contoh teknik pemisahan

21
Ridwan Firmansyah 1209704029 -Contoh Teknik Pemisahan 1. Pemisahan Berdasarkan Ukuran : Filtrasi : Penyaringan santan kelapa (Filtrasi Sederhana)” Analit : Santan (filtrat) Interferen : Ampas kelapa (residu) Pelarut : Air (H 2 O) Prinsip Kerja : Penyaring akan menahan zat padat (ampas kelapa) yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut (air + santan). Penjernihan air pada perairan yang tercemar” Analit : Air (H 2 O), gas, dan bahan organik terlarut. Interferen : Amoniak, bahan padatan, residu organik, dan polutan-polutan lainnya Pelarut : - Prinsip kerja : Pemisahan tersebut didasarkan pada perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Air (H 2 O), KIMIA Sains dan Teknologi

Upload: ridwan-firmansyah

Post on 22-Jan-2016

168 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

Contoh pemisahan : Kimia Analitik

TRANSCRIPT

Page 1: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

- Contoh Teknik Pemisahan –

1. Pemisahan Berdasarkan Ukuran :

Filtrasi :

“Penyaringan santan kelapa (Filtrasi Sederhana)”

Analit : Santan (filtrat)

Interferen : Ampas kelapa (residu)

Pelarut : Air (H2O)

Prinsip Kerja :

Penyaring akan menahan zat padat (ampas kelapa) yang mempunyai ukuran partikel

lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut (air + santan).

“Penjernihan air pada perairan yang tercemar”

Analit : Air (H2O), gas, dan bahan organik terlarut.

Interferen: Amoniak, bahan padatan, residu organik, dan polutan-polutan lainnya

Pelarut : -

Prinsip kerja :

Pemisahan tersebut didasarkan pada perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat

terlarutnya. Air (H2O), gas, dan bahan organik terlarut akan lolos dari penyaring,

sementara itu amoniak, bahan padatan, residu organik, dan polutan-polutan lainnya

akan tertahan oleh penyaringan. Sehingga air yang dihasilkan menjadi lebih jernih

daripada sebelumnya.

Dialisis :

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 2: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

“Mekanisme Mesin Cuci Darah”

Analit : Butir-butir darah.

Interferen: Molekul-molekul sederhana, seperti urea, kreatinin, dan lain-lain.

Pelarut : -

Prinsip kerja :

Darah dikeluarkan dari tubuh melalui pipa-pipa plastik menuju mesin ginjal buatan

(mesin hemodialisis). Setelah darah bersih dari sisa metabolisme dan racun tubuh,

darah akan kembali ke tubuh. Dialisis membran bersifat seperti selaput

semipermeable yang dapat melewatkan partikel-partikel kecil.

Size-Exculsion Chromatography (Kromatografi Permeasi Gel, Molecular Ekslusi

Kromatografi) :

“Analisis Polimer : Penentuan bobot molekul polimer“

Analit : Molekul polimer.

Interferen: Residu hasil analisis polimer.

Pelarut : Pelarut berbahan selulose.

Prinsip Kerja :

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 3: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

Dasar penentuan bobot molekul polimer adalah dengan menghitung jumlah rantai per

satuan berat, dengan cara analisis kimia langsung (analisis gugus ujung), pengukuran

sifat koligatif larutan polimer yang berbanding langsung dengan jumlah polimer

dalam larutan. Di samping itu, dapat ditentukan pula dengan cara pengamatan sifat

fisik larutan teknik kromatografi permeasi gel (GPC). Cara ini didasarkan pada teknik

fraksinasi yang tergantung dari ukuran molekul polimer yang diinjeksikan ke dalam

suatu kolom yang terdiri atas gel berpori berjari-jari. Kolom dapat melewatkan

molekul pelarut yang merupakan fasa bergerak, sedangkan molekul polimer yang

lebih kecil dapat memasuki pori – pori gel, karena itu bergerak lebih lambat

disepanjang kolom dibanding molekul besar. Elemen yang keluar dideteksi dengan

cara spektroskopi atau cara – cara fisik lainnya dan dikalibrasi dengan larutan polimer

standar untuk menghasilkan kurva distribusi bobot molekul. Komponen dari gel

sebagai berikut:

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 4: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

Cara kerjanya :

Pompa pelarut harus berkemampuan tinggi untuk mengalirkan pelarut ke sepanjang

sistem dengan lajur alir yang berkesinambungan dan bertekanan tinggi. Larutan

polimer sampel diinjeksikan dengan konsentrasi tertentu. Kemudian diletakkan oleh

detektor yang peka. Setelah itu, dihasilkan data pada pencatat bobot molekul secara

langsung.

2. Pemisahan Berdasarkan Densitas dan Massa :

“Pemisahan Campuran Protein, RNA, dan DNA”

Analit : Protein, RNA, DNA.

Interferen : -

Pelarut : Pelarut Organik

Prinsip Kerja :

Dalam proses sentrifugasi, prinsip

yang digunakan adalah objek yang

diputar secara horizontal pada jarak

radial dari titik dimana titik tersebut

dikenakan gaya. Pada saat objek

diputar, partikel-partikel yang ada

akan berpisah dan berpencar sesuai

dengan berat jenis masing-masing

partikel. Gaya yang berperan dalam

proses teknik sentrifugasi ini yaitu

gaya sentrifugal. Dengan adanya

teknik ini, proses pengendapan suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan

dengan menggunakan teknik biasa. Prinsip sentrifugasi ini dapat bekerja secara optimum

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 5: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

jika para pengguna dapat memasukkan nilai RPM dan nilai konsentrasi yang tepat

kedalam alat sentrifugasi.

3. Pemisahan Berdasarkan Reaksi Kompleksasi (Masking) :

“Pemisahan Logam-Logam Hasil Penambangan : Menganalisis Fe dengan

Interferen Al”

Analit : Fe (Besi).

Interferen : Al (Aluminium).

Pelarut : Asam klorida (HCl) encer/pekat ; asam sulfat (H2SO4) encer

Masking agent : Asam tioglokosilat.

Prinsip Kerja :

Pemisahan ini didasarkan pada reaksi kompleksasi yang terjadi antara analit dan Masking

agent. Asam tiolosilat dipilih sebagai masking agent, dikarenakan analit (Fe) dapat

bereaksi membentuk kompleks dengan asam tiolosilat tersebut. Sedangkan interferen (Al)

tidak dapat membentuk kompleks dengan asam tiolosilat.

4. Pemishan Berdasarkan Perubahan Keadaan (State) :

Perubahan Keadaan Fisik :

# Destilasi :

“Pemisahan Campuran Air dengan Alkohol”

Analit : Alkohol.

Interferen : Air (H2O).

Pelarut : -

Prinsip Kerja :

Pemisahan ini berdasarkan

pada perbedaan titik

didih anatara analit dan

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 6: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

interferen. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau

cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya cukup besar. Titik

didih analit lebih rendah dibandingkan dengan titik didih interferen. Sehingga

analit menguap dan akan mengembun (didinginkan) lalu menetes, maka

terpisahlah analit dan interferen.

# Sublimasi :

“Penyubliman pada Yodium”

Analit : Yodium.

Interferen : - (Karena pengotor akan menempel pada wadah ketika proses

pemanasan).

Pelarut : -

Prinsip Kerja :

Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan uap

dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. Pada proses

sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung terjadi

perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap

senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat

kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa

padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang

menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan atau gelas piala

(wadah).

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 7: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

#Rekristalisasi :

“Pembuatan Garam Dapur dari Air Laut”

Analit : Garam dapur (NaCl)

Interferen : Air (H2O), zat-zat kimia lainnya yang tak jenuh (mengendap).

Pelarut : (ditambahkan Yodium)

Prinsip Kerja :

Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan

dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan

satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara

menjenuhkannya. Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan

dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih.

Cara kerja :

Pada awalnya, air laut ditampung dalam suatu tambak. Kemudian dengan bantuan

sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah terjadinya proses penguapan,

dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya.

Maka untuk mendapatkan garam yang bersih, perlu dilakukan proses rekristalisasi

(pengkristalan kembali).

Perubahan keadaan kimia :

# Presipitasi/Pengendapan :

”Menganalisis Al3+ dengan Interferen Cu2+”

Analit : Al3+

Interferen : Cu2+.

Pelarut : Pereaksi buffer NH3 / NH4Cl

Prinsip kerja :

Pemisahan ini didasarkan pada kelarutan hidroksida, oksida dan asam dari berbagai

macam unsur. Perbedaan tersebut cukup besar dan dapat dimanfaatkan untuk

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 8: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

melakukan pemisahan dengan cara pengendapan. Pengendapan dapat dilakukan

dengan pengaturan keasaman mulai dari pH sangat rendah sampai dengan pH tinggi.

Pemisahan cara ini dapat dilakukan dalam tiga kategori, yakni :

Larutan dibuat dalam suasana asam yang relatif pekat

Larutan dibuat bufer pada pH menengah dengan pereaksi NH3 / NH4Cl, dan

Larutan dibuat bufer pada pH tinggi dengan pereaksi CH3COOH/ CH3COONH4,

NaOH/Na2O2.

# Elektrodeposisi :

Potensio :

“Pembuatan Sensor Mikroelektoda Ion Sulfida Berbasis Ag/Ag2S untuk

Menentuakan Ion Sulfida dalam Air Limbah”

Analit : Ion Sulfida (S2-)

Interferen: Ion–Ion pengganggu yang sedikit (CN- dan Hg2+)

Pelarut : -

Prinsip Kerja :

Potensiometri adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran beda

potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Dalam bidang kimia analitik

pembuatan dan penggunaan mikro elektroda selektif ion (ESI) sebagai suatu

sensor potensiometri dapat dianalisis secara rutin, karena rentang konsentrasi

pengukuran luas, mudah dibuat dan mudah prosedur analisisnya.

Pada antarmuka, campuran bahan aktif membran Ag2S mengalami disosiasi

menjadi ion-ion bebas (Ag+ dan S2-) menyebabkan permukaan membran Ag2S

bermuatan positif, sehingga ion sulfida dari larutan bermigrasi menuju

permukaan membran. Ion-ion sulfida tersebut saling menggantikan posisinya

untuk berikatan dengan gugus tetap membran (Ag+) menyebabkan gradient

konsentrasi ion sulfida. Reaksi perpindahan ion sulfida larutan dengan ion

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 9: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

sulfida bebas pada sisi aktif membran akan berlangsung terus menerus hingga

mencapai kesetimbangan

Voltametri :

“Penentuan Logam Berat dalam Bahan Lingkungan”

Analit : Logam Cu,Cd,Pb dan Zn

Interferen : CaCO3

Pelarut : -

Prinsip Kerja :

Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan

menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Potensial

dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai

fungsi dari potensial.

Potensial divariasi secara sistematis dari spesi kimia yang mengalami oksidasi-

reduksi di permukaan elektroda. Arus yang dihasilkan sebanding dengan

konsentrasi spesi kimia di dalam larutan. Semua unsur yang dapat mengalami

oksidasi reduksi di permukaan elektroda dapat dianalisis secara voltametri.

Voltametri stripping adalah metode voltametri dengan dua step. Step pertama

adalah pengumpulan spesi kimia secara elektrolitik di permukaan elektroda

pada potensial konstan sehingga terbentuk amalgama atau film tidak larut, yang

biasa disebut step deposisi. Step ke dua adalah penyapuan potensial elektroda

sehingga terjadi pelambatan elektrolitik atau stripping spesi kimia dari

amalgama atau film tidak larut di permukaan elektroda kembali ke dalam

larutan.

Kulometri

Metode analisis yang didasarkan pada jumlah arus listrik (coulomb) yang

diperlukan untuk mengubah analit secara kuantitatif ke tingkat oksidasi yang

berbeda

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 10: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

# Pertukaran ion

“Pemisahan Asam Laktat”

Analit : Asam laktat

Interferen : -

Pelarut : Air (resin penukar anion basa kuat dan lemah)

Prinsip Kerja :

Teknik ini menggunakan zeolitas, resin organik atau anorganik sebagai penukar

ion. Senyawa yang mempunyai ion-ion dengan afinitas yang berbeda terhadap

resin yang digunakan dapat dipisahkan.Tujuan dari pemisahan asam amino ini

adalah untuk mengidentifikasi kelakuan proses adsorpsi asam laktat pada resin

penukar ion, dan mengkaji faktor-faktor yang dapat dioptimalkan untuk

menunjang proses pemisahan asam laktat dari larutannya.

5.Pemisahan Berdasarkan Partisi Antar Fasa :

Ekstrasi :

# Ekstrasi Liquid-Liquid :

“Ekstraksi Pelarut Untuk Minyak Atsiri Bunga Mawar”

Analit : Minyak atsiri bunga mawar

Interferen : Ampas dari bunga mawar

Pelarut : Pelarut non-polar.

.Prinsip Kerja :

Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di

antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen

larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 11: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan

sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah

ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan

perbandingan konsentrasi yang tetap.

# Ekstraksi Fasa Padat :

“Ekstraksi Protein”

Analit : Protein

Interferen: Residu hasil ekstrasi protein

Pelarut : Silica, alumina, diol, dan lain-lain.

Prinsip Kerja :

Ekstraksi fase padat yang biasa disebut Solid Phase Extraction (SPE)

merupakan teknik ekstraksi yang relative baru. Sampel-sampel yang

digunakan pada metode ini adalah sampel-sampel yang mempunyai

kandungan matriks yang tinggi seperti garam-garam, protein, polimer, resin,

dan lain-lain. Karena SPE merupakan proses pemisahan yang efisien maka

untuk memperoleh recovery yang tinggi (>99%) pada SPE lebih mudah dari

pada ekstraksi cair-cair. Dengan ekstraksi cair-cair diperlukan ekstraksi

beberapa kali untuk memperoleh recovery yang tinggi, sedangkan dengan SPE

hanya dibutuhkan satu tahap saja untuk memperolehnya.

# Ekstrasi Kontinyu :

“Ekstraksi Kontinyu Minyak Nabati : Mengekstrak Minyak Nabati dari

Buah Jarak dan Kacang-Kacangan) dengan Menggunakan Soxhlet”

Analit : Minyak nabati

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 12: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

Interferen : Ampas dari buah jarak dan kacang-kacangan

Pelarut : Eter

Cara Kerja :

Sebelum dilakukan ekstraksi terlebih dahulu ditambahakan batu didih pada

labu godog. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya letupan-letupan saat

ekstraksi berlangsung. Ekstraksi dilakukan sebanyak 5 kali ekstraksi. Hal ini

dilakukan agar semakin banyak minyak yang terekstrak dari sampel. Setelah

itu, residu yang diperoleh didestilasi untuk memisahkan minyak dengan eter.

Selain itu dilakukan pula penguapan sampai bau eter tidak tercium lagi. Hal

ini dilakukan agar minyak yang diperoleh benar-benar murni.

Pada percobaan ini, pelarut yang digunakan adalah eter. Hal ini karena eter

memiliki sifat yang sama dengan minyak nabati yaitu sama-sam bersifat

nonpolar selain itu, eter juga bersifat volatile (mudah menguap).

“Pengambilan Minyak Biji Alpukat Menggunakan

Pelarut n-hexane dan iso propil alcohol (IPA)”

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 13: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

Analit : Minyak biji alpukat

Interferen : Ampas dari biji alpukat

Pelarut : Eter

Prinsip Kerja :

Ekstraksi dilakukan dengan sistem kontinyu simulasi batch bertahap tiga

aliran lawan arah pada temperatur 82 oC (untuk pelarut n- hexane) dan 69 oC.

Cara Kerja :

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji alpukat yang berasal

dari buah alpukat hijau pendek dengan berat 200-230 gr yang telah dihaluskan

dan dikeringkan terlebih dulu. Peralatan dan rangkaian alat ekstraksi yang

terdiri dari statif, klem, pendingin balik, termometer, labu leher tiga, pemanas

air, dan pengaduk magnet seperti yang disajikan pada gambar :

Sebelum percobaan dilakukan penyiapan bahan baku yaitu biji alpukat

dikupas kulit arinya, kemudian dicuci dan dipotong-potong, dan selanjutnya

dikeringkan sampai mencapai kadar air kesetimbangan (equilibrium moisture

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 14: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

content). Setelah pengeringan usai, biji alpukat dihaluskan dengan blender dan

diayak hingga mendapatkan ukuran 40 mesh, yang siap digunakan sebagai

bahan kerja.

Operasi leaching dilakukan secara kontinu dengan menggunakan simulasi

batch bertahap tiga aliran berlawanan. Pada langkah pertama, biji buah

alpukat dan pelarut dimasukkan sebagai umpan ke dalam ekstraktor, dan

selanjutnya dilakukan proses leaching. Setelah proses leaching selesai, cairan

dan padatannya dipisahkan sebagai ekstrak dan rafinat.

Pada langkah kedua pelarut baru (fresh solvent) ditambahkan ke dalam

ekstraktor, di mana ekstraktor masih berisi padatan sisa pada langkah pertama.

Setelah dilakukan leaching rafinat, campuran tersebut dimasukkan ke dalam

ekstraktor lain, kemudian dimasukan umpan baru (bahan yang akan

diekstraksi).

Kromatografi :

“Kromatografi Kertas : Pemisahan Tinta”

Analit : Tinta

Interferen: -

Pelarut : Air (Fase bergerak)

Fase diam : Kertas serap

Prinsip Kerja :.

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan

campuran berdasarkan perbedaan kecepatan

perambatan komponen dalam medium

tertentu. Pada kromatografi, komponen-

komponennya akan dipisahkan antara dua

buah fase yaitu fase diam (adsorben) dan

fase gerak (eluen).. Fase diam akan

menahan komponen campuran sedangkan

KIMIA Sains dan Teknologi

Page 15: Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah 1209704029

fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah

tertahan pada fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut

dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat.

Daftar Pustaka :

Anonim. Analisis Polimer Bab 1: Penentuan Bobot Molekul Sudarmo,Unggul. 2006. Kimia SMA 2. Surakarta : Phiβeta www.id.answers.yahoo.com www.chem-is-try.org www.kimiamagic.blogspot.com www. ephiestramonii.blogspotcom/dasar-dasar-metode-pemisahan-campuran

KIMIA Sains dan Teknologi