de alimentación a los silos de almacenamiento, del lote en estudio después de ser triturado y homogeneizado. Puede comprobarse que los valores son más próximos al de referencia cuando el tamaño de los aglomerados es inferior a 5 cm. Por otro lado, se com- probó que el resultado obtenido se aproximaba más al de referencia cuando el número de unidades o la cantidad de muestra eran mayores. Las tendencias fueron similares para los otros dos parámetros de calidad analizados (rechazo a 63 pm y pérdida por calcinación) y para el resto de arcillas estudiadas.

De acuerdo con el estudio realizado, se ha definido la muestra como una cantidad de material constituida por un número de unidades de muestreo comprendido entre 10 y 30, de aproximadamente 250 g (capacidad de una paleta tomamuestras) cada una y con un tamaño máximo de aglomerado de 5cm.

La definición del tamaño del lote a inspeccionar puede convertirse en un problema más difícil de solucio- nar. En general, es más conveniente formar lotes peque- ños; sin embargo, los costes de inspección son mayores y el número de ensayos más elevado. Por tanto, como se discutirá a continuación, el tamaño del lote que se debe someter a inspección se definirá, en función de nuestras

Figura 7. lilfluc~rlcin del tnrnnño de los necesidades y de las características del material, del modo nplo,nerndiii; nul, muestrn más conveniente. "sobre rl zo~l'frnido en carbonntos.

7.2.1. CONTROL BÁSICO

Parece evidente que, según sea el comportamiento de los lotes sucesivos, deberemos aplicar planes de muestreo más o menos rigurosos. Si se van aceptando todos los lotes, podremos aplicar un plan de muestreo menos exigente, ya que el suministrador nos ofre- ce mayor garantía. En el caso de haberse rechazado algún lote, aplicaremos un plan de muestreo más riguroso, con el fin de disminuir el riesgo de aceptar lotes con una calidad inaceptable para el proceso.

En ocasiones se podrá aplicar la Calidad concertada. Corresponderá a aquellos casos en los que el proveedor se compromete a suministrar arcillas bajo condiciones totalmen- te controladas. Por tanto, los suministros amparados por esta garantía pasarán directa- mente al proceso de fabricación, sin previa inspección por parte del cliente. Trabajar en estas condiciones implica que cualquier problema ocurrido tiene una repercusión econó- mica importante, aparte de la pérdida de concertación y de cualificación del proveedor. En general, las relaciones cliente-proveedor de este tipo se definen contractualmente.

Independientemente de quien lleve a cabo el control (sea el proveedor, el fabrican- te o ambos) la relación que existe entre el tamaño del lote y el del apilamiento vendrá determinada por el nivel de inspección. En consecuencia, dependiendo de la cantidad de material a inspeccionar o lote es posible definir los siguientes niveles de inspección: Inspección Reducida (cuando la cantidad de arcilla a inspeccionar equivalga al 10-25% del apilamiento), Normal (la equivalencia es del 5-lo%), y Rigurosa (1-5%).

Para establecer el nivel de inspección se tendrá en cuenta la relación existente entre el valor medio de un parámetro de calidad, M, su desviación estándar, S, y los límites de tolerancia, LT. El valor medio y la desviación estándar se calcularán a partir de los valo- res determinados previamente en ensayos periódicos. Para ello se emplearán los resulta- dos correspondientes a un mínimo de 25 muestreos consecutivos. Por otro lado, los lími- tes de tolerancia, LT, para cada parámetro de la calidad se fijarán de acuerdo con la razón y la experiencia, por lo que resultará de mucha utilidad consultar la memoria técnica de la empresa.

Una vez calculados M y S, y conocidos los límites de tolerancia se procederá de la siguiente manera:

- Si para todos los parámetros 3s < 1 LT-M 1 12 se aplicará la Inspección Reducida.

- Si para alguno de los parámetros 3s r 1 LT-M 1 se aplicará la Inspección Rigurosa.

- En el resto de los casos se aplicará la Inspección Normal.

En la Tabla 2 se muestran dos ejemplos de cálculo del nivel de inspección por parte del consumidor. En el primer ejemplo la arcilla había sido homogeneizada previamente por el suministrador, mientras que en el segundo caso la misma arcilla no había sufrido este tratamiento, enviándose directamente al cliente. Puede comprobarse el efecto homo- geneizador del apilamiento que permite que el nivel de inspección pase de Riguroso a Normal.

Puede ocurrir que, para un parámetro de calidad determinado, los límites superior e inferior no sean simétricos respecto al valor medio y los dos valores M+3S y M-3s no se

' encuentren dentro de los mismos intervalos o que, incluso, no exista uno de los límites de tolerancia, situación esta última que se da en el ejemplo mostra- do en la Tabla 2 para el límite de tolerancia inferior. En dichos casos se considerará la situación más des- favorable y se optará por el nivel de inspección más elevado. Por otro lado, los niveles de inspección deducidos a partir de los diferentes parámetros de calidad no tienen porque coincidir entre sí. En tales casos, se elegirá el caso más desfavorable.

Inicialmente, antes de disponer de suficientes valores para determinar M y S, se establecerá el nivel de inspección riguroso, para posteriormente, una vez se disponga de mayor número de datos, aplicar el nivel de inspección que determine la relación entre los diferentes parámetros de calidad. El nivel de ins- pección deberá ser revisado periódicamente, con el objeto de modificarlo en función de la evolución que experimente la variabilidad de la arcilla.

7.2.2. CONTROL COMPLEMENTARIO

Al igual que en el caso del control básico de aceptación, según sea el comportamiento de los lotes sucesivos, deberemos llevar a cabo el control com- plementario con mayor o menor frecuencia. Tabla 2. Ejemplos de cálculo

del nizjel de inspección.

En general, la periodicidad con la que se llevará a cabo el control complementario será la siguiente:

- Si la arcilla se encuentra bajo control, se realizarán con la periodicidad que el téc- nico estime oportuna. La muestra a analizar se obtendrá a partir del volumen de material recibido desde el último control de comprobación efectuado, pudiendo aprovechar para este fin los sobrante de los diferentes muestreos realizados para el control básico.

- Si uno o varios de los parámetros de calidad determinados en el control básico no son conformes, se realizarán con la periodicidad con la que se lleva a cabo dicho control. (Ver apartado 3).

- Cuando se trate de una capa distinta de la arcilla actual o una materia prima nueva. En este caso la muestra a analizar se obtendrá a partir de un volumen de arcilla no inferior a 25t.

8. PREPARACIÓN DE MUESTRA

La preparación de la muestra de arcilla para la realización de las diferentes deter- minaciones es una de las etapas básicas a la hora de obtener resultados reproducibles y por lo tanto comparables entre los diferentes laboratorios. Las etapas de que consta el pro- ceso de preparación de la muestra son: molienda y acondicionamiento del polvo, prensa- do y cocción.

Como ejemplo de la importancia de la preparación de la muestra, en la Tabla 3 se describe el efecto del tipo de molienda sobre algunos de los parámetros de calidad de la arcilla. En el primer caso, la arcilla había sido molturada por vía seca en un molino de martillos (tamiz de salida de lmm); en el segundo caso, la misma arcilla había sido moli- da por vía húmeda en un molino de bolas de laboratorio, secada la suspensión resultan- te y, el extracto seco obtenido molturado asimismo en el citado molino de martillos con el mismo tamiz de salida. Estos dos métodos se utilizan indistintamente en la actualidad en los laboratorios de control de arcillas. Puede comprobarse que la densidad aparente en seco es mayor cuando las probetas se moldean a partir del polvo preparado por vía seca, debido al menor grado de molienda alcanzado. Así mismo, estas diferencias también se observan en las propiedades de las probetas cocidas. En efecto, las probetas prensadas a partir del polvo preparado por vía húmeda presentan una absorción de agua menor, como consecuencia de la mayor superficie específica de dicho polvo. Este hecho, junto con la menor densidad aparente de las probetas se manifiesta en una mayor contracción de cocción.

Tipo de moliench Den si dad lipar-en t duIILIubbI\III 11 lIbUI 3111 bl\lIl LL clFLlcl

M V S 2.106 3.. 7.7 MVH+MVS 2.015 4.8

MVS: moliencl;~ por c iii w c a cii un molino de martillos MVH: mol iencl~i c ía liúiiieda en un molino de bolas de laboratorio.

Tabla 3. Efi'c-to del tipo de molienda sobre algunas características del materinl analizado.

De acuerdo con el ejemplo anterior, la molienda es una etapa decisiva en la prepa- ración de la muestra. Así pues, con el objeto de obtener resultados comparables y que los controles de aceptación sean más sensibles y reproduzcan con mayor fiabilidad el com- portamiento industrial es recomendable preparar la muestra por vía húmeda. Sin embar- go, se ha comprobado que también existen diferencias significativas cuando se emplean sistemas de molienda por vía húmeda de características muy similares. En efecto, como puede observarse en la figura 8, cuando se moltura una misma materia prima por vía

Figura 8. Efc~cto drl ticvnpo de molienda de una materia prima en el rechazo obtenido sobre tamiz de 63mm., ~7flrn d o m d i n o s de bolas similares pero de marcas comerciales diferentes.

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Tiempo (min)

húmeda con dos molinos de bolas similares pero de diferentes marcas comerciales (moli- nos 1 y 2) el rechazo obtenido sobre tamiz de 63 pm para un determinado tiempo de fun- cionamiento cambia apreciablemente. Este hecho puede afectar a los restantes parámetros de calidad de la arcilla, tales como la densidad aparente, absorción de agua, etc. Por tanto, con el objeto de que los resultados obtenidos sean comparables con los de otros laborato- rios, es aconsejable el uso de materiales de referencia que permitan calcular el tiempo de molienda adecuado en función del equipo que se utilice.

Otras etapas también muy importantes en la preparación de las muestras son el con- formado (normalmente por prensado) y la cocción. Para su correcta realización es básico disponer de instrumental científico que asegure la obtención de resultados exactos y reproducibles. En consecuencia, la calibración y verificación de hornos y prensas deberá llevarse a cabo de forma sistemática y organizada.

Tras la realización de numerosos ensayos en los laboratorios de las empresas partici- pantes en el proyecto ya mencionado, en los que se estudiaron las diferentes etapas que componen la preparación de muestras de arcillas para su control de calidad se ha pro- puesto el procedimiento que de manera resumida se detalla en la Figura 8. Inicialmente, la arcilla debe triturarse o molturarse por vía seca hasta que el tamaño máximo del aglome- rado no sea superior a 5 mm. Seguidamente, una vez realizado el cuarteo, el material se moltura vía húmeda o dispersa dependiendo de las peculiaridades del proceso industrial de preparación de la composición al que vaya destinado. La suspensión resultante se seca y el extracto seco obtenido se moltura nuevamente vía seca hasta que el tamaño máximo de los aglomerados no sea superior a 1 mm. El polvo obtenido es acondicionado a una humedad, que dependerá de las características de la arcilla (normalmente a 5.5% base seca), y posteriormente, se prensa (normalmente a 300 kg/cm2). Por último, las probetas son cocidas a una temperatura máxima y con un tiempo de permanencia a dicha temperatura que es función de las propiedades de la arcilla, del proceso al que vaya destinada y del parámetro de calidad que se desee determinar.

9. CONCLUSIONES

Actualmente, el sector de baldosas cerámicas no dispone de parámetros de calidad ni procedimientos de ensayo universales, para verificar la conformidad o no de la arcilla consumida para la elaboración del polvo atomizado. En lugar de ello, gran parte de los proveedores apenas realizan algún control sobre las arcillas que suministran; mientras que los fabricantes de polvo atomizado y algunas empresas suministra- doras de mayor envergadura aunque realizan ensayos periódicos definen, de manera independiente, sus pro- pios parámetros de calidad.

En colaboración con seis empresas extractoras de arcilla y fabricantes de polvo atomizado se ha descrito un plan de calidad que permite un adecuado control preventivo de las materias primas arcillosas.

Figura 9. Procedimiento propuesto para la Esencialmente, el plan de calidad propuesto preparación de muestras de arcilla.

Muestra

Molienda via seca (tamaño máximo: 5mm)

Molienda via húmeda Dispersión

Secado

Molienda via seca (tamaño máximo : 1 mm)

Prensado

Cocción

consiste en el control de algunas de las características de la arcilla (parámetros de calidad), después de haber realizado un muestre0 (cuyas condiciones optimas de realización tam- bién fueron descritas) de forma sistemática y adecuadamente planificada. Estos controles pueden ser llevados a cabo tanto por el proveedor como por el cliente y se dividirán en dos grupos. En un principio, se aplicará un control denominado básico en el que los ensayos que lo componen son rápidos y sencillos; si el material resulta no conforme, posterior- mente, se realizará otro control más exhaustivo, denominado complementario, que permiti- rá verificar, de manera más fiable, la conformidad o no del material y, por tanto, su acep- tación o rechazo. Además, para evaluar adecuadamente los resultados de estos ensayos se ha propuesto un procedimiento basado en gráficas de control estadístico.

La validez de los procedimientos propuestos (los cuales serán publicados en breve en un manual de control de calidad) ha sido confirmada en colaboración con las empre- sas anteriormente mencionadas, lo que aconseja su uso industrial para el control de cali- dad de las arcillas.

Agradecimientos: Los autores desean expresar su agradecimiento a la Subdirección General de Tecnología y Seguridad Industrial del Ministerio de Industria y Energía por la subvención concedida dentro del programa ATYCA para la realización del proyecto: "Unificación de la Metodología para el control de calidad de las arcillas empleadas e n la fabrica- ción de los soportes de baldosas cerámicas" parte de cuyos resultados se han resumido en el presente trabajo.

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