contaminación atmosférica y patrimonio...
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Seminario de Guadalupe, diciembre 2004Seminario de Guadalupe, diciembre 2004Las Humanidades y el Patrimonio Cultural: Los Monumentos y la MeLas Humanidades y el Patrimonio Cultural: Los Monumentos y la Memoriamoria
CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS
Contaminación Atmosférica y Patrimonio Histórico
Bernardo Hermosín CamposInstituto de Recursos Naturales y AgrobiologíaConsejo Superior de Investigaciones CientíficasSevilla
ContaminaciContaminacióón atmosfn atmosféérica y Patrimonio Histrica y Patrimonio Históóricorico
INSTITUTO DE RECURSOS NATURALES Y AGROBIOLOGIA, SEVILLA Y RED TEMATICA DEL CSIC DE PATRIMONIO HISTORICO Y CULTURAL
Basílica de San Marcos, Venecia
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Los procesos de deterioro se aceleran enormemente en las condiciones actuales de contaminación atmosférica de nuestros centros urbanos, multiplicando por diez la velocidad del proceso.
1900 1970
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Partículas atmosféricas
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Medición de la emisión de partículas
Tráfico diario frente a la catedral (1996): 2.200 autobuses, 13.600automoviles y 7.000 motocicletas. La eliminación del tráfico diesel supondría la reducción de más del 97 % de la producción de hollín
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Catedral de Sevilla
Portada de S. Cristobal y terraza superior sobre la portada de la Asunción (ambas del siglo XIX)
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Proceso de formación de costras negras
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Tabla 1Principales grupos de compuestos orgánicos identificados en el hollín de diesel
C12-C16Hidrocarburos policíclicosC6 -C21Alquilbenzenos
C7 -C10Acidos alquilbenzoicosC16 C22Alquilciclohexanos
C14-C17AlquilfenantrenosC6 -C11Acidos α,ω-dicarboxílicos
C12-C15AlquilfluorenosC6 -C20n-Acidos grasos
C10-C17AlquilnaftalenosC14 C31n-Alcanos
Rango*CompuestosRango*Compuestos
* Rango indica número de átomos de carbono en los compuestos
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Pirólisis Analítica - Cromatografía de Gases- Espectrometría de Masas PirPiróólisis Anallisis Analíítica tica -- CromatografCromatografíía de a de GasesGases-- EspectrometrEspectrometríía de Masas a de Masas
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Antes de un proceso de conservaciAntes de un proceso de conservacióón o restauracin o restauracióón:n:
•• Estudio del material originalEstudio del material original•• Estudio del material deterioradoEstudio del material deteriorado•• Causas y mecanismos que han causado la alteraciCausas y mecanismos que han causado la alteracióón.n.
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AnAnáálisis qulisis quíímico:mico:
•• Del materialDel material•• De los agentes causantes de la alteraciDe los agentes causantes de la alteracióónn•• De los productos formados como consecuencia de la De los productos formados como consecuencia de la
alteracialteracióón.n.
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AnAnáálisis de compuestos orglisis de compuestos orgáánicos:nicos:••Compuestos Simples:Compuestos Simples:
EspectroscopEspectroscopíía IRa IREspectroscopEspectroscopíía Ramana RamanResonancia magnResonancia magnéética nuclear de tica nuclear de 11H o H o 1313CCEspectrometrEspectrometríía de masasa de masas
••Mezclas poco complejas:Mezclas poco complejas:SolubilizaciSolubilizacióónnSeparaciSeparacióón de los componentes:n de los componentes:
CromatografCromatografíía en Capa Finaa en Capa FinaCromatografCromatografíía en Columnaa en ColumnaCromatografCromatografíía de Gasesa de Gases
IdentificaciIdentificacióónn
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••Mezclas complejas:Mezclas complejas:
ExtracciExtraccióónnFraccionamientoFraccionamientoAnAnáálisislisis
AnAnáálisis de compuestos orglisis de compuestos orgáánicos (cont.):nicos (cont.):
Es fundamental un mEs fundamental un méétodo de separacitodo de separacióón adecuadon adecuado
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La cromatografLa cromatografíía es una ta es una téécnica que cnica que nos permite separar mezclas de nos permite separar mezclas de compuestos en sus diferentes compuestos en sus diferentes componentes.componentes.
La cromatografLa cromatografíía de gases es el a de gases es el mejor mmejor méétodo de separacitodo de separacióón de n de mezclas complejasmezclas complejas
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EspectrometrEspectrometríía de masasa de masas
MMéétodo analtodo analíítico basado en la tico basado en la separaciseparacióón y medida de las masas n y medida de las masas de los ionesde los iones
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CromatografCromatografíía de gasesa de gases--EspectrometrEspectrometríía de masasa de masas
•• Las muestras no necesitan ser aisladas o purificadas Las muestras no necesitan ser aisladas o purificadas antes del anantes del anáálisis.lisis.
•• Admite cualquier tipo de muestra, mientras esta se Admite cualquier tipo de muestra, mientras esta se pueda volatilizar.pueda volatilizar.
•• Permite una confirmaciPermite una confirmacióón precisa y/o determinacin precisa y/o determinacióón de n de la estructura de la sustancia que se estudia.la estructura de la sustancia que se estudia.
•• Es una tEs una téécnica sensible y rcnica sensible y ráápida.pida.•• Se pueden llegar a identificar compuestos que eluyan Se pueden llegar a identificar compuestos que eluyan
juntos.juntos.
Principales ventajas:Principales ventajas:
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CromatografCromatografíía de gasesa de gases--EspectrometrEspectrometríía de masasa de masas
Limitaciones:Limitaciones:•• Requiere que la muestra sea soluble en disolventes Requiere que la muestra sea soluble en disolventes
orgorgáánicos y que sea volnicos y que sea voláátil o ftil o fáácilmente volatilizable, cilmente volatilizable, por consiguiente, las muestras insolubles, de elevado por consiguiente, las muestras insolubles, de elevado peso molecular, polpeso molecular, políímeros o macromolmeros o macromolééculas, no culas, no pueden ser analizadas.pueden ser analizadas.
•• Los compuestos polares se resuelven mal, dando Los compuestos polares se resuelven mal, dando grandes colas, o no se resuelven,pudiendo adsorberse grandes colas, o no se resuelven,pudiendo adsorberse en el portal de inyeccien el portal de inyeccióón e incluso sufrir degradacin e incluso sufrir degradacióón n ttéérmica.rmica.
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AnAnáálisis de muestras complejas, lisis de muestras complejas, insolubles y/o poliminsolubles y/o polimééricasricas
ExtracciExtraccióónnFraccionamientoFraccionamientoAnAnáálisislisis
••Inconvenientes:Inconvenientes:
El fraccionamiento y la separaciEl fraccionamiento y la separacióón son tediososn son tediososSe puede producir contaminaciSe puede producir contaminacióón de las muestrasn de las muestrasPuede perderse informaciPuede perderse informacióónn
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PirPiróólisis anallisis analííticatica
••Es la conversiEs la conversióón de una muestra en otra n de una muestra en otra sustancia u otras sustancias empleando sustancia u otras sustancias empleando úúnicamente el calornicamente el calor
Aplicaciones:Aplicaciones:••CaracterizaciCaracterizacióón de biopoln de biopolíímerosmeros••CaracterizaciCaracterizacióón de geopoln de geopolíímerosmeros••AnAnáálisis de muestras insolubleslisis de muestras insolubles••AnAnáálisis de muestras de baja volatilidadlisis de muestras de baja volatilidad••CaracterizaciCaracterizacióón de biomacromoln de biomacromolééculas complejasculas complejas
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PirPiróólisislisis--CromatografCromatografíía de gasesa de gases--EspectrometrEspectrometríía de masasa de masas
••Estas tEstas téécnicas combinadas estcnicas combinadas estááactualmente reconocida como un mactualmente reconocida como un méétodo todo analanalíítico valioso, pues permite la tico valioso, pues permite la volatilizacivolatilizacióón, separacin, separacióón de los n de los compuestos e identificacicompuestos e identificacióón por n por espectrometrespectrometríía de masasa de masas
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PirPiróólisislisis--CromatografCromatografíía de gasesa de gases--EspectrometrEspectrometríía de masasa de masas
Ventajas:Ventajas:
••Menor tiempo de anMenor tiempo de anáálisislisis••Se evitan problemas de contaminaciSe evitan problemas de contaminacióónn••Se evita la perdida de compuestos durante el tratamientoSe evita la perdida de compuestos durante el tratamiento••Menor coste econMenor coste econóómicomico••Alta sensibilidadAlta sensibilidad
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PirPiróólisislisis--CromatografCromatografíía de gasesa de gases--EspectrometrEspectrometríía de masasa de masas
Limitaciones:Limitaciones:
••Es difEs difíícil cuantificar.cil cuantificar.••FormaciFormacióón de compuestos de muy diferente polaridad.n de compuestos de muy diferente polaridad.••Los Los áácidos carboxcidos carboxíílicos pueden descarboxilarse.licos pueden descarboxilarse.••Pueden formarse compuestos de elevado peso molecular, los cualesPueden formarse compuestos de elevado peso molecular, los cualespueden actuar como centros activos.pueden actuar como centros activos.••No se pueden estudiar compuestos con mNo se pueden estudiar compuestos con máás de 800 u.m.a.s de 800 u.m.a.
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AplicaciAplicacióón de la tn de la téécnica al campo del cnica al campo del patrimoniopatrimonio
El anEl anáálisis qulisis quíímico orgmico orgáánico se aplica con bastante frecuencia nico se aplica con bastante frecuencia en el campo del Patrimonio, en el estudio de:en el campo del Patrimonio, en el estudio de:
••Compuestos orgCompuestos orgáánicos en superficies de piedras, pnicos en superficies de piedras, páátinas y tinas y depdepóósitos.sitos.••Pinturas y barnices.Pinturas y barnices.••Papel.Papel.••Tejidos.Tejidos.••Tintas.Tintas.••Etc.Etc.
Uso frecuente:Uso frecuente:ObtenciObtencióón de critn de critéérios diagnosticos para conocer el rios diagnosticos para conocer el origen de los compuestos orgorigen de los compuestos orgáánicos.nicos.
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Criterios diagnCriterios diagnóósticossticos
Los materiales biogLos materiales biogéénicos pueden distinguirse de nicos pueden distinguirse de los residuos pirlos residuos piróógenicos y antropoggenicos y antropogéénicos por:nicos por:
••ComparaciComparacióón de series homn de series homóólogaslogas••IdentificaciIdentificacióón de marcadores molecularesn de marcadores moleculares••Propiedades de la materia macromolecularPropiedades de la materia macromolecular
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IdentificaciIdentificacióón de series homn de series homóólogaslogas
••Indice de carbonos preferentes (CPI).Indice de carbonos preferentes (CPI).••NNúúmero mmero mááximo de carbonos (Cmax).ximo de carbonos (Cmax).••RelaciRelacióón de compuestos sin resolver frente a n de compuestos sin resolver frente a resueltos (U:R).resueltos (U:R).
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Indice de carbonos preferentes (CPI)Indice de carbonos preferentes (CPI)
CPI =CPI =ΣΣ HomHomóólogos nlogos nºº C imparC imparΣΣ HomHomóólogos nlogos nºº C parC par
Para hidrocarburos y cetonas:Para hidrocarburos y cetonas:
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Indice de carbonos preferentesIndice de carbonos preferentes
Para Para áácidos grasos y alcoholes:cidos grasos y alcoholes:
CPI =CPI =ΣΣ HomHomóólogos nlogos nºº C parC parΣΣ HomHomóólogos nlogos nºº C imparC impar
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CPI elevado (>3), compuestos biogCPI elevado (>3), compuestos biogéénicosnicos
CPI cercano 1, compuestos petrogCPI cercano 1, compuestos petrogéénicosnicos
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Marcadores molecularesMarcadores moleculares
••ApariciAparicióón restringida.n restringida.••Fuente especFuente especíífica.fica.••Estabilidad molecular.Estabilidad molecular.••Concentraciones adecuadas para la detecciConcentraciones adecuadas para la deteccióón.n.
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10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00 Tr
2 3 4 56
7 89
11
12 14
16
17
18
20
22
2324
25
26
27 28
29
30
33
32 3435
36 3839 40
41
42
4645
43i
a
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00 Tr
3 41 7
811
13 15 18
16
17 19
21
2022 24
26
28
31
30
37
3839 40
41
42
4543
44
47
4849
50
46
51
5253
10
Material Particulado
Cromatogramas de ión total (TIC) para las muestras de material particulado y costra negra de la Catedral de Sevilla obtenidos mediante pirólisis analítica. i = isómero iso, a = isómero anteiso
Costra negra de laCatedral de Sevilla
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20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00Tr
14C
19C
17C
16C
27C
21C
20C
25C
24C
22C
26C
28C31C
30C
32C33C
34C15C
18C
23C 29C
35C
30C
20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00 60.00 65.00 Tr38C
15C 19C20C
22C 24C25C23C
16C 17C
26C
18C
29C
28C
27C
33C
32C
31C
34C
36C 37C
35C
CPI=1.02
CPI=1.63Costra negra de laCatedral de Sevilla
Material particulado
Fragmentogramas m/z 85 característico las serie homólogas de los n-alcanos
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CPI=13.11
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 Tr
7C 8C 9C10C
11C
12C
13C
14C
15Cai
17C
18:C
18C
20C
18:2C21C19C
22C23C
24C
25C 29C26C27C
28C 30C9C*
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 Tr
16C
12C
10C8C
14C
9C*
15C
18C
18:C
17C
24C22C20C
26C9C 13C
i
a
19C 21C 23C 25C 28C
CPI=13.65
27C
16C
50.00
Fragmentogramas m/z 74 característico de los n-ácidos grasos. i = isómero iso, a = isómero anteiso. 18: y 18:2 representan a las familias de los ácidos grasos octadecenoico y octadecenedienoico respectivamente. 9* indica el ácido
graso dicarboxílico nonanodioico.
Costra negra de laCatedral de Sevilla
Material particulado
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10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 Tr
17C
18C
17CA
18C
B
19C
20C
21C
22C23C
24C
25C
26CHollín de autobúsurbano (TUSSAM)
Hidrocarburos nafténicos
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00Tr
15C
16C
17C
A
18C
B
19C
20C21C
22C23C
24C
25C
26C
27C
28C
29C
30C
31C
32C33C
34C 35C36C 37C
38C
Costra negra de la Catedral de Sevilla
Hidrocarburos nafténicos
Fragmentogramas m/z 85 de las fracciones alifáticas aisladas mediante el fraccionamiento en columna de sílice. A y B representan los biomarcadores pristano y fitano respectivamente
CPI=0.83
CPI=1.53
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Aceite lubricantesin usar (TUSSAM)
17C
A
18C
B
17C 18C16C15C
19C 20C21C
22C
23C
24C
25C26C
27C
28C
29C30C
31C
32C
33C
34C35C
36C
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00Tr
Hidrocarburos nafténicos
55.00 60.00 Tr
17CA
18C
B
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00
17C18C
19C20C
21C22C
23C
24C
25C
26C27C
28C29C
30C
31C
32C
33C
34C35C
36C37C
Aceite lubricanteusado (TUSSAM)
Hidrocarburos nafténicos
Fragmentogramas m/z 85,de la familia de los n-alcanos obtenidos en las muestras de aceite lubricante. A y B representan los biomarcadores pristano y fitano respectivamente
CPI=1.07
CPI=0.97
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30.00 32.00 34.00 36.00 38.00 40.00 42.00Tr
1 2
3
4
5
6
7
910 11
1213
1415 16
Aceite lubricantesin usar (TUSSAM)
30.00 32.00 34.00 36.00 38.00 40.00 42.00 Tr
1 2
3
5
4
7
6
89
1011
12 1314
1516
Aceite lubricanteusado (TUSSAM)
Fragmentogramas m/z 191 característico de la serie de los hopanos, biomarcador presenteen las muestras de aceite lubricante.
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30.00 32.00 34.00 36.00 38.00 40.00 42.00Tr
1 2
3
4
5
6
78
910 11 12 13 14
15 16
Hollín de autobúsurbano (TUSSAM)
30.00 32.00 34.00 36.00 38.00 40.00 42.00Tr
1 2
3
4
5
6
7
89
1011
12 1314
1516
Costra negra de laCatedral de Sevilla
Fragmentogramas m/z 191 característico de la serie de los hopanos, biomarcador presente en la fracciónesalifáticas obtenidas mediante el fraccionamiento en columna de sílice
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ContaminaciContaminacióón atmosfn atmosféérica y Patrimonio Histrica y Patrimonio Históóricorico
INSTITUTO DE RECURSOS NATURALES Y AGROBIOLOGIA, SEVILLA Y RED TEMATICA DEL CSIC DE PATRIMONIO HISTORICO Y CULTURAL
Instituto de Recursos Naturales y AgrobiologíaCSIC
Sevilla
http://www.irnase.csic.es/
Bernardo Hermosín Campos([email protected])
RED TEMATICA DE PATRIMONIO HISTORICO Y CULTURAL